專利名稱：石墨/聚丙烯酸鉀導(dǎo)電水凝膠及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種導(dǎo)電水凝膠，屬于新材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種石墨/聚丙烯酸鉀導(dǎo)電水凝膠及其制備方法。
背景技術(shù)：
早在1862年，英國倫敦醫(yī)學(xué)?？茖W(xué)校的HLetheby就開始了對導(dǎo)電高分子的探討，進入20世紀(jì)70年代，日本的白川英樹意外合成出聚乙炔導(dǎo)電薄膜，從此打通了實現(xiàn)有機聚合物導(dǎo)電的通道。2000年10月10日瑞典皇家科學(xué)院將化學(xué)最高榮譽授予對研究導(dǎo)電聚合物具有突出貢獻的三位科學(xué)家。目前尚無人對吸水性聚合物吸水后制備導(dǎo)電水凝膠做過研究。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種價格低廉、制備簡單、導(dǎo)電性高的石墨/聚丙烯酸鉀導(dǎo)電水凝膠及其制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣的石墨/聚丙烯酸鉀導(dǎo)電水凝膠，是以丙烯酸單體和石墨粉體為基本原料，通過接枝共聚反應(yīng)制備一種聚合物吸收蒸餾水后得到的導(dǎo)電水凝膠。
石墨/聚丙烯酸鉀導(dǎo)電水凝膠的制備方法，通過下列步驟實現(xiàn)第一步，丙烯酸單體的純化采用市場上購買的工業(yè)純丙烯酸單體，經(jīng)提純除去阻聚劑。
第二步，丙烯酸鉀的制備按丙烯酸∶水的質(zhì)量比為1.5～1∶1，在水中溶解經(jīng)步驟一提純后的丙烯酸，形成丙烯酸單體溶液；在攪拌條件下向此丙烯酸單體溶液中加入氫氧化鉀，氫氧化鉀與丙烯酸的摩爾比為70％～80％，使中和反應(yīng)進行完全。
第三步，石墨粉體的加入在一定的攪拌速度下，加入丙烯酸單體重量4％～6％的石墨粉體于中和后的單體溶液中，充分浸潤，分散。
第四步，接枝共聚加入丙烯酸重量0.12％～0.15％的交聯(lián)劑，丙烯酸重量1.4％～1.6％的引發(fā)劑，控制反應(yīng)溫度在75℃～85℃，在攪拌條件下讓聚合反應(yīng)進行完全，形成含水量較高的半產(chǎn)品石墨/聚丙烯酸鉀吸水性聚合物。
第五步，半產(chǎn)品經(jīng)洗滌，干燥，粉碎后得到干燥石墨/聚丙烯酸鉀吸水性聚合物。
第六步，干燥的石墨/聚丙烯酸鉀吸水性聚合物吸收蒸餾水后便得到最終產(chǎn)品石墨/聚丙烯酸鉀導(dǎo)電水凝膠。
上述交聯(lián)劑為N，N′-亞甲基雙丙烯酰胺。
上述引發(fā)劑為過硫酸鉀。
上述石墨粉體的粒徑為36um。
石墨/聚丙烯酸鉀導(dǎo)電水凝膠，是以丙烯酸單體和石墨粉體為基本原料，通過接枝共聚反應(yīng)制備一種聚合物吸收0.8wt％～1.0wt％NaCl溶液后得到的導(dǎo)電水凝膠。
石墨/聚丙烯酸鉀導(dǎo)電水凝膠的制備方法，通過下列步驟實現(xiàn)
第一步，丙烯酸單體的純化采用市場上購買的工業(yè)純丙烯酸單體，經(jīng)提純除去阻聚劑。
第二步，丙烯酸鉀的制備按丙烯酸∶水的質(zhì)量比為1.5～1∶1，在水中溶解經(jīng)步驟一提純后的丙烯酸，形成丙烯酸單體溶液；在攪拌條件下向此丙烯酸單體溶液中加入氫氧化鉀，氫氧化鉀與丙烯酸的摩爾比為70％～80％，使中和反應(yīng)進行完全。
第三步，石墨粉體的加入在一定的攪拌速度下，分別加入丙烯酸單體重量45％～55％的石墨粉體于中和后的單體溶液中，充分浸潤，分散。
第四步，接枝共聚加入丙烯酸重量0.12％～0.15％的交聯(lián)劑，丙烯酸重量1.4％～1.6％的引發(fā)劑，控制反應(yīng)溫度在75℃～85℃，在攪拌條件下讓聚合反應(yīng)進行完全，形成含水量較高的半產(chǎn)品石墨/聚丙烯酸鉀吸水性聚合物。
第五步，半產(chǎn)品經(jīng)洗滌，干燥，粉碎后得到干燥石墨/聚丙烯酸鉀吸水性聚合物。
第六步，干燥的石墨/聚丙烯酸鉀吸水性聚合物吸收0.8wt％～1.0wt％NaCl溶液后便得到最終產(chǎn)品石墨/聚丙烯酸鉀導(dǎo)電水凝膠。
上述交聯(lián)劑為N，N′-亞甲基雙丙烯酰胺。
上述引發(fā)劑為過硫酸鉀。
上述石墨粉體的粒徑為36um。
石墨是電的良導(dǎo)體，適量超細石墨粉的加入能顯著提高高吸水性樹脂的導(dǎo)電性，使吸水樹脂由絕緣體變?yōu)閷?dǎo)體甚至良導(dǎo)體，為吸水導(dǎo)電聚合物的發(fā)展開通了廣闊的前景，具有較高的研究和應(yīng)用價值。本發(fā)明中，石墨/聚丙烯酸鉀吸水導(dǎo)電聚合物在石墨添加量為4％～6％時，吸水后所生成的石墨/聚丙烯酸鉀導(dǎo)電水凝膠的電導(dǎo)率可達7.3ms/cm；在石墨添加量為45％-55％時，吸0.8wt％～1.0wt％的NaCl溶液后所生成的石墨/聚丙烯酸鉀導(dǎo)電水凝膠的電導(dǎo)率大于300ms/cm。石墨/聚丙烯酸鉀導(dǎo)電水凝膠的電導(dǎo)率處于導(dǎo)體級，且制備工藝簡單，成本低廉。
具體實施例方式
實施例一本發(fā)明的石墨/聚丙烯酸鉀導(dǎo)電水凝膠，是以丙烯酸單體和粒徑為36um的超細石墨粉體為基本原料，通過接枝共聚反應(yīng)制備石墨/聚丙烯酸鉀吸水性聚合物吸收蒸餾水飽和后得到的導(dǎo)電水凝膠。
本發(fā)明的石墨/聚丙烯酸鉀導(dǎo)電水凝膠的制備方法，通過如下步驟實現(xiàn)第一，采用工業(yè)純丙烯酸單體純化，經(jīng)真空減壓蒸餾或吸附提純除去阻聚劑。
第二，按丙烯酸∶水的質(zhì)量比為1∶1，將經(jīng)步驟一提純后的丙烯酸溶解于水，形成丙烯酸單體溶液。在攪拌條件下向丙烯酸單體溶液中加入氫氧化鉀溶液，氫氧化鉀與丙烯酸的摩爾比為75％，使中和反應(yīng)進行完全。
第三，在強烈攪拌下，加入丙烯酸單體重量5％的石墨粉體于中和后的單體混合溶液中，充分浸潤，分散。
第四，加入丙烯酸重量的0.14％的交聯(lián)劑N，N′-亞甲基雙丙烯酰胺、丙烯酸重量的1.5％的引發(fā)劑過硫酸鉀，控制反應(yīng)溫度在75℃～85℃，在攪拌條件下讓聚合反應(yīng)進行完全，形成含水量較高的半產(chǎn)品石墨/聚丙烯酸鉀吸水性聚合物。
第五，半產(chǎn)品經(jīng)洗滌，干燥，粉碎，得到干燥的石墨/聚丙烯酸鉀吸水性聚合物。
第六，干燥石墨/聚丙烯酸鉀吸水性聚合物吸收蒸餾水飽和后得到最終產(chǎn)品石墨/聚丙烯酸鉀導(dǎo)電水凝膠。
通過上述方法，可獲得石墨摻入量為5％，吸水后電導(dǎo)率為7.3ms/cm石墨/聚丙烯酸鉀導(dǎo)電水凝膠。
實施例二本發(fā)明的石墨/聚丙烯酸鉀導(dǎo)電水凝膠，是以丙烯酸單體和粒徑為36um的超細石墨粉體為基本原料，通過接枝共聚反應(yīng)制備石墨/聚丙烯酸鉀吸水性聚合物吸收0.9wt％NaCl溶液飽和后得到的導(dǎo)電水凝膠。
本發(fā)明的石墨/聚丙烯酸鉀導(dǎo)電水凝膠的制備方法，通過如下步驟實現(xiàn)第一，采用工業(yè)純丙烯酸單體純化，經(jīng)真空減壓蒸餾或吸附提純除去阻聚劑。
第二，按丙烯酸∶水的質(zhì)量比為1∶1，將經(jīng)步驟一提純后的丙烯酸溶解于水，形成丙烯酸單體溶液。在攪拌條件下向丙烯酸單體溶液中加入氫氧化鉀溶液，氫氧化鉀與丙烯酸的摩爾比為75％，使中和反應(yīng)進行完全。
第三，在強烈攪拌下，加入丙烯酸單體重量50％的石墨粉體于中和后的單體混合溶液中，充分浸潤，分散。
第四，加入丙烯酸重量的0.14％的交聯(lián)劑N，N′-亞甲基雙丙烯酰胺、丙烯酸重量的1.5％的引發(fā)劑過硫酸鉀，控制反應(yīng)溫度在75℃～85℃，在攪拌條件下讓聚合反應(yīng)進行完全，形成含水量較高的半產(chǎn)品石墨/聚丙烯酸鉀吸水性聚合物。
第五，半產(chǎn)品經(jīng)洗滌，干燥，粉碎，得到干燥的石墨/聚丙烯酸鉀吸水性聚合物。
第六，干燥石墨/聚丙烯酸鉀吸水性聚合物吸收0.9wt％NaCl溶液飽和后得到最終產(chǎn)品石墨/聚丙烯酸鉀導(dǎo)電水凝膠。
通過上述方法，可獲得石墨摻入量為50％，吸0.9wt％NaCl溶液后的電導(dǎo)率大于300ms/cm的石墨/聚丙烯酸鉀導(dǎo)電水凝膠。
權(quán)利要求
1.石墨/聚丙烯酸鉀導(dǎo)電水凝膠，其特征在于是以丙烯酸單體和石墨粉體為基本原料，通過接枝共聚反應(yīng)制備一種聚合物吸收蒸餾水后得到的導(dǎo)電水凝膠。
2.如權(quán)利要求1所述的石墨/聚丙烯酸鉀導(dǎo)電水凝膠的制備方法，其特征在于通過下列步驟實現(xiàn)第一步，丙烯酸單體的純化采用市場上購買的工業(yè)純丙烯酸單體，經(jīng)提純除去阻聚劑。第二步，丙烯酸鉀的制備按丙烯酸∶水的質(zhì)量比為1.5～1∶1，在水中溶解經(jīng)步驟一提純后的丙烯酸，形成丙烯酸單體溶液；在攪拌條件下向此丙烯酸單體溶液中加入氫氧化鉀，氫氧化鉀與丙烯酸的摩爾比為70％～80％，使中和反應(yīng)進行完全。第三步，石墨粉體的加入在一定的攪拌速度下，加入丙烯酸單體重量4％～6％的石墨粉體于中和后的單體溶液中，充分浸潤，分散。第四步，接枝共聚加入丙烯酸重量0.12％～0.15％的交聯(lián)劑，丙烯酸重量1.4％～1.6％的引發(fā)劑，控制反應(yīng)溫度在75℃～85℃，在攪拌條件下讓聚合反應(yīng)進行完全，形成含水量較高的半產(chǎn)品石墨/聚丙烯酸鉀吸水性聚合物。第五步，半產(chǎn)品經(jīng)洗滌，干燥，粉碎后得到干燥石墨/聚丙烯酸鉀吸水性聚合物。第六步，干燥的石墨/聚丙烯酸鉀吸水性聚合物吸收蒸餾水后便得到最終產(chǎn)品石墨/聚丙烯酸鉀導(dǎo)電水凝膠。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的石墨/聚丙烯酸鉀導(dǎo)電水凝膠的制備方法，其特征在于上述第四步中的交聯(lián)劑為N，N′-亞甲基雙丙烯酰胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的石墨/聚丙烯酸鉀導(dǎo)電水凝膠的制備方法，其特征在于上述第四步中的引發(fā)劑為過硫酸鉀。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的石墨/聚丙烯酸鉀導(dǎo)電水凝膠的制備方法，其特征在于上述石墨粉體的粒徑為36um。
6.石墨/聚丙烯酸鉀導(dǎo)電水凝膠，其特征在于是以丙烯酸單體和石墨粉體為基本原料，通過接枝共聚反應(yīng)制備一種聚合物吸收0.8wt％～1.0wt％NaCl溶液后得到的導(dǎo)電水凝膠。
7.如權(quán)利要求6所述的石墨/聚丙烯酸鉀導(dǎo)電水凝膠的制備方法，其特征在于通過下列步驟實現(xiàn)第一步，丙烯酸單體的純化采用市場上購買的工業(yè)純丙烯酸單體，經(jīng)提純除去阻聚劑。第二步，丙烯酸鉀的制備按丙烯酸∶水的質(zhì)量比為1.5～1∶1，在水中溶解經(jīng)步驟一提純后的丙烯酸，形成丙烯酸單體溶液；在攪拌條件下向此丙烯酸單體溶液中加入氫氧化鉀，氫氧化鉀與丙烯酸的摩爾比為70％～80％，使中和反應(yīng)進行完全。第三步，石墨粉體的加入在一定的攪拌速度下，分別加入丙烯酸單體重量45％～55％的石墨粉體于中和后的單體溶液中，充分浸潤，分散。第四步，接枝共聚加入丙烯酸重量0.12％～0.15％的交聯(lián)劑，丙烯酸重量1.4％～1.6％的引發(fā)劑，控制反應(yīng)溫度在75℃～85℃，在攪拌條件下讓聚合反應(yīng)進行完全，形成含水量較高的半產(chǎn)品石墨/聚丙烯酸鉀吸水性聚合物。第五步，半產(chǎn)品經(jīng)洗滌，干燥，粉碎后得到干燥石墨/聚丙烯酸鉀吸水性聚合物。第六步，干燥的石墨/聚丙烯酸鉀吸水性聚合物吸收0.8wt％～1.0wt％NaCl溶液后便得到最終產(chǎn)品石墨/聚丙烯酸鉀導(dǎo)電水凝膠。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的石墨/聚丙烯酸鉀導(dǎo)電水凝膠的制備方法，其特征在于上述第四步中的交聯(lián)劑為N，N′-亞甲基雙丙烯酰胺。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的石墨/聚丙烯酸鉀導(dǎo)電水凝膠的制備方法，其特征在于上述第四步中的引發(fā)劑為過硫酸鉀。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的石墨/聚丙烯酸鉀導(dǎo)電水凝膠的制備方法，其特征在于上述石墨粉體的粒徑為36um。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種石墨/聚丙烯酸鉀導(dǎo)電水凝膠及其制備方法，其采用經(jīng)提純除去阻聚劑的丙烯酸單體，在適當(dāng)?shù)臏囟群蛿嚢钘l件下以適當(dāng)比例向丙烯酸單體中加入氫氧化鉀溶液；加入超細石墨粉體；加入適量的交聯(lián)劑N，N′－亞甲基雙丙烯酰胺、引發(fā)劑過硫酸鉀，控制適當(dāng)?shù)臏囟龋跀嚢钘l件下讓聚合反應(yīng)進行，形成含水量較高的半成品半產(chǎn)品經(jīng)干燥、粉碎、真空干燥后得到石墨/聚丙烯酸鉀吸水性聚合物，該聚合物吸收水或吸收0.9wt％的NaCl溶液后形成的石墨/聚丙烯酸鉀導(dǎo)電水凝膠，所形成的石墨/聚丙烯酸鉀導(dǎo)電水凝膠的電導(dǎo)率處于導(dǎo)體級，且制備工藝簡單，成本低廉，有望在電子元件、化學(xué)傳感器、抗靜電涂料、磁屏蔽材料、導(dǎo)電材料領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。
文檔編號C08K3/04GK1807477SQ20061003780
公開日2006年7月26日 申請日期2006年1月10日 優(yōu)先權(quán)日2006年1月10日
發(fā)明者吳季懷, 唐群委, 林建明, 黃妙良 申請人:華僑大學(xué)