專利名稱：用于注射成型復合硅橡膠絕緣子混煉膠專用料的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及硅橡膠絕緣子制備技術，特別是涉及一種以氫氧化鉀作為催化劑制備用于注射成型復合硅橡膠絕緣子混煉膠專用料的制備方法。
背景技術：
復合硅橡膠絕緣子是近年來迅速發(fā)展起來的新材料，以其重量輕，具有優(yōu)異的電絕緣性和耐候性能，正逐漸取代傳統(tǒng)的陶瓷絕緣子。目前復合硅橡膠絕緣子采用的工藝是以模壓成型為主，效率低。注射成型復合硅橡膠絕緣子，主要解決混煉膠的流動性，能夠大大提高生產效率，同時制品的質量也有較大改善。國內醋酐法制得的羥基硅油，產品偏酸性，作為結構化控制劑用于混煉膠生產時，嚴重影響到混煉膠的貯存期，對產品硫化后的物理機械性能也有不利影響。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的就是克服上述不足，有效提高硅橡膠的混合性能和流動性能，提供一種用于注射成型復合硅橡膠絕緣子混煉膠專用料的制備方法。
本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的其制備步驟為制備基礎硅橡膠，采用KOH為催化劑生產的甲基乙烯基高溫膠，分子量在45～80萬范圍內，乙烯基含量0.1～0.4％，揮發(fā)份不超過2％。
制備阻燃填料氫氧化鋁微粉，其中甲基苯基羥基硅油作為耐高溫分散劑，乙烯基三乙氧基硅烷作為填料處理的補強助劑，處理方法是采取如專利申請200510037924.X“一種用于硅橡膠阻燃填加劑的氫氧化鋁動態(tài)高溫處理方法”所述的動態(tài)高溫處理的氫氧化鋁100份，甲基苯基羥基硅油0.5～1.5份，乙烯基三乙氧基硅烷0.5～1.5份，將三種原料計量好加入到高速捏合機中，用蒸汽加熱至150℃，攪拌處理2小時。
按照如下配方和過程制備混煉膠將甲基乙烯基高溫膠100份、脫模劑0.1～0.3份在捏合機中攪拌均勻，再分次加入白炭黑25～45份、結構化控制劑羥基硅油5～6份攪拌成型后，升溫160～175℃充氮，抽真空，出料冷卻后，膠料冷卻至室溫，成形完好后，存放24小時，再加入到捏合機中加入上述阻燃填料氫氧化鋁微粉100～120份；氧化鐵紅3份；硫化劑0.4份，混合成型出料，然后包輥、薄通、濾膠、包裝。
本發(fā)明的優(yōu)點(1)采用氫氧化鉀法生產的羥基硅油代替國內醋酐法制得的羥基硅油，產品呈中性，作為結構化控制劑用于混煉膠生產時，使混煉膠的貯存期大為延長，由采用國內醋酐法制得的羥基硅油時的不到一個月延長至接近半年。同時對產品硫化后的物理機械性能也有所提高。
(2)采用經過動態(tài)高溫處理的采取如專利申請200510037924.X“一種用于硅橡膠阻燃填加劑的氫氧化鋁動態(tài)高溫處理方法”所述的動態(tài)高溫處理的氫氧化鋁微粉做阻燃填料，可改善其在混煉過程中的分散均勻性。
(3)采用上述動態(tài)高溫方法處理氫氧化鋁微粉，通過用甲基苯基羥基硅油和甲基乙烯基三乙氧基硅烷協(xié)同處理形成阻燃填料，可提高混煉膠的混合性能和流動性能。
(4)本發(fā)明方法制備的注射成型復合硅橡膠絕緣子混煉膠專用料，可應用于注射成型的生產，解決了混煉膠的高溫注射流動性。
本發(fā)明方法制備的注射成型復合硅橡膠絕緣子混煉膠專用料物理機械性能如下硬度(邵A)59～62；拉伸強度6.20～8.87Mpa；伸長率320～350％；抗撕裂強度16.2～20.5Kn/m；可塑度213～244％；壓縮永久變形小于2％；回彈性50～55％。
電絕緣性能指標如下表面電阻率(2.85～3.66)×1013Ω·cm；體積電阻率(1.44～1.93)×1013Ω·cm；工頻介電常數(shù)ε3.85～4.63；介質損耗角正切(1.89～2.23)×10-2；工頻擊穿介電強度(19.25～23.17)kV/mm；可燃性試驗符合FVO級標準值規(guī)定，達到合格。漏電起痕和電蝕損性試驗符合1A4.5級標準值規(guī)定，達到合格。


圖1工藝流程示意框圖具體實施方式
實施例1采用KOH為催化劑經真空脫水及二次脫水工藝生產的甲基乙烯基高溫膠，制備基礎硅橡膠。
制備阻燃填料氫氧化鋁微粉，其中甲基苯基羥基硅油作為耐高溫分散劑，乙烯基三乙氧基硅烷作為填料處理的補強助劑，處理方法是氫氧化鋁100份，甲基苯基羥基硅油0.5～1.5份，乙烯基三乙氧基硅烷0.5～1.5份，將三種原料計量好加入到高速捏合機中，用蒸汽加熱至150℃，攪拌處理2小時。
按照如下配方甲基乙烯基高溫膠100份；白炭黑25份；結構化控制劑羥基硅油5份；脫模劑0.1份；氫氧化鋁120份；氧化鐵紅3份；硫化劑0.4份。在500L捏合機中加入100千克甲基乙烯基高溫膠和0.1千克脫模劑，開機攪拌均勻后，分三次加入25千克氣相法白炭黑，每次分別加入15千克、10千克、10于克，間隔時間以膠料經攪拌初步成型為準。同時加入5千克結構化控制劑羥基硅油，攪拌成型后，升溫至160℃處理1小時，再抽真空0.5小時，出料冷卻。膠料冷卻24小時后，再投入到捏合機中加入經處理的氫氧化鋁等助劑，混合成型出料，經包輥、過濾、包裝，得到注射成型復合硅橡膠絕緣子混煉膠專用料252.8千克。經硫化試片測定其物理機械性能為硬度(邵A)61；拉伸強度6.20Mpa；伸長率320％；抗撕裂強度16.2Kn/m；可塑度213％；壓縮永久變形1.87％；回彈性54％。電絕緣性能表面電阻率3.24×1013Ω·cm；體積電阻率1.64×1013Ω·cm；工頻介電常數(shù)ε4.29；介質損耗角正切2.01×10-2；工頻擊穿介電強度21.69kV/mm；可燃性試驗符合FVO級標準值規(guī)定，合格。漏電起痕和電蝕損性試驗符合1A4.5級標準值規(guī)定，合格。
實施例2同實施例1制備基礎硅橡膠、阻燃填料氫氧化鋁微粉，再按照如下配方，甲基乙烯基高溫膠100份；白炭黑40份；結構化控制劑羥基硅油6份；脫模劑0.2份；氫氧化鋁110份；氧化鐵紅3份；硫化劑0.4份在500L捏合機中加入100千克甲基乙烯基高溫膠和0.2千克脫模劑，開機攪拌均勻后，分二次加入40千克氣相法白炭黑，每次分別加入25千克、15千克，間隔時間以膠料經攪拌初步成型為準。同時加入6千克結構化控制劑羥基硅油，攪拌成型后，升溫至170℃處理1小時，再抽真空0.5小時，出料冷卻。膠料冷卻24小時后，再投入到捏合機中加入經處理的氫氧化鋁等助劑，混合成型出料，經包輥、過濾、包裝，得到注射成型復合硅橡膠絕緣子混煉膠專用料258.4千克。經硫化試片測定其物理機械性能為硬度(邵A)59；拉伸強度7.30Mpa；伸長率333％；抗撕裂強度19.5Kn/m；可塑度231％；壓縮永久變形1.79％；回彈性53％。電絕緣性能表面電阻率3.44×1013Ω·cm；體積電阻率1.75×1013Ω·cm；工頻介電常數(shù)ε4.55；介質損耗角正切2.31×10-2；工頻擊穿介電強度22.77kV/mm；可燃性試驗符合FVO級標準值規(guī)定，合格。漏電起痕和電蝕損性試驗符合1A4.5級標準值規(guī)定，合格。
實施例3同實施例1制備基礎硅橡膠、阻燃填料氫氧化鋁微粉，再按照如下配方，甲基乙烯基高溫膠100份；白炭黑35份；結構化控制劑羥基硅油6份；脫模劑0.3份；氫氧化鋁115份；氧化鐵紅3份；硫化劑0.4份。在500L捏合機中加入100千克甲基乙烯基高溫膠和0.3千克脫模劑，開機攪拌均勻后，分三次加入35千克氣相法白炭黑，每次分別加入20千克、10千克、10千克，間隔時間以膠料經攪拌初步成型為準。同時加入6千克結構化控制劑羥基硅油，攪拌成型后，升溫至165℃處理1小時，再抽真空0.5小時，出料冷卻。膠料冷卻24小時后，再投入到捏合機中加入經處理的氫氧化鋁等助劑，混合成型出料，經包輥、過濾、包裝，得到注射成型復合硅橡膠絕緣子混煉膠專用料258.3千克。經硫化試片測定其物理機械性能為硬度(邵A)60；拉伸強度8.22Mpa；伸長率335％；抗撕裂強度19.7Kn/m；可塑度226％；壓縮永久變形1.89％；回彈性52％。電絕緣性能表面電阻率3.78×1013Ω·cm；體積電阻率1.62×1013Ω·cm；工頻介電常數(shù)ε4.58；介質損耗角正切2.44×10-2；工頻擊穿介電強度23.07kV/mm；可燃性試驗符合FVO級標準值規(guī)定，合格。漏電起痕和電蝕損性試驗符合1A4.5級標準值規(guī)定，合格。
權利要求
1.用于注射成型復合硅橡膠絕緣子混煉膠專用料的制備方法，其特征在于為a.制備基礎硅橡膠，采用KOH為催化劑生產的甲基乙烯基高溫膠，其分子量在45～80萬范圍內，乙烯基含量0.1～0.4％，揮發(fā)份不超過2％；b.制備阻燃填料氫氧化鋁微粉，其中甲基苯基羥基硅油作為耐高溫分散劑，乙烯基三乙氧基硅烷作為填料處理的補強助劑，處理方法是經過動態(tài)高溫處理的氫氧化鋁100份，甲基苯基羥基硅油0.5～1.5份，乙烯基三乙氧基硅烷0.5～1.5份，將三種原料計量好加入到高速捏合機中，用蒸汽加熱至150℃，攪拌處理2小時；c.按照如下配方和過程制備混煉膠將甲基乙烯基高溫膠100份、脫模劑0.1～0.3份在捏合機中攪拌均勻，再分次加入白炭黑25～35份、結構化控制劑羥基硅油5～6份攪拌成型后，升溫160～175℃充氮，抽真空，出料冷卻后，膠料冷卻至室溫，成形完好后，存放24小時，再加入到捏合機中，并加入上述阻燃填料氫氧化鋁微粉100～120份；氧化鐵紅3份；硫化劑0.4份，混合成型出料，然后包輥、薄通、濾膠、包裝。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種以氫氧化鉀作為催化劑制備用于注射成型復合硅橡膠絕緣子混煉膠專用料的制備方法，其特征在于采用氫氧化鉀法生產的羥基硅油代替國內醋酐法制得的羥基硅油，阻燃填料采用動態(tài)高溫方法處理氫氧化鋁微粉，通過用甲基苯基羥基硅油和甲基乙烯基三乙氧基硅烷協(xié)同處理，可提高混煉膠的混合性能和加工性能?？蓱糜谧⑸涑尚偷纳a，解決了混煉膠的高溫注射流動性。
文檔編號C08K3/00GK1908067SQ20061010680
公開日2007年2月7日 申請日期2006年7月21日 優(yōu)先權日2005年7月21日
發(fā)明者陳江明, 朱德洪, 祝紀才, 吳國偉, 何佰祥, 徐連英 申請人:江蘇宏達化工新材料股份有限公司