專利名稱：一種聚酯廢料在聚酯連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備上回用的方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)高分子化合物生產(chǎn)領(lǐng)域，涉及聚酯廢料的回收利用技術(shù)，具體地說是一種聚酯廢料在聚酯連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備上回用的方法及其裝置。
背景技術(shù)：
聚酯具有良好的耐熱性、加工性、透明性、無毒、耐腐蝕性等，廣泛應(yīng)用于纖維、薄膜、聚酯瓶等領(lǐng)域，聚酯已成為合成纖維中產(chǎn)量最大的品種。隨著聚酯生產(chǎn)能力增大，聚酯生產(chǎn)廢料也在不斷增加，對聚酯廢料的回收利用成為人們關(guān)心的問題。隨著聚酯生產(chǎn)廠家聚酯產(chǎn)量的增加，其聚酯廢料也大量增加。在不影響產(chǎn)品質(zhì)量的前提下，如何將這些廢料在本企業(yè)聚酯生產(chǎn)設(shè)備上再回收利用，也是聚酯生產(chǎn)企業(yè)關(guān)心的問題。
中國專利文獻(xiàn)CN1585793“使用廢料生產(chǎn)透明聚酯”、CN1585797“使用廢料連續(xù)生產(chǎn)透明聚酯”描述了一種通過新平衡解聚方法制備包含50％(重量)透明再循環(huán)廢聚酯的聚酯生產(chǎn)方法，將透明聚酯廢料經(jīng)過擠出機(jī)融化后將其連續(xù)擠出供給聚合度至少1.5的低聚物的流體，連續(xù)完成酯化反應(yīng)，產(chǎn)生預(yù)聚物，連續(xù)聚合所述預(yù)聚物生產(chǎn)透明的食品級聚酯。該方法使用透明廢聚酯生產(chǎn)透明食品級聚酯，透明廢聚酯用擠出機(jī)融化使廢料以融化狀態(tài)供給單個(gè)酯化反應(yīng)器后期。由于使用擠出機(jī)融化廢料，需要擠出機(jī)融化前對透明廢聚酯干燥，并在氮?dú)夥諊逻M(jìn)料，操作復(fù)雜，同時(shí)擠出機(jī)融化廢料，由于聚酯產(chǎn)生熱降解或氧化，導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量下降。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是，聚酯廢料不需要融化而直接以固態(tài)形式供給聚酯生產(chǎn)的酯化反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)回收利用。
本發(fā)明的聚酯廢料在聚酯連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備上回用的方法，其特征在于聚酯廢料投入密閉容器，通過與之連接的螺桿輸送器連續(xù)供給(聚酯生產(chǎn)線中的)酯化反應(yīng)器；密閉容器用氮?dú)獗Ｗo(hù)并與酯化反應(yīng)器保持相同的壓力。它的好處是聚酯廢料不需要融化，直接以固態(tài)形式供給聚酯生產(chǎn)的酯化反應(yīng)器。
聚酯廢料可以是聚酯廢塊、瓶片、廢聚酯長絲、廢短纖。最好使用與在線產(chǎn)品組分相同的聚酯廢塊或聚酯無油廢絲。作為優(yōu)選，聚酯廢料投入前被粉碎，粉碎成粒經(jīng)小于5mm的顆粒。
作為優(yōu)選，聚酯廢料添加量為聚酯生產(chǎn)總量的10～30％。
本發(fā)明的聚酯廢料在聚酯連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備上回用的裝置，其特征在于氮?dú)夤苈罚荛]容器，螺桿輸送器與酯化反應(yīng)器四部分部件依次連接，兩相鄰部分部件之間設(shè)有閥門。作為優(yōu)選，密閉容器有兩個(gè)與螺桿輸送器并聯(lián)連接，它們交替使用，可以提高生產(chǎn)效率。
實(shí)現(xiàn)密閉容器與酯化反應(yīng)器保持相同壓力，人工監(jiān)視、調(diào)節(jié)也可以達(dá)到，作為優(yōu)選，有一個(gè)壓力調(diào)節(jié)中樞以信號線與調(diào)節(jié)閥門和酯化反應(yīng)器分別連接，以提高調(diào)節(jié)的及時(shí)、準(zhǔn)確和自動(dòng)化。
發(fā)明詳述聚酯生產(chǎn)設(shè)備是聚酯生產(chǎn)領(lǐng)域共知的。酯化反應(yīng)器可以是通用的三釜(一個(gè)酯化釜、一個(gè)預(yù)聚釜、一個(gè)最終聚合釜)、四釜(兩個(gè)酯化釜、一個(gè)預(yù)聚釜、一個(gè)最終聚合釜)、五釜(兩個(gè)酯化釜、兩個(gè)預(yù)聚釜、一個(gè)最終聚合釜)流程。一般包含原料對苯二甲酸、乙二醇的漿料調(diào)配，漿料連續(xù)供給酯化反應(yīng)器，在255～280℃、0～0.15Mpa條件下酯化，同時(shí)脫出反應(yīng)產(chǎn)生的水，形成酯化率92～98％的酯化物，酯化停留時(shí)間90～180分鐘。酯化反應(yīng)可以是一個(gè)反應(yīng)器也可以是兩個(gè)反應(yīng)器。酯化物連續(xù)供給預(yù)聚合反應(yīng)器，在270～285℃、1～10kpa條件下形成低聚物，然后供給終聚反應(yīng)器，在275～290℃、50～150pa條件下聚合生成規(guī)定粘度的聚合物聚酯。
聚酯設(shè)備生產(chǎn)的產(chǎn)品可以是該領(lǐng)域共知的品種?？梢允怯泄饩埘ァ胂饩埘?、全消光聚酯。可以是聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚對苯二甲酸丙二醇酯(PTT)。除主原料外可含有≤0.2摩爾/摩爾主原料的其他改性組分，如間苯二甲酸、己二酸、二甘醇、新戊二醇等。
在聚酯設(shè)備上直接回用的聚酯廢料可以是干凈廢塊、瓶片、廢絲(長絲、或短纖)等聚酯廢料。優(yōu)選與該聚酯設(shè)備產(chǎn)品組分相同的聚酯廢塊或聚酯無油絲，這樣可以不進(jìn)行任何分離或清洗直接回用，而不改變聚酯設(shè)備產(chǎn)品的組成。
聚酯廢料進(jìn)入密閉容器，通過螺桿輸送器將聚酯廢料連續(xù)供給聚酯生產(chǎn)的酯化反應(yīng)器，如果有兩個(gè)酯化反應(yīng)器，則供給第一酯化反應(yīng)器。聚酯廢料直接以固態(tài)形式供給酯化反應(yīng)器。聚酯廢料在酯化反應(yīng)器中通過與反應(yīng)器內(nèi)物料的接觸實(shí)現(xiàn)解聚，混合。經(jīng)過酯化反應(yīng)器，生成酯化物，然后經(jīng)過聚合反應(yīng)生成聚酯聚合物。
聚酯廢料可占聚酯生產(chǎn)總量的10～30％。由于聚酯廢料直接以固態(tài)形式供給酯化反應(yīng)器，在酯化反應(yīng)器中聚酯廢料通過與反應(yīng)器內(nèi)物料的接觸實(shí)現(xiàn)解聚，混合。固體廢料的解聚到與酯化物料均勻需要一個(gè)過程，因此聚酯廢料的加入量最好占聚酯物料總重量的30％以內(nèi)。超過30％，由于含固體物太多，影響物料的均一性，進(jìn)而影響最終產(chǎn)品的質(zhì)量，表現(xiàn)為聚酯分子量分布變寬。
為利于螺桿輸送器輸送，聚酯廢塊要先進(jìn)行粉碎，粉碎成粒經(jīng)小于5mm的顆粒，優(yōu)選粉碎成粒經(jīng)小于3mm的顆粒，然后供給螺桿輸送器。聚酯無油絲可以直接供給螺桿輸送器。
由于酯化反應(yīng)器一般為帶壓反應(yīng)，為防止酯化反應(yīng)蒸氣返入螺桿輸送器和廢料密閉容器，聚酯廢料的密閉容器用氮?dú)獗Ｗo(hù)并與酯化反應(yīng)器保持相同的壓力，可以通過酯化反應(yīng)器的壓力調(diào)整廢料密閉容器的氮?dú)夤┙o量，來保持廢料密閉容器與酯化反應(yīng)器的壓力相同。
為保證廢料連續(xù)供給螺桿輸送器，可使用兩個(gè)廢料密閉容器交替供給螺桿輸送器，當(dāng)一個(gè)廢料密閉容器的廢料用完后切換用另一個(gè)，切換前，先用氮?dú)馐箯U料密閉容器與酯化反應(yīng)器的壓力相同。
由于酯化反應(yīng)一般具有90分鐘以上的停留時(shí)間，這樣長的停留時(shí)間可保證直接供給聚酯固體廢料在酯化物料中解聚并均勻混合，形成均一的流體，而不需增加任何其他解聚時(shí)間。
本發(fā)明的裝置成熟，方法簡單，操作簡便，其優(yōu)點(diǎn)在于，聚酯廢料可以直接在原聚酯設(shè)備被回收利用而不需要改變原設(shè)備和工藝；聚酯廢料不需要被熱融，節(jié)約了能源，也不會因熱融而影響產(chǎn)品的最終質(zhì)量。


圖1是本發(fā)明方法和裝置示意圖；圖中1-打漿釜，2-酯化反應(yīng)器，3-螺桿輸送器，4、5-密閉容器，6-壓力調(diào)節(jié)中樞。1-1、2-1、3-1、4-1和5-1為閥門。4-2和5-2為調(diào)節(jié)閥門。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
實(shí)施例。本發(fā)明采用500噸/天的連續(xù)聚酯生產(chǎn)裝置，具有兩個(gè)酯化反應(yīng)器和三個(gè)聚合反應(yīng)器。本例的回用的裝置是，氮?dú)夤艿劳ㄟ^調(diào)節(jié)閥門4-2和5-2分別與密閉容器4和5連接，密閉容器4和5則通過閥門4-1和5-1分別與螺桿輸送器3連接，螺桿輸送器通過閥門3-1與酯化反應(yīng)器2連接，酯化反應(yīng)器2的物料經(jīng)過下閥門2-1進(jìn)入下一道工序。打漿釜1通過閥門1-1與酯化反應(yīng)器2連通。調(diào)節(jié)閥門4-2、5-2和酯化反應(yīng)器2各有信號線與壓力調(diào)節(jié)中樞6連接。其中酯化反應(yīng)器2和氮?dú)夤苁冀K帶壓工作。
壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)工作時(shí)，密閉容器4或5用氮?dú)饧訅旱脚c酯化反應(yīng)器等壓力，酯化反應(yīng)器的壓力信號通過壓力調(diào)節(jié)中樞6來執(zhí)行調(diào)節(jié)閥門4-2和5-2的開度，從而使得密閉容器4或5的氮?dú)鈮毫εc酯化反應(yīng)器的壓力平衡。
聚酯廢料被粉碎成粒經(jīng)小于5mm的顆粒，投入到密閉容器4中。聚酯廢料經(jīng)過閥門4-1連續(xù)供給螺桿輸送器3，通過螺桿輸送器3和閥門3-1連續(xù)供給酯化反應(yīng)器2。密閉容器4或5是交替使用的。當(dāng)密閉容器4中廢料用完后，立刻關(guān)閉閥門4-1，同時(shí)打開閥門5-1啟用密閉容器5；并在密閉容器4內(nèi)再放入廢料，并打開調(diào)節(jié)閥門4-2，用氮?dú)庵脫Q空氣后加壓到與酯化反應(yīng)器等壓力備用。
生產(chǎn)例1乙二醇與對苯二甲酸以1.4∶1摩爾的比例連續(xù)供給打漿釜1進(jìn)行漿料調(diào)配。漿料連續(xù)供給第一酯化反應(yīng)器2連續(xù)酯化，酯化反應(yīng)器壓力0.1Mpa。
聚酯廢塊用粉碎機(jī)粉碎成粒經(jīng)0.3mm的顆粒，裝入廢料密閉容器4和5，并用氮?dú)庵脫Q空氣后加壓到0.1Mpa。用第一酯化反應(yīng)器的壓力通過壓力調(diào)節(jié)中樞6調(diào)節(jié)廢料密閉容器4的氮?dú)夤┙o調(diào)節(jié)閥門4-2，使廢料密閉容器4的壓力與第一酯化釜的壓力平衡。打開閥門4-1，廢料密閉容器4中的廢料連續(xù)供給螺桿輸送器3，通過螺桿輸送器3連續(xù)供給第一酯化反應(yīng)器2。
當(dāng)廢料密閉容器中廢料用完后立即關(guān)閉4-1，同時(shí)打開5-1，啟用密閉容器5，并用第一酯化釜的壓力通過壓力調(diào)節(jié)中樞6調(diào)節(jié)廢料密閉容器5的氮?dú)夤┙o閥門5-2，廢料密閉容器5中的廢料連續(xù)供給螺桿輸送器3，通過螺桿輸送器3連續(xù)供給第一酯化釜2。
密閉容器4中再添加廢料，用氮?dú)庵脫Q空氣后加壓到0.1Mpa備用。
第一酯化物料連續(xù)供給第二酯化反應(yīng)器酯化，第二酯化反應(yīng)器物料按通用聚酯生產(chǎn)工藝連續(xù)聚合生成特性粘度0.64的聚酯熔體。
螺桿輸送器3的輸送量為75噸/天，調(diào)整第一酯化反應(yīng)器漿料的供給量，使聚酯產(chǎn)量保持500噸/天，這樣聚酯廢料占聚酯生產(chǎn)總量的15％。
上述聚酯熔體中100噸/天的熔體進(jìn)行直接切粒生產(chǎn)特性粘度0.64的聚酯切片，剩余400噸/天聚酯熔體進(jìn)行POY紡絲，生產(chǎn)120dtex/36f的POY。結(jié)果見表一。
生產(chǎn)例2參照生產(chǎn)例1，不同之處是采用的廢料是廢聚酯無油絲。廢絲直接放入廢料密閉容器4和5，通過螺桿輸送器3連續(xù)供給第一酯化反應(yīng)器2。
生產(chǎn)例3參照生產(chǎn)例1，不同之處是聚酯廢料占聚酯生產(chǎn)總量的25％。
生產(chǎn)例4參照生產(chǎn)例1，不同之處是聚酯廢料占聚酯生產(chǎn)總量的35％。
比較例1、參考生產(chǎn)例1，不同的是不用廢料生產(chǎn)，結(jié)果見表一。
表1聚酯切片質(zhì)量及可紡性比較

通過比較說明，聚酯廢料是可直接以固態(tài)形式回用的，且當(dāng)聚酯廢料添加量在聚酯生產(chǎn)總量的30％以內(nèi)時(shí)，不影響聚酯產(chǎn)品的質(zhì)量。
上表的聚酯切片的性能測試方法參照GB/T14190-93。
聚酯分子量分布測定用凝膠色譜法(GPC)測定聚酯的分子量分布，柱子ULTRA-Styragel 300×7.8mm；淋洗液鄰氯苯酚-氯仿(1/3)。樣品濃度2.0mg/mL，溶劑鄰氯苯酚-氯仿(1∶3)混合溶劑。從實(shí)驗(yàn)得到的分子量分布曲線分別計(jì)算Mw(重均分子量)和Mn(數(shù)均分子量)，用Mw/Mn表征分子量分布。Mw/Mn值越大，表示分子量分布變寬。
權(quán)利要求
1.一種聚酯廢料在聚酯連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備上回用的方法，其特征在于聚酯廢料投入密閉容器，通過與之連接的螺桿輸送器(3)連續(xù)供給酯化反應(yīng)器(2)；密閉容器用氮?dú)獗Ｗo(hù)并與酯化反應(yīng)器(2)保持相同的壓力。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酯廢料在聚酯連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備上回用的方法，其特征在于所述的聚酯廢料投入前被粉碎。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚酯廢料在聚酯連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備上回用的方法，其特征在于所述的聚酯廢料添加量為聚酯生產(chǎn)總量的10～30％。
4.一種聚酯廢料在聚酯連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備上回用的裝置，其特征在于氮?dú)夤苈罚荛]容器，螺桿輸送器(3)與酯化反應(yīng)器(2)四部分部件依次連接，兩相鄰部分部件之間設(shè)有閥門。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的聚酯廢料在聚酯連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備上回用的裝置，其特征在于所述的密閉容器有兩個(gè)(4、5)，各通過閥門與螺桿輸送器(3)并聯(lián)連接。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的聚酯廢料在聚酯連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備上回用的裝置，其特征在于有一個(gè)壓力調(diào)節(jié)中樞(6)以信號線與調(diào)節(jié)閥門(4-2)、(5-2)和酯化反應(yīng)器(2)分別連接。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種聚酯廢料在聚酯連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備上回用的方法及其裝置。它需要解決的技術(shù)問題是，聚酯廢料不需要融化而直接以固態(tài)形式供給聚酯生產(chǎn)的酯化反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)回收利用。其回用的方法，其特征在于聚酯廢料投入密閉容器，通過與之連接的螺桿輸送器(3)連續(xù)供給酯化反應(yīng)器(2)；密閉容器用氮?dú)獗Ｗo(hù)并與酯化反應(yīng)器(2)保持相同的壓力。其回用的裝置，其特征在于氮?dú)夤苈?，密閉容器，螺桿輸送器(3)與酯化反應(yīng)器(2)四部分部件依次連接，兩相鄰部分部件之間設(shè)有閥門。
文檔編號C08G63/00GK101067020SQ20071006796
公開日2007年11月7日 申請日期2007年4月6日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月6日
發(fā)明者梅兆林, 桑文亮, 王國德 申請人:浙江恒逸集團(tuán)有限公司