專利名稱：高醋酸乙烯酯的氯乙烯－醋酸乙烯酯共聚樹脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種懸浮法制備氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚樹脂的方法。尤其涉及一種高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚樹脂的制備方法。屬有機(jī)化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚樹脂，是一種主要用于制造油墨的原料。目前氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚樹脂中醋酸乙烯酯的含量在15％以下。而醋酸乙烯酯的含量在15％以下的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚樹脂的溶解性較差，用弱溶劑溶解渾濁，有沉淀，只能用強(qiáng)溶劑才能溶解。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供一種醋酸乙烯酯含量高、溶解性好的高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚樹脂的制備方法。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚樹脂的制備方法，其特征在于它是以氯乙烯和醋酸乙烯酯為主料，加入高濁點(diǎn)羥丙基甲基纖維素、高濁點(diǎn)聚乙烯醇、氨水和引發(fā)劑作助劑，在聚合釜中進(jìn)行懸浮聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)溫度控制在71℃～78℃，反應(yīng)結(jié)束后，加入終止劑，經(jīng)沉析槽脫除未反應(yīng)的氯乙烯和醋酸乙烯酯單體，再經(jīng)干燥即得高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚樹脂成品，其原料中各組分的重量份為氯乙烯50～80，醋酸乙烯酯20～50，羥丙基甲基纖維素0.05～0.2，聚乙烯醇0.2～0.8，氨水0.05～0.3，引發(fā)劑0.05～0.1。
本發(fā)明高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚樹脂的制備方法，所述的原料中各組分的重量份為氯乙烯70～80，醋酸乙烯酯20～30，羥丙基甲基纖維素0.05～0.2，聚乙烯醇0.2～0.8，氨水0.05～0.3，引發(fā)劑0.05～0.1。
本發(fā)明高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚樹脂的制備方法，所述的原料中各組分的重量份為氯乙烯50～70，醋酸乙烯酯30～50，羥丙基甲基纖維素0.05～0.2，聚乙烯醇0.2～0.8，氨水0.05～0.3，引發(fā)劑0.05～0.1。
本發(fā)明所述的引發(fā)劑為過氧化雙月桂?；蜻^氧化雙(3，5，5-三甲基)己酰、過氧化特戊酸特丁酯、過氧化新癸酸特丁酯、過氧化二乙基己酸特丁酯。
本發(fā)明所述的終止劑為甲基苯胺或聯(lián)苯對胺、對叔丁基鄰苯二酚、對苯二酚。
由于本發(fā)明較常規(guī)制備氯乙烯-醋酸乙烯酯樹脂提高了醋酸乙烯酯單體原料的用量，并相應(yīng)提高了聚合反應(yīng)的溫度，同時(shí)選用了高濁點(diǎn)的聚乙烯醇和羥丙基甲基纖維素作分散劑，聚合反應(yīng)完全，因此采用本發(fā)明方法生產(chǎn)的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚樹脂中醋酸乙烯酯的含量高，可高達(dá)22％～48％，溶劑中溶解性好，尤其是在弱溶劑中如甲苯，清徹透明，無沉淀，可替代一部分丙烯酸樹脂用于丙烯類油墨中。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1一、備料氯乙烯1500kg，醋酸乙烯酯480kg，羥丙基甲基纖維素2kg，聚乙烯醇6kg，氨水2kg，過氧化雙月桂酰1kg，水4000kg。
二、制備1、向聚合釜中加入水、羥丙基甲基纖維、聚乙烯醇、氨水和過氧化雙月桂酰，蓋上釜蓋后，抽真空，保壓。
2、保壓后加入氯乙烯和醋酸乙烯酯，冷攪拌10分鐘后，升溫至71℃，反應(yīng)6小時(shí)，中途補(bǔ)加一部分氯乙烯，當(dāng)反應(yīng)壓力下降到0.6Mpa時(shí)，加入終止劑甲基苯胺，即獲得氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚樹脂的水懸浮液，出料至沉析槽。
3、將沉析槽溫度升高至68℃，脫除未反應(yīng)的氯乙烯和醋酸乙烯酯單體。
4、將脫除完畢的氯乙烯醋酸乙烯酯共聚樹脂經(jīng)離心機(jī)脫水后，進(jìn)入干燥系統(tǒng)，即獲得氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚樹脂成品。經(jīng)測試得醋酸乙烯酯含量23％。
實(shí)施例2一、備料氯乙烯1400kg，醋酸乙烯酯500kg，羥丙基甲基纖維素1kg，聚乙烯醇4kg，氨水1.5kg，過氧化雙己酰1.2kg，水4300kg。
二、制備1、向聚合釜中加入水、羥丙基甲基纖維、聚乙烯醇、氨水和丁腈，蓋上釜蓋后，抽真空，保壓。
2、保壓后加入氯乙烯和醋酸乙烯酯，冷攪拌20分鐘后，升溫至75℃，反應(yīng)8小時(shí)，中途補(bǔ)加一部分氯乙烯，當(dāng)反應(yīng)壓力下降到0.5Mpa時(shí)，加入終止劑聯(lián)苯對胺，即獲得氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚樹脂的水懸浮液，出料至沉析槽。
3、將沉析槽溫度升高至65℃，脫除未反應(yīng)的氯乙烯和醋酸乙烯酯單體。
4、將脫除完畢的氯乙烯醋酸乙烯酯共聚樹脂經(jīng)離心機(jī)脫水后，進(jìn)入干燥系統(tǒng)，即獲得氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚樹脂成品。經(jīng)測試得醋酸乙烯酯含量25％。
實(shí)施例3一、備料氯乙烯1900kg，醋酸乙烯酯700kg，羥丙基甲基纖維素2.2kg，聚乙烯醇5.3kg，氨水1.5kg，過氧化特戊酸特丁酯1.5kg，水4100kg。
二、制備1、向聚合釜中加入水、羥丙基甲基纖維、聚乙烯醇、氨水和丁腈，蓋上釜蓋后，抽真空，保壓。
2、保壓后加入氯乙烯和醋酸乙烯酯，冷攪拌25分鐘后，升溫至78℃，反應(yīng)10小時(shí)，中途補(bǔ)加一部分氯乙烯，當(dāng)反應(yīng)壓力下降到0.4Mpa以下時(shí)，加入終止劑對叔丁基鄰苯二酚，即獲得氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚樹脂的水懸浮液，出料至沉析槽。
3、將沉析槽溫度升高至75℃，脫除未反應(yīng)的氯乙烯和醋酸乙烯酯單體。
4、將脫除完畢的氯乙烯醋酸乙烯酯共聚樹脂經(jīng)離心機(jī)脫水后，進(jìn)入干燥系統(tǒng)，即獲得氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚樹脂成品。經(jīng)測試得醋酸乙烯酯含量26％。
實(shí)施例4本實(shí)施例與實(shí)施例3的不同之處僅在于引發(fā)劑選用過氧化新癸酯特丁酯，終止劑選用對苯二酚，其余同例3。
實(shí)施例5本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同之處僅在于一、備料氯乙烯1584kg，醋酸乙烯酯396kg，羥丙基甲基纖維素1kg，聚乙烯醇8kg，氨水3kg，過氧化雙月桂酰0.5kg，水4000kg。
其余同例1。經(jīng)測試得醋酸乙烯酯含量22％。
實(shí)施例6本實(shí)施例與實(shí)施例2的不同之處僅在于一、備料氯乙烯1330kg，醋酸乙烯酯570kg，羥丙基甲基纖維素0.8kg，聚乙烯醇3kg，氨水1kg，過氧化雙月桂酰0.6kg，水4000kg。
其余同例2。經(jīng)測試得醋酸乙烯酯含量28％。
實(shí)施例7本實(shí)施例與實(shí)施例3的不同之處僅在于一、備料氯乙烯1300kg，醋酸乙烯酯1300kg，羥丙基甲基纖維素0.5kg，聚乙烯醇2kg，氨水2kg，過氧化雙月桂酰0.5kg，水4000kg。
其余同例3。經(jīng)測試得醋酸乙烯酯含量48％。
權(quán)利要求
1.一種高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚樹脂的制備方法，其特征在于它是以氯乙烯和醋酸乙烯酯為主料，加入助劑羥丙基甲基纖維、聚乙烯醇、氨水和引發(fā)劑，在聚合釜中進(jìn)行懸浮聚合反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，加入終止劑，經(jīng)沉析槽脫除未反應(yīng)的氯乙烯和醋酸乙烯酯單體，再經(jīng)干燥即得高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚樹脂成品，其原料中各組分的重量份為氯乙烯50～80，醋酸乙烯酯20～50，羥丙基甲基纖維素0.05～0.2，聚乙烯醇0.2～0.8，氨水0.05～0.3，引發(fā)劑0.05～0.1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚樹脂的制備方法，其特征在于原料中各組分的重量份為氯乙烯70～80，醋酸乙烯酯20～30，羥丙基甲基纖維素0.05～0.2，聚乙烯醇0.2～0.8，氨水0.05～0.3，引發(fā)劑0.05～0.1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚樹脂的制備方法，其特征在于原料中各組分的重量份為氯乙烯50～70，醋酸乙烯酯30～50，羥丙基甲基纖維素0.05～0.2，聚乙烯醇0.2～0.8，氨水0.05～0.3，引發(fā)劑0.05～0.1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2、3所述的一種高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚樹脂的制備方法，其特征在于反應(yīng)的具體工藝步驟為步驟一、向聚合釜中加入水、羥丙基甲基纖維、聚乙烯醇、氨水和引發(fā)劑，抽真空，保壓；步驟二、向聚合釜內(nèi)再加入氯乙烯和醋酸乙烯酯，冷攪拌后，升溫至71℃～78℃，反應(yīng)6～10小時(shí)，中途補(bǔ)加一部分氯乙烯，當(dāng)聚合釜內(nèi)壓力下降到0.4Mpa～0.6Mpa時(shí)，加入終止劑，得氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚樹脂的水懸浮液，出料至沉析槽；步驟三、將沉析槽溫度升高至65℃～75℃，脫除未反應(yīng)的氯乙烯和醋酸乙烯酯單體；步驟四、將脫除完畢的氯乙烯醋酸乙烯酯共聚樹脂經(jīng)脫水干燥后，即得氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚樹脂成品。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2、3所述的一種高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚樹脂的制備方法，其特征在于所述的引發(fā)劑為過氧化雙月桂?；蜻^氧化雙(3，5，5-三甲基)己酰、過氧化特戊酸特丁酯、過氧化新癸酸特丁酯、過氧化二乙基己酸特丁酯。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2、3所述的一種高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚樹脂的制備方法，其特征在于所述的終止劑為甲基苯胺或聯(lián)苯對胺、對叔丁基鄰苯二酚、對苯二酚。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高醋酸乙烯酯的氯乙烯－醋酸乙烯酯共聚樹脂的制備方法，其特征在于它是以氯乙烯和醋酸乙烯酯為主料，加入助劑羥丙基甲基纖維、聚乙烯醇、氨水和引發(fā)劑，在聚合釜中進(jìn)行懸浮聚合反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，加入終止劑，經(jīng)沉析槽脫除未反應(yīng)的氯乙烯和醋酸乙烯酯單體，再經(jīng)干燥即得高醋酸乙烯酯的氯乙烯－醋酸乙烯酯共聚樹脂成品，其原料中各組分的重量份為氯乙烯50～80，醋酸乙烯酯20～50，羥丙基甲基纖維素0.05～0.2，聚乙烯醇0.2～0.8，氨水0.05～0.3，引發(fā)劑0.05～0.1。本發(fā)明制備的樹脂醋酸乙烯酯含量高、溶解性好。
文檔編號C08F214/06GK1709929SQ200510040600
公開日2005年12月21日 申請日期2005年6月17日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月17日
發(fā)明者孟永華, 楊偉東, 李馳 申請人:孟永華