專利名稱：：鈦系聚酯催化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種鈦系聚酯催化劑的制備方法。
背景技術(shù)：
：聚對苯二甲酸乙二醇酯是一種重要的工業(yè)原料，可廣泛地用于纖維、片、膜等材料。聚酯催化劑的研究自聚酯問世以來從未停止過，目前工業(yè)生產(chǎn)和研究較多的聚酯催化劑主要是銻、鍺和鈦三個(gè)系列的催化劑，其中使用最為普遍的是銻系催化劑(包括Sb203、SbAc3和乙二醇銻等)，目前世界上90%的聚酯是由銻系催化劑生產(chǎn)出來的。銻系催化劑的缺點(diǎn)是低活性；重金屬催化劑對環(huán)境造成污染；聚合物帶灰色。鍺系催化劑具有良好的穩(wěn)定性，在反應(yīng)過程中引發(fā)的副反應(yīng)較少，所制的聚酯色相好，但是由于資源少，價(jià)格昂貴。鈦系聚酯催化劑具有高活性，但是鈦系聚酯催化劑制得的聚酯存在穩(wěn)定性差和制品泛黃、渾濁的問題，因而一直沒有得到大規(guī)模使用。在全球越來越關(guān)注人類生存環(huán)境的背景下，綠色紡織品的生產(chǎn)和銷售將是未來紡織品發(fā)展的趨勢，以歐盟為代表的發(fā)達(dá)國家越來越多地將能否達(dá)到綠色紡織品標(biāo)準(zhǔn)作為進(jìn)入市場的條件，經(jīng)過10年的發(fā)展，歐盟生態(tài)標(biāo)簽(Ec^—label)已經(jīng)逐漸被歐盟消費(fèi)者所認(rèn)可，加貼生態(tài)標(biāo)志商品的受歡迎程度也逐漸提高，許多下游廠商，尤其是運(yùn)動服裝生產(chǎn)廠家對不含銻的聚酯非常感興趣，這種趨勢使得聚酯生產(chǎn)廠家致力于開發(fā)不含銻的、環(huán)境友好的催化劑。鈦系聚酯催化劑由于其活性高、不含重金屬，因而受到眾多聚酯生產(chǎn)商的青睞，鈦系聚酯催化劑也是近年來聚酯催化劑的研究熱點(diǎn)，歐美和日本的十多家公司開展了鈦系聚酯催化劑的研制，我國國內(nèi)也有多家公司和研究機(jī)構(gòu)開展了這方面的研究工作。隨著分子設(shè)計(jì)和催化劑制備技術(shù)的發(fā)展，人們期待在傳統(tǒng)的鈦酸酯催化劑基礎(chǔ)上進(jìn)行改性，開發(fā)出環(huán)保的、高活性的而又能克服以往傳統(tǒng)鈦系聚酯催化劑缺點(diǎn)的新型鈦系聚酯催化劑。目前已有多家公司宣布已研制成功性能優(yōu)良的新型鈦系聚酯催化劑，并且能提供商業(yè)化產(chǎn)品。這對聚酯工業(yè)的可持續(xù)發(fā)展將帶來極大的促進(jìn)作用。CN1138339公開了采用鈦酸酯和硅酸酯共水解制得的鈦系聚酯催化劑，這類催化劑具有較高的活性，但制得的聚酯色相不好，色相值與采用銻系催化劑相比仍然較高。CN1259969公開了鈦酸酯與金屬化合物共沉淀制得的鈦系聚酯催化劑，這類催化劑制得的聚酯色相仍然不好，沒有解決鈦系聚酯催化劑制得的聚酯發(fā)黃的問題。上述專利公開的催化劑都是固體催化劑，在乙二醇中的溶解度較低。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有技術(shù)中存在的由鈦酸酯和水反應(yīng)制得的鈦系聚酯催化劑在乙二醇中溶解度低、制得的聚酯色相差的問題，提供一種新的鈦系聚酯催化劑的制備方法。該方法制得的催化劑為均相液態(tài)催化劑，可與乙二醇互溶，采用這類催化劑生產(chǎn)的聚酯具有色相好的優(yōu)點(diǎn)。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種鈦系聚酯催化劑的制備方法，包括以下步驟a)將鈦化合物與水在010(TC溫度條件下反應(yīng)0.148小時(shí)，其中鈦化合物為Ti(OR)4，R為選自110個(gè)碳原子的垸基；b)上述a)步驟的反應(yīng)產(chǎn)物與選自元素周期表IA中的金屬化合物在0200'C溫度條件下反應(yīng)0.0148小時(shí)，得均相液態(tài)鈦系聚酯催化劑；其中水與鈦化合物的摩爾比為0.5100:1，金屬化合物與鈦化合物的摩爾比為0.01io:i。上述技術(shù)方案中a)步驟中鈦化合物與水的反應(yīng)溫度優(yōu)選范圍為10'C70'C，反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選范圍為o.i2o小時(shí)。b)步驟中的反應(yīng)溫度優(yōu)選范圍為ot:i8(rc，反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選范圍為0.0524小時(shí)。上述技術(shù)方案中，鈦化合物的優(yōu)選方案選自鈦酸四甲酯、鈦酸四乙酯、鈦酸四丙酯、鈦酸四異丙酯或鈦酸四丁酯中的至少一種。水與鈦化合物的摩爾比優(yōu)選范圍為i50:i，更優(yōu)選范圍為420:1，當(dāng)水與鈦化合物的摩爾比小于4時(shí)，制得的催化劑耐水性不好，當(dāng)水與鈦化合物的摩爾比大于20時(shí)，所制得的催化劑在乙二醇中的溶解性不好。金屬化合物優(yōu)選方案選自元素周期表IA中的鋰、鈉或鉀化合物中的至少一種。金屬化合物與鈦化合物的摩爾比優(yōu)選范圍為o.15:i。上述技術(shù)方案中，b)步驟中的反應(yīng)原料優(yōu)選方案為原料中還包括磷化合物，磷化合物優(yōu)選方案選自磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三異丙酯、磷酸三丁酯或磷酸三苯酯中至少一種。磷化合物與鈦化合物的摩爾比優(yōu)選范圍為>010:i,更優(yōu)選范圍為0.16:i。本發(fā)明催化劑優(yōu)選方案為均相液態(tài)催化劑，更優(yōu)選方案為可與乙二醇互溶的均相液態(tài)催化劑。本發(fā)明鈦系聚酯催化劑的制備方法如下將通式為Ti(OR)4的鈦化合物與水反應(yīng)得到的產(chǎn)物與選自元素周期表中IA的至少一種金屬化合物反應(yīng)，得到均相液態(tài)鈦系聚酯催化劑。聚酯的制備方法如下本發(fā)明的聚酯制備方法中，原料使用二元羧酸或其成酯衍生物和二元醇，優(yōu)選方案使用芳族二元羧酸或其成酯衍生物和脂肪族二元醇。用于本發(fā)明的二元羧酸包括芳族二元羧酸，如對苯二甲酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、萘二甲酸、聯(lián)苯二甲酸，以及脂環(huán)族羧酸如環(huán)己烷二羧酸等，優(yōu)選方案為對苯二甲酸。二元醇的例子包括脂肪族二元醇如乙二醇、1，3-丙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇等，優(yōu)選方案為乙二醇。本發(fā)明所述的聚酯制備方法，可以采用已知的聚酯制備方法，第一步由對苯二甲酸或?qū)Ρ蕉姿岫柞ズ鸵叶歼M(jìn)行酯化反應(yīng)，得到預(yù)聚物，酯化反應(yīng)在230270。C進(jìn)行，壓力為0.20.3MPa。第二步在高真空下進(jìn)行縮聚反應(yīng)，反應(yīng)溫度280310°C,壓力低于130Pa。催化劑的加入可以與苯二甲酸或?qū)Ρ蕉姿岫柞ズ鸵叶纪瑫r(shí)加入到反應(yīng)體系中，也可以在苯二甲酸或?qū)Ρ蕉姿岫柞ズ鸵叶挤磻?yīng)生成預(yù)聚物之后加入到反應(yīng)體系中。在本發(fā)明中，聚酯的特性粘度和色相等通過以下方法測試1)特性粘度苯酚一四氯乙烷混和液作溶劑，25。C的溫度下用烏氏粘度計(jì)測定。2)色相粒料樣在135'C處理1小時(shí)后用Gardner自動色差計(jì)測定。本發(fā)明通過采用先由鈦化合物和水反應(yīng)，反應(yīng)后的產(chǎn)物再與元素周期表中IA的或反應(yīng)后的產(chǎn)物與磷化合物反應(yīng)后再和元素周期表中IA的金屬化合物的反應(yīng)產(chǎn)物作為生產(chǎn)聚酯的催化劑，本發(fā)明人驚奇地發(fā)現(xiàn)，采用本發(fā)明方法制得的液態(tài)催化劑制備的聚酯具有良好的色相，取得了較好的技術(shù)效果。下面通過實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步闡述。具體實(shí)施方式實(shí)施例1催化劑A的制備在裝有攪拌器、冷凝器和溫度計(jì)的反應(yīng)器中加入鈦酸四異丙酯28.4克(O.l摩爾)和無水乙醇30克，混合均勻。往反應(yīng)器中緩慢滴入蒸餾水9克(0.5摩爾)和無水乙醇30克的混合溶液。析出白色沉淀物，滴加結(jié)束后加熱到7(TC反應(yīng)1小時(shí)，將產(chǎn)物離心分離，并用蒸餾水洗滌殘留物3次，干燥。將干燥后的白色粉末狀物質(zhì)置于帶有攪拌器、冷凝器和溫度計(jì)的反應(yīng)器中，加入醋酸鋰13.2克(0.2摩爾)、磷酸三甲酯28克(0.2摩爾)和乙二醇200克，在150。C反應(yīng)溫度下反應(yīng)3小時(shí)至體系變?yōu)榫嘁后w，得到催化劑A。聚酯的制備將500克對苯二甲酸和316克乙二醇及催化劑A(基于生成的聚酯的量,鈦原子的重量為10ppm)，混和配成漿料，加入到聚合釜中，進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化溫度為230255'C，壓力為0,25MPa，通過精餾裝置排出反應(yīng)生成的水。酯化結(jié)束后降至常壓，抽真空減壓至體系壓力低于130Pa，同時(shí)反應(yīng)溫度逐漸升至280'C，當(dāng)體系反應(yīng)至達(dá)到所需粘度后停止反應(yīng)，之后將反應(yīng)產(chǎn)物從聚合釜底部以條形連續(xù)擠出，冷卻、切粒，供性能測試。測試結(jié)果見表l。實(shí)施例2在裝有攪拌器、冷凝器和溫度計(jì)的反應(yīng)器中加入鈦酸四乙酯22.8克(O.l摩爾)、硅酸四乙酯4.16克(0.2摩爾)和無水乙醇30克，混合均勻。往反應(yīng)器中緩慢滴入蒸餾水14.4克(0.8摩爾)和無水乙醇30克的混合溶液。析出白色沉淀物，滴加結(jié)束后加熱到70'C反應(yīng)l小時(shí)，將產(chǎn)物離心分離，并用蒸餾水洗滌殘留物3次，干燥。將干燥后的白色粉末狀物質(zhì)置于帶有攪拌器、冷凝器和溫度計(jì)的反應(yīng)器中，加入碳酸鈉2.1克(0.02摩爾)、磷酸三甲酯28克(0.2摩爾)和乙二醇200克，在150。C反應(yīng)溫度下反應(yīng)3小時(shí)至體系變?yōu)榫嘁后w，得到催化劑B。聚酯的制備由與實(shí)施例1同樣的方法制備聚酯，采用催化劑B作為催化劑(基于生成的聚酯的量，鈦原子的重量為10ppm)。測試結(jié)果見表1。實(shí)施例3在裝有攪拌器、冷凝器和溫度計(jì)的反應(yīng)器中加入鈦酸四異丙酯28.4克(O.l摩爾)、硅酸四乙酯4.16克(0.2摩爾沐無水乙醇30克，混合均勻。往反應(yīng)器中緩慢滴入蒸餾水14.4克(0.8摩爾)和無水乙醇30克的混合溶液。析出白色沉淀物，滴加結(jié)束后加熱到70'C反應(yīng)l小時(shí)，將產(chǎn)物離心分離，并用蒸餾水洗滌殘留物3次，干燥。將干燥后的白色粉末狀物質(zhì)置于帶有攪拌器、冷凝器和溫度計(jì)的反應(yīng)器中，加入醋酸鈉1.64克(0.02摩爾)、磷酸三甲酯14克(O.l摩爾)和乙二醇200克，在15(TC反應(yīng)溫度下反應(yīng)3小時(shí)至體系變?yōu)榫嘁后w，得到催化劑C。聚酯的制備由與實(shí)施例1同樣的方法制備聚酯，采用催化劑C作為催化劑(基于生成的聚酯的量，鈦原子的重量為10ppm)。測試結(jié)果見表l。實(shí)施例4在裝有攪拌器、冷凝器和溫度計(jì)的反應(yīng)器中加入鈦酸四異丙酯28.4克(O.l摩爾)、硅酸四乙酯4.16克(0.2摩爾)和無水乙醇30克，混合均勻。往反應(yīng)器中緩慢滴入蒸餾水14.4克(0.8摩爾)和無水乙醇30克的混合溶液。析出白色沉淀物，滴加結(jié)束后加熱到7(TC反應(yīng)l小時(shí)，將產(chǎn)物離心分離，并用蒸餾水洗滌殘留物3次，干燥。將干燥后的白色粉末狀物質(zhì)置于帶有攪拌器、冷凝器和溫度計(jì)的反應(yīng)器中，加入醋酸鉀19.6克(0.2摩爾)、磷酸三乙酯72.8克(0.4摩爾)和乙二醇200克，在150。C反應(yīng)溫度下反應(yīng)3小時(shí)至體系變?yōu)榫嘁后w，得到催化劑D。聚酯的制備由與實(shí)施例1同樣的方法制備聚酯，采用催化劑D作為催化劑(基于生成的聚酯的量，鈦原子的重量為10ppm)。測試結(jié)果見表l。實(shí)施例5在裝有攪拌器、冷凝器和溫度計(jì)的反應(yīng)器中加入鈦酸四丁酯34克(O.l摩爾)、硅酸四乙酯4.16克(0.2摩爾)和無水乙醇30克，混合均勻。往反應(yīng)器中緩慢滴入蒸餾水14.4克(0.8摩爾)和無水乙醇30克的混合溶液。析出白色沉淀物，滴加結(jié)束后加熱到70'C反應(yīng)1小時(shí)，將產(chǎn)物離心分離，并用蒸餾水洗滌殘留物3次，干燥。將干燥后的白色粉末狀物質(zhì)置于帶有攪拌器、冷凝器和溫度計(jì)的反應(yīng)器中，加入醋酸鉀39.2克(0.4摩爾)、磷酸三乙酯18.2克(O.l摩爾)和乙二醇200克，在150。C反應(yīng)溫度下反應(yīng)3小時(shí)至體系變?yōu)榫嘁后w，得到催化劑E。聚酯的制備由與實(shí)施例1同樣的方法制備聚酯，采用催化劑E作為催化劑(基于生成的聚酯的量,鈦原子的重量為10ppm)。測試結(jié)果見表l。實(shí)施例6催化劑A的制備在裝有攪拌器、冷凝器和溫度計(jì)的反應(yīng)器中加入鈦酸四異丙酯28.4克(O.l摩爾)和無水乙醇30克，混合均勻。往反應(yīng)器中緩慢滴入蒸餾水14.4克(0.8摩爾)和無水乙醇30克的混合溶液。析出白色沉淀物，滴加結(jié)束后加熱到70'C反應(yīng)1小時(shí)，將產(chǎn)物離心分離，并用蒸餾水洗滌殘留物3次，干燥。將干燥后的白色粉末狀物質(zhì)置午帶有攪拌器、冷凝器和溫度計(jì)的反應(yīng)器中，加入醋酸鋰13.2克(0.2摩爾)、乙二醇200克，在150'C反應(yīng)溫度下反應(yīng)3小時(shí)至體系變?yōu)榫嘁后w，得到催化劑F。聚酯的制備將500克對苯二甲酸和316克乙二醇及催化劑F(基于生成的聚酯的量，鈦原子的重量為10ppm)，混和配成漿料，加入到聚合釜中，進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化溫度為230255'C，壓力為0.25MPa，通過精餾裝置排出反應(yīng)生成的水。酯化結(jié)束后降至常壓，抽真空減壓至體系壓力低于130Pa，同時(shí)反應(yīng)溫度逐漸升至28(TC，當(dāng)體系反應(yīng)至達(dá)到所需粘度后停止反應(yīng)，之后將反應(yīng)產(chǎn)物從聚合釜底部以條形連續(xù)擠出，冷卻、切粒，供性能測試。測試結(jié)果見表l。實(shí)施例7催化劑G的制備在裝有攪拌器、冷凝器和溫度計(jì)的反應(yīng)器中加入鈦酸四異丙酯28.4克(O.l摩爾)和無水乙醇30克，混合均勻。往反應(yīng)器中緩慢滴入蒸餾水28.8克(1.6摩爾)和無水乙醇30克的混合溶液。析出白色沉淀物，滴加結(jié)束后加熱到70'C反應(yīng)1小時(shí)，將產(chǎn)物離心分離，并用蒸餾水洗滌殘留物3次，干燥。將干燥后的白色粉末狀物質(zhì)置于帶有攪拌器、冷凝器和溫度計(jì)的反應(yīng)器中，加入草酸鉀37.2克(0.2摩爾)、磷酸三甲酯28克(0.2摩爾)和乙二醇200克，在150'C反應(yīng)溫度下反應(yīng)至3小時(shí)體系變?yōu)榫嘁后w，得到催化劑G。聚酯的制備將500克對苯二甲酸和316克乙二醇及催化劑G(基于生成的聚酯的量，鈦原子的重量為10ppm)，混和配成漿料，加入到聚合釜中，進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化溫度為230255°C，壓力為0,25MPa，通過精餾裝置排出反應(yīng)生成的水。酯化結(jié)束后降至常壓，抽真空減壓至體系壓力低于130Pa，同時(shí)反應(yīng)溫度逐漸升至280°C，當(dāng)體系反應(yīng)至達(dá)到所需粘度后停止反應(yīng)，之后將反應(yīng)產(chǎn)物從聚合釜底部以條形連續(xù)擠出，冷卻、切粒，供性能測試。測試結(jié)果見表l。實(shí)施例8催化劑H的制備在裝有攪拌器、冷凝器和溫度計(jì)的反應(yīng)器中加入鈦酸四異丙酯28.4克(O.l摩爾)和無水乙醇30克，混合均勻。往反應(yīng)器中緩慢滴入蒸餾水28.8克(1.6摩爾)和無水乙醇30克的混合溶液。析出白色沉淀物，滴加結(jié)束后加熱到8(TC反應(yīng)0.2小時(shí)，將產(chǎn)物離心分離，并用蒸餾水洗滌殘留物3次，干燥。將干燥后的白色粉末狀物質(zhì)置于帶有攪拌器、冷凝器和溫度計(jì)的反應(yīng)器中，加入醋酸鋰13.2克(0.2摩爾)、磷酸三丁酯53.2克(0.2摩爾)和乙二醇200克，在18(TC反應(yīng)溫度下反應(yīng)0.3小時(shí)至體系變?yōu)榫嘁后w，得到催化劑H。聚酯的制備將500克對苯二甲酸和316克乙二醇及催化劑H(基于生成的聚酯的量，鈦原子的重量為10ppm)，混和配成漿料，加入到聚合釜中，進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化溫度為230255°C,壓力為0.25MPa，通過精餾裝置排出反應(yīng)生成的水。酯化結(jié)束后降至常壓，抽真空減壓至體系壓力低于130Pa，同時(shí)反應(yīng)溫度逐漸升至280°C，當(dāng)體系反應(yīng)至達(dá)到所需粘度后停止反應(yīng)，之后將反應(yīng)產(chǎn)物從聚合釜底部以條形連續(xù)擠出，冷卻、切粒，供性能測試。測試結(jié)果見表l。實(shí)施例9催化劑I的制備在裝有攪拌器、冷凝器和溫度計(jì)的反應(yīng)器中加入鈦酸四異丙酯28.4克(O.l摩爾)和無水乙醇30克，混合均勻。往反應(yīng)器中緩慢滴入蒸餾水28.8克(1.6摩爾)和無水乙醇30克的混合溶液。析出白色沉淀物，滴加結(jié)束后加熱到1(TC反應(yīng)20小時(shí)，將產(chǎn)物離心分離，并用蒸餾水洗滌殘留物3次，干燥。將干燥后的白色粉末狀物質(zhì)置于帶有攪拌器、冷凝器和溫度計(jì)的反應(yīng)器中，加入醋酸鋰13.2克(0.2摩爾)、磷酸三甲酯56克(0.4摩爾)和乙二醇200克，在100。C反應(yīng)溫度下反應(yīng)12小時(shí)至體系變?yōu)榫嘁后w，得到催化劑I。聚酯的制備將500克對苯二甲酸和316克乙二醇及催化劑I(基于生成的聚酯的量，鈦原子的重量為10ppm)，混和配成漿料，加入到聚合釜中，進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化溫度為230255'C，壓力為(X25MPa,通過精餾裝置排出反應(yīng)生成的水。酯化結(jié)束后降至常壓，抽真空減壓至體系壓力低于130Pa，同時(shí)反應(yīng)溫度逐漸升至280°C，當(dāng)體系反應(yīng)至達(dá)到所需粘度后停止反應(yīng)，之后將反應(yīng)產(chǎn)物從聚合釜底部以條形連續(xù)擠出，冷卻、切粒，供性能測試。測試結(jié)果見表l。實(shí)施例IO在裝有攪拌器、冷凝器和溫度計(jì)的反應(yīng)器中加入鈦酸四異丙酯28.4克(O.l摩爾)、硅酸四乙酯4.16克(0.2摩爾沐無水乙醇30克，混合均勻。往反應(yīng)器中緩慢滴入蒸餾水14.4克(0.8摩爾)和無水乙醇30克的混合溶液。析出白色沉淀物，滴加結(jié)束后加熱到50'C反應(yīng)6小時(shí)，將產(chǎn)物離心分離，并用蒸餾水洗滌殘留物3次，千燥。將干燥后的白色粉末狀物質(zhì)置于帶有攪拌器、冷凝器和溫度計(jì)的反應(yīng)器中，加入醋酸鉀19.6克(0.2摩爾)、磷酸三乙酯72.8克(0.4摩爾)和乙二醇200克，在3(TC反應(yīng)溫度下反應(yīng)20小時(shí)至體系變?yōu)榫嘁后w，得到催化劑J。聚酯的制備由與實(shí)施例1同樣的方法制備聚酯，采用催化劑J作為催化劑(基于生成的聚酯的量，鈦原子的重量為10ppm)。測試結(jié)果見表1。比較例1由與實(shí)施例1同樣的方法制備聚酯，采用醋酸銻作為催化劑(基于生成的聚酯的量，銻原子的重量為150ppm)。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>權(quán)利要求1、一種鈦系聚酯催化劑的制備方法，包括以下步驟a)將鈦化合物與水在0～100℃溫度條件下反應(yīng)0.1～48小時(shí)，其中鈦化合物為Ti(OR)4，R為選自1～10個(gè)碳原子的烷基；b)上述a)步驟的反應(yīng)產(chǎn)物與選自元素周期表IA中的金屬化合物在0～200℃溫度條件下反應(yīng)0.01～48小時(shí)，得鈦系液態(tài)催化劑；其中水與鈦化合物的摩爾比為0.5～100∶1，金屬化合物與鈦化合物的摩爾比為0.01～10∶1。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述鈦系聚酯催化劑的制備方法，其特征在于鈦化合物選自鈦酸四甲酯、鈦酸四乙酯、鈦酸四丙酯、鈦酸四異丙酯或鈦酸四丁酯中的至少一種；水與鈦化合物的摩爾比為420:1。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述鈦系聚酯催化劑的制備方法，其特征在于鈦化合物與水的反應(yīng)溫度為107(TC，反應(yīng)時(shí)間為0.120小時(shí)。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述鈦系聚酯催化劑的制備方法，其特征在于金屬化合物選自元素周期表中IA中的鋰、鈉或鉀化合物中的至少一種。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述鈦系聚酯催化劑的制備方法，其特征在于金屬化合物與鈦化合物的摩爾比為0.15:1。6、根據(jù)權(quán)利要求1所述鈦系聚酯催化劑的制備方法，其特征在于b)步驟中的反應(yīng)溫度為0'C18(TC;反應(yīng)時(shí)間為0.0524小時(shí)。7、根據(jù)權(quán)利要求1所述鈦系聚酯催化劑的制備方法，其特征在于b)步驟中的反應(yīng)原料還包括磷化合物，磷化合物與鈦化合物的摩爾比為>010:1。8、根據(jù)權(quán)利要求7所述鈦系聚酯催化劑的制備方法，其特征在于磷化合物選自磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三異丙酯、磷酸三丁酯或磷酸三苯酯中的至少一種。9、根據(jù)權(quán)利要求7所述鈦系聚酯催化劑的制備方法，其特征在于磷化合物與鈦化合物的摩爾比為o.16:i。10、根據(jù)權(quán)利要求1所述鈦系聚酯催化劑的制備方法，其特征在于催化劑為均相液態(tài)催化劑，可與乙二醇互溶。全文摘要本發(fā)明涉及一種鈦系聚酯催化劑的制備方法，主要解決以往技術(shù)中存在的由鈦酸酯和水反應(yīng)制得的鈦系聚酯催化劑在乙二醇中溶解度低、制得的聚酯色相差的問題。本發(fā)明通過采用由鈦化合物先和水反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物再和選自元素周期表中IA的金屬化合物反應(yīng)，得到的產(chǎn)物為催化劑的技術(shù)方案較好地解決了該問題，可用于聚酯的工業(yè)生產(chǎn)中。文檔編號C08G63/85GK101148500SQ200610116238公開日2008年3月26日申請日期2006年9月20日優(yōu)先權(quán)日2006年9月20日發(fā)明者周文樂,沈志剛,趙薇薇,郁劍乙,陳麗娟申請人:中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院