專利名稱：低耗高收率高純甲殼素的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種甲殼素的生產(chǎn)方法，具體來說涉及一種低耗高收率高純甲殼素的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的從蠅蛆中提取甲殼素的方法中，中國專利公告號CN1112369C公開了一種“從家蠅蠅蛆中提取高純甲殼素的方法”，此方法雖涉及有效去除蠅蛆口器及內(nèi)臟，但生產(chǎn)過程中化學(xué)藥品用量及能量的消耗較大，因而其成本較高，且產(chǎn)品的純度及收率均不高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種甲殼素純度＞99％，蛆口器及有機(jī)色素去除率＞95％，收率高且化學(xué)藥品用量少的高收率高純甲殼素的生產(chǎn)方法。
發(fā)明人經(jīng)過多年試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明的方法加入占鮮蛆重量1/5的水分，轉(zhuǎn)速為10000r/min可以使蛆皮與內(nèi)臟及蛋白質(zhì)的分離效果達(dá)到最佳。水洗蛆皮，可除去大部分蛋白質(zhì)，以減少脫蛋白質(zhì)所用的氫氧化鈉量；用正交實(shí)驗(yàn)確定用堿量、溫度、堿液濃度的最佳值，堿溶液的分次加入可以較為完全地除去蛆皮上殘留的蛋白質(zhì)和脂肪，第二次所用的堿液回收后可作為脫蛋白質(zhì)階段的第一次堿液重復(fù)使用；高錳酸鉀在PH13～14的堿性環(huán)境下反應(yīng)，既保證了脫口器和脫有機(jī)色素的有效進(jìn)行，又保證了草酸還原除去無機(jī)色素；在草酸浸泡后黃色物質(zhì)和內(nèi)臟可與甲殼素較好的分離，使產(chǎn)品顏色更白，純度更高；第二次所用草酸回收后可作為除錳階段的第一次草酸重復(fù)使用；鹽酸也可重復(fù)使用一次。通過此方法中酸堿溶液的重復(fù)使用，可最大限度地減少本發(fā)明方法中的化學(xué)藥品的使用量。
本發(fā)明一種高收率高純甲殼素的生產(chǎn)方法，包括下述步驟(1)前處理取鮮蛆洗凈，濾干，加入占鮮蛆重量1/5的自來水，共同置于破碎機(jī)中，以10000r/min破碎2min，水洗蛆皮；(2)脫蛋白質(zhì)取洗凈蛆皮放入反應(yīng)釜中，1kg鮮蛆加入1L回收的重量濃度為4％的NaOH溶液，在90℃～100℃下保溫2小時(shí)，不間斷緩慢攪拌，過濾，然后再用重量濃度為4％的NaOH溶液重復(fù)前述操作一次；(3)退色1kg鮮蛆用11重量濃度為1％的KMnO4溶液，調(diào)節(jié)PH13～14，在室溫下浸泡3～12小時(shí)，水洗4-5次；(4)除錳1kg鮮蛆用1L回收的重量濃度為1％的草酸浸泡3小時(shí)，過濾，再次用重量濃度為1％的草酸浸泡3小時(shí)以上，濾出草酸；(5)純化1kg鮮蛆用0.4-0.6L 1mol/l HCL中浸泡3小時(shí)，過濾除去HCL，水洗至中性；(6)干燥離心脫水，60℃干燥。得到純度＞99％，灼燒殘?jiān)?.5％，重金屬(以鉛計(jì))＜2ppm，外觀潔白，蛆口器及有機(jī)色素去除率＞95％的甲殼素。
本發(fā)明的方法，第(2)步中回收的4％NaOH溶液，是該步中第二次使用后的4％NaOH溶液。
本發(fā)明的方法，第(4)步中1％的回收的草酸，是該步中第二次使用后的1％草酸溶液。
本發(fā)明的方法，第(5)步中的HCL，可重復(fù)使用一次。
從以上技術(shù)方案可知，本發(fā)明的方法與現(xiàn)有技術(shù)相比，酸堿的分段加入和重復(fù)使用既保證了蛋白質(zhì)和脂肪及鈣質(zhì)的有效除去，又降低了生產(chǎn)成本；高錳酸鉀在PH13～14的堿性環(huán)境下反應(yīng)，既保證了脫口器和脫有機(jī)色素的有效進(jìn)行，又保證了草酸還原除去無機(jī)色素，在草酸浸泡后黃色物質(zhì)和內(nèi)臟可與甲殼素較好的分離，使產(chǎn)品顏色更白，純度更高。處理甲殼素的酸堿中和后可回收利用，處理后的高錳酸鉀與草酸中和、過濾，防止酸堿排放及重金屬污染。由于本發(fā)明的方法各步中所用化學(xué)試劑濃度及量、反應(yīng)條件均為經(jīng)過正交實(shí)驗(yàn)挑選出來的最佳值，既有效減少了試劑用量及能耗，保證了高質(zhì)量，又能獲得較高的收率。
具體實(shí)施例方式
以下通過本發(fā)明一種高收率高純甲殼素的生產(chǎn)方法的具體實(shí)施例，來進(jìn)一步闡述本發(fā)明的效果。
(1)前處理取50kg鮮蛆洗凈，濾干，加入10kg自來水，共同置于于破碎機(jī)中，以10000r/min破碎2min，分離蛆皮與蛋白質(zhì)漿，水洗蛆皮，除去大部分蛋白質(zhì)，可以減少脫蛋白質(zhì)所用的氫氧化鈉量。
(2)脫蛋白質(zhì)取洗凈蛆皮放入反應(yīng)釜中，加入50L重量濃度為4％的NaOH溶液保溫于90℃～100℃2小時(shí)，不間斷緩慢攪拌，過濾；第二次用新的重量濃度為4％的NaOH溶液重復(fù)前述操作一次，可以完全除去蛆皮上殘留的蛋白質(zhì)和脂肪。堿溶液的分次加入可以有效的除去殘留的蛋白質(zhì)和脂肪。第二次所用的堿液還可重復(fù)使用一次，NaOH的重復(fù)使用減少了試劑消耗。
(3)退色用50L的重量濃度為1％的KMnO4溶液(調(diào)pH13～14)室溫浸泡3～12小時(shí)，可以有效除去口器、有機(jī)色素等不溶性雜質(zhì)，水洗4-5次，盡量洗去殘留的KMnO4為宜。重量濃度為1％的KMnO4溶液在pH13～14的條件下可以很好的除去口器和有機(jī)色素。
(4)除錳用50L重量濃度為1％的草酸浸泡3小時(shí)，過濾；再用新的重量濃度為1％的草酸浸泡3小時(shí)以上，濾出草酸。第二次所用草酸可重復(fù)使用一次。使用后的草酸可以與高錳酸鉀中和以避免污染環(huán)境。
(5)純化用30L 1mol/lHCL中浸泡3小時(shí)，過濾除去HCL，水洗至中性。鹽酸還可重復(fù)使用一次。
(6)干燥離心脫水，60℃干燥。得到純度＞99％，灼燒殘?jiān)?.5％，重金屬(以鉛計(jì))＜2ppm，外觀潔白，蛆口器及有機(jī)色素去除率＞95％的甲殼素0.5kg。
以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，任何未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種低耗高收率高純甲殼素的生產(chǎn)方法，包括下述步驟(1)前處理取鮮蛆洗凈，濾干，加入占鮮蛆重量1/5的自來水，共同置于破碎機(jī)中，以10000r/min破碎2min，水洗蛆皮；(2)脫蛋白質(zhì)取洗凈蛆皮放入反應(yīng)釜中，1kg鮮蛆加入1L回收的重量濃度為4％的NaOH溶液，在90℃～100℃下保溫2小時(shí)，不間斷緩慢攪拌，過濾，然后再用重量濃度為4％的NaOH溶液重復(fù)前述操作一次；(3)退色1kg鮮蛆用1L重量濃度為1％的KMnO4溶液，調(diào)節(jié)PH13～14，在室溫下浸泡3～12小時(shí)，水洗4-5次；(4)除錳1kg鮮蛆用1L回收的重量濃度為1％的草酸浸泡3小時(shí)，過濾，再次用重量濃度為1％的草酸浸泡3小時(shí)以上，濾出草酸；(5)純化1kg鮮蛆用0.4-0.6L 1mol/1HCL中浸泡3小時(shí)，過濾除去HCL，水洗至中性；(6)干燥離心脫水，60℃干燥。得到純度＞99％，灼燒殘?jiān)?.5％，重金屬(以鉛計(jì))＜2ppm，外觀潔白，蛆口器及有機(jī)色素去除率＞95％的甲殼素。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，第(2)步中回收的4％NaOH溶液，是該步中第二次使用后的4％NaOH溶液。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，第(4)步中1％的回收的草酸，是該步中第二次使用后的1％草酸溶液。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，第(5)步中的HCL，可重復(fù)使用一次。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種低耗高收率高純甲殼素的生產(chǎn)方法，包括取鮮蛆洗凈，濾干，破碎，水洗蛆皮，分段加入堿液兩次脫蛋白質(zhì)，退色，分段加入草酸兩次除錳，純化，干燥等過程。由于酸堿的分段加入和重復(fù)使用既保證了蛋白質(zhì)和脂肪及鈣質(zhì)的有效除去，又降低了生產(chǎn)成本，各步中所用化學(xué)試劑濃度及量、反應(yīng)條件均為經(jīng)過正交實(shí)驗(yàn)挑選出來的最佳值，既有效減少了試劑用量及能耗，保證了高質(zhì)量，又能獲得較高的收率。
文檔編號C08B37/00GK1594368SQ20041004012
公開日2005年3月16日 申請日期2004年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2004年6月30日
發(fā)明者覃樹勇, 吳建偉, 徐德彬, 羅永水, 范松, 袁仁會 申請人:貴州博康生物工程有限公司