專利名稱：：一種b階段環(huán)氧樹脂溶液及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于化工
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種B階段環(huán)氧樹脂溶液及其制備方法。
背景技術(shù)：
：B階段環(huán)氧樹脂溶液在許多領(lǐng)域都有應(yīng)用，例如印刷線路板的基板制造、漆包線制造、復(fù)合材料的預(yù)浸料等。但普通環(huán)氧樹脂的耐熱性不高，因此，對環(huán)氧樹脂進(jìn)行改性或者使用特種環(huán)氧樹脂，是提高環(huán)氧樹脂最終產(chǎn)品耐熱性的主要途徑。酯環(huán)族環(huán)氧樹脂就是一種耐熱性比較高的特種環(huán)氧樹脂。采用酯環(huán)族環(huán)氧樹脂——二氧化雙環(huán)戊二烯為原料樹脂，酸酐為固化劑，多元醇為催化劑，可以制備B階段環(huán)氧樹脂或溶液，但關(guān)于其制備方法的研究還很不充分，文獻(xiàn)報道的制備方法存在反應(yīng)時間長，反應(yīng)終點(diǎn)不能控制的問題。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提出一種反應(yīng)時間短，制備條件容易控制的B階段環(huán)氧樹脂溶液及其制備方法。本發(fā)明提出的B階段環(huán)氧樹脂溶液，由二氧化雙環(huán)戊二烯樹脂、馬來酸酐、三羥甲基丙烷、二甲苯和丙酮組成，其組分配比如下組分摩爾配比二氧化雙環(huán)戊二烯樹脂1馬來酸酐0.75-0.85三羥甲基丙垸0.12-0.14二甲苯1.1-1.3丙酮0.7-0.9。本發(fā)明提出的B階段環(huán)氧樹脂溶液的制備方法，其具體步驟如下在常溫下將二甲苯加入反應(yīng)釜，在攪拌狀態(tài)下加入二氧化雙環(huán)戊二烯樹脂、馬來酸酐和三羥甲基丙烷，然后在回流條件下開始升溫，控制攪拌速度在400轉(zhuǎn)/分鐘~600轉(zhuǎn)/分鐘，升溫速率為1.5TV分鐘-3'C/分鐘，使反應(yīng)物溫度升高至120-14(TC，并維持這個溫度繼續(xù)反應(yīng)1~3小時，其間，在反應(yīng)1小時以后每隔10-20分鐘，取出試樣進(jìn)行觀察，如果所取試樣靜置后分層，即表明該反應(yīng)已經(jīng)達(dá)到B階段，然后將反應(yīng)物冷卻至5(TC以下，加入丙酮，攪拌均勻，即得到B階段環(huán)氧樹脂溶液。本發(fā)明的有益效果通過使用二甲苯作為溶劑，提高了反應(yīng)溫度，縮短了反應(yīng)時間；同時，利用該B階段環(huán)氧樹脂在二甲苯中溶解不良的特點(diǎn)，通過觀察所取樣靜置后是否分層來判斷反應(yīng)終點(diǎn)，方法簡單。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步描述。實(shí)施例1本實(shí)施例的B階段環(huán)氧樹脂溶液合成配比見下表1:表1<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>制備方法常溫下，將溶劑二甲苯加入反應(yīng)釜中，在攪拌狀態(tài)下加入二氧化雙環(huán)戊二烯樹脂、馬來酸酐和三羥甲基丙烷，然后在回流條件下開始升溫，控制攪拌速度為600轉(zhuǎn)/分鐘，升溫速率為2'C/分鐘，使反應(yīng)物溫度升高至135°C,并在該溫度下繼續(xù)反應(yīng)2小時，此時所取觀察試樣靜置后已經(jīng)分層，然后將反應(yīng)物快速冷卻至5(TC以下，加入溶劑丙酮，攪拌均勻，即得到固體含量約為60%的B階段樹脂溶液。實(shí)施例2本實(shí)施例的涂料合成配比見表2。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>制備方法常溫下，將溶劑二甲苯加入反應(yīng)釜中，在攪拌狀態(tài)下加入二氧化雙環(huán)戊二烯樹脂、馬來酸酐和三羥甲基丙烷，然后在回流條件下開始升溫，控制攪拌速度為500轉(zhuǎn)/分鐘，升溫速率約為1.5'C/分鐘，使反應(yīng)物溫度升高至140°C，并在該溫度下繼續(xù)反應(yīng)l小時，此時所取觀察試樣靜置后已經(jīng)分層，然后將反應(yīng)物快速冷卻至5(TC以下，加入溶劑丙酮，攪拌均勻，即得到固體含量約為59。/。的B階段樹脂溶液。實(shí)施例3本實(shí)施例的涂料合成配比見表3。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>制備方法常溫下，將溶劑二甲苯加入反應(yīng)釜中，在攪拌狀態(tài)下加入二氧化雙環(huán)戊二烯樹脂、馬來酸酐和三羥甲基丙垸，然后在回流條件下開始升溫，控制攪拌速度為400轉(zhuǎn)/分鐘，升溫速率約為2TV分鐘，使反應(yīng)物溫度升高至12(TC，并在該溫度下繼續(xù)反應(yīng)3小時，此時所取觀察試樣靜置后已經(jīng)分層，然后將反應(yīng)物快速冷卻至5(TC以下，加入溶劑丙酮，攪拌均勻，即得到固體含量約為58.5。/。的B階段樹脂溶液。權(quán)利要求1、一種B階段環(huán)氧樹脂溶液，其特征在于由二氧化雙環(huán)戊二烯樹脂、馬來酸酐、三羥甲基丙烷、二甲苯和丙酮組成，其組分配比如下組分摩爾配比二氧化雙環(huán)戊二烯樹脂1馬來酸酐0.75-0.85三羥甲基丙烷0.12-0.14二甲苯1.1-1.3丙酮0.7-0.9。2、一種如權(quán)利要求1所述的B階段環(huán)氧樹脂溶液的制備方法，其特征在于具體步驟如下在常溫下將二甲苯加入反應(yīng)釜，在攪拌狀態(tài)下加入二氧化雙環(huán)戊二烯樹脂、馬來酸酐和三羥甲基丙烷，然后在回流條件下開始升溫，控制攪拌速度在400轉(zhuǎn)/分鐘一600轉(zhuǎn)/分鐘，升溫速率為1.5。C/分鐘-3。C/分鐘，使反應(yīng)物溫度升高至120-14(TC，并維持這個溫度繼續(xù)反應(yīng)1~3小時，其間，在反應(yīng)1小時以后每隔10-20分鐘，取出試樣進(jìn)行觀察，如果所取試樣靜置后分層，即表明該反應(yīng)已經(jīng)達(dá)到B階段，然后將反應(yīng)物冷卻至5(TC以下，加入丙酮，攪拌均勻，即得到B階段環(huán)氧樹脂溶液。全文摘要本發(fā)明屬于化工
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種B階段環(huán)氧樹脂溶液及其制備方法。采用酯環(huán)族環(huán)氧樹脂——二氧化雙環(huán)戊二烯為原料樹脂，馬來酸酐為固化劑，三羥甲基丙烷為催化劑，以二甲苯為溶劑，通過溶液聚合工藝合成了B階段的環(huán)氧樹脂溶液，合成反應(yīng)時間大為縮短，產(chǎn)物可以用作浸漬料、膠粘劑和自粘結(jié)漆與涂料等。文檔編號C08G59/22GK101100502SQ20071004472公開日2008年1月9日申請日期2007年8月9日優(yōu)先權(quán)日2007年8月9日發(fā)明者鐘世云申請人:同濟(jì)大學(xué)