專利名稱::甘油嵌段聚醚的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域:
:本發(fā)明涉及一種甘油嵌段聚醚的合成方法,屬聚醚的合成
技術(shù)領(lǐng)域:
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背景技術(shù):
:甘油嵌段聚醚是甘油聚醚的一種,有著優(yōu)良的耐高溫、耐酸、耐堿性能,主要用于塑料發(fā)泡、潤(rùn)滑油、農(nóng)藥消泡劑、乳化劑等。而現(xiàn)有的甘油嵌段聚醚由于合成工藝和條件的限制,合成后的甘油嵌段聚醚分子量一般在3000以下,堿性和粘度較低,金屬離子含量高,特別是用于塑料發(fā)泡速度過(guò)快,影響了發(fā)泡塑料產(chǎn)品的質(zhì)量。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種工藝合理,金屬離子含量低,具有較好使用性能的甘油嵌段聚醚的合成方法。本發(fā)明為甘油嵌段聚醚的合成方法,以甘油,環(huán)氧丙烷(PO)和環(huán)氧乙烷(EO)為原料,在催化劑的作用下進(jìn)行聚合反應(yīng),其特征在于聚合反應(yīng)后再加入蒸餾水,磷酸,聚醚吸附劑進(jìn)行后處理。所述環(huán)氧丙烷與環(huán)氧乙烷的質(zhì)量比值可為1~19:1。所述的催化劑可為固體甲醇鈉,甲醇鈉甲醇溶液,KOH,NaOH等的任一種或一種以上的混合物,其用量為合成后甘油嵌段聚醚質(zhì)量百分含量的0.10.6%。所述聚合反應(yīng)的溫度可為100180°C。所述聚合反應(yīng)的時(shí)間可為1035小時(shí)。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有以下突出優(yōu)點(diǎn)和積極效果1、通過(guò)聚合反應(yīng)后的后處理工序,使得到的甘油嵌段聚醚產(chǎn)品色澤淺,色澤不大于100(Pt-Co),金屬離子含量低,電導(dǎo)率小^30(10%的水溶液)。2、在現(xiàn)有聚合反應(yīng)中,通過(guò)對(duì)環(huán)氧丙烷與環(huán)氧乙垸的加入量及配比的合理調(diào)整、反應(yīng)溫度和時(shí)間的優(yōu)化選擇,有效提高了甘油嵌段聚醚的分子量,改善了甘油嵌段聚醚的性能,用于塑料發(fā)泡可使反應(yīng)溫和,容易控制,能提高發(fā)泡塑料制品的質(zhì)量。3,由本發(fā)明制得的甘油嵌段聚醚,其分子量可在5006000之間。具體實(shí)施例方式實(shí)施前反應(yīng)釜的準(zhǔn)備先用蒸餾水把2.5L高壓反應(yīng)釜洗幾次,直到干凈為止,烘干反應(yīng)釜,冷卻到508(TC溫度后備用。實(shí)施例1:在反應(yīng)釜中加入100g甘油和KOH2.8g配制的50%水溶液,升溫到130°C,真空脫水l小時(shí)后,加入環(huán)氧丙垸400g,在130135。C反應(yīng)完全后,再加入100g環(huán)氧乙烷反應(yīng)完畢后,降溫到80'C加入30g蒸餾水、5.6g磷酸、6g聚硅藻土醚吸附劑,升溫到12(TC脫水1小時(shí)后降溫到80°C出料。實(shí)施例2:在反應(yīng)釜中加入100g甘油和KOH2.8g配制的50%水溶液,升溫到130°C,真空脫水l小時(shí)后,加入環(huán)氧丙烷800g,在130135'C反應(yīng)完全后,再加入300g環(huán)氧乙烷反應(yīng)完畢后,降溫到8(TC加入60g蒸餾水、5.6g磷酸、12g硅藻土聚醚吸附劑,升溫到120'C脫水1小時(shí)后降溫到8(TC出料。實(shí)施例3:在反應(yīng)釜中加入100g甘油和KOH5.0g配制的50%水溶液,升溫到13(TC,真空脫水l小時(shí)后,加入環(huán)氧丙烷1200g,在130135。C反應(yīng)完全后,再加入400g環(huán)氧乙烷反應(yīng)完畢后,降溫到80。C加入75g蒸餾水、10.0g磷酸、17g硅藻土聚醚吸附劑,升溫到12(TC脫水1小時(shí)后降溫到80。C出料。實(shí)施例4:在反應(yīng)釜中加入23g甘油和KOH4.5g配制的50%水溶液,升溫到130°C,真空脫水l小時(shí)后,加入環(huán)氧丙烷1200g,在130135。C反應(yīng)完全后,再加入300g環(huán)氧乙烷反應(yīng)完畢后,降溫到80。C加入75g蒸餾水、9.0g磷酸、15g硅藻土聚醚吸附劑,升溫到12(TC脫水1小時(shí)后降溫到8(TC出料。上述各實(shí)施例所制得的甘油嵌段聚醚經(jīng)測(cè)試,具體指標(biāo)如下:<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>權(quán)利要求1、一種甘油嵌段聚醚的合成方法,以甘油,環(huán)氧丙烷和環(huán)氧乙烷為原料,在催化劑的作用下進(jìn)行聚合反應(yīng),其特征在于聚合反應(yīng)后再加入蒸餾水,磷酸,聚醚吸附劑進(jìn)行后處理。2、按權(quán)利要求1所述甘油嵌段聚醚的合成方法,其特征在于所述環(huán)氧丙垸與環(huán)氧乙垸的質(zhì)量比值為119:1。3、按權(quán)利要求1所述甘油嵌段聚醚的合成方法,其特征在于所述的催化劑為固體甲醇鈉,甲醇鈉甲醇溶液,KOH,NaOH的任一種或一種以上的混合物,其用量為合成后甘油嵌段聚醚質(zhì)量百分含量的0.1~0.6%。4、按權(quán)利要求1所述甘油嵌段聚醚的合成方法,其特征在于所述聚合反應(yīng)的溫度為100~180°C。5、按權(quán)利要求1或4所述甘油嵌段聚醚的合成方法,其特征在于所述聚合反應(yīng)的時(shí)間為10~35小時(shí)。全文摘要一種甘油嵌段聚醚的合成方法,屬聚醚的合成
技術(shù)領(lǐng)域:
,以甘油,環(huán)氧丙烷和環(huán)氧乙烷為原料,在催化劑的作用下進(jìn)行聚合反應(yīng),其特征在于聚合反應(yīng)后再加入蒸餾水,磷酸,聚醚吸附劑進(jìn)行后處理;催化劑為固體甲醇鈉,甲醇鈉甲醇溶液,KOH,NaOH等的任一種或一種以上的混合物,其用量為合成后甘油嵌段聚醚質(zhì)量百分含量的0.1~0.6%。本發(fā)明通過(guò)聚合反應(yīng)后的后處理工序,使得到的甘油嵌段聚醚產(chǎn)品色澤淺,金屬離子含量低;同時(shí)在現(xiàn)有聚合反應(yīng)中,通過(guò)對(duì)環(huán)氧丙烷與環(huán)氧乙烷的加入量及配比的合理調(diào)整、反應(yīng)溫度和時(shí)間的優(yōu)化選擇,有效提高了甘油嵌段聚醚的分子量,改善了甘油嵌段聚醚的性能。文檔編號(hào)C08G65/331GK101100508SQ200710070149公開(kāi)日2008年1月9日申請(qǐng)日期2007年7月24日優(yōu)先權(quán)日2007年7月24日發(fā)明者孟照平,曹海洋,王偉松,王新榮,馬定連申請(qǐng)人:王偉松