專利名稱：柑橘類果皮中果膠的提取與制備工藝的制作方法
專利說明柑橘類果皮中果膠的提取與制備工藝 本發(fā)明涉及一種果膠的提取方法，特別是涉及一種從柑橘類果皮中提取果膠的方法。在現(xiàn)有技術(shù)中，對果膠的生產(chǎn)或提取在國內(nèi)外均有一些報道，如國家發(fā)明專利ZL-94116245.1公開了一種超濾法從檸檬皮中提取果膠的方法。其它還有一些類似的報道，但還未見有關(guān)柑橘果皮、香柚果皮、香橙果皮等果皮中果膠的提取方法的報道。對于果膠提取中關(guān)鍵步驟——果膠液的陶瓷膜超濾分離濃縮，使果膠與小分子雜質(zhì)分離，該方法常溫?zé)o相變，既節(jié)省了能源，又避免了活性成分的分解破壞，既實現(xiàn)常溫下濃縮果膠液，又可同步實現(xiàn)果膠的脫色、分離和純化；果膠液的三效降膜蒸發(fā)進(jìn)一步濃縮，大大降低了乙醇沉降過程中乙醇的消耗量。傳統(tǒng)的工業(yè)化生產(chǎn)果膠的方法是采用真空濃縮——乙醇沉降，即在一定的溫度和真空度條件下濃縮果膠液，而后采用乙醇沉降，此工藝能耗大，乙醇消耗量大，成本高，所得的果膠粉雜質(zhì)含量較高。為了克服傳統(tǒng)果膠生產(chǎn)能耗大，成本高，雜質(zhì)含量高的問題，本發(fā)明將果膠的純化與濃縮采用陶瓷膜超濾——三效降膜蒸發(fā)濃縮。
本發(fā)明依次包括下列步驟1.將柑橘類果皮放入皮重2-3倍的水中，加熱煮沸10-15分鐘，以破壞果膠酶的活性，避免果膠的分解以及除去部分水溶性色素。取出柑橘類果皮粉粹至3×3毫米的果粒，將果粒與10-12倍重量的水混合，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1.0-4.0，然后加入重量百分比重量百分比為0.1％的六偏磷酸鈉，加熱升溫至50-85℃，在此溫度條件下充分?jǐn)嚢?00-150分鐘，過濾，得濾液。將濾渣與8-10倍重量的水混合，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1.0-4.0，然后加入重量百分比為0.1％的六偏磷酸鈉，加熱升溫至50-85℃，在此溫度條件下充分?jǐn)嚢?0-50分鐘，過板框壓濾壓榨，得濾液。合并兩次濾液。
2.將得到的濾液在25-50℃，pH在1.0-4.0，進(jìn)料壓力在0.1-0.5Mpa，用陶瓷膜超濾3-5小時。超濾時，加入1-2倍重量的水稀釋，以充分去除色素等小分子物質(zhì)，得濃縮果膠液，此時濃縮果膠液中果膠的含量在4-5％。用孔徑為60-100nm陶瓷膜超濾時，可切割分子量在4萬以上的果膠。
3.將濃縮果膠液通過三效降膜蒸發(fā)機(jī)組進(jìn)一步蒸發(fā)濃縮2-3倍，此時濃縮果膠液中果膠的含量在8-15％。
4.在最后得到的濃縮果膠液中加入等體積的90-95％的乙醇溶液，此時有大量沉淀產(chǎn)生，在4000-8000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下離心，過濾。濾渣進(jìn)行真空干燥1.5-2小時，取出并研磨過篩，得白色略帶淺黃色的果膠粉末；濾液回收乙醇，循環(huán)使用。
在上述方法進(jìn)行時，為了保證陶瓷膜的通透性，在使用2-3個周期后根據(jù)具體情況對陶瓷膜進(jìn)行清洗。清洗時，先用重量百分比為0.1-0.2％的NaOH和重量百分比為0.01-0.05％的專用洗滌劑混合液在25-50℃條件下進(jìn)行常壓洗滌，后采用軟水清洗。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于采用陶瓷膜超濾——三效降膜蒸發(fā)濃縮，傳統(tǒng)生產(chǎn)果膠方法相比，能耗降低4-5倍，成本降低3倍，果膠的各項質(zhì)量指標(biāo)達(dá)到或超過果膠的國家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。實施例1 稱取柑橘果皮10千克，放入20千克水中，加熱煮沸15分鐘，然后取出柑橘果皮，粉粹，加入100千克水混合，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2.0，然后加入0.1千克的六偏磷酸鈉，加熱升溫至50℃，在此溫度條件下充分?jǐn)嚢?00分鐘，過濾，得濾液。將濾渣與80千克水混合，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2.0，然后加入0.1千克的六偏磷酸鈉，加熱升溫至50℃，在此溫度條件下充分?jǐn)嚢?0分鐘，過板框壓濾壓榨，得濾液。合并兩次濾液。將得到的濾液在35℃，pH在2.0，進(jìn)料壓力在0.5Mpa，陶瓷膜孔徑為60-100nm的條件下超濾3小時得濃縮果膠液。將濃縮果膠液通過三效降膜蒸發(fā)機(jī)組進(jìn)一步蒸發(fā)濃縮2-3倍。在最后得到的濃縮果膠液中加入等體積的90-95％的乙醇溶液，在8000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下離心，過濾。濾渣進(jìn)行真空干燥2小時，取出并研磨過篩，得白色略帶淺黃色的果膠粉末0.85千克；濾液回收乙醇，循環(huán)使用。
實施例2 稱取柑橘果皮10千克，放入20千克水中，加熱煮沸15分鐘，然后取出柑橘果皮，粉粹，加入100千克水混合，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2.0，然后加入0.1千克的六偏磷酸鈉，加熱升溫至65℃，在此溫度條件下充分?jǐn)嚢?00分鐘，過濾，得濾液。將濾渣與80千克水混合，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2.0，然后加入0.1千克的六偏磷酸鈉，加熱升溫至65℃，在此溫度條件下充分?jǐn)嚢?0分鐘，過板框壓濾壓榨，得濾液。合并兩次濾液。將得到的濾液在35℃，pH在2.0，進(jìn)料壓力在0.2Mpa，陶瓷膜孔徑為60-100nm的條件下超濾3小時得濃縮果膠液。將濃縮果膠液通過三效降膜蒸發(fā)機(jī)組進(jìn)一步蒸發(fā)濃縮2-3倍。在最后得到的濃縮果膠液中加入等體積的90-95％的乙醇溶液，在8000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下離心，過濾。濾渣進(jìn)行真空干燥2小時，取出并研磨過篩，得白色略帶淺黃色的果膠粉末1.12千克；濾液回收乙醇，循環(huán)使用。
實施例3 稱取香柚果皮20千克，放入50千克水中，加熱煮沸10分鐘，然后取出香柚果皮，粉粹，加入240千克水混合，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1.0，然后加入0.2千克的六偏磷酸鈉，加熱升溫至85℃，在此溫度條件下充分?jǐn)嚢?50分鐘，過濾，得濾液。將濾渣與200千克混合，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1.0，然后加入0.2千克的六偏磷酸鈉，加熱升溫至85℃，在此溫度條件下充分?jǐn)嚢?0分鐘，過板框壓濾壓榨，得濾液。合并兩次濾液。將得到的濾液在50℃，pH在4.0，進(jìn)料壓力在0.1Mpa，陶瓷膜孔徑為60-100nm的條件下超濾5小時得濃縮果膠液。將濃縮果膠液通過三效降膜蒸發(fā)器進(jìn)一步蒸發(fā)濃縮3倍。在最后得到的濃縮果膠液中加入等體積的90-95％的乙醇溶液，在4000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下離心，過濾。濾渣進(jìn)行真空干燥2小時，取出并研磨過篩，得白色略帶淺黃色的果膠粉末1.05千克；濾液回收乙醇，循環(huán)使用。
實施例4 稱取香橙果皮20千克，放入50千克水中，加熱煮沸10分鐘，然后取出香橙果皮，粉粹，加入240千克水混合，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1.0，然后加入0.2千克的六偏磷酸鈉，加熱升溫至85℃，在此溫度條件下充分?jǐn)嚢?50分鐘，過濾，得濾液。將濾渣與200千克混合，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1.0，然后加入0.2千克的六偏磷酸鈉，加熱升溫至85℃，在此溫度條件下充分?jǐn)嚢?0分鐘，過板框壓濾壓榨，得濾液。合并兩次濾液。將得到的濾液在50℃，pH在4.0，進(jìn)料壓力在0.3Mpa，陶瓷膜孔徑為60-100nm的條件下超濾5小時得濃縮果膠液。將濃縮果膠液通過三效降膜蒸發(fā)器進(jìn)一步蒸發(fā)濃縮3倍。在最后得到的濃縮果膠液中加入等體積的90-95％的乙醇溶液，在4000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下離心，過濾。濾渣進(jìn)行真空干燥2小時，取出并研磨過篩，得白色略帶淺黃色的果膠粉末1.30千克；濾液回收乙醇，循環(huán)使用。
權(quán)利要求
1.一種從柑橘類果皮中提取果膠的方法，其特征在于包括下列步驟(1)將柑橘類果皮放入皮重2-3倍的水中，加熱煮沸10-15分鐘；(2)取出柑橘類果皮粉粹，將果粒與10-12倍重量的水混合，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1.0-4.0，然后加入重量百分比為0.1％的六偏磷酸鈉，加熱升溫至50-85℃，充分?jǐn)嚢?00-150分鐘，過濾，得濾液，將濾渣與8-10倍重量的水混合，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1.0-4.0，加入重量百分比為0.1％的六偏磷酸鈉，加熱升溫至50-85℃，在此溫度下充分?jǐn)嚢?0-50分鐘，過板框壓濾壓榨，得濾液，合并兩次濾液；(3)將得到的濾液在25-50℃，pH在1.0-4.0，進(jìn)料壓力在0.1-0.5Mpa，用陶瓷膜超濾3-5小時，超濾時，加入1-2倍重量的水稀釋，去除色素等小分子物質(zhì)，得到果膠含量在4-5％的濃縮果膠液；(4)將濃縮果膠液通過三效降膜蒸發(fā)器進(jìn)一步蒸發(fā)濃縮2-3倍；(5)在(4)得到的濃縮果膠液中加入等體積的90-95％的乙醇溶液，離心分離，過濾；濾渣進(jìn)行真空干燥1.5-2小時，取出并研磨過篩，得白色略帶淺黃色的果膠粉末；(6)濾液回收乙醇，循環(huán)使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的柑橘類果皮果膠的提取方法，其特征在于步驟(3)所述的超濾陶瓷膜的膜孔徑為60-100nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的柑橘類果皮果膠的提取方法，其特征在于步驟(5)所述的離心分離的轉(zhuǎn)速范圍為4000-8000轉(zhuǎn)/分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的柑橘類果皮果膠的提取方法，其特征在于所述的柑橘類果皮為柑橘果皮，香柚果皮或香橙果皮。
全文摘要
一種從柑橘類果皮中提取果膠的方法，本發(fā)明先將柑橘類果皮進(jìn)行預(yù)處理、二次浸取、壓濾，再將得到的濾液在25－50℃，pH在1.0－4.0，進(jìn)料壓力在0.1－0.5Mpa，陶瓷膜孔徑為60－100nm的條件下超濾3－5小時，最后將濃縮果膠液通過三效降膜蒸發(fā)機(jī)組進(jìn)一步蒸發(fā)濃縮2－3倍，并加入等體積的90－95％的乙醇溶液沉降、離心過濾、真空干燥、研磨過篩，得到白色略帶淺黃色的果膠粉末。本發(fā)明由于采用陶瓷膜超濾純化——三效降膜蒸發(fā)濃縮，從而克服了傳統(tǒng)的真空濃縮——乙醇沉降的缺陷，使得整個工藝的生產(chǎn)能耗降低4－5倍，成本降低3倍，果膠的各項質(zhì)量指標(biāo)達(dá)到或超過果膠的國家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
文檔編號C08B37/06GK1923853SQ20051003209
公開日2007年3月7日 申請日期2005年9月1日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月1日
發(fā)明者鐘世安, 黃可龍, 謝練武, 賀國文, 化懷杰, 張春靜 申請人:中南大學(xué)