專利名稱：混合聚酯增塑劑的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚酯增塑劑的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
增塑劑是塑料、橡膠制品中用量最大的一種助劑，我國增塑劑與世界發(fā)達(dá)國家，特別是與美國，日本，歐盟等國差距大；我國的增塑劑產(chǎn)品以普通型為主，檔次偏低，普遍缺乏中高檔品種，在無毒環(huán)保型，耐高溫，耐油水抽提，低揮發(fā)，耐遷移，具有防污，防霉，阻燃等多功能的中高檔增塑劑領(lǐng)域中，極需創(chuàng)新品種?，F(xiàn)有的增塑劑DIDP，2005年7月12日歐盟議會永久法案已將DIDP增塑劑禁用于兒童產(chǎn)品中，增塑劑產(chǎn)品的安全性將會成為產(chǎn)品使用的首要問題；從產(chǎn)品安全角度看必須有更安全的升級換代增塑劑新產(chǎn)品。另一方面，我國每年消耗DIDP 3.5-4.5萬噸，都是進(jìn)口的，主要是美國?？松梨诠镜漠a(chǎn)品，我國也有必要尋找替代品種。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種性能優(yōu)良，具有高閃點、高體積電阻率的混合聚酯增塑劑的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種混合聚酯增塑劑的生產(chǎn)方法，其特征是包括下列步驟(1)將多元醇、多元酸、一元醇于反應(yīng)器中，并投入非酸性酯化反應(yīng)催化劑，待反應(yīng)酸值到0.5以下時，酯化反應(yīng)結(jié)束，得半成品；(2)將步驟(1)得到的半成品與一元醇及一元酸的混合酯在金屬醋酸鹽類催化劑存在的情況下進(jìn)行酯交換反應(yīng)，待反應(yīng)酸值在0.1以下時，酯交換反應(yīng)結(jié)束，將多余的一元醇及一元酸混合酯、一元醇蒸出反應(yīng)器，得到的產(chǎn)物經(jīng)脫色、過濾后得產(chǎn)品。
步驟(1)中多元醇是乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、聚丙二醇、1，4-丁二醇、1，3-丁二醇、聚丁二醇、1，6-己二醇、丙三醇，山梨糖醇、季戊四醇或雙季戊四醇；一元醇是正丁醇、正己醇、正辛醇、正癸醇、正十二醇或2-乙基己醇；多元酸是丁二酸、己二酸、辛二酸、壬二酸或癸二酸。步驟(1)中非酸性酯化反應(yīng)催化劑是氧化亞錫、草酸亞錫、鋁酸鈉、鈦酸酯、氧化鈦、氧化鋅或氧化鎂。步驟(1)中反應(yīng)過程中，排出反應(yīng)生成的水及帶水的醇，醇再回流到反應(yīng)器。步驟(1)的反應(yīng)溫度為180～225℃。步驟(2)中一元醇及一元酸的混合酯是辛酸辛酯、己酸辛酯、癸酸辛酯、2-乙基己酸辛酯或己酯及癸酯。步驟(2)中金屬醋酸鹽類做催化劑是醋酸銻、醋酸鋅、醋酸鈷、醋酸錳、醋酸鈣、醋酸鎂、醋酸錫中的一種或幾種。步驟(2)的反應(yīng)溫度為160～205℃。
本發(fā)明生產(chǎn)的產(chǎn)品的閃點比DIDP高出10℃，體積電阻率高出一個數(shù)量級，性能優(yōu)于DIDP，且成本比DIDP便宜，是具有優(yōu)良性價比的產(chǎn)品。生產(chǎn)工藝簡單，易操作。
下表是本發(fā)明產(chǎn)品與DIDP的質(zhì)量指標(biāo)比較

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
具體實施例方式一種混合聚酯增塑劑的生產(chǎn)方法，包括下列步驟(1)將多元醇、多元酸、一元醇于反應(yīng)器中，并在150～190℃下投入非酸性酯化反應(yīng)催化劑，攪拌，反應(yīng)溫度為180～225℃，反應(yīng)過程中，排出反應(yīng)生成的水及帶水的醇，醇再回流到反應(yīng)器，反應(yīng)3～8小時，待反應(yīng)酸值到0.5以下時，酯化反應(yīng)結(jié)束，得半成品；其中多元醇是乙二醇(或聚乙二醇、丙二醇、聚丙二醇、1，4-丁二醇、1，3-丁二醇、聚丁二醇、1，6-己二醇、丙三醇，山梨糖醇、季戊四醇、雙季戊四醇)，一元醇是正丁醇(或正己醇、正辛醇、正癸醇、正十二醇或2-乙基己醇；多元酸是丁二酸、己二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸)。非酸性酯化反應(yīng)催化劑是氧化亞錫(或草酸亞錫、鋁酸鈉、鈦酸酯、氧化鈦、氧化鋅、氧化鎂)。
(2)將步驟(1)得到的半成品與一元醇及一元酸的混合酯在金屬醋酸鹽類催化劑存在的情況下進(jìn)行酯交換反應(yīng)，攪拌，反應(yīng)溫度為160～205℃，反應(yīng)2～3小時，待反應(yīng)酸值在0.1以下時，酯交換反應(yīng)結(jié)束，將多余的一元醇及一元酸混合酯、一元醇蒸出反應(yīng)器，得到的產(chǎn)物經(jīng)脫色、過濾后得產(chǎn)品，并降溫至30℃以下時進(jìn)行包裝。其中一元醇及一元酸的混合酯是辛酸辛酯(或己酸辛酯、癸酸辛酯、2-乙基己酸辛酯、己酯及癸酯)，金屬醋酸鹽類做催化劑是醋酸銻(或醋酸鋅、醋酸鉆、醋酸錳、醋酸鈣、醋酸鎂、醋酸錫中的一種或幾種)。上述脫色處理的具體方法是脫色在脫色釜中進(jìn)行，當(dāng)溫度降至130℃投入一定量的活性炭進(jìn)行脫色。脫色投入的原料活性炭，顆粒與粉狀混用，用量在0.2％-0.5％；脫色的工藝條件溫度120℃-130℃，壓力真空，攪拌時間0.5-1小時；過濾的具體方法是脫色釜降溫至100℃以下時用泵送至芬達(dá)過濾機(jī)進(jìn)行過濾，活性炭及一些固體雜質(zhì)被清除后得到淡色、澄清的產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種混合聚酯增塑劑的生產(chǎn)方法，其特征是包括下列步驟(1)將多元醇、多元酸、一元醇于反應(yīng)器中，并投入非酸性酯化反應(yīng)催化劑，待反應(yīng)酸值到0.5以下時，酯化反應(yīng)結(jié)束，得半成品；(2)將步驟(1)得到的半成品與一元醇及一元酸的混合酯在金屬醋酸鹽類催化劑存在的情況下進(jìn)行酯交換反應(yīng)，待反應(yīng)酸值在0.1以下時，酯交換反應(yīng)結(jié)束，將多余的一元醇及一元酸混合酯、一元醇蒸出反應(yīng)器，得到的產(chǎn)物經(jīng)脫色、過濾后得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的混合聚酯增塑劑的生產(chǎn)方法，其特征是步驟(1)中多元醇是乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、聚丙二醇、1，4-丁二醇、1，3-丁二醇、聚丁二醇、1，6-己二醇、丙三醇，山梨糖醇、季戊四醇或雙季戊四醇；一元醇是正丁醇、正己醇、正辛醇、正癸醇、正十二醇或2-乙基己醇；多元酸是丁二酸、己二酸、辛二酸、壬二酸或癸二酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的混合聚酯增塑劑的生產(chǎn)方法，其特征是步驟(1)中非酸性酯化反應(yīng)催化劑是氧化亞錫、草酸亞錫、鋁酸鈉、鈦酸酯、氧化鈦、氧化鋅或氧化鎂。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的混合聚酯增塑劑的生產(chǎn)方法，其特征是步驟(1)中反應(yīng)過程中，排出反應(yīng)生成的水及帶水的醇，醇再回流到反應(yīng)器。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的混合聚酯增塑劑的生產(chǎn)方法，其特征是步驟(1)的反應(yīng)溫度為180～225℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的混合聚酯增塑劑的生產(chǎn)方法，其特征是步驟(2)中一元醇及一元酸的混合酯是辛酸辛酯、己酸辛酯、癸酸辛酯、2-乙基己酸辛酯或己酯及癸酯。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的混合聚酯增塑劑的生產(chǎn)方法，其特征是步驟(2)中金屬醋酸鹽類做催化劑是醋酸銻、醋酸鋅、醋酸鈷、醋酸錳、醋酸鈣、醋酸鎂、醋酸錫中的一種或幾種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的混合聚酯增塑劑的生產(chǎn)方法，其特征是步驟(2)的反應(yīng)溫度為160～205℃。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種混合聚酯增塑劑的生產(chǎn)方法，包括將多元醇、多元酸、一元醇于反應(yīng)器中，并投入非酸性酯化反應(yīng)催化劑，待反應(yīng)酸值到0.5以下時，酯化反應(yīng)結(jié)束，得半成品；將得到的半成品與一元醇及一元酸的混合酯在金屬醋酸鹽類催化劑存在的情況下進(jìn)行酯交換反應(yīng)，待反應(yīng)酸值在0.1以下時，酯交換反應(yīng)結(jié)束，將多余的一元醇及一元酸混合酯、一元醇蒸出反應(yīng)器，得到的產(chǎn)物經(jīng)脫色、過濾后得產(chǎn)品。本發(fā)明生產(chǎn)的產(chǎn)品的閃點比DIDP高出10℃，體積電阻率高出一個數(shù)量級，性能優(yōu)于DIDP，且成本比DIDP便宜，是具有優(yōu)良性價比的產(chǎn)品。生產(chǎn)工藝簡單，易操作。
文檔編號C08G63/46GK1837258SQ200610039878
公開日2006年9月27日 申請日期2006年4月20日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月20日
發(fā)明者郭立耀 申請人:郭立耀