專利名稱：一種化合物、其合成工藝及其應用的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及油田領域所用的一種化合物、其合成工藝及其應用
背景技術：
粘土穩(wěn)定劑在國外已有三十多年歷史。八十年代以來，我國開始重視油層保護問題，粘土穩(wěn)定劑的研制工作也逐步開展。國外開發(fā)出多種粘土穩(wěn)定劑并投入現(xiàn)場應用。大慶油田起步較晚，目前為止還沒有研制出或形成特色的粘土穩(wěn)定劑。粘土穩(wěn)定劑根據(jù)化學組成可分為四大類，即無機鹽和無機堿類，無機聚合物類，陽離子表面活性劑類和有機陽離子聚合物類。目前應用最普遍的是有機陽離子聚合物類的聚季銨鹽類粘土穩(wěn)定劑。在以往，小陽離子型或小陽離子復配型粘土穩(wěn)定劑對于大慶的水敏油藏效果顯著，但隨著海拉爾強水敏油田的相繼投入開發(fā)，以往用的小陽離子型粘土穩(wěn)定劑在這些油藏抑制水敏效果十分不理想，其主要原因是海拉爾油層粘土含量高(尤其凝灰質含量，極易分散運移)。常規(guī)的小陽離子與這些粘土顆粒的電荷交換能力弱，小陽離子在這些粘土顆粒表面成膜能力差，對分散運移的粘土顆粒束縛力差。但是，本發(fā)明研制的聚季胺鹽陽離子粘土穩(wěn)定劑就是普通季銨陽離子的聚合體，與普通小陽離子相比具有分子量大，攜帶的疏水鏈、親水鏈(陽離子電荷)增多，由于化學鍵力削弱了陽離子間的排斥作用，使得聚季銨鹽陽離子電荷定向排列的更加緊密，增強了與粘土顆粒表面電荷的交換能力；由于疏水鏈的增加，使其分離水相的趨勢更加強烈，在較低的濃度下就能成膜而起到保護粘土儲層的作用。處理后的強水敏油層的粘土穩(wěn)定效果理想。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有粘土穩(wěn)定劑在實際應用過程中粘土穩(wěn)定效果差的問題，本發(fā)明提供一種化合物及其合成工藝，該化合物作為粘土穩(wěn)定劑的應用有效解決了油田強水敏儲層的傷害問題。
本發(fā)明所采用的技術方案是該化合物具有下面的化學結構式
其中n的取值為4～100。
上述的n的取值為4～55。
上述的化合物的合成工藝包括下列步驟(一)、原料中間體二甲基二烯丙基氯化銨即DMDAAC的制備(1)、粗叔胺的合成在30℃下，稱取二甲胺0.08kmol于三口瓶中，開動攪拌，并緩慢滴入0.02kmol的氯丙烯，然后繼續(xù)將0.08kmol氫氧化鈉和0.06kmol的氯丙烯同時緩慢滴入反應，然后將體系冷卻得到叔胺的粗混合溶液。
(2)、粗叔胺的提純將上述叔胺的粗混合溶液全部轉移到分液漏斗，加入0.02kmol的固體氫氧化鈉，同時將體系溫度控制在40℃攪拌1個小時，然后靜止分層，上面是叔胺，下面為氯化鈉水溶液，得到較純的叔胺溶液，再將該叔胺溶液于61℃～62℃下進行蒸餾，得到精制叔胺。
(3)、叔胺的季胺化反應在40℃下，加入總質量60％的水到三口瓶中，然后將上述精制得到的純叔胺與氯丙烯，按1∶1物質的量比進行反應30分鐘左右，即可得到較純的季銨鹽水溶液。
(二)、中間體DMDAAC的自由基聚合反應(1)、合成工藝室溫下，稱取250克的DMDAAC于反應釜中；并同時開動攪拌和通冷卻循環(huán)水；然后將3克復合引發(fā)劑(NH4)2S2O8-Na2SO3，其質量配比為1.75∶1，緩慢加入釜中；最后加50克的水，這時緩慢升溫至55℃恒溫維持反應4個小時，然后繼續(xù)將釜溫升高到75℃下恒溫2個小時，結束反應，最終得到淡黃色清澈液體產品A。
(2)、復配工藝合成后的產品A與3000mg/L無機離子水B進行復配混合，復配比例A∶B為45～50∶55～50。
該化合物用作凝灰質水敏儲層粘土穩(wěn)定劑。
本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明產品針對油田的凝灰質含量高易分散運移的特點，合成出了防膨和防分散效果顯著的、具有獨特網絡狀結構的粘土穩(wěn)定劑；本發(fā)明產品為聚季銨鹽外向型網狀粘土穩(wěn)定劑，各項性能指標均優(yōu)于現(xiàn)用產品；靜態(tài)防膨率達到55％，滲透率損失率為15％；由于單體采用季銨鹽類為中間體和合成反應過程轉化率高，所以本發(fā)明粘土穩(wěn)定劑具有無害、環(huán)保的優(yōu)點。
下面是該化合物用作凝灰質水敏儲層粘土穩(wěn)定劑的綜合性能評價下表為該化合物用作凝灰質水敏儲層粘土穩(wěn)定劑性能指標表1

1、靜態(tài)防膨率性能評價將濃度為1.5％的粘土穩(wěn)定劑溶液放置在NP-頁巖膨脹儀上進行靜態(tài)防膨率測定，執(zhí)行標準為SY/T5971-94

本發(fā)明的化合物作為粘土穩(wěn)定劑較好地應用到現(xiàn)場，室內從海拉爾現(xiàn)場取現(xiàn)用的性能較好的粘土穩(wěn)定劑2#和1#進行了對比實驗，靜態(tài)防膨率實驗對比結果見表2 表2

2.穩(wěn)定性能評價存放條件裝有本發(fā)明粘土穩(wěn)定劑產品的帶蓋磨口三角瓶放置在50℃的恒溫箱中存放32天，放置前后測定靜態(tài)防膨率，實驗結果見下表3。
表3

3.浸泡性能評價實驗是采用凝灰質含量高的貝16區(qū)塊德103-226井四油組巖心，分別用注入水、1#粘土穩(wěn)定劑(現(xiàn)場使用粘土穩(wěn)定劑，濃度1.5％)、本發(fā)明粘土穩(wěn)定劑(濃度1.5％)浸泡。由附圖2可以看出，用清水浸泡，巖心很快就開始分散、坍塌，一天后坍塌部分變成粉末，隨著浸泡時間的增加，巖心坍塌部分加大?？梢钥闯鲎⑷胨绻患诱惩练€(wěn)定劑將對海拉爾盆地貝16區(qū)塊凝灰?guī)r儲層產生極大傷害。1#是目前現(xiàn)場正在使用的較好粘土穩(wěn)定劑，由附圖3可以看出，該粘土穩(wěn)定劑對凝灰?guī)r儲層巖心易分散控制效果較差，巖心浸泡一天后就開始產生裂縫，巖心表面產生脫落現(xiàn)象，隨著浸泡時間的增加，脫落現(xiàn)象有增加趨勢。由1#粘土穩(wěn)定劑浸泡實驗可以看出，該粘土穩(wěn)定劑不適合貝16區(qū)塊儲層。附圖4是本發(fā)明粘土穩(wěn)定劑巖心浸泡實驗，由本發(fā)明粘土穩(wěn)定劑的實驗結果可以看出，該粘土穩(wěn)定劑明顯優(yōu)于其它粘土穩(wěn)定劑，巖心隨著浸泡時間的增加，巖心外觀仍保持完好。
4.滲透率損失率性能評價附圖5是對上述三種粘土穩(wěn)定劑開展的一項巖心驅替評價實驗結果。實驗仍采用凝灰質含量高的德106-203a井巖心，在地層溫度50℃下，用地層水對巖心測水相滲透率，接著用濃度為1.5％的三種粘土穩(wěn)定劑分別對巖心進行驅替實驗。實驗可以看出在同等條件下，各種粘土穩(wěn)定劑與儲層的配伍性。由實驗結果看出，在不加粘土穩(wěn)定劑的情況下，注入水隨注入量的增加，對儲層的傷害增大，當注入倍數(shù)達到30倍孔隙體積時，注入水對儲層的傷害率達到51％；2#粘土穩(wěn)定劑對儲層的傷害率是38％。與注入水相比，2#粘土穩(wěn)定劑對儲層的巖心的損失率減少了13％；1#粘土穩(wěn)定劑當注入倍數(shù)達到30倍孔隙體積時，對儲層的傷害率是34％。與注入水相比，1#粘土穩(wěn)定劑對儲層的巖心滲透率損失率減少了17％；本發(fā)明粘土穩(wěn)定劑當注入倍數(shù)達到30倍孔隙體積時，對儲層的傷害率是15％。與注入水相比，該粘穩(wěn)劑與儲層的配伍性最好，儲層的巖心滲透率損失率減少了36％。當濃度降低至0.8％時，本發(fā)明的粘土穩(wěn)定劑對儲層的傷害率仍保持在15％以下。因此，本發(fā)明的粘土穩(wěn)定劑效果十分顯著。


圖1為現(xiàn)場注入水的巖心浸泡實驗照片；圖2為1#粘土穩(wěn)定劑的巖心浸泡實驗照片；圖3為本發(fā)明粘土穩(wěn)定劑的巖心浸泡實驗照片；圖4為粘土穩(wěn)定劑濃度1.5％巖心滲透率損失率實驗結果對比圖；圖5為粘土穩(wěn)定劑濃度0.8％巖心滲透率損失率實驗結果對比圖。
具體實施例方式下面將對本發(fā)明作進一步的說明該化合物如下式所示 聚二甲基二烯丙基氯化銨其中n的取值為4～100，聚合度大的適合地層孔隙大的，聚合度小的適合地層孔隙小的，本發(fā)明中優(yōu)選n的取值為4～55。
本發(fā)明的化合物的制備方法是一、原料中間體二甲基二烯丙基氯化銨(DMDAAC)的制備1.粗叔胺的合成30℃下，稱取二甲胺(40％水溶液)0.08kmol于三口瓶中，開動攪拌(150rpm)，并緩慢滴入(滴入時間大于等于15分鐘為好)0.02kmol的氯丙烯，然后繼續(xù)將0.08kmol氫氧化鈉(50％水溶液)和0.06kmol的氯丙烯同時緩慢滴入反應，然后將體系冷卻得到叔胺的粗混合溶液，整個過程一定要緩慢反應，以免發(fā)生爆炸。
2.粗叔胺的提純將上述叔胺的粗混合溶液全部轉移到分液漏斗，加入0.02kmol的固體氫氧化鈉，同時將體系溫度控制在40℃攪拌1個小時，然后靜止分層得到較純的叔胺溶液，上面是叔胺，下面為氯化鈉水溶液，再將該叔胺溶液于61℃(例62℃)下進行蒸餾，得到精制叔胺。
3.叔胺的季胺化反應(DMDAAC的制備)40℃下，加入總質量60％的水(使反應比較緩和)到三口瓶中，然后將上述精制得到的純叔胺與氯丙烯(也要蒸餾得到)，按1∶1物質的量比進行反應30分鐘左右，即可得到較純的季銨鹽水溶液(即60％的DMDAAC水溶液中間體)。
二、中間體DMDAAC的自由基聚合反應1、原料上述合成的DMDAAC(60％水溶液)和過硫酸銨-亞硫酸鈉復合型引發(fā)劑。
該化合物的中間體DMDAAC技術指標表4

2.合成工藝室溫下，稱取250克的DMDAAC(上述制備的60％水溶液)于反應釜中；并同時開動攪拌(300rpm)和通冷卻循環(huán)水；然后將3克復合引發(fā)劑(NH4)2S2O8-Na2SO3(質量配比為1.75∶1)緩慢加入釜中；最后加50克的水。這時緩慢升溫至55℃恒溫維持反應4個小時，然后繼續(xù)將釜溫升高到75℃下恒溫2個小時，結束反應，最終得到淡黃色清澈液體產品A(用來復配)。
3.復配工藝合成后的產品A與約3000mg/L無機離子水B進行復配混合。要求在充分攪拌的條件下，使產品充分溶解混溶，色澤均勻透明。具體配比(wt％)A∶B為45∶50(例45∶55、50∶50或50∶55)。
該化合物用作凝灰質水敏儲層粘土穩(wěn)定劑。
權利要求
1.一種化合物，其特征是該化合物具有下面的化學結構式 其中n的取值為4～100。
2.根據(jù)權利要求1所述的化合物，其特征是其中n的取值為4～55。
3.權利要求1或2所述的化合物的合成工藝，其特征是包括下列步驟(一)、原料中間體二甲基二烯丙基氯化銨即DMDAAC的制備(1)、粗叔胺的合成在30℃下，稱取二甲胺0.08kmol于三口瓶中，開動攪拌，并緩慢滴入0.02kmol的氯丙烯，然后繼續(xù)將0.08kmol氫氧化鈉和0.06kmol的氯丙烯同時緩慢滴入反應，然后將體系冷卻得到叔胺的粗混合溶液；(2)、粗叔胺的提純將上述叔胺的粗混合溶液全部轉移到分液漏斗，加入0.02kmol的固體氫氧化鈉，同時將體系溫度控制在40℃攪拌1個小時，然后靜止分層，上面是叔胺，下面為氯化鈉水溶液，得到較純的叔胺溶液，再將該叔胺溶液于61℃～62℃下進行蒸餾，得到精制叔胺；(3)、叔胺的季胺化反應在40℃下，加入總質量60％的水到三口瓶中，然后將上述精制得到的純叔胺與氯丙烯，按1∶1物質的量比進行反應30分鐘左右，即可得到較純的季銨鹽水溶液；(二)、中間體DMDAAC的自由基聚合反應(1)、合成工藝室溫下，稱取250克的DMDAAC于反應釜中；并同時開動攪拌和通冷卻循環(huán)水；然后將3克復合引發(fā)劑(NH4)2S2O8-Na2SO3，其質量配比為1.75∶1，緩慢加入釜中；最后加50克的水，這時緩慢升溫至55℃恒溫維持反應4個小時，然后繼續(xù)將釜溫升高到75℃下恒溫2個小時，結束反應，最終得到淡黃色清澈液體產品A；(2)、復配工藝合成后的產品A與3000mg/L無機離子水B進行復配混合，復配比例A∶B為45～50∶55～50。
4.權利要求1所述的化合物用作凝灰質水敏儲層粘土穩(wěn)定劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種化合物、其合成工藝及其應用。解決現(xiàn)有粘土穩(wěn)定劑在實際應用過程中粘土穩(wěn)定效果差的問題。其特征在于該化合物由下述工藝合成原料中間體二甲基二烯丙基氯化銨(DMDAAC)的合成反應、中間體DMDAAC的自由基聚合反應、復配工藝可得到該化合物，該化合物用作凝灰質水敏儲層粘土穩(wěn)定劑。該化合物作為粘土穩(wěn)定劑的應用有效解決了油田強水敏儲層的傷害問題。
文檔編號C08F126/00GK1810788SQ20061000181
公開日2006年8月2日 申請日期2006年1月23日 優(yōu)先權日2006年1月23日
發(fā)明者于佰林, 楊清彥, 崔寶文, 曹維政, 石成方, 房麗娟, 田利民 申請人:大慶油田有限責任公司