專利名稱：一種潛伏性固化劑的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種潛伏性固化劑的制造方法，特別涉及環(huán)氧樹脂高溫快速固化的潛伏性固化劑的制備。
背景技術(shù)：
環(huán)氧樹脂潛伏性固化劑是與環(huán)氧樹脂混合后在室溫下不反應(yīng)，而在高溫下迅速反應(yīng)的固化劑，在環(huán)氧樹脂潛伏性固化劑中咪唑衍生物非常適用，有很多商品出售。如2，4二氨基-6--2-乙基-4-甲基咪唑基(1)-乙基順式三嗪(ZE4MZ-AZINE)等與環(huán)氧樹脂混合的膠料室溫下適用期6-12個(gè)月，但其熔點(diǎn)很高，使用不方便。咪唑衍生物與環(huán)氧樹脂反應(yīng)物作潛伏性固化劑，可以配制成粘稠狀物質(zhì)與環(huán)氧樹脂任意比例混合。
最早的專利是1981年捷克專利(CS187938)，78份分子量380的環(huán)氧樹脂與13.6份咪唑在丙酮中加熱沸騰1小時(shí)，再與12份醋酸反應(yīng)得到水溶性固化劑，后來(lái)日本旭化成工業(yè)株式會(huì)社公開了有關(guān)咪唑衍生物與環(huán)氧化合物反應(yīng)制備潛伏性固化劑的專利(JP1268721、JP61268722、JP61268723、歐洲EP193068)，咪唑基與環(huán)氧基摩爾比1∶1在溶劑中反應(yīng)，得到加成物，如2Pb-咪唑或2-甲基咪唑與AER330環(huán)氧樹脂溶劑中反應(yīng)，得到加成物。溶解到適量的環(huán)氧樹脂中得到一種潛伏性固化劑也可以把加成物粉碎后分散到溶劑中，加入二異氰酸酯氨化得到潛伏性固化劑(JP0126143、JP09165435)，加成物用硼酸三甲酯或ZnCI2處理，也可得到潛伏性固化劑(JP06073156、JP10030015)。
上述專利使用的咪唑衍生物的取代基為甲基、乙基、苯基，得到的加成物固化環(huán)氧樹脂柔性較差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了解決以上問(wèn)題，提供一種潛伏性固化劑的制造方法，取得的潛伏性固化劑有較長(zhǎng)的適用期，而且得到的固化物有較高的柔性。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提出一種潛伏性固化劑的制造方法，其特征是包括如下步驟1)用帶有長(zhǎng)鏈取代基的咪唑衍生物與低分子量環(huán)氧樹脂在溶劑中反應(yīng)，得到加成物；2)將上述加成物溶解到環(huán)氧樹脂中得到潛伏性固化劑。
本發(fā)明使用的長(zhǎng)鏈取代基咪唑衍生物有2-十一烷基咪唑，2-壬基咪唑。
本發(fā)明使用的環(huán)氧樹脂可為低分子量雙酚A環(huán)氧樹脂，如E-51環(huán)氧樹脂。
本發(fā)明使用的溶劑可為二甲苯。
由于采用了以上的方案，本發(fā)明使用的咪唑衍生物的取代基為長(zhǎng)鏈脂肪烴，實(shí)驗(yàn)證明，這種咪唑衍生物與低分子量環(huán)氧樹脂的加成物作為潛伏性固化劑，不但有較長(zhǎng)的適用期，而且得到的固化物有較高的柔性，非常適用于電子元器件的封裝。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)具體的實(shí)施例并結(jié)合附圖
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。
實(shí)施例1A、稱取222克2-十一烷基咪唑(1摩爾)加入到300g二甲苯中，得到溶液；B、在80℃攪拌下溶解390gE-51環(huán)氧樹脂到200g二甲苯中，將在2小時(shí)內(nèi)滴加到步驟A中所得溶液中，溫度保持在80℃，在此溫度下攪拌3小時(shí)，減壓下去除溶劑得到固體物；C、將得到的固體物粉碎溶解到1000g的E-51環(huán)氧樹脂中，得到潛伏性固化劑。
根據(jù)上述配制，得出結(jié)果，熱固化測(cè)定凝膠時(shí)間120℃，3分鐘固化，在25℃一星期后保持好流動(dòng)性，粘度沒(méi)變化，耐熱性260℃，儲(chǔ)存時(shí)間長(zhǎng)。
實(shí)施例2
a)稱取194g的2-壬基咪唑(1摩爾)，加入到300二甲苯中，得到溶液；b)在80℃攪拌下溶解390g的E-51環(huán)氧樹脂到200g二甲苯中，在2小時(shí)內(nèi)滴加到步驟a)所得溶液中，溫度保持在80℃，在此溫度下攪拌3小時(shí)，減壓下去除溶劑得到固體物；c)將所得固體物粉碎，溶解到1000g的E-51環(huán)氧樹脂中，得到潛伏性固化劑。
根據(jù)上述配制得出結(jié)果，凝膠時(shí)間120℃，3.5分鐘，在25℃一星期保持好流動(dòng)性，但粘度有所增大，耐熱260℃。
上述實(shí)例中，2-十一烷基咪唑或2-壬基咪唑與E-51環(huán)氧樹脂的摩爾比為1∶1，但它在一定范圍內(nèi)稍做變化也可以得到符合要求的結(jié)果，該范圍最好取1∶0.9-1.1。
上述實(shí)例中，步驟b)中所用到的環(huán)氧樹脂為E-51，但也可用其他低分子量雙酚A環(huán)氧樹脂，如E-44，E-55等。步驟c)中所用到的環(huán)氧樹脂并不限于一定要和步驟b)中所用到的環(huán)氧樹脂相同，甚至可以不必是低分子量環(huán)氧樹脂，因?yàn)樗挥糜谌芙夤腆w物，而不參與反應(yīng)。所述二甲苯可以是鄰位、間位和對(duì)位三種異構(gòu)體。
比較例1作為對(duì)比，我們把上面兩例中所用的帶有長(zhǎng)鏈取代基的咪唑衍生物2-十一烷基咪唑和2-壬基咪唑改成等摩爾數(shù)的2-甲基咪唑，在相同工藝條件下得到潛伏性固化劑，測(cè)試結(jié)果為凝膠時(shí)間120℃，5分鐘，在250℃一星期后流動(dòng)性降解，在25℃2天后全部凝化，無(wú)固化作用。
比較例2作為對(duì)比，我們把上面兩例中所用的帶有長(zhǎng)鏈取代基的咪唑衍生物2-十一烷基咪唑和2-壬基咪唑改成等摩爾數(shù)的2-乙基-4-甲基咪唑，在相同工藝條件下得到潛伏性固化劑，測(cè)試結(jié)果為凝膠時(shí)間130℃，5分鐘。在25℃一星期后變成粘稠狀物，形成凝膠體，無(wú)儲(chǔ)存時(shí)間，固化物脆碎沒(méi)有柔性。
可見(jiàn)，本發(fā)明使用取代基為長(zhǎng)鏈脂肪烴的咪唑衍生物比取代基為甲基、乙基的咪唑衍生物所得結(jié)果有顯著改善，是一種質(zhì)的飛躍。
權(quán)利要求
1.一種潛伏性固化劑的制造方法，其特征是包括如下步驟1)用帶有長(zhǎng)鏈取代基的咪唑衍生物與低分子量環(huán)氧樹脂在溶劑中反應(yīng)，得到加成物；2)將上述加成物溶解到環(huán)氧樹脂中得到潛伏性固化劑。
2.如權(quán)利要求1所述的潛伏性固化劑的制造方法，其特征是步驟1)中所述咪唑衍生物為2-十一烷基咪唑或2-壬基咪唑。
3.如權(quán)利要求1所述的潛伏性固化劑的制造方法，其特征是所述的低分子量環(huán)氧樹脂為低分子量雙酚A環(huán)氧樹脂，其用量比為摩爾比1∶0.9-1.1。
4.如權(quán)利要求1所述的潛伏性固化劑的制造方法，其特征是所述的低分子量環(huán)氧樹脂為E-51，其用量比為摩爾比1∶0.9-1.1。
5.如權(quán)利要求1所述的潛伏性固化劑的制造方法，其特征是步驟1)中所述溶劑為二甲苯。
全文摘要
本發(fā)明公開一種潛伏性固化劑的制造方法，其特征是包括如下步驟1)用帶有長(zhǎng)鏈取代基的咪唑衍生物與低分子量環(huán)氧樹脂在溶劑中反應(yīng)，得到加成物；2)將上述加成物溶解到環(huán)氧樹脂中得到潛伏性固化劑。本發(fā)明使用的咪唑衍生物的取代基為長(zhǎng)鏈脂肪烴，實(shí)驗(yàn)證明，這種咪唑衍生物與低分子量環(huán)氧樹脂的加成物作為潛伏性固化劑，不但有較長(zhǎng)的適用期，而且得到的固化物有較高的柔性，非常適用于電子元器件的封裝。
文檔編號(hào)C08G59/40GK1537878SQ200310110798
公開日2004年10月20日 申請(qǐng)日期2003年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2003年10月22日
發(fā)明者劉萍, 劉 萍 申請(qǐng)人:劉萍, 劉 萍