專利名稱：氨基改性親水硅油的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氨基改性硅油乳液，尤其是涉及一種氨基改性親水硅油的制備方法。屬有機(jī)化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氨基改性硅油乳液因其特有的柔軟性能，廣泛用于紡織品的柔軟功能整理，其與織物交聯(lián)成膜，但該膜水溶性差，因此當(dāng)織物需重新整理時，硅油膜不易除去，回修性能不好。市場上供應(yīng)的CGF親水硅油，生產(chǎn)工藝簡單，水溶性好，親水平滑，可以回修，但其不耐水洗，無柔軟性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供一種親水的、同時又能賦予織物柔軟性能的氨基改性親水硅油的制備方法。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種氨基改性親水硅油的制備方法，其特征在于采用低含氫硅油與聚醚在鏈轉(zhuǎn)移劑、催化劑作用下反應(yīng)，再引入含氨基偶聯(lián)劑，制備出氨基改性的親水性硅油。
本發(fā)明所述低含氫硅油是由活潑氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5％的高含氫硅油制備的活潑氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1％的含氫硅油。
本發(fā)明所述0.1％的低含氫硅油的制備方法為將D4、MDM封頭劑、濃硫酸依次加入反應(yīng)釜中，升溫至40℃±5℃，加入活潑氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5％的高含氫硅油，在42-45℃下保溫反應(yīng)4小時±0.5小時，加入碳酸鈉，攪拌2小時±0.5小時，靜止8小時±0.5小時得0.1％的低含氫硅油。
本發(fā)明氨基改性親水硅油的制備方法，其具體工藝為將0.1％的低含氫硅油、聚醚和異丙醇投入反應(yīng)釜中，升溫至90℃±5℃，攪拌3小時±0.5小時，滴加入2％的氯鉑酸異丙醇溶液后，攪拌3小時±0.5小時，再滴加入2％的氯鉑酸異丙醇溶液，再攪拌3小時±0.5小時，降溫至70℃±5℃，加入含氨基偶聯(lián)劑，攪拌3小時±0.5小時，抽真空后得改性硅油產(chǎn)品。
本發(fā)明所述聚醚是由F-6與烯丙基縮水甘油醚的混合醚，其中F-6占低含氫硅油的0.8-1.2質(zhì)量分?jǐn)?shù)，烯丙基縮水甘油醚占低含氫硅油的0.05-0.08質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
本發(fā)明所述鏈轉(zhuǎn)移劑為異丙醇，鏈轉(zhuǎn)移劑占低含氫硅油的0.5質(zhì)量分?jǐn)?shù)；催化劑為2％的氯鉑酸異丙醇溶液。
本發(fā)明所述含氨基偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，N-環(huán)己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，或它們中任意二者的混合物。
本發(fā)明制備的氨基改性親水硅油整理出的織物具有極底的表面張力，與水的接觸角大于150度。因此表現(xiàn)出優(yōu)越的手感。既有很好的柔軟性，蓬松性，滑爽性，又可以回修。是一類多功能的助劑材料。
具體實(shí)施例方式
步驟一、將39kgD4、3kgMDM封頭劑、1.4kg濃硫酸依次加入反應(yīng)釜中，升溫至40℃，加入活潑氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5％的高含氫硅油3.5kg，在4245℃下保溫反應(yīng)4小時，加入1.5kg碳酸鈉，攪拌2小時，靜止8小時得0.1％的低含氫硅油。
步驟二、將步驟一得0.1％的低含氫硅油38kg，36kgF-6，2.3kg烯丙基縮水甘油醚，19kg異丙醇投入反應(yīng)釜中，升溫至90℃，攪拌3小時，滴加入含50g的2％的氯鉑酸異丙醇溶液后，攪拌3小時，再滴加入含50g的2％的氯鉑酸異丙醇溶液，再攪拌3小時，降溫至70℃，加入含氨基偶聯(lián)劑4.1kg，攪拌3小時，抽真空后得改性硅油產(chǎn)品。
步驟二中含氨基偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，N-環(huán)己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，或它們中任意二者的混合物。
實(shí)施例2步驟二中聚醚單獨(dú)采用38.3kg F-6，其余同例1。
實(shí)施例3步驟二中聚醚單獨(dú)采用38.3kg烯丙基縮水甘油醚，其余同例1。
權(quán)利要求
1.一種氨基改性親水硅油的制備方法，其特征在于采用低含氫硅油與聚醚在鏈轉(zhuǎn)移劑、催化劑作用下反應(yīng)，再引入含氨基偶聯(lián)劑，制備出氨基改性的親水性硅油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氨基改性親水硅油的制備方法，其特征在于所述低含氫硅油是由活潑氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5％的高含氫硅油制備的活潑氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1％的含氫硅油。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氨基改性親水硅油的制備方法，其特征在于所述0.1％的低含氫硅油的制備方法為將D4、MDM封頭劑、濃硫酸依次加入反應(yīng)釜中，升溫至40℃±5℃，加入活潑氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5％的高含氫硅油，在42-45℃下保溫反應(yīng)4小時±0.5小時，加入碳酸鈉，攪拌2小時±0.5小時，靜止8小時±0.5小時得0.1％的低含氫硅油。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種氨基改性親水硅油的制備方法，其特征在于將0.1％的低含氫硅油、聚醚和異丙醇投入反應(yīng)釜中，升溫至90℃±5℃，攪拌3小時±0.5小時，滴加入2％的氯鉑酸異丙醇溶液后，攪拌3小時±0.5小時，再滴加入2％的氯鉑酸異丙醇溶液，再攪拌3小時±0.5小時，降溫至70℃±5℃，加入含氨基偶聯(lián)劑，攪拌3小時±0.5小時，抽真空后得改性硅油產(chǎn)品。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種氨基改性親水硅油的制備方法，其特征在于所述聚醚是由F-6與烯丙基縮水甘油醚的混合醚，其中F-6占低含氫硅油的0.8-1.2質(zhì)量分?jǐn)?shù)，烯丙基縮水甘油醚占低含氫硅油的0.05-0.08質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1～5其中之一所述的一種氨基改性親水硅油的制備方法，其特征在于所述鏈轉(zhuǎn)移劑為異丙醇，鏈轉(zhuǎn)移劑占低含氫硅油的0.5質(zhì)量分?jǐn)?shù)；催化劑為2％的氯鉑酸異丙醇溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1～5其中之一所述的一種氨基改性親水硅油的制備方法，其特征在于所述含氨基偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，N-環(huán)己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，或它們中任意二者的混合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種氨基改性親水硅油的制備方法，其特征在于所述含氨基偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，N-環(huán)己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，或它們中任意二者的混合物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氨基改性親水硅油的制備方法，其特征在于采用低含氫硅油與聚醚在鏈轉(zhuǎn)移劑、催化劑作用下反應(yīng)，再引入含氨基偶聯(lián)劑，制備出氨基改性的親水性硅油。本發(fā)明制備的硅油水溶性好，整理出的織物既有很好的柔軟性，蓬松性，滑爽性，又可以回修，是一類較好的助劑材料。
文檔編號C08G77/00GK1919896SQ20061009603
公開日2007年2月28日 申請日期2006年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月14日
發(fā)明者華明揚(yáng) 申請人:華明揚(yáng)