專利名稱：橡膠硫化促進劑cz的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種橡膠硫化促進劑N-環(huán)己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CZ)的生產(chǎn) 方法，屬于橡膠硫化促進劑CZ生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著橡膠工業(yè)的發(fā)展，硫化促進劑的研究與生產(chǎn)越來越受到人們的重視。硫化 促進劑在橡膠硫化過程中起著非常重要的作用，它能大大加快橡膠與硫化劑的反應(yīng)， 提高生產(chǎn)率，同時也能改善硫化橡膠的物理機械性能，CZ是目前橡膠工業(yè)必不可少
的一種主要促進劑。促進劑cz是一種高度活潑的后效性半超速促進劑，抗焦燒性能
優(yōu)良，加工安全，硫化時間短。文獻(精細(xì)化工，2006， 23:923)報道了催化氧化 法合成CZ的方法。將促進劑M、環(huán)己胺、催化劑、水加入反應(yīng)器中攪拌，使其成鹽； 用雙氧水作為氧化劑進行反應(yīng)，降溫、抽濾、水洗、過濾、干燥得產(chǎn)品。此方法使 用的環(huán)己胺量大，且促進劑CZ的收率不高。文獻(廣西化工，1994， 23: 58)報道 了促進劑CZ的快速合成方法。將促進劑M、環(huán)己胺、催化劑、水加入反應(yīng)器中攪拌， 使其成鹽；用次氯酸鈉作為氧化劑進行反應(yīng)，抽濾、水洗、過濾、干燥得產(chǎn)品。此 方法促進劑CZ收率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種橡膠硫化促進劑CZ的生產(chǎn)方法，該方法操作簡單， 環(huán)己胺用量小、收率高。
為達到上述目的，本發(fā)明通過下述技術(shù)方案加以實現(xiàn) 一種橡膠硫化促迸劑CZ 的生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下過程
1.按水與環(huán)己胺的體積比為l: 0.8~1.2，將水與環(huán)己胺混合液體加入到氧化釜 中，在20 70。C、轉(zhuǎn)速為200 1200轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，以20 50ml/分鐘的流速，加入 質(zhì)量含量為80 卯。/。的促進劑M料漿20 100ml，然后以40 90ml/分鐘的流速，向溶液 中滴加質(zhì)量含量為10~30%的次氯酸鈉溶液，1~10分鐘后以50~110ml/分鐘的流速，
向溶液中滴加質(zhì)量含量為80 90W的促進劑M料漿，10~30分鐘后，取樣觀察物料顏 色，當(dāng)物料顏色為灰色或白色時，停止滴加次氯酸鈉和促進劑M，抽濾、水洗、過 濾、干燥得橡膠促進劑CZ產(chǎn)品，促進劑CZ的收率達到99%以上。
本發(fā)明的優(yōu)點在于該方法過程簡單，易于工業(yè)化，使用的環(huán)己胺少，促進劑 CZ的收率達到99。/。以上。
具體實施方式
例l:
用苯胺與二硫化炭、硫磺在270 280。C，壓力9 10Mpa條件下進行縮合反應(yīng)，生 成質(zhì)量含量為92M的MBT。將100ml水與80ml環(huán)己胺混合液體加入到氧化釜中，在 25°C、轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，以20ml/分鐘的流速，加入質(zhì)量含量為80%的促 進劑M料漿20ml，然后以40ml/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為10%的次氯酸 鈉溶液，2分鐘后以50ml/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為80。/。的促進劑M料 漿，15分鐘后，取樣觀察物料顏色，當(dāng)物料顏色為灰色或白色時，停止滴加次氯酸 鈉和促進劑M，抽濾、水洗、過濾、干燥得到橡膠促進劑CZ產(chǎn)品。該N-環(huán)己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率為99. 2%。
例2:
本實施例所采用的MBT與實施例l相同，將150ml水與150ml環(huán)己胺混合液體加入 到氧化釜中，在50。C、轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，以35ml/分鐘的流速，加入質(zhì)量 含量為85W的促進劑M料漿30ml，然后以45ml/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量 為15%的次氯酸鈉溶液，5分鐘后以60ml/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為85% 的促進劑M料漿，20分鐘后，取樣觀察物料顏色，當(dāng)物料顏色為灰色或白色時，停 止滴加次氯酸鈉和促進劑M，抽濾、水洗、過濾、干燥得到橡膠促進劑CZ產(chǎn)品。該 N-環(huán)己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率為99. 3%。
例3:
本實施例所采用的合成MBT的工藝與實施例1相同。將100ml水與120ml環(huán)己 胺混合液體加入到氧化釜中，在70。C、轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，以50ml/分鐘 的流速，加入質(zhì)量含量為85。/。的促進劑M料漿30ml，然后以75ml/分鐘的流速，向溶
液中滴加質(zhì)量含量為15。/。的次氯酸鈉溶液，10分鐘后以80ml/分鐘的流速，向溶液中 滴加質(zhì)量含量為85y。的促進劑M料漿，30分鐘后，取樣觀察物料顏色，當(dāng)物料顏色 為灰色或白色時，停止滴加次氯酸鈉和促進劑M，抽濾、水洗、過濾、干燥得到橡 膠促進劑CZ產(chǎn)品。該N-環(huán)己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率為99. 6%。
權(quán)利要求
1.一種橡膠硫化促進劑CZ的生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下過程按水與環(huán)己胺的體積比為1∶0.8～1.2，將水與環(huán)己胺混合液體加入到氧化釜中，在20～70℃、轉(zhuǎn)速為200～1200轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，以20～50ml/分鐘的流速，加入質(zhì)量含量為80～90％的促進劑M料漿20～100ml，然后以40～90ml/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為10～30％的次氯酸鈉溶液，1～10分鐘后以50～110ml/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為80～90％的促進劑M料漿，10～30分鐘后，取樣觀察物料顏色，當(dāng)物料顏色為灰色或白色時，停止滴加次氯酸鈉和促進劑M，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑CZ產(chǎn)品，促進劑CZ的收率達到99％以上。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種橡膠硫化促進劑CZ的生產(chǎn)方法。該方法過程包括按水與環(huán)己胺的體積比為1∶0.8～1.2，將水與環(huán)己胺混合液體加入到氧化釜中，在20～70℃、轉(zhuǎn)速為200～1200轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，以20～50ml/分鐘的流速，加入質(zhì)量含量為80～90％的促進劑M料漿20～100ml，然后以40～90ml/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為10～30％的次氯酸鈉溶液，1～10分鐘后以50～110ml/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為80～90％的促進劑M料漿，10～30分鐘后，取樣觀察物料顏色，當(dāng)物料顏色為灰色或白色時，停止滴加次氯酸鈉和促進劑M，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑CZ產(chǎn)品，促進劑CZ的收率達到99％以上。本發(fā)明的優(yōu)點在于該方法過程簡單，易于工業(yè)化，使用的環(huán)己胺少，促進劑CZ的收率達到99％以上。
文檔編號C08C19/20GK101100460SQ200710058568
公開日2008年1月9日 申請日期2007年8月2日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月2日
發(fā)明者孟慶保, 洪學(xué)斌, 王樹華, 王樹恒, 王樹領(lǐng) 申請人:天津市科邁化工有限公司