專利名稱：：用于制備高聚合度聚乙烯醇的方法和設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及制備聚乙烯醇的方法和設(shè)備，并且更準(zhǔn)確地說，涉及一種制備聚乙烯醇的方法和設(shè)備，其特征在于，在聚乙烯酯轉(zhuǎn)化為聚乙烯醇的過程中抑制凝膠化，從而在高濃度聚乙烯酯溶液中制備具有高皂化度、高聚合度和高表觀比重的聚乙烯醇；降低使用的溶劑量并且需要更小反應(yīng)器，從而帶來設(shè)備成本和溶劑回收成本降低。
背景技術(shù)：
：1924年Hermann和Haehnel在進(jìn)行聚乙酸乙烯酯的急化實(shí)驗(yàn)期間首次發(fā)現(xiàn)了聚乙烯醇。聚乙烯醇是包含羥基的線性結(jié)晶聚合物，并且通過例如顯示出極好的耐溶劑性和耐油性的聚乙酸乙烯酯的乙烯酯聚合物的皂化而制得。根據(jù)分子量、皂化度和立體有規(guī)性，聚乙烯醇已廣泛應(yīng)用于膠粘劑、服裝、工業(yè)纖維，分離過濾器和醫(yī)用聚合物等,.最近，對(duì)高價(jià)值和高功能聚乙烯醇的制備和應(yīng)用的研究已積極展開。由于在拉伸的過程中，聚乙烯醇具有極好的包括透明度的光學(xué)特性，并顯示出高雙折射，因此它可制成薄膜，特別是作為多種光學(xué)聚合物膜或者進(jìn)一步作為L(zhǎng)CD的偏振膜。為了用作偏振膜，聚乙烯醇必須具有高聚合度和高皂化度，這對(duì)技術(shù)的要求高。因此，只有少數(shù)公司從事制備可用作偏振膜的聚乙烯醇。由于乙烯醇單體的互變異構(gòu)化，聚乙烯醇不能被直接聚合。因此，首先通過乳液、懸浮和/或本體聚合將乙烯基酯單體，具體為乙酸乙烯酯聚合，以制備聚乙烯酯。然后，通過連續(xù)或者分批急化處理制得的聚乙烯酯。誘導(dǎo)聚乙烯酯皂化的代表性方法是將聚乙烯酯完全溶解在醇溶劑中，并且在強(qiáng)酸或者堿存在下反應(yīng)。為了制備高聚合度(聚乙烯醇的重均分子量至少132,000)和高皂化度的聚乙烯醇，由于聚乙烯酯溶液的高粘度，在這一方法中保持聚乙酸乙烯酯的低濃度是重要的。如果聚乙酸乙烯酯的濃度為至少6%,反應(yīng)溶液顯示出高粘度，并且因此使具有桿的攪拌器施加的法向力引起"爬桿"，這意味著在溶解或者相轉(zhuǎn)化期間，反應(yīng)溶液或者漿料爬到攪拌器的桿上。結(jié)果，由于聚乙烯醇的皂化，產(chǎn)生了大塊凝膠而不是分散粒子，這些凝膠粘附于攪拌器或者反應(yīng)器壁使得反應(yīng)困難。為保持聚乙酸乙烯酯的低濃度，用于皂化的反應(yīng)器必須非常大，并且因此使用的溶劑量增加，這表明溶劑回收成本和能量成本增加。雖然一些認(rèn)為已解決了上述問題的專利已經(jīng)被應(yīng)用，但是事實(shí)上上述問題仍在討論中。美國專利號(hào)4,954,567描述了一種以向含催化劑的溶劑中緩慢加入千燥聚乙酸乙烯酯粒子代替在溶劑中溶解聚乙酸乙烯酯的制備聚乙烯觀比重和透明度的聚乙烯醇。但是，具有高皂化度的聚乙烯醇仍有爭(zhēng)議。當(dāng)以上述專利公開的方法將干燥聚乙酸乙烯酯用于皂化時(shí)，導(dǎo)致聚乙酸乙歸酯成為芯而聚乙烯醇成為殼體的問題。美國專利號(hào)5,753,753描述了，將聚乙酸乙烯酯溶解于溶劑中，在皂化前加入作為成核點(diǎn)的惰性材料(如碳酸氬鈉)。在將惰性材料完全分散于聚乙酸乙烯酯溶液之后，加入催化劑以誘導(dǎo)反應(yīng)。根據(jù)發(fā)明人所述，用這種方法通過皂化制備的聚乙烯醇粘附在成核點(diǎn)上以致防止嚴(yán)重的凝膠化。該方法的問題是開始時(shí)向聚乙烯醇加入的惰性材料仍作為雜質(zhì)保留在最終產(chǎn)物中，使得產(chǎn)物不適于作為要求高純度和高透明度的偏振板的膜。美國專利號(hào)3,884,892描述了一種用多種不同密度的溶劑制備聚乙烯醇的方法。根據(jù)該專利，在聚乙歸酯溶液上加蓋具有低密度的醇溶劑層，然后在該層上加蓋較醇層密度高的催化劑溶液。就是說，依靠密度差，催化劑溶液層位于聚乙烯酯溶液和醇溶劑層之間。然后，通過攪拌誘導(dǎo)反應(yīng)。結(jié)果，根據(jù)發(fā)明人所述，由于醇層的密度低，形成聚乙烯酯滴，并因此使反應(yīng)在懸浮型溶液中進(jìn)行，從而防止凝膠化。但是，這種方法非常復(fù)雜，并且因此操作困難。
發(fā)明內(nèi)容技術(shù)問題為了克服常規(guī)技術(shù)中的上述問題，本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種制備聚乙烯醇的方法，該方法特點(diǎn)為防止在高濃度聚乙烯酯溶液中將聚乙烯酯轉(zhuǎn)化為具有高皂化度、高聚合度和高表觀比重的聚乙烯醇的過程中的凝膠化，減少使用的溶劑量，并因此需要更小的反應(yīng)器，以致降低設(shè)備成本和溶劑回收成本。本發(fā)明的另一目的是提供一種可適合本發(fā)明方法的制備聚乙烯醇的設(shè)備。技術(shù)方案為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種基于包含聚乙烯酯溶液和催化劑的混合物皂化而制備聚乙烯醇的方法，其中在配置有涂敷了選自包括氟樹脂、硅樹脂和環(huán)氧樹脂的組的一種或者多種涂布劑的行星式攪拌器的反應(yīng)器中誘導(dǎo)急化。本發(fā)明還提供了一種基于包含聚乙烯酯溶液和催化劑的混合物皂化而制備聚乙烯醇的設(shè)備，該設(shè)備的特征在于，其包括聚乙烯酯溶液輸入管線；催化劑輸入管線；配置有涂敷了選自包括氟樹脂、硅樹脂和環(huán)氧樹脂的組的一種或者多種涂布劑的行星式攪拌器的反應(yīng)器；以及中和劑輸入管線。結(jié)合附圖，通過對(duì)下列優(yōu)選實(shí)施方式的描述，本發(fā)明的上述目的和其他目的、特征和優(yōu)點(diǎn)將變得明顯，其中圖1為舉例說明本發(fā)明制備聚乙烯醇的過程的示意圖?！磳?duì)圖中主要部件參考數(shù)字的說明〉1:催化劑溶液輸入管線2:聚乙烯酯溶液輸入管線3:管路混合器4:行星式攪拌器5:攪拌支架6:聚乙烯醇漿料回收管線7:研磨混合器8:中和劑輸入管線具體實(shí)施方式在下文中，參照附圖將對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方案進(jìn)行詳述。本發(fā)明涉及制備聚乙烯醇的方法和設(shè)備，其包括用于攪拌高粘度聚乙烯酯溶液和例如酸或者堿溶液的催化劑溶液的管路混合器，以及涂敷了選自包括氟樹脂、硅樹脂和環(huán)氧樹脂的組的一種或者多種涂布劑的行星式攪拌器，這是為克服聚乙烯醇粘附在攪拌器的桿或者刀片上，防止在聚乙蹄酯和催化劑混合物皂化成聚乙烯醇過程中，由溶液粘度高導(dǎo)致的"爬桿"的問題而設(shè)計(jì)。參照?qǐng)D1,依下列各項(xiàng)描述制備本發(fā)明聚乙烯醇的過程。首先，將聚乙烯酯溶液和催化劑分別引入聚乙烯酯溶液輸入管線(2)和催化劑溶液輸入管線(1)中，然后在其中混合。在管路混合器(3)中，進(jìn)一步攪拌混合物。在配置有安裝于攪拌支架(5)上的行星式攪拌器(4)的反應(yīng)器中攪拌混合物，引起皂化反應(yīng)。反應(yīng)器可另外配置研磨混合器(7)。當(dāng)皂化一完成，將中和劑引入中和劑輸入管線(8)以制備聚乙烯醇漿料。通過漿料回收管線(6)回收得到的漿料。根據(jù)本發(fā)明的聚乙烯醇的制備方法的特點(diǎn)在于在配置有涂敷了選自包括氟樹脂、硅樹脂和環(huán)氧樹脂的組的一種或者多種涂布劑的行星式攪拌器的反應(yīng)器中發(fā)生皂化。根據(jù)本發(fā)明的制備聚乙烯醇的方法包括下列步驟(a)混合聚乙烯酯溶液和催化劑；(b)在配置有涂層的行星式攪拌器的反應(yīng)器中，誘導(dǎo)混合物皂化；以及(c)當(dāng)皂化完成時(shí)，加入中和劑。(a)混合聚乙烯酯溶液和催化劑在步驟(a)中，將反應(yīng)必需的催化劑加入聚乙烯酯溶液，然后將其混合。由于乙烯醇的互變異構(gòu)化，聚乙烯醇不能通過乙烯醇單體直接聚合而制備。因此，通常，首先通過乙烯酯單體的聚合制備聚乙烯酯，然后誘導(dǎo)生成的聚乙烯酯皂化以制備聚乙烯醇。對(duì)于聚乙烯酯的聚合反應(yīng)，可以使用溶液、懸浮、乳液或者微乳液聚合，并且優(yōu)選懸浮聚合。為了制備高聚合度聚乙烯醇，在聚乙烯酯的聚合過程中抑制分支的(arms)形成是重要的，并且主鏈的長(zhǎng)度必須長(zhǎng)。因此，懸浮聚合較不能防止形成分支的溶液聚合或者乳液聚合被更為廣泛地4妻受。制備聚乙烯酯的單體可以為選自包括曱酸乙烯酯、乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、戊酸乙烯酯、尿酸乙烯酯和硬脂酸乙烯酯的組的一種或者多種乙烯酯單體，并且更優(yōu)選使用乙酸乙烯酯制備具有高聚合度的聚乙烯醇。對(duì)于聚乙烯酯的聚合反應(yīng)，可以向單體加入通常可接受的引發(fā)劑、懸浮穩(wěn)定劑和水。作為聚合引發(fā)劑，可以使用例如過氧化二碳酸二異丙酯、異丁基過氧化物、二過氧化碳酸(4-叔-丁基環(huán)己基)酯、乙?；^氧化磺酰環(huán)己烷、過氧化碳酸二正丙酯和過氧化新癸酸a-枯基酯或者例如2，2，-偶氮二-(4-曱氧基-2，4-二甲基戊腈)、2,2，-偶氮二異丁腈等的偶氮化合物。作為懸浮穩(wěn)定劑，可以使用皂化度88。/。的聚乙烯醇、阿拉伯樹膠、羥乙基纖維素、曱基纖維素、淀粉、聚丙烯酸鹽、聚曱基丙烯酸鹽、明膠或者以氫氣化鈉或者氨水中和的笨乙烯-馬來酸酐的等摩爾共聚物。水中單體的優(yōu)選含量為卜300重量份，單體中引發(fā)劑的優(yōu)選含量為0.0510重量份，以及單體中懸浮穩(wěn)定劑的優(yōu)選含量為O.O卜IO重量份。過濾、洗滌并干燥通過懸浮聚合制備的聚乙烯酯以制備最終的聚乙烯酯粒子。制備的聚乙烯酯的含水量?jī)?yōu)選最高至30%。如果含水量大于30%，用于皂化的催化劑的量迅速增加，因而降低皂化度。聚乙烯酯可以球形、圓柱形和立方體形制備，但是更優(yōu)選球形聚乙烯酯。為了易于運(yùn)輸和處理，還優(yōu)選粒子直徑為105000jLim的聚乙烯酯。通過上述制備的聚乙烯酯的皂化而制備的最終聚乙烯醇的4%水溶液的粘度優(yōu)選在30。C下，為130230cp。通過將聚乙烯酯溶解在醇溶劑優(yōu)選曱醇中能夠制備聚乙烯酯溶液在聚乙烯酯溶液中的聚乙烯酯的優(yōu)選含量為530重量％。如果舍量小于5%，粘度降低，這意味著在制備聚乙烯酯溶液的過程中，容易誘導(dǎo)皂化，但是使用的溶劑量增加，因此由于用于制備聚乙烯酯溶液的設(shè)備和用于急化的反應(yīng)器必須更大，所以增加了聚乙烯醇的制備成本。如果含量大于30%，聚乙烯酯溶液的粘度迅速增加，導(dǎo)致難于運(yùn)輸和處理，并且由于溶質(zhì)聚乙烯酯不溶于溶劑曱醇，所以聚乙烯酯溶液的制備需要花費(fèi)更多時(shí)間。為了改善聚乙烯醇的熱穩(wěn)定性和顏色，在和催化劑一起攪拌前聚乙烯酯溶液可以另外包含過氧化氫溶液或者可以用臭氧處理。通過這種加入或者處理，在皂化過程中聚乙烯酯的末端上雙鍵形成酸基，這能夠防止最終產(chǎn)物熱穩(wěn)定性的降低。在這里使用的催化劑可以為例如鹽酸、硫酸和磷酸的強(qiáng)無機(jī)酸或者例如氫氧化鈉、磷酸鈉和曱醇鈉的堿之一。在這些催化劑中，優(yōu)選堿，并且更具體地更優(yōu)選氫氧化鈉。催化劑可以通過與水或者醇溶劑混合而制備的溶液形式使用。對(duì)于100重量份的聚乙烯酯，催化劑的優(yōu)選含量為0.2~10重量份。如果含量少于0.2重量份，反應(yīng)速度變得過慢。相反，如果含量大于10重量份，反應(yīng)速度變得非?？煲灾滦纬纱髩K粒子，并且因此在聚合之后大量生成鹽。所以，需要大量洗滌溶液，并且生成的鹽能夠降低聚乙烯醇的熱穩(wěn)定性?；旌暇垡蚁ト芤汉痛呋瘎┑牟襟E(a)可另外包括在管路混合器中(b)在配置有涂層的行星式攪拌器的反應(yīng)器中，誘導(dǎo)混合物皂化在步驟(b)中，將在步驟(a)中攪拌好的混合物輸入本發(fā)明用于皂化的配置有涂層的行星式攪拌器的反應(yīng)器中。通過使用涂層的行星式攪拌器而設(shè)計(jì)用于制備聚乙晞醇的設(shè)備，用以減小由皂化過程產(chǎn)生的凝膠化，這樣就能夠?qū)⒕垡蚁マD(zhuǎn)化為的聚乙烯醇粒子制備聚乙烯醇漿料而不發(fā)生爬桿。本發(fā)明用于誘導(dǎo)聚乙烯酯和催化劑溶液混合物皂化的制備聚乙烯醇的設(shè)備包括聚乙烯酯溶液輸入管線；催化劑輸入管線；配置有涂敷了選自包括氟樹脂、硅樹脂和環(huán)氧樹脂的組的一種或者多種涂布劑的行星式攪拌器的反應(yīng)器；以及中和劑輸入管線。行星式攪拌器優(yōu)選涂敷了選自包括氟樹脂(例如聚四氟乙烯、氟化乙烯丙烯共聚物或者乙烯四氟乙烯)、硅樹脂和環(huán)氧樹脂的組的一種或者多種涂布劑，并且更優(yōu)選涂敷具有極好的不粘性和強(qiáng)度以及極好的耐化學(xué)性和耐熱性的乙烯四氟乙烯。如果使用涂敷了不同于上述制劑的涂布劑的另一種行星式攪拌器，則難于控制聚乙烯醇粒子的極性，以致粒子粘附在攪拌器上，這意味著粒子回收困難，并且因此攪拌器不能充分地運(yùn)行。對(duì)行星式攪拌器的具體類型不作限制，但是由于能夠使非混合區(qū)域(死區(qū))達(dá)到最小化，優(yōu)選螺旋型攪拌器。使用的行星式攪拌器的合理數(shù)量為14。除行星式攪拌器之外，本發(fā)明用于制備聚乙烯醇的設(shè)備還可以包括研磨混合器。在行星式攪拌器旋轉(zhuǎn)的過程中，研磨混合器設(shè)置在死區(qū)并且獨(dú)立旋轉(zhuǎn)，因此研磨混合器與行星式攪拌器一起在攪拌器的桿上旋轉(zhuǎn)?？梢杂门c用于行星式攪拌器的涂層同樣的涂布劑涂敷研磨混合器。研磨混合器能夠使用螺旋槳、平槳、渦輪或者盤式葉輪作為葉輪。在皂化步驟(b)中，可以在皂化過程中或皂化之后另外包括研磨步驟以通過使用研磨混合器將產(chǎn)物粉碎為均勻的粒子。特別是，在已產(chǎn)生大粒子的皂化早期階段或者皂化晚期階段，可包括采用研磨混合器的研磨步驟。如果從急化早期階段卩1入研磨步驟，能夠獲得尺寸非常小的粒子，反之如果在已形成極大的粒子皂化晚期階段引入研磨步驟，能夠獲得表觀比重大的粒子。適于皂化的優(yōu)選反應(yīng)溫度為-1090。C,并且更優(yōu)選3560。C。如果反應(yīng)溫度低于-10。C,反應(yīng)速度顯著降低。另一方面，如果反應(yīng)溫度高于90。C,在聚乙烯酯皂化過程中產(chǎn)生乙酸曱酯，引起氬氧化鈉催化劑的損失，并且因此使制備具有高皂化度的聚乙烯醇困難。(c)加入中和劑在這一步驟中，當(dāng)急化(b)完成時(shí)，加入中和劑以生產(chǎn)聚乙烯醇漿料。依據(jù)使用的催化劑選擇使用的中和劑。例如，如果催化劑為堿，選擇酸性中和劑，反之如果催化劑為酸，選擇堿性中和劑。中和劑的優(yōu)選含量為每mo催化劑0.52mol。將制備的聚乙烯醇漿料進(jìn)行過濾、洗滌并干燥以生產(chǎn)聚乙烯醇粒子。如下列實(shí)施例所示舉例i充明本發(fā)明實(shí)用的和目前優(yōu)選的實(shí)施方案。但是，應(yīng)認(rèn)識(shí)到考慮到本公開內(nèi)容，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在本發(fā)明的宗旨和范圍內(nèi)進(jìn)行修改和改進(jìn)。實(shí)施例1向配置有溫度計(jì)、氮?dú)饬魅肟?、冷凝設(shè)備、擋板和樹脂槳式攪拌器(pitch-paddlestirrer)的反應(yīng)器加入乙酸乙婦酯和水的混合物(1:2,重量比)、相對(duì)乙酸乙烯酯的重量比為1:1x10"的作為懸浮穩(wěn)定劑的皂化度88%的聚乙烯醇(聚合度1800)和相對(duì)乙酸乙烯酯的重量比為1:0.003的作為聚合引發(fā)劑的2,2，-偶氮二-(4-曱氧基-2，4-二曱基戊腈)。向反應(yīng)器加入水和懸浮穩(wěn)定劑，隨后在向水面下強(qiáng)烈地吹入氮?dú)獾倪^程中攪拌2小時(shí)以去除溶解的氧氣。在氮?dú)獯嬖谙?，純化乙酸乙烯酯以去除聚合終止劑和溶解的氧氣。在氮?dú)獯嬖谙?，將純化的乙酸乙烯酯加入反?yīng)器，然后將反應(yīng)溫度升高至40°C,隨后聚合6小時(shí)。當(dāng)聚合完成時(shí)，用吸氣器過濾聚乙酸乙烯酯漿料，用蒸餾水徹底洗滌并且在lmmHg3(TC真空干燥24小時(shí)以生產(chǎn)含水量最高到0.4%的聚乙酸乙烯酯。向曱醇中加入制備的聚乙酸乙烯酯以制備10%聚乙酸乙烯酯溶液。以摩爾比1:0.03,將作為催化劑的氫氧化鈉加入聚乙酸乙烯酯，并且通過管路混合器引入到聚乙酸乙烯酯溶液中。通過在另外配置有涂敷了乙烯四氟乙烯的行星式攪拌器和研磨混合器的反應(yīng)器中攪拌，在40。C誘導(dǎo)皂化反應(yīng)1小時(shí)。行星式攪拌器的攪拌速度為43rpm,并且研磨混合器的攪拌速度為1()OOrpm。當(dāng)皂化完成時(shí)，加入與氫氧化鈉等量的乙酸，隨后攪拌10分鐘。中和之后，得到聚乙烯醇漿料。通過使用吸氣器過濾得到的聚乙烯醇漿料，用曱醇徹底洗滌，并在ImmHg30。C真空干燥12小時(shí)以生產(chǎn)甲醇含量最高到0.3%的聚乙烯醇。實(shí)》包例2除使用未配置研磨混合器的反應(yīng)器進(jìn)行皂化外，以如實(shí)施例1所述的相同方式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)施例3除使用通過在曱醇中溶解聚乙酸乙烯酯制備的15%的聚乙酸乙烯酯溶液外，以如實(shí)施例1所述的相同方式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)施例4除以重量比1:0.03向聚乙酸乙烯酯加入氫氧化鈉之后，將經(jīng)過濾的聚乙烯醇再次51入同一反應(yīng)器，并向其中加入曱醇以調(diào)節(jié)漿料含量至6.5%，然后將反應(yīng)溫度升高至40。C,隨后鬼化l小時(shí)以外，以如實(shí)施例1所述的相同方式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。對(duì)比例i除使用配置有渦輪型葉輪的反應(yīng)器對(duì)漿料進(jìn)行急化外，以如實(shí)施例1所述的相同方式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。葉輪的攪拌速度為1700rpm。對(duì)比例2除使用5%聚乙酸乙烯酯溶液外，以如對(duì)比例1所述的相同方式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。對(duì)比例3除使用7%聚乙酸乙烯酯溶液外，以如對(duì)比例1所述相同的方式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。^于比例4除配置未經(jīng)涂敷的行星式混合器和研磨混合器的反應(yīng)器外，以如實(shí)施例]所述的相同方式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。測(cè)試下列各項(xiàng)實(shí)施例和對(duì)比例制備的聚乙烯醇的物理性質(zhì)，并且將結(jié)果顯示在表1中。-聚乙酸乙烯酯的濃度(wt%):用下列公式測(cè)量。聚乙酸乙烯酯的重量/聚乙酸乙烯酯溶液的質(zhì)量x100-皂化度(Mol%):用H-NMR峰測(cè)量。-粒度在用混合器粉碎聚乙烯醇粒子前，測(cè)量干燥后的粒度。4'占合度(wt。/。)在測(cè)量粘附在攪拌器上的粒子后，用下列公式計(jì)算。100粘附的聚乙烯醇重量/聚乙烯醇的總質(zhì)量x100-表觀比重將制備的聚乙烯醇輸入到混合器中，并粉碎，以制備均勻尺寸的聚乙烯醇粒子。然后，用ASTMD1895測(cè)量表觀比重。-重均分子量用日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JISK-6726-1977方法測(cè)量。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>如表1所示，與通過使用常規(guī)渦輪型葉輪進(jìn)行反應(yīng)、并因此不能抑制不溶性凝膠的形成且不能獲得漿料的對(duì)比例1或3制備的聚乙烯醇相比，或者與顯示出低表觀比重、低泉化度和大粒子分布的對(duì)比例2制備的聚乙烯醇相比，在通過使用根據(jù)本發(fā)明配置有涂層的行星式攪拌器的聚乙烯醇制備設(shè)備的實(shí)施例14制備的聚乙烯醇被證實(shí)具有極好的皂化度、高聚合度和高表觀比重。同時(shí)，使用未經(jīng)涂敷的行星式攪拌器對(duì)比例4制備的聚乙烯醇粘附在攪拌器上，以致可用粒子產(chǎn)量下降。未使用研磨混合器的對(duì)比例2制備的聚乙烯醇被證實(shí)無明確形狀，就是說一些粒子是長(zhǎng)的，一些是圓的，以及一些是方的。工業(yè)應(yīng)用如上文中所說明，配置有涂層的行星式攪拌器的設(shè)備對(duì)抑制在聚乙烯酯轉(zhuǎn)化為聚乙烯醇的過程中由凝膠化所引起的極大塊料的產(chǎn)生非常有幫助。因而，根據(jù)本發(fā)明的制備聚乙烯醇的方法和設(shè)備的優(yōu)點(diǎn)在于即使在高濃縮聚乙烯酯溶液中，也能制備高急化度、高聚合度以及高表觀比重的聚乙烯醇，使用的溶劑量顯著減少，因此需要更小的反應(yīng)器以致降低設(shè)備成本和溶劑回收成本。本領(lǐng)域技術(shù)人員將認(rèn)識(shí)到前述描述中所公開的構(gòu)想和具體實(shí)施方案可以被容易地用作為實(shí)現(xiàn)與本發(fā)明相同目的而修改或者設(shè)計(jì)的其他實(shí)施方案的基礎(chǔ)。本領(lǐng)域技術(shù)人員還將認(rèn)識(shí)到這種等效實(shí)施方案不能脫離如所附權(quán)利要求所述的發(fā)明宗旨和范圍。權(quán)利要求1、一種基于聚乙烯酯溶液和催化劑的混合物的皂化而制備聚乙烯醇的方法，其中，在配置有涂敷了選自包括氟樹脂、硅樹脂和環(huán)氧樹脂的組的一種或者多種涂布劑的行星式攪拌器的反應(yīng)器中誘導(dǎo)皂化。2、按照權(quán)利要求1所述的制備聚乙烯醇的方法，其包括下列步驟(a)混合聚乙烯酯溶液和催化劑；(b)在配置有涂敷了選自包括氟樹脂、硅樹脂和環(huán)氧樹脂的組的一種或者多種涂布劑的行星式攪拌器的反應(yīng)器中，誘導(dǎo)混合物皂化；以及(c)當(dāng)皂化完成時(shí)，加入中和劑。3、按照權(quán)利要求2所述的制備聚乙烯醇的方法，其中，通過使用管路混合器攪拌混合物而進(jìn)行步驟(a)的混合聚乙烯酯溶液和催化劑。4、按照權(quán)利要求2所述的制備聚乙烯醇的方法，其中，皂化步驟(b)特征在于包括在皂化時(shí)或者皂化后，用研磨混合器粉碎以制備均勻粒子。5、按照權(quán)利要求1所述的制備聚乙烯醇的方法，其中，所述催化劑選自包括鹽酸、硫酸、磷酸、氫氧化鈉、磷酸鈉和曱醇鈉的組。6、按照權(quán)利要求1所述的制備聚乙烯醇的方法，其中，對(duì)于100重量份的聚乙烯酯，所述催化劑的含量為0.210重量份。7、按照權(quán)利要求1所述的制備聚乙烯醇的方法，其中，所述聚乙烯酯在聚乙烯酯溶液中的含量為530重量％。8、按照權(quán)利要求1所述的制備聚乙烯醇的方法，其中，所述皂化反應(yīng)溫度為-109(TC。9、按照權(quán)利要求2所述的制備聚乙烯醇的方法，其中，所述中和劑含量為每mol催化劑0.52mol。10、一種制備聚乙蹄醇的設(shè)備，在其中聚乙烯酯溶液和催化劑的混合物被皂化，該設(shè)備包括聚乙烯酯溶液輸入管線；催化劑輸入管線；配置有涂敷了選自包括氟樹脂、硅樹脂和環(huán)氧樹脂的組的一種或者多種涂布劑的行星式攪拌器的反應(yīng)器；以及中和劑輸入管線。11、按照權(quán)利要求IO所述的制備聚乙烯醇的設(shè)備，其中，所述氟樹脂為聚四氟乙歸、氟化乙烯丙烯共聚物或者乙烯四氟乙烯。12、按照權(quán)利要求IO所述的制備聚乙烯醇的設(shè)備，其中，所述設(shè)備包括14個(gè)攪拌器。13、按照權(quán)利要求10所述的制備聚乙烯醇的設(shè)備，其中，所述設(shè)備包括用于攪拌聚乙烯酯溶液和催化劑混合物的管路混合器。14、按照權(quán)利要求10所述的制備聚乙烯醇的設(shè)備，其中，所述設(shè)備包括研磨混合器。15、按照權(quán)利要求14所述的制備聚乙烯醇的設(shè)備，其中，所述研磨混合器涂敷了選自包括氟樹脂、硅樹脂和環(huán)氣樹脂的組的一種或者多種涂布劑。16、按照權(quán)利要求14所述的制備聚乙烯醇的設(shè)備，其中，所述研磨混合器使用螺旋槳、平槳、渦輪和盤式葉輪之一作為葉輪。全文摘要本發(fā)明涉及制備聚乙烯醇的方法和設(shè)備，并且更準(zhǔn)確地說，涉及在配置有涂敷了選自包括氟樹脂、硅樹脂和環(huán)氧樹脂的組的一種或者多種涂布劑的行星式攪拌器的反應(yīng)器中誘導(dǎo)聚乙烯酯溶液和催化劑的混合物皂化的制備聚乙烯醇的方法和設(shè)備。根據(jù)本發(fā)明，對(duì)于制備聚乙烯醇，本發(fā)明方法和設(shè)備的優(yōu)點(diǎn)在于例如在將聚乙烯酯轉(zhuǎn)化為聚乙烯醇的過程中，抑制凝膠化，從而能夠制備高皂化度、高聚合度和高表觀比重的聚乙烯醇；減少使用的溶劑量，并因此需要更小的反應(yīng)器，以致降低了設(shè)備成本和溶劑回收成本。文檔編號(hào)C08F16/06GK101155839SQ200680000783公開日2008年4月2日申請(qǐng)日期2006年10月9日優(yōu)先權(quán)日2005年10月28日發(fā)明者安成泰,尹三熏,李政錫,金善郁申請(qǐng)人:Lg化學(xué)株式會(huì)社