專利名稱：環(huán)氧甘油二酸酯增塑劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種環(huán)氧甘油二酸酯增塑劑的生產(chǎn)方法，特別是涉及一種以淀粉為基料的環(huán)保全降解塑料增塑劑。
現(xiàn)有技術(shù)目前的現(xiàn)有技術(shù)中，環(huán)氧大豆油已廣泛應(yīng)用于聚氯乙烯塑料制品中。環(huán)氧大豆油增塑劑是由大豆油在冰醋酸、甲酸、溶劑苯等存在下，用過(guò)氧化氫而制得的產(chǎn)品，目前應(yīng)用于聚氯乙烯薄膜、薄板、人造革、農(nóng)用薄膜中，也應(yīng)用于食品包裝塑料薄膜中。環(huán)氧大豆油增塑劑無(wú)毒。但由于含有溶劑苯，在用于食品包裝塑料中并不是絕對(duì)安全，特別是不能作為淀粉全降解塑料的增塑劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的任務(wù)是提供一種環(huán)氧甘油二酸酯環(huán)保降解塑料的增塑劑的制造方法。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的以冰醋酸、硫酸為氧載體，采用無(wú)溶劑法，經(jīng)一步環(huán)氧化合成。
其重量配比為大豆油76-100％冰醋酸13-16％
過(guò)氧化氫10-11％硫酸1-3％氫氧化鉀適量其制備方法為1、在耐酸容器中加入冰醋酸、雙氧水、硫酸，混合攪拌均勻后，在室溫20℃下靜置30小時(shí)，即無(wú)色透明、有強(qiáng)烈刺激氣味的過(guò)氧乙酸溶液。
2、在裝有攪拌器、溫度計(jì)、冷凝器、和平衡加料漏斗的搪瓷反應(yīng)釜中，加入大豆油，在攪拌下(80-90轉(zhuǎn)/分)升溫60-80℃，然后經(jīng)平衡加料漏斗慢慢加入過(guò)氧乙酸母液的二分之一，過(guò)氧乙酸與大豆油反應(yīng)時(shí)會(huì)放熱使溫度升高，應(yīng)控制加入速度，保持內(nèi)溫在60-80℃下反應(yīng)，保溫反應(yīng)120分鐘。
3、反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，用分液漏斗將反應(yīng)液分離。分離出的油相部分再加入反應(yīng)釜中，升溫60-80℃，加入剩余的過(guò)氧乙酸母液，在60-80℃下恒溫反應(yīng)3-5小時(shí)。
4、降至室溫，再次用分液漏斗將反應(yīng)液進(jìn)行分離。分離出的上層油相，用氫氧化鉀溶液洗滌，洗滌溫度應(yīng)低于40℃。
5、用氫氧化鉀溶液洗滌過(guò)的油相，再用40℃的水洗，水洗后，再加98.6-101.1千帕、80-125℃下進(jìn)行減壓蒸餾，即制得環(huán)氧甘油＝酸酯增塑劑成品。
本發(fā)明寫明了環(huán)氧甘油二酸酯增塑劑的配方和工藝流程制備方法。
本發(fā)明提出的環(huán)氧甘油二酸酯增塑劑與一般與苯溶劑的溶劑法相比較，具有反應(yīng)條件溫和，工藝操作穩(wěn)定，造價(jià)低，不污染環(huán)境等特點(diǎn)。這種環(huán)氧甘油二酸酯增塑劑可用于塑料加工業(yè)需要增塑劑的各個(gè)領(lǐng)域。這種環(huán)氧甘油＝酸酯增塑劑尤其適用于食品包裝用塑料薄膜，和醫(yī)療包裝塑料及接觸人體的塑料材料，環(huán)保可降解塑料。
實(shí)施例一(1)配制過(guò)氧乙酸溶液.將冰醋酸(99％)16公斤、雙氧水(25-28％)11公斤、硫酸3公斤混合均勻后，靜置30小時(shí)(20℃)即制得無(wú)色透明、有強(qiáng)烈刺激性氣味的過(guò)氧乙酸溶液。
(2)、將100公斤大豆油加入到帶有攪拌器、溫度計(jì)、冷凝器和平衡加料漏斗的搪瓷反應(yīng)釜中，在攪拌下緩緩升溫60℃時(shí)，然后通過(guò)平衡漏斗慢慢滴加過(guò)氧乙酸的二分之一(15公斤)，實(shí)行滴加不宜快，在2-3小時(shí)滴完，大豆油和過(guò)氧乙酸反應(yīng)時(shí)會(huì)自動(dòng)升溫，控制滴加速度，內(nèi)溫不得超過(guò)80℃，滴完后，在80℃下保溫反應(yīng)2小時(shí)，降至室溫(20℃)，用分液漏斗將反應(yīng)液分離。分離所得的油相仍送入反應(yīng)釜，升溫至60℃后，加入剩余的過(guò)氧乙酸(15公斤)，同樣慢慢加入，2小時(shí)滴完，滴完后，在此溫度下保溫反應(yīng)5小時(shí)，再降至室溫，用分液漏斗分離反應(yīng)液，分離出的油相用氫氧化鉀溶液(35℃)洗滌，洗后，再用清水水洗，水洗后，再在100千帕125℃下進(jìn)行減壓，蒸餾，即制得環(huán)氧甘油二酸酯增塑劑。
實(shí)施例二(1)、配制過(guò)氧乙酸溶液。將冰醋酸(99％)13公斤加入到耐酸容器內(nèi)，依次加入過(guò)氧化氫(26-28％)10公斤、硫酸(98％)1公斤，攪拌均勻，靜置30小時(shí)卻為無(wú)色透明、有強(qiáng)烈刺激性氣味的過(guò)氧乙酸溶液。
(2)、將精制大豆油(淺黃色透明液體，酸值大于120克碘/100克，皂化值≥190毫克KOH/克，酸值≤0.1毫克KOH/克.)76公斤加入到帶有攪拌器、溫度計(jì)、冷凝器和平衡加料漏斗的搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)，在攪拌下慢慢升溫，在內(nèi)溫60℃時(shí)，緩緩滴加過(guò)氧乙酸的二分之一(12公斤)，滴加勻而速，2小時(shí)內(nèi)滴完，注意觀察反應(yīng)溫度以及過(guò)氧乙酸與大豆油反應(yīng)自身散熱，控制滴加速度，控溫70℃，滴加完后，在70℃下保溫反應(yīng)2小時(shí)，降至室溫后，密封靜置12小時(shí)，再用分離漏斗將反應(yīng)液分離。分離出的油相再次加入到反應(yīng)釜中，控溫60，慢慢滴加剩余的過(guò)氧乙酸(12公斤)在70℃下，滴加2小時(shí)，滴完后在70℃下保溫反應(yīng)4小時(shí)。
(3)、將反應(yīng)液降至室溫，用分離漏斗對(duì)反應(yīng)液分離。分離出的油相用5％的氫氧化鉀溶液洗滌(30℃)，然后再用50℃的水洗滌，水洗后在98千帕、110℃下進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾時(shí)間要短(30分鐘)即制得環(huán)氧甘油二酸酯增塑劑。
用實(shí)施二制造出的環(huán)氧甘油二酸酯增塑劑達(dá)到以下標(biāo)準(zhǔn)外觀淺黃色油狀液體，相對(duì)密度0.989(25℃)，折射率1.472，閃點(diǎn)(開(kāi)口)251.7，酸值小于1，碘值小于6，環(huán)氧值6.5％，水分小于0.1％，灰分小于0.01％，凝固點(diǎn)-5--10，沸點(diǎn)＞150℃(0.66千帕)。
實(shí)施例二為本發(fā)明最佳配方。
權(quán)利要求
1.一種環(huán)氧甘油二酸酯增塑劑的生產(chǎn)方法是以冰醋酸(99％)13％加入到耐酸容器內(nèi)，依次加入過(guò)氧化氫(26-28％)10％，硫酸(98％)1％，攪拌均勻，靜置30小時(shí)，即為無(wú)色透明、有強(qiáng)烈刺激性氣味的過(guò)氧乙酸溶液；將精制的大豆油76％加入到帶有攪拌器、溫度計(jì)、冷凝器和平衡加料漏斗的搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)，在攪拌下緩緩升溫，內(nèi)溫達(dá)到60℃時(shí)緩緩滴加過(guò)氧乙酸的二分之一(總配方量12％)，滴加要?jiǎng)蚨伲?小時(shí)內(nèi)滴完，控溫70℃下，保溫反應(yīng)2小時(shí)后，降到室溫放入密封的容器內(nèi)，靜置12小時(shí)，然后用分離漏斗將反應(yīng)液分離，分離出的油相部分再次加入到反應(yīng)釜中，控溫60℃勻而速滴加剩余的過(guò)氧乙酸(總配方量12％)，恒溫70℃下，滴加2小時(shí)，滴加后在70℃下保溫反應(yīng)4小時(shí)，將反應(yīng)液降至室溫，用分離漏斗將反應(yīng)液分離，分離出的油相部分用5％的氫氧化鉀溶液洗滌，然后再用50℃的清水洗滌，水洗后在98千帕、110℃下進(jìn)行減壓蒸餾，溫度不高于110℃，真空度要高，蒸餾時(shí)間要短，制得環(huán)氧甘油二酸酯增塑劑；
2.一種環(huán)氧甘油二酸酯增塑劑的生產(chǎn)方法，其技術(shù)特征是(1)、不含苯溶劑，環(huán)保安全；(2)、采用的大豆油為精制大豆油，酸值大于120克碘/100克，皂化值≥190毫克KOH/克，酸值≤0.1毫克KOH/克；(3)、在70℃下，勻而速滴加過(guò)氧乙酸溶液反應(yīng)溫和；(4)、洗滌用氫氧化鉀溶液，蒸餾時(shí)間不超過(guò)30分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種環(huán)氧甘油二酸酯增塑劑的生產(chǎn)方法。是精制的大豆油為主要原料，在恒定的溫度下，加入過(guò)氧乙酸溶液反應(yīng)，分離，再反應(yīng)壓濾制成。和傳統(tǒng)用苯溶劑溶劑法生產(chǎn)的環(huán)氧大豆油增塑劑相比較，具有反應(yīng)條件溫和，工藝操作穩(wěn)定，造價(jià)低，不污染環(huán)境等特點(diǎn)。產(chǎn)品可廣泛應(yīng)用于塑料制膜增塑劑，尤其適用于食品包裝塑料制膜，醫(yī)療產(chǎn)品塑料膜及接觸人體塑料增塑劑，環(huán)保全降解塑料增塑劑。
文檔編號(hào)C08L3/02GK1923878SQ200610045428
公開(kāi)日2007年3月7日 申請(qǐng)日期2006年7月11日 優(yōu)先權(quán)日2006年7月11日
發(fā)明者徐鋒, 孫付生 申請(qǐng)人:孫付生