專利名稱：：含氟聚合物的制造方法以及由該制造方法得到的含氟聚合物的制作方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及含氟聚合物的制造方法以及由該制造方法得到的含氟聚合物。另外，本發(fā)明還涉及將含有上述含氟聚合物和交聯(lián)劑的固化性組合物交聯(lián)得到的成型品。
背景技術：
：含氟聚合物具有優(yōu)異的耐化學試劑性、耐溶劑性和耐熱性，所以被廣泛用于汽車工業(yè)、半導體工業(yè)、化學工業(yè)等。特別是對于以六氟丙烯(HFP)、全氟烷基乙烯基醚(PAVE)等為共聚單體單元共聚在偏二氟乙烯(VdF)和/或四氟乙烯(TFE)單元上的含氟聚合物，由于其所具有的組成而顯示出了彈性體特性，因而被用于在苛刻環(huán)境下使用的圓環(huán)、墊圈、軟管、芯軸密封、軸密封、隔膜(,^X7，A)、電線、緩沖材等。但是，含氟彈性體通常比其他橡膠的價格高，因而對成型加工時的循環(huán)周期的縮短以及成品率的提高的要求十分強烈。因此，根據(jù)循環(huán)周期長的壓縮成型法和成品率差的傳遞模塑法幵發(fā)出了可高循環(huán)生產的注射成型法以及與可縮短工序的與其他材料一起進行的一體成型法等。但是，適于這些價格低的成型法的聚合物大多粘度比較低，而現(xiàn)有的含氟彈性體不能充分對應這些成型法的要求。另一方面，這樣的含氟彈性體是通過懸浮聚合法、乳液聚合法等各種聚合方法制造的。其中，以乳液聚合法得到的含氟彈性體呈平均粒徑為幾十納米到幾百納米的一次顆粒乳化分散在水中的狀態(tài)。由于難以對該乳化分散中的微細的一次顆粒進行直接過濾，因此，通常采用的方法有通過添加金屬鹽或酸等絮凝劑，聚集一次顆粒，形成平均粒徑為幾微米到幾千微米的聚集(二次)顆粒，通過過濾該顆粒來得到含氟彈性體。該方法雖然可用于制造中高粘度的含氟彈性體，但在制造低粘度的含氟彈性體的情況下，凝析出的聚合物在分離工序中所用裝置的攪拌槳、過濾器具等處發(fā)生附著，存在引起裝置堵塞等問題，難以高效地進行分離。已知有通過冷凍凝析而在粘性減小的狀態(tài)進行處理以解決該問題的方法，但是該方法存在運行成本極高的問題。另外，由于僅利用上述的過濾難以完全除去水，所以在固液分離后，還需要進行加熱干燥，例如可通過用箱型烘箱進行熱風干燥、用擠出機進行熔融擠出干燥等方法來得到生橡膠，但是，橡膠的粘度低的情況下，該工序中也存在會因產品的發(fā)泡或粘合而污染裝置或產生很多不便的問題。如上所述，含氟彈性體的脫水-干燥作業(yè)工序通常本身就很復雜，此外對于低粘度橡膠，通常的處理方法還存在上述的問題，所以不易向市場提供產品。另外，對于要求潔凈度的半導體裝置領域，特別優(yōu)選降低含氟聚合物中含有的金屬，已知在凝析等全部的制造工序中不使用金屬對于實現(xiàn)該目是有效的。例如，為了避免在凝析工序中通常較多使用的硫酸鋁等絮凝劑所帶來的金屬，公開了利用酸或冷凍法的凝析方法(例如參見國際公開第99/50139號小冊子)。但是，利用酸進行凝析的情況下，由于酸是危險的化學試劑，所以對作業(yè)環(huán)境來說是不理想的；并且具有耐蝕性的裝置的成本高；而且為了進一步防止金屬從裝置中的溶出，還需要使用實施了樹脂加襯等特殊處理的機器。另外，利用冷凍法進行凝析的情況下，冷凍所致的運行成本高是個問題。此外，兩種方法均存在需要特別注意防止在轉移到干燥工序時混入金屬的問題。作為從含氟彈性體乳化物中分離含氟彈性體的方法，公開的方法有使用特定的分離機從含水量甚至高達約90%的比水重的聚合物中分離聚合物的方法(例如，參見特開昭53-147787號公報)。另外，已經公開了使含氟彈性體-漿料處理流中的含氟彈性體顆粒凝固、聚集，然后將含有所得到的含氟彈性體聚集物的處理流供應給機械脫水裝置的方法(例如，參見特開昭58-176219號公報)。但是，這些方法由于使用了現(xiàn)有的絮凝劑，所以其工序復雜，并且得到的氟橡膠含有金屬，不適合用于要求潔凈度的半導體領域等。另外，本領域技術人員已知，在低粘度橡膠的處理中，為了防止由粘性物質的附著等引起的堵塞，需要對各種條件、裝置進行改良。此外，還公開了一種氟橡膠的制造方法，其中，將偏二氟乙烯和任選的含有氟和/或不含氟的其他單體在特定條件下無水地進行自由基聚合，所述制造方法的特征在于，將該氟橡膠從反應槽經基部的出口以至少與反應溫度相當?shù)臏囟葦D出(例如，參見特表2001-508474號公報)。但是，特表2001-508474號公報中，聚合是在非水性溶劑下進行的，因此沒有關于聚合物的水性分散液的記載。因而，目前尚不存在既能高效地將含氟聚合物水性分散液分離成含氟聚合物和水性溶劑又能得到不含金屬的含氟聚合物的方法。
發(fā)明內容本發(fā)明提供一種含氟彈性體的制造方法以及利用上述制造方法得到的含氟聚合物，所述制造方法能容易且高效地由含氟聚合物水性分散液分離出含氟聚合物和水分。并且，本發(fā)明還提供將含有上述含氟聚合物和交聯(lián)劑的固化性組合物進行交聯(lián)而得到的成型品。艮P，本發(fā)明涉及一種含氟聚合物的制造方法，所述方法包括通過對濃度為3重量％70重量％的含氟聚合物水性分散液進行加熱處理，得到含水量為1重量％以下的含氟聚合物的步驟。優(yōu)選含氟聚合物水性分散液的濃度為10重量％50重量％。優(yōu)選含氟聚合物的門尼粘度(100'C時的MLHH))為40以下。另外，本發(fā)明還涉及利用上述制造方法得到的含水量為1重量°/。以下的含氟聚合物。此外，本發(fā)明還涉及含有上述含氟聚合物和交聯(lián)劑的固化性組合物以及將該組合物進行交聯(lián)而得到的成型品。優(yōu)選上述固化性組合物中還含有填料。具體實施例方式本發(fā)明涉及一種含氟聚合物的制造方法，所述方法包括通過對濃度為3重量％70重量％的含氟聚合物水性分散液進行加熱處理，得到含水量為1重量％以下的含氟聚合物的步驟。本發(fā)明中使用的含氟聚合物水性分散液的濃度為3重量％70重量％，優(yōu)選為10重量％50重量％，更優(yōu)選為15重量°/。35重量°/。。濃度小于3重量％時，干燥所需熱能增加，所以運行成本趨于增大，而濃度大于70重量％時，水性分散液的儲藏穩(wěn)定性趨于變差，但可通過添加乳化劑等方法使其穩(wěn)定。但是，在品質、成本方面，添加不必要的乳化劑是不理想的。此外，此處所稱含氟聚合物水性分散液的濃度是指聚合物濃度。對于含氟聚合物沒有特別限制，可以舉出含氟樹脂、含氟彈性體等，從最適于本發(fā)明的處理的方面考慮，優(yōu)選是含氟彈性體。對于含氟彈性體沒有特別限制，例如可以舉出由非全氟氟橡膠(a)和全氟氟橡膠(b)構成的含氟彈性體。作為非全氟氟橡膠(a)，可以舉出偏二氟乙烯(VdF)系氟橡膠、四氟乙烯(TFE)/丙烯系氟橡膠、乙烯/六氟丙烯(HFP)系氟橡膠、氟代硅酮系氟橡膠或氟代磷氮烯系氟橡膠等，可以各自單獨使用這些物質或者在不損害本發(fā)明的效果的范圍內將這些物質任意組合使用。偏二氟乙烯系氟橡膠是指含有45摩爾％85摩爾％偏二氟乙烯和55摩爾％15摩爾％可與偏二氟乙烯共聚的至少一種其他單體的含氟彈性體性共聚物。優(yōu)選是指含有50摩爾％80摩爾％偏二氟乙烯和50摩爾％20摩爾％可與偏二氟乙烯共聚的至少一種其他單體的含氟彈性體性共聚物。作為可與偏二氟乙烯共聚的至少一種其他單體，可以舉出例如四氟乙烯(TFE)、三氟氯乙烯(CTFE)、三氟乙烯、六氟丙烯(HFP)、三氟丙烯、四氟丙烯、五氟丙烯、三氟丁烯、四氟異丁烯、全氟(烷基乙烯基醚)(PAVE)、氟乙烯等含氟單體；乙烯、丙烯、垸基乙烯基醚等非氟單體?？梢詫⑦@些物質各自單獨使用，也可將這些物質任意組合使用。這些之中優(yōu)選四氟乙烯、六氟丙烯、全氟(烷基乙烯基醚)。具體的橡膠有VdF-HFP系橡膠、VdF-HFP-TFE系橡膠、VdF-CTFE系橡膠、VdF-CTFE-TFE系橡膠、VdF-TFE-PAVE系橡膠等。四氟乙烯/丙烯系氟橡膠是指這樣一種含氟共聚物，該含氟共聚物含有45摩爾％70摩爾％四氟乙烯和55摩爾％30摩爾％丙烯，并且還含有相對于四氟乙烯和丙烯的總量為0摩爾°/。5摩爾％的提供交聯(lián)部位的單體。作為提供交聯(lián)部位的單體，可以舉出例如特開平4-505345號公報、特開平5-500070號公報中記載的含氰基單體、含羧基單體、含烷氧羰基單體等，還可以采用特開昭53-125491號公報、特開昭62-12734號公報等的方法，使用含有碘原子的化合物而在聚合物末端引入碘原子。另外還可合用碘化合物和少量的二烯烴類(H2C-CH(CF2)nCH-CH2(n-26))。作為全氟氟橡膠(b)，可以舉出含有四氟乙烯/全氟(烷基乙烯基醚)/提供交聯(lián)部位的單體的全氟氟橡膠等。四氟乙烯/全氟(垸基乙烯基醚)的組成優(yōu)選為(50摩爾％90摩爾％)/(10摩爾％50摩爾％)，更優(yōu)選為(50摩爾％80摩爾％)/(20摩爾％50摩爾％),進一步優(yōu)選為(55摩爾％70摩爾％)/(30摩爾％45摩爾％)。另夕卜，相對于四氟乙烯和全氟(垸基乙烯基醚)的總量，提供交聯(lián)部位的單體優(yōu)選為0摩爾°/。5摩爾％，更優(yōu)選為O摩爾％2摩爾％。作為這種情況下的全氟(烷基乙烯基醚)，可以舉出例如全氟(甲基乙烯基醚)、全氟(丙基乙烯基醚)等，可以將這些物質各自單獨使用，也可將這些物質任意組合使用。作為提供交聯(lián)部位的單體，可以舉出例如通式(l)所示的單體等，可以將這些物質各自單獨使用，也可將這些物質任意組合使用。CF產CFO(CF2CF(CF3)0)m(CF2)fX1(1)通式(1)中，m為05的整數(shù)，n為l3的整數(shù)，乂1為氰基、羧基、垸氧羰基。另外，還可以使用由含有彈性體性含氟聚合物鏈段和非彈性體性含氟聚合物鏈段的熱塑性氟橡膠形成的乳化物。本發(fā)明中使用的含氟彈性體水性分散液可以通過常規(guī)的乳液聚合法制造。聚合時的溫度、時間等聚合條件可以根據(jù)單體的種類以及目的彈性體來適當確定。乳液聚合中，作為聚合引發(fā)劑，可以使用油溶性自由基聚合引發(fā)劑或水溶性自由基引發(fā)劑。作為油溶性自由基聚合引發(fā)劑，可以使用通常公知的油溶性的過氧化物，作為代表，可以舉出例如二異丙基過氧化二碳酸酯、二仲丁基過氧化二碳酸酯等二烷基過氧化碳酸酯類；叔丁基過氧化異丁酸酯、叔丁基過氧化三甲基乙酸酯等過氧化酯類；二叔丁基過氧化物等二垸基過氧化物類等，還可以舉出二(co-氫-十二氟庚?；?過氧化物、二(co-氫-十四氟辛?；?過氧化物、二(O)-氫-十六氟壬?；?過氧化物、二(全氟丁?；?過氧化物、二(全氟戊?；?過氧化物、二(全氟己?；?過氧化物、二(全氟庚?；?過氧化物、二(全氟辛?；?過氧化物、二(全氟壬?；?過氧化物、二(co-氯-六氟丁?；?過氧化物、二(co-氯-十氟己酰基)過氧化物、二(co-氯-十四氟辛?；?過氧化物、co-氫-十二氟庚?；?co-氫十六氟壬?；?過氧化物、O)-氯-六氟丁?；?a)-氯-十氟己?；?過氧化物、co-氫十二氟庚?；?全氟丁?；?過氧化物、二(二氯五氟丁?；?過氧化物、二(三氯八氟己?；?過氧化物、二(四氯十一氟辛?；?過氧化物、二(五氯十四氟癸?；?過氧化物、二(十一氯三十二氟廿二垸?；?過氧化物等二[全氟(或氟氯)?；鵠過氧化物類等。但是，代表性的油溶性引發(fā)劑中過氧化碳酸二異丙酯(IPP)、過氧化碳酸二正丙酯(NPP)等過氧化碳酸酯類具有爆炸的危險性并且價格高，而且存在聚合反應中容易產生聚合槽的壁面等具有垢附著的問題，所以優(yōu)選使用水溶性自由基聚合弓I發(fā)劑。作為水溶性自由基聚合性引發(fā)劑，可以使用通常公知的水溶性過氧化物，可以舉出例如過硫酸、過硼酸、高氯酸、過磷酸、過碳酸等的銨鹽、鉀鹽、鈉鹽；過馬來酸叔丁酯；叔丁基過氧化氫等。對水溶性自由基引發(fā)劑的添加量沒有特別限定，可以在聚合初期一次性添加聚合速度不明顯降低的程度的量(例如相對于水的濃度為幾ppm)以上，也可以分批或連續(xù)添加這樣的量。從裝置方面考慮，上限為能夠除去聚合反應熱的范圍。其中，對于半導體用途來說，基于不使用金屬的目的，優(yōu)選使用銨鹽型的引發(fā)劑。作為乳化劑，可以使用非離子型表面活性劑、陰離子型表面活性劑、陽離子型表面活性劑等，特別優(yōu)選乳化劑例如為下述反應性乳化劑全氟辛酸銨、全氟己酸銨等全氟烷基羧酸鹽；具有CF3(CF2)5CH2CH2S03-銨鹽、(CF3(CF2)3S02)2N-等結構的磺酰胺的銨鹽等；氟類的陰離子型表面活性劑；2,3，3，3-四氟-2-[1，1，2，3,3，3-六氟-2-[(1,1，2-三氟-2-丙烯基)氧]丙氧基]丙酸(CH2-CFCF20CF(CF3)CF20CF(CF3)COOH)的鹽(優(yōu)選銨鹽)等。孚L化劑的添加量(相對于聚合水)優(yōu)選為505000ppm。另外，還可以添加分子量調節(jié)劑、pH調節(jié)劑等。分子量調節(jié)劑可以在初期一次性添加，也可以連續(xù)或分批添加。作為分子量調節(jié)劑，可以舉出例如丙二酸二甲酯、丙二酸二乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、琥珀酸二甲酯等酯類，還可以舉出異戊烷、異丙醇、丙酮、各種硫醇、四氯化碳、環(huán)己烷、單碘甲烷、1-碘乙烷、1-碘-正丙烷、碘化異丙垸、二碘甲垸、1,2-二碘乙烷、1,3-二碘-正丙烷、單碘全氟甲垸、單碘全氟乙垸、單碘全氟丙烷、單碘全氟丁垸(例如2-碘全氟丁烷、l-碘全氟(l，l-二甲基乙垸))、單碘全氟戊垸(例如1-碘全氟(4-甲基丁烷))、1-碘全氟-正辛垸、單碘全氟環(huán)丁垸、2-碘全氟(1-環(huán)丁基乙烷)環(huán)己烷、單碘全氟環(huán)己烷、單碘三氟環(huán)丁垸、單碘二氟甲垸、單碘單氟甲烷、2-碘-l-氫全氟乙烷、3-碘-l-氫全氟丙烷、單碘單氯二氟甲垸、單碘二氯單氟甲垸、2-碘-l，2-二氯-l，l，2-三氟乙烷、4-碘-l，2-二氯全氟丁烷、6-碘-l,2-二氯全氟己烷、4-碘-l，2，4-三氯全氟丁垸、1-碘-2，2-二氫全氟丙烷、l-碘-2-氫全氟丙垸、單碘三氟乙烯、3-碘全氟-l-丙烯、4-碘全氟-l-戊烯、4-碘-5-氯全氟-l-戊烯、2-碘全氟(l-環(huán)丁烯基乙烷)、1,3-二碘全氟丙烷、1,4-二碘全氟-正丁烷、1，3-二碘-2-氯全氟丙烷、1,5-二碘-2,4-二氯全氟-正戊垸、1,7-二碘全氟-正辛烷、1,2-二(碘二氟甲基)全氟環(huán)丁烷、2-碘-l,U-三氟乙烷、l-碘-l-氫全氟(2-甲基乙垸)、2畫碘-2，2畫二氯-l，l,l-三氟乙烷、2-碘-2-氯-l,l,l-三氟乙烷等。此外還可適當添加緩沖劑等，但其添加量在不損害本發(fā)明效果的范圍內。對含氟樹脂沒有特別限定，優(yōu)選是含有至少一種含氟烯鍵式聚合物(a)的氟樹脂，并且含氟烯鍵式聚合物(a)只要具有至少一種來自含氟烯鍵式單體的結構單元即可。作為上述含氟烯鍵式單體，可以舉出例如四氟乙烯、通式(2)所示的全氟烯鍵式不飽和化合物等全氟烯烴、三氟氯乙烯、三氟乙烯、六氟異丁烯、偏二氟乙烯、氟乙烯、通式(3)等的氟代烯烴等；CF產CF-Rif(2)通式(2)中，R/是-CF3或-ORf2、R/是碳原子數(shù)為15的全氟烷基；CH2=CX2(CF2)nX3(3)通式(3)中，乂2為氫原子或氟原子，^為氫原子、氟原子或氯原子，n為110的整數(shù)。所以，含氟烯鍵式聚合物(a)還可以具有來自能與上述含氟烯鍵式單體共聚的單體的結構單元，作為這樣的單體，可以舉出上述氟代烯烴、全氟烯烴以外的無氟烯鍵式單體。作為無氟烯鍵式單體，可以舉出例如乙烯、丙烯或垸基乙烯基醚類等。此處，烷基乙烯基醚是指具有碳原子數(shù)為15的烷基的垸基乙烯基醚。這些之中，從所得到的熱塑性聚合物組合物的耐熱性、耐化學試劑性、耐油性優(yōu)異且成型加工性變得容易的方面考慮，優(yōu)選含氟烯鍵式聚合物(a)為下述(a-1)、(a-2)、(a-3)和(a-4)中的任意之一，其中，(a-l)為含有四氟乙烯和乙烯的乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE);(a-2)為含有四氟乙烯與通式(2)所示的全氟烯鍵式不飽和化合物的四氟乙烯-全氟(烷基乙烯基醚)共聚物(PFA)或四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(FEP);(a-3)為含有四氟乙烯、乙烯和通式(2)所示的全氟烯鍵式不飽和化合物的乙烯-四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(Et-TFE-HFP共聚物)；(a-4)為聚偏二氟乙烯(PVDF)。CF產CF-R/(2)通式(2)中，R/是-CF3或-ORf2，R/是碳原子數(shù)l5的全氟垸基。下面對(a-l)(a-4)的優(yōu)選含氟烯鍵式聚合物進行說明。(a-l)ETFE含氟烯鍵式聚合物(a)為ETFE的情況下，得到的熱塑性聚合物組合物的耐熱性、耐化學試劑性、耐油性、柔軟性優(yōu)異且成型加工性變得容易，所以是優(yōu)選的。四氟乙烯單元和乙烯單元的含量摩爾比優(yōu)選為20:8090:10，更優(yōu)選為62:3890:10，特別優(yōu)選為63:3780:20。另夕卜還可以含有第三成分，作為第三成分，只要能與四氟乙烯及乙烯共聚即可，對其種類沒有限定。作為第三成分，通常使用下述化學式CH2K:X411/、CF2=CFRf3、CF2=CFORf3、CH產C(Rf3)2(上述式中，乂4表示氫原子或氟原子，R/表示氟代烷基)所示的單體，這些之中，優(yōu)選CH產CXAR/所示的含氟乙烯基單體，特別優(yōu)選R/的碳原子數(shù)為18的單體。作為上述化學式所示的含氟乙烯基單體的具體例子，可以舉出l，l-二氫全氟-l-丙烯、l,l-二氫全氟-l-丁烯、1，1，5-三氫全氟-1-戊烯、1，1，7-三氫全氟-l-庚烯、1,1，2-三氫全氟-1-己烯、1,1，2-三氫全氟-l-辛烯、2,2，3,3，4,4,5,5-八氟代戊基乙烯基醚、全氟(甲基乙烯基醚)、全氟(丙基乙烯基醚)、六氟丙烯、全氟-l-丁烯、3,3,3-三氟-2-三氟甲基-1-丙烯、2，3，3,4，4,5,5-七氟-l-戊烯(CH2-CFCF2CF2CF2H)。相對于含氟烯鍵式聚合物(a)，第三成分的含量優(yōu)選為0.1摩爾％10摩爾％，更優(yōu)選為0.1摩爾％5摩爾％，特別優(yōu)選為0.2摩爾％4摩爾°/。。(a-2)PFA或FEP含氟烯鍵式聚合物(a)為PFA或FEP的情況下，得到的熱塑性聚合物組合物特別是在耐熱性方面變得優(yōu)異，并且耐化學試劑性、耐油性優(yōu)異，成型加工性變得容易，所以是優(yōu)選的。更優(yōu)選含有90摩爾％99摩爾％四氟乙烯單元和1摩爾％10摩爾％通式(2)所示的全氟烯鍵式不飽和化合物單元的含氟烯鍵式聚合物(a)。另外，含有四氟乙烯和通式(2)所示的全氟烯鍵式不飽和化合物的含氟烯鍵式聚合物(a)還可以含有第三成分，作為第三成分，只要能與四氟乙烯以及通式(2)所示的全氟烯鍵式不飽和化合物共聚即可，對其種類沒有限定。(a-3)Et-TFE-HFP共聚物含氟烯鍵式聚合物(a)為Et-TFE-HFP共聚物的情況下，除了上述的作用效果之外，其在柔軟性方面也是優(yōu)選的。優(yōu)選Et-TFE-HFP共聚物是含有19摩爾％90摩爾％四氟乙烯單元、9摩爾％80摩爾％乙烯單元和1摩爾％72摩爾％通式(2)所示的全氟烯鍵式不飽和化合物單元的含氟烯鍵式聚合物(a)，進一步優(yōu)選為含有20摩爾％70摩爾％四氟乙烯單元、20摩爾％60摩爾％乙烯單元和1摩爾％60摩爾％通式(2)所示的全氟烯鍵式不飽和化合物單元的含氟烯鍵式聚合物(a)。另外，含有四氟乙烯、乙烯和通式(2)所示的全氟烯鍵式不飽和化合物的含氟烯鍵式聚合物(a)還可以含有追加成分，作為追加成分，可以舉出2,3,3,4,4,5，5-七氟-1-戊烯(CH尸CFCF2CF2CF2H)等。追加成分的含量優(yōu)選為含氟烯鍵式聚合物(a)的0.1摩爾％3摩爾％。(a-4)PVDF含氟烯鍵式聚合物(a)為PVDF的情況下，除了上述的作用效果之外，其在柔軟性和優(yōu)異的力學物理性能方面也是優(yōu)選的。另外，含氟烯鍵式聚合物(a)的熔點為120330°C，優(yōu)選為150310°C，更優(yōu)選為150290°C，進一步優(yōu)選為170250°C。含氟聚合物水性分散液中的含氟聚合物顆粒的一次粒徑的平均粒徑優(yōu)選為80350nm，更優(yōu)選為90300nm。一次粒徑小于80nm時，水性乳液聚合中需要大量的乳化劑，并且聚合物產量有減少的趨勢，一次粒徑大于350nm時，水性乳化液的穩(wěn)定性有喪失的趨勢。利用上述制造方法得到的含氟聚合物的門尼粘度(lO(TC時的MLH,o)優(yōu)選為40以下，更優(yōu)選為30以下，進一步優(yōu)選為20以下。另夕卜，對門尼粘度的下限值沒有特別限定，但是優(yōu)選為1以上，更優(yōu)選為2以上。門尼粘度小于l時，雖然在干燥工序方面沒有問題，但是在聚合工序中，槽內的附著有增加的趨勢，填料的混合有變難的趨勢，而門尼粘度大于40時，需要具有高扭矩的裝置，所以裝置成本有增大的趨勢。含氟聚合物的數(shù)均分子量(Mn)優(yōu)選為1，000150,000，更優(yōu)選為5,000100,000，進一步優(yōu)選為10,00070,000。數(shù)均分子量(Mn)小于l，OOO時，由于含氟聚合物向槽內附著等原因，水性乳液聚合有變難的趨勢，填料的混合有變難的趨勢，而數(shù)均分子量(Mn)大于150,000時，需要具有高扭矩的裝置，所以裝置成本有增大的趨勢。另外，對含氟聚合物的分子量分布(重均分子量Mw/數(shù)均分子量Mn)的下限、上限沒有特別的限制，但優(yōu)選含氟聚合物的分子量分布為8.0以下。分子量分布大于8.0時，高分子量成分導致粘度上升，加熱處理有變難的趨勢。對加熱處理方式沒有特別限定，但優(yōu)選包括進行機械攪拌對含氟聚合物水性分散液施加剪切力的方式、加熱方式、真空/減壓方式、脫氣方式、加熱熔化所得到的含氟聚合物的方式、加壓將熔融的含氟聚合物排出的方式等。作為具有該種方式的裝置的例子，除了普通的高壓釜之外，具體還可舉出l/一fVy^年廿一((株)^、乂求一生產)、SC7?？趇r、;/寸((株)栗本鐵工所生產)、高粘度用薄膜蒸發(fā)機((株)神鋼環(huán)境乂y二一、乂3y生產)、7°口〉工7$年寸(太平洋機工株式會社生產)、行星式攪拌機((株)井上制作所)、雙螺桿擠出機((株)日本制鋼所)等。^一f、^S年廿一為在臥式鼓(K，厶)中布置了獨特的鐵锨型(t含狀)鏟斗(〉3^/K)的裝置，根據(jù)其形狀、安裝角度、旋轉速度的不同而引起離心擴散和渦流作用，能夠使混合物形成三維流動的狀態(tài)。SC7?？趇r、乂廿是具有2個軸在不同方向旋轉的葉片(/《K，)的中空型的裝置，通過在內部使熱介質循環(huán)而具有大的傳熱面積。另外，其機體上部具有蒸發(fā)室，因而蒸發(fā)能力大。高粘度用薄膜蒸發(fā)機是具有蒸汽出口、分流器、攪拌槳、螺桿的裝置，通過在容器的外部使熱介質循環(huán)而具有大的傳熱面積。由于其配有具有特殊形狀的攪拌槳，所以能夠在使分散液薄膜化的同時強制性地使薄膜向裝置下方移動。7口〉二7$年廿是兼具利用具有獨特形狀的鏟斗槳進行浮游擴散混合和利用多段式切碎槳進行高速剪切分散這兩種功能的裝置。行星式攪拌機是利用兩根框型刮刀進行自轉/公轉(行星運轉)而在刮刀相互間以及刮刀與罐體內面具有強剪切力的裝置，其具有用于中粘度、高粘度的捏合效果。雙螺桿擠出機是強力的兩根軸在相同方向或不同方向進行旋轉并同時能夠將流體擠出的裝置。這些裝置的傳熱面積均較大，能對分散液進行均勻地加熱。作為加熱處理條件，只要是能實現(xiàn)含水量為1重量％以下的條件即可，可根據(jù)含氟聚合物水性分散液的濃度適當進行設定，但溫度優(yōu)選為50°C300°C，更優(yōu)選為70。C200。C，處理時間優(yōu)選為1分鐘180分鐘，更優(yōu)選為15分鐘120分鐘。對熱穩(wěn)定的含氟彈性體雖然處理超過180分鐘也不會產生問題，但是，從經濟上的原因出發(fā)，處理時間通常在900分鐘以內，更優(yōu)選在600分鐘以內。另外，加熱處理可以利用加壓下、常壓下、減壓下的任意方法進行，但優(yōu)選在常壓或減壓下進行。水分含量多時，為了防止產品溫度下降，減壓度優(yōu)選為500Torr(托)以上，但水分含量為5%以下的情況下，以1Torr500Torr的減壓度進行處理時，產品的水分含量減少，所以是優(yōu)選的。另外，加熱處理時優(yōu)選進行攪拌，對其攪拌速度沒有特別限定，優(yōu)選為11000rpm，更優(yōu)選為3300rpm。攪拌速度小于5rpm時，處理時間有增長的趨勢，攪拌速度大于1000rpm時，處理裝置有需要特殊型號的趨勢。利用上述制造方法得到的含氟聚合物的含水量為1重量％以下即可，優(yōu)選為0.5重量％以下，更優(yōu)選為0.3重量％以下。含水量大于1重量％時，可能會具有妨礙交聯(lián)反應的趨勢或者會成為成型體發(fā)泡的原因的趨勢。上述加熱處理中，使用脫氣力大的機械的情況下，聚合終止時殘留的乳化劑(殘留乳化劑)能同水分一起除去，進行充分的加熱處理時，能降低所得到的含氟聚合物中含有的殘留乳化劑的量。利用上述制造方法得到的含氟聚合物中的殘留乳化劑的量優(yōu)選為1000ppm以下，更優(yōu)選為100ppm以下。乳化劑殘存量過多時，特別是在多元醇交聯(lián)體系中的固化速度有降低的趨勢，因此是不優(yōu)選的。另外，由于由含氟聚合物水性分散液分離含氟聚合物時不使用絮凝劑或使用極少量的絮凝劑，因而利用上述制造方法得到的含氟聚合物的金屬含量優(yōu)選為50ppm以下，更優(yōu)選為10ppm以下，進一步優(yōu)選為lppm以下。金屬含量為50ppm以下時，其能用于半導體制造裝置領域等要求潔凈度的領域。本發(fā)明中使用絮凝劑的情況下，相對于100重量份的含氟聚合物，絮凝劑優(yōu)選小于3重量份，更優(yōu)選為0.1重量份以下。絮凝劑為3重量份以上時，即使經清洗工序，也難以將得到的含氟聚合物的金屬含量抑制在50ppm。接著可將利用上述制造方法得到的含氟聚合物以相同處理方式進行加熱熔化，然后進行加壓將熔化的含氟聚合物擠出。熔融時的加熱溫度是含氟聚合物發(fā)生熔化的溫度即可，所以此時的加熱溫度根據(jù)含氟聚合物的種類而有所不同，但優(yōu)選加熱到50°C200°C。另外，進行熔融擠出時的壓力優(yōu)選為常壓10MPa，更優(yōu)選為常壓0.5MPa。另外，利用本發(fā)明的制造方法得到的含氟聚合物是干燥后的狀態(tài)呈粉末狀的樹脂，或是通過在30(TC以下的加熱處理粘度降低到IO萬泊以下、優(yōu)選降低到3萬泊以下的樹脂或彈性體，這在本發(fā)明舉出的裝置的特性方面是優(yōu)選的。另外，本發(fā)明的固化性組合物含有上述含氟聚合物和交聯(lián)劑。作為本發(fā)明中可以使用的交聯(lián)劑，可以根據(jù)采用的交聯(lián)體系進行適當選擇。作為交聯(lián)體系，可以采用多元胺交聯(lián)體系、多元醇交聯(lián)體系、過氧化物交聯(lián)體系中的任意一種，特別是以過氧化物交聯(lián)體系進行交聯(lián)時，能顯著地發(fā)揮本發(fā)明的效果。另外還可利用放射線進行交聯(lián)。作為交聯(lián)劑，對于多元醇交聯(lián)體系可以舉出例如雙酚AF、對苯二酚、雙酚A、二氨基雙酚AF等多羥基化合物，對于過氧化物交聯(lián)體系可以舉出例如a,a，-二(叔丁基過氧)二異丙基苯、2,5-二甲基-2，5-二(叔丁基過氧)己烷、二枯基過氧化物等有機過氧化物，對于多元胺交聯(lián)體系，可以舉出例如六亞甲基二胺氨基甲酸酯、N,N'-二亞肉桂基-l，6-六亞甲基二胺等多元胺化合物。但是并不限于這些。相對于100重量份的含氟聚合物，交聯(lián)劑的添加量優(yōu)選為0.0110重量份，更優(yōu)選為0.15重量份。交聯(lián)劑少于0.01重量份時，交聯(lián)度不足，所以含氟成型品的性能有受損的趨勢，交聯(lián)劑多于10重量份時，交聯(lián)密度變得過高，所以交聯(lián)時間變長，并且經濟上趨于不理想。作為多元醇交聯(lián)體系的交聯(lián)助劑，可以使用各種季銨鹽、季鱗鹽、環(huán)狀胺、單官能性胺化合物等通常在彈性體的交聯(lián)中所使用的有機堿。作為具體例子，可以舉出例如四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、芐基三丁基氯化銨、芐基三乙基氯化銨、四丁基硫酸氫銨鹽、四丁基氫氧化銨等季銨鹽；芐基三苯基氯化鱗、三丁基烯丙基氯化鱗、三丁基-2-甲氧基丙基氯化鱗、節(jié)基苯基(二甲氨基)氯化鱗等季鱗鹽；節(jié)基甲基胺、節(jié)基乙醇胺等單官能性胺；1,8-二氮雜雙環(huán)-[5.4.0]-十一碳-7-烯等環(huán)狀胺等。作為過氧化物交聯(lián)體系的交聯(lián)助劑，可以舉出三烯丙基氰尿酸酯、三烯丙基異氰脲酸酯(TAIC)、三(二烯丙基胺-均三嗪)、三烯丙基亞磷酸酯、N,N-二烯丙基丙烯酰胺、六烯丙基磷酰胺、N，N,N',N'-四烯丙基四苯鄰二甲酰亞胺、N,N，N'，N，-四烯丙基丙二酰胺、三乙烯基異氰脲酸酯、2,4，6-三乙烯基甲基三硅氧烷、三(5-降冰片烯-2-亞甲基)氰尿酸酯等。這些之中，從交聯(lián)性、交聯(lián)物的物理性能的方面考慮，優(yōu)選三烯丙基異氰脲酸酯(TAIC)。相對于100重量份的含氟聚合物，交聯(lián)助劑的添加量為0.0110重量份，更優(yōu)選為0.15.0重量份。交聯(lián)助劑少于0.01重量份時，交聯(lián)時間趨于變長而不耐實用，而交聯(lián)助劑多于IO重量份時，交聯(lián)時間變得過快，而且成型品的壓縮永久變形也趨于下降。此外，在不損害本發(fā)明目的的前提下，還可以使用通常作為添加劑使用的填料，作為填料，可以舉出例如炭黑、二氧化硅、硅酸鹽等無機充填劑；氧化鎂等金屬氧化物；氫氧化鈣等金屬氫氧化物等。對于要求潔凈度的用途，優(yōu)選使用基于PTFE的ETFE、PVdF等含氟聚合物；聚酰亞胺等耐熱樹脂；石墨化炭黑；高純度合成石英二氧化硅等。對于固化性組合物的制備法和交聯(lián)法沒有特別限制，可以采用例如壓縮成型、擠出成型、傳遞模塑、注射成型等現(xiàn)有公知的方法。另外，還適合采用與樹脂或金屬等其他的材料一體成型、就地模塑(mold-in-place)等現(xiàn)場施工型成型法，所以特別適合用于與在對象材料的強度方面有問題的樹脂的一體成型。含氟彈性體組合物可單獨進行成型，也可作為與其他種類的聚合物以及其組合物的混合品進行成型。本發(fā)明的成型品可以用于半導體制造裝置、液晶面板制造裝置、等離子體顯示板制造裝置、等離子體尋址液晶面板、場發(fā)射顯示器面板以及太陽能電池基板等半導體相關領域；汽車領域；飛機領域；火箭領域；船舶領域；設備(7'，>卜)等的化學品領域；醫(yī)藥化學試劑等化學試劑領域；顯影機等攝影領域；印刷機械等印刷領域；涂布設備等涂布領域；分析/物理化學機器領域；食品設備機器領域；原子力設備機器領域；鐵板加工設備等鋼鐵領域；一般工業(yè)領域；電氣領域；燃料電池領域；電子部件領域；以及現(xiàn)場施工型的成型等領域。這些之中，對于汽車領域，墊圈、軸密封、閥桿密封、密封件以及軟管可以用于發(fā)動機以及周邊裝置，軟管以及密封件可以用于AT裝置，圓(方)環(huán)、管、襯墊(〃'7*>)、閥芯材、軟管、密封件以及隔膜可以用于燃料系統(tǒng)以及周邊裝置。具體地說，可以用作發(fā)動機頭墊圈、金屬墊圈、油盤墊圈、曲柄軸密封、凸輪軸密封、閥桿密封、歧管襯墊、輸油軟管、氧傳感器用密封、ATF軟管、注射器圓環(huán)、注射器襯墊、燃料泵圓環(huán)、隔膜、燃料軟管、曲柄軸密封、齒輪箱、動力活塞襯墊、汽缸套筒的密封、閥桿的密封、自動變速機的前泵密封、后橋小齒輪密封、萬向節(jié)的墊圈、速度表的小齒輪密封、腳踏式制動器的活塞皮碗、轉矩傳遞的圓環(huán)、油密封、尾氣再燃燒裝置的密封、軸承密封、EGR管、雙腔并動式化油器管、化油器的傳感器用隔膜、防振橡膠(發(fā)動機支架、排氣部等)、再燃燒裝置用軟管、氧傳感器襯套等，對于半導體制造裝置、液晶面板制造裝置、等離子體顯示板制造裝置、等離子體尋址液晶面板、場發(fā)射顯示器面板、太陽能電池基板等半導體相關領域，可以舉出圓(方)環(huán)、襯墊、密封件、管、輥、涂層、襯板、墊圈、隔膜、軟管等，這些可用于CVD裝置、干式蝕刻裝置、濕式蝕刻裝置、氧化擴散裝置、濺射裝置、灰化裝置、清洗裝置、離子注入裝置、排氣裝置、化學試劑配管、氣體配管。具體地說，可以用作門閥的圓環(huán)、密封件；可以用作水晶窗的圓環(huán)、密封件；可以用作燃燒室的圓環(huán)、密封件；可以用作閥門的圓環(huán)、密封件；可以用作鐘罩的圓環(huán)、密封件；可以用作連接器的圓環(huán)、密封件；可以用作泵的圓環(huán)、密封件、隔膜；可以用作半導體用氣體控制裝置的圓環(huán)、密封件；可以用作抗蝕劑顯影液、剝離液用的圓環(huán)、密封件；可以用作晶片清洗液用的軟管、管；可以用作晶片搬運用的輥；可以用作抗蝕劑顯影液槽、剝離液槽的襯板、涂層；可以用作晶片清洗液槽的襯板、涂層或濕式蝕刻槽的襯板、涂層。還可以用作封堵件-密封劑；光纖的石英的覆蓋材料；以絕緣、防振、防水、防濕為目的的電子部件、電路基盤的澆灌、涂層、粘結密封；磁存儲裝置用墊圈；環(huán)氧樹脂等封堵材料的改性材料；潔凈室-潔凈設備用密封介質等。另外，對于本發(fā)明的固化用組合物來說，有效利用其潔凈度，特別適合用于磁記錄裝置(硬盤驅動器)用的墊圈、半導體制造裝置或晶片等的設備保存庫等的封接材料等潔凈設備用密封件。對于本發(fā)明的固化用組合物來說，利用其耐化學試劑性、氣體低透過性、阻燃性等特性，還特別適合用于在燃料電池單元電極間或其周邊配管等處使用的襯墊等燃料電池用密封件等。實施例下面舉出實施例說明本發(fā)明，但本發(fā)明不僅限于所述實施例。<含水量的測定>作為實質上不含水以外的揮發(fā)性成分的含氟聚合物的水分簡易測定方法，用重量減少率代替含水量。用精密天平測定將10g樣品以20(TC的烘箱干燥處理2小時前后的重量，用重量減少量除以熱處理前的重量，得到的值(°/。)為含水量。<殘留乳化劑量的測定>利用高速液相色譜質量分析計(Waters社生產2695，檢測器QuattroMicroAPI，柱AtlantisdCl8，溶劑55%的乙腈與45%的0.6%乙酸水溶液的混合物)進行測定。<門尼粘度>基于ASTM-D1646和JISK6300進行測定。測定儀器ALPHATECHNOLOGIES社生產的MV2000E型轉子轉速2rpm測定溫度IO(TC<金屬含將試樣放入鉑制蒸發(fā)皿，在50(TC進行30分鐘灰化后，將其溶解在高純度鹽酸(35%)中，利用無焰原子吸光分光光度計進行測定。測定機器偏光if一^:/原子吸光光度計Z-8100((株)日立制作所生產)將聚合物(彈性體)以下述標準配方和標準硫化條件進行硫化,(標準配方1)100重量份4重量份1.5重量份20重量份100重量份2.17重量份0.43重量份3重量份20重量份6重量份含氟彈性體三烯丙基異氰脲酸酯(TAIC)Perhexa25B炭黑MT-C(標準配方2)含氟聚合物雙酚AF節(jié)基三苯基氯化鱗高活性氧化鎂炭黑MT-C氫氧化鈣(標準硫化條件1)混煉方法輥混煉加壓硫化160°C，10分鐘烘箱硫化180°C，4小時(標準硫化條件2)混煉方法輥混煉加壓硫化170。C，10分鐘烘箱硫化230°C，24小時<壓縮永久變形率>基于JISK6301測定圓環(huán)(AS-568A-214)的25%壓縮永久變形率,<100%模量(]^100)>將表1所示的固化性組合物以標準硫化條件進行1次加壓硫化和2次烘箱硫化，制成厚度2mm的片，基于JIS-K6251進行測定。<拉伸斷裂強度(Tb)和拉伸斷裂伸長率(Eb)〉將表1所示的固化性組合物以標準硫化條件進行1次加壓硫化和2次烘箱硫化，制成厚度2mm的片，基于JIS-K6251進行測定。<硫化特性>1次加壓硫化時，使用JSR型硫化儀V型求出16(TC時的硫化曲線，求出最低粘度(ML)、硫化度(MH)、誘導時間(T10)和最佳硫化時間(T卯)。<邵A硬度>基于ASTMD2240進行測定。具體地說，使用高分子計器株式會社生產的7于口夕、'硬度計A型進行測定。<聚合物濃度的測定>將約2g聚合物乳化液稱量到蒸發(fā)皿中，用烘箱在20(TC加熱處理2小時，利用下式計算聚合物濃度。聚合物濃度(重量％)=[(處理后的聚合物殘余量)/(處理前的乳化液量)]x100制造例l(種子聚合物顆粒的聚合)在具有電磁感應攪拌裝置作為攪拌裝置的內容積1.8升的聚合槽中加入720g純水、290g10重量。/。的全氟辛酸銨水溶液和0.6g丙二酸二乙酯，用氮氣對體系內進行充分置換后，進行減壓。重復該操作3次，在減壓狀態(tài)加入20gVdF和51gHFP，攪拌下升溫到80°C。接著，用氮氣壓入溶解在0.6g純水中的0.02g過硫酸銨鹽(APS)，引發(fā)聚合。使聚合壓力為2MPa，為了補償聚合時的壓力降低，連續(xù)供應VdF/HFP混合單體(78/22(摩爾％))，攪拌下進行聚合。至聚合結束時，向槽內供給了215g單體。得到了乳化液，其中得到的乳濁液的重量為1233g，聚合物濃度為18.1重量％，聚合物顆粒的數(shù)量為1.2xl0"個/lg水。30分鐘后停止攪拌，釋放出單體，停止聚合。制造例2(含氟彈性體乳化物的制造)在具有與制造例1同樣的電磁感應攪拌裝置的內容積50升的聚合槽中加入32.8kg純水、650g制造例1制造的聚合物顆粒的水性分散液和150g10重量％的全氟辛酸銨水溶液，用氮氣對體系內進行充分置換后，進行減壓。重復該操作3次，在減壓狀態(tài)加入4.0kgVdF和16.3kgHFP，攪拌下升溫到80°C。接著，用氮氣壓入150g八氟1，4-二碘丁烷和溶解在50g純水中的1.68gAPS，引發(fā)聚合，在條件(a)和(b)下繼續(xù)聚合，2.8小時后停止攪拌，釋放出單體，停止聚合。(a)連續(xù)供應VdF/HFP(95/5(摩爾。/。))單體混合物，維持氣相部分的壓力為6MPa。另外，至聚合結束，向槽內供應了7.4kg單體。(b)維持攪拌速度為230rpm。得到的乳濁液的重量為47.6kg，聚合物濃度為30.5重量°/。，聚合物顆粒的數(shù)量為2.4xl0"個/lg水。另外，含氟彈性體為14.5kg，用GPC測定的重均分子量Mw為8.5萬，數(shù)均分子量Mn為4.5萬，Mw/Mn為1.9。另外，用"F-NMR測定的聚合物的組成為VdF/HFP二78/22(摩爾o/。)。所得到的含氟聚合物在IOO'C時的門尼粘度(IO(TC時的MLwo)為7。制造例3(含氟彈性體乳化物的制造)在具有與制造例1同樣的電磁感應攪拌裝置的內容積50升的聚合槽中加入32.8kg純水和3.3g2，3，3,3-四氟-2-[1,1,2,3,3,3-六氟-2-[(1，1，2-三氟-2-丙烯基)氧]丙氧基]丙酸銨水溶液、460g丙二酸二乙酯，用氮氣對體系內進行充分置換后，進行減壓。重復該操作3次，在減壓狀態(tài)加入4.0kgVdF禾G16.3kgHFP，攪拌下升溫到80。C。接著，用氮氣壓入9.84gAPS，引發(fā)聚合。在條件(a)和(b)下繼續(xù)聚合，2.5小時后停止攪拌，釋放出單體，停止聚合。(a)連續(xù)供應VdF/HFP(95/5(摩爾Q/。))單體混合物，維持氣相部分的壓力為6MPa。另外，至聚合結束，向槽內供應了7.4kg單體。(b)維持攪拌速度為230rpm。得到的乳濁液的重量為47.6kg，聚合物濃度為30.3重量％，聚合物顆粒的數(shù)量為3.4xl0"個/lg水。另外，含氟彈性體為14.5kg，用GPC測定的重均分子量Mw為11萬，數(shù)均分子量Mn為6.0萬，Mw/Mn為1.8。另外，用、-NMR測定的聚合物的組成為VdF/HFP-78/22(摩爾。/。)。所得到的含氟聚合物的100'C時的門尼粘度(100'C時的MLHH))為8。實施例1將200kg制造例2得到的乳濁液加入帶有到真空泵、冷卻器作為附帶設備的立式高壓釜，以310rpm的速度進行攪拌并同時將夾套溫度加熱到約16(TC，用冷凝器在從大氣壓到100torr的減壓下捕集揮發(fā)的水蒸氣。約5小時后，進一步追加200kg的原料，進行同樣的操作。在達到內部溫度為150。C以上的狀態(tài)的時刻，解除減壓，在0.05MPa的加壓狀態(tài)，由底部閥抽出含氟聚合物。產量為100kg(收率93。/。)，所得到的含氟聚合物的IO(TC門尼粘度為7。另外，所得到的含氟聚合物在13(TC的粘度為1.7萬泊。該聚合物的含水量、乳化劑含量、金屬含量見表1。另外，將所得到的含氟聚合物以標準配方條件1制備固化性組合物，以標準硫化條件1測定的硫化物理性能見表2。實施例2將55kg制造例2得到的乳濁液以每1分鐘約400g(裝置內停留時間為約15分鐘)的速度加入到帶有真空泵、冷凝器作為附帶設備的雙螺桿處理裝置(商品名SC:/口iT:y甘、銷售商(株)栗本鐵工所)，在lOOtorr的減壓下，將夾套溫度加熱到約160°C，用冷凝器捕集揮發(fā)的水蒸氣，同時由排出部連續(xù)得到含氟聚合物。產量為16kg(收率95%)，所得到的含氟聚合物的IO(TC門尼粘度為7。另外，所得到的含氟聚合物在13CTC的粘度為1.7萬泊。該聚合物的含水量、乳化劑含量、金屬含量見表l。另外，將所得到的含氟聚合物以標準配方條件1制備固化性組合物，以標準硫化條件1測定的硫化物理性能見表2。實施例3將55kg制造例2得到的乳濁液加入到帶有真空泵、冷凝器作為附帶設備的130L臥式攪拌機(商品名^一fV歹S年廿一，銷售商淋)7，求一)，將夾套溫度加熱到約160°C，用冷凝器捕集500torr以下?lián)]發(fā)的水蒸氣。約1.5小時后，在內部溫度大于15(TC的狀態(tài)返回到大氣壓狀態(tài)，由底部閥抽出含氟聚合物。產量為15.9kg(收率95。/。)，所得到的含氟聚合物的100'C門尼粘度為7。另外，所得到的含氟聚合物在130'C的粘度為1.7萬泊。該聚合物的含水量、乳化劑含量、金屬含量見表1。另外，將所得到的含氟聚合物以標準配方條件1制備固化性組合物，以標準硫化條件1測定的硫化物理性能見表2。實施例4將55kg制造例3得到的乳濁液在與實施例3同樣的條件下進行加熱干燥處理。產量為15.8kg(收率95。/。)，所得到的含氟聚合物的IO(TC門尼粘度為8。另外，所得到的含氟聚合物在13(TC的粘度為1.8萬泊。該聚合物的含水量為0.05(重量％)，并且沒有檢測到乳化劑含量。另外，將所得到的含氟聚合物以標準配方條件2制備固化性組合物，以標準硫化條件2測定的硫化物理性能見表2。<table>tableseeoriginaldocumentpage23</column></row><table>[表2]<table>complextableseeoriginaldocumentpage24</column></row><table>產業(yè)上的可利用性本發(fā)明的含氟聚合物的制造方法用加熱處理這樣的簡單方法就能對低粘度的含氟聚合物進行高效地分離，能容易地制造含氟聚合物。權利要求1.一種含氟聚合物的制造方法，所述方法包括通過對濃度為3重量％～70重量％的含氟聚合物水性分散液進行加熱處理，得到含水量為1重量％以下的含氟聚合物的步驟。2.如權利要求1所述的制造方法，其中，所述含氟聚合物水性分散液的濃度為10重量％50重量％。3.如權利要求1或2所述的制造方法，其中，所述含氟聚合物的門尼粘度(10(TC時的亂1+1())為40以下。4.一種含氟聚合物，該含氟聚合物是由權利要求13任一項所述的制造方法得到的，其含水量為1重量％以下。5.—種固化性組合物，其含有權利要求4所述的含氟聚合物和交聯(lián)劑。6.如權利要求5所述的固化性組合物，其中，所述固化性組合物還含有填料。7.—種成型品，其是將權利要求5或6所述的固化性組合物進行交聯(lián)而得到的。全文摘要本發(fā)明提供一種含氟聚合物的制造方法以及由該制造方法得到的含氟聚合物，所述制造方法能容易且高效地由含氟聚合物水性分散液分離出含氟聚合物和水分。另外，本發(fā)明還提供將含有所述含氟聚合物和交聯(lián)劑的固化性組合物進行交聯(lián)而得到的成型品。所述制造方法包括通過對濃度為3重量％～70重量％的含氟聚合物水性分散液進行加熱處理，得到含水量為1重量％以下的含氟聚合物的步驟。文檔編號C08F6/20GK101171269SQ20068001510公開日2008年4月30日申請日期2006年4月28日優(yōu)先權日2005年5月2日發(fā)明者入江正樹,藤澤學,西村洋介申請人:大金工業(yè)株式會社