專利名稱：聚陰離子纖維素的低浴比捏合法生產(chǎn)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚陰離子纖維素的捏合法生產(chǎn)，它屬于高分子化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
聚陰離子纖維素(Polyanionic cellulose，簡(jiǎn)稱PAC)是在一定液固比條件下或特殊工藝條件下制備的、取代均勻的、高品質(zhì)的纖維素羧甲基化產(chǎn)品，也是天然棉、木纖維素經(jīng)過堿化、羧甲基化、中和及純化等工藝得到的離子型纖維素醚，但是由于采用的設(shè)備更先進(jìn)、工藝配方更科學(xué)，羧甲基取代基團(tuán)在無水葡萄糖單元上分布均勻性好，使用性能優(yōu)越，于是在八十年代國(guó)外一些公司刻意不將這類產(chǎn)品歸屬于CMC，而另稱其為PAC。從嚴(yán)格意義上講，PAC和CMC之間沒有嚴(yán)格的界限，二者區(qū)別主要體現(xiàn)在應(yīng)用性能的差異上。聚陰離子纖維素的制備方法有低浴比的捏合法，也有高浴比的液漿法。
作為一種水溶性纖維素醚，聚陰離子纖維素具有優(yōu)良的水溶性，具有增稠、分散、成膜、黏結(jié)和保護(hù)膠體等特性，廣泛用于石油鉆井、紡織、印染、涂料、建材、造紙、食品、污水處理及日化、醫(yī)藥等領(lǐng)域。
與普通設(shè)備與工藝生產(chǎn)的羧甲基纖維素CMC相比，PAC在鹽容性、抗酸性和抗溫性上得到提高與改善，在石油鉆井、涂料、建材及食品等領(lǐng)域應(yīng)用時(shí)，性能都有明顯提高。
為了改善纖維素羧甲基化后產(chǎn)品的應(yīng)用性能，采取了大量的措施，專利CN1136569、CN1206563、DE423955報(bào)道了采用不同原料的纖維素和溶劑，用捏合法制備羧甲基纖維素的方法。專利US4306061公開了以丙酮為溶劑，加入硼砂提高取代均勻性的淤漿法制備羧甲基纖維素的方法。
PAC與CMC相比，主要區(qū)別在于它在石油開采、涂料、陶瓷、建材等領(lǐng)域具有優(yōu)良的應(yīng)用性能。生產(chǎn)所選擇的設(shè)備兼顧到良好的傳質(zhì)、傳熱，通暢均勻的固體物料流動(dòng)，嚴(yán)格的密封措施及準(zhǔn)確的工藝參數(shù)控制等。本發(fā)明涉及一種聚陰離子纖維素的捏合法生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是通過采用低浴比法，利用捏合機(jī)，臥式犁式反應(yīng)釜，無軸、有軸螺旋傳送系統(tǒng)，立式洗滌釜，連續(xù)離心機(jī)，汽提機(jī)，流化床等關(guān)鍵設(shè)備，實(shí)現(xiàn)聚陰離子纖維素制造過程的堿化、醚化的物料充分傳質(zhì)、傳熱和液相、固相物料的連續(xù)輸送。工藝在較大范圍可調(diào)，適合生產(chǎn)取代度在0.50～1.2，2％水溶液的粘度范圍從40mPa.s到50000mPa.s以上的聚陰離子纖維素產(chǎn)品，產(chǎn)品的酸粘比大于0.90，鹽粘比大于0.95。
本發(fā)明的聚陰離子纖維素產(chǎn)品生產(chǎn)線示意圖見附圖1。
經(jīng)過疏松后的精制棉通過旋風(fēng)分離器進(jìn)入料倉(1)，經(jīng)過精確計(jì)量斗(2)后，加入到捏合機(jī)(3)中進(jìn)行堿化，堿化結(jié)束后進(jìn)入醚化釜(4)完成醚化反應(yīng)結(jié)束后用酒精沖洗物料進(jìn)入中和洗滌釜(5)調(diào)節(jié)pH值，通過送料泵(13)把漿料送到連續(xù)離心設(shè)備(6)，離心后物料通過無軸螺旋(7)均勻調(diào)節(jié)布料，直接進(jìn)入洗滌釜(8)。洗滌達(dá)到純度要求后再經(jīng)過離心直接進(jìn)入汽提機(jī)(9)，在此實(shí)現(xiàn)酒精的回收?；厥站凭蟮墓腆w物料還帶有28％～45％的水分，再經(jīng)過流化床進(jìn)行干燥，進(jìn)而進(jìn)行粉碎、混同和包裝，得到聚陰離子纖維素成品。
本生產(chǎn)線特點(diǎn)是1)適合容量從1m3～10m3的捏合機(jī)，有效容積是0.3m3～7m3。捏合機(jī)采用密封系統(tǒng)，能夠耐一定的正壓和負(fù)壓。
2)采用了臥式犁式反應(yīng)釜。
3)聚陰離子纖維素制造過程中堿化、醚化的物料傳質(zhì)、傳熱充分。
4)實(shí)現(xiàn)液相、固相物料的連續(xù)輸送。
本發(fā)明的具體內(nèi)容為纖維素原料經(jīng)疏解后用風(fēng)機(jī)送到捏和機(jī)(3)(見附圖2)上部的料倉(1)。預(yù)先冷卻捏和機(jī)，然后開啟堿酒閥門與捏合機(jī)(3)的攪拌。捏合機(jī)(3)容積從1m3～10m3，有效容積0.3m3～7m3。另外捏合機(jī)采用密封系統(tǒng)，能夠耐壓±0.1Mpa。捏合機(jī)的上頂蓋沿徑向安裝有三根平行分布的進(jìn)液管(布局見附圖3)，中間是酸酒進(jìn)料噴淋管，安裝在中心軸的位置，兩邊是堿酒進(jìn)料噴淋管，距中心軸的距離是捏合機(jī)上蓋橫向尺寸的1/6～1/4。
按照預(yù)定的速度噴灑堿酒混合液和纖維素。纖維素加完后，關(guān)閉加料口①。堿化期間攪拌齒③要有兩次反轉(zhuǎn)(分別在加完堿酒和堿化完畢，時(shí)間控制在1～25min)。噴灑堿的噴嘴⑤沿著捏合機(jī)的軸向在噴管⑥等距離排列，從來液的方向噴嘴尺寸沿著噴管軸向逐漸縮小，孔徑Ф1.5～3mm。堿化結(jié)束后，通過噴酸管的噴嘴連續(xù)加入氯乙酸/醇溶液，噴嘴分布在與噴灑堿管平行的中間噴管上，噴嘴的孔沿著捏合機(jī)的軸向在噴酸管等距離排列，從來液的方向噴嘴的尺寸沿著噴管軸向逐漸縮小，孔徑Ф1.5～3mm。加完氯乙酸/醇溶液后打開捏合機(jī)的下料閥②出料到臥式犁式反應(yīng)釜(附圖4)。
臥式犁式反應(yīng)釜(附圖4)容積是捏合機(jī)容積的80％，其結(jié)構(gòu)是帶夾套的、密閉臥式釜，攪拌器是橫軸上的交叉分布的攪拌犁齒③。物料進(jìn)入釜前一定要預(yù)先啟動(dòng)電機(jī)①攪拌。然后通過夾套升高溫度到規(guī)定的溫度后進(jìn)行醚化反應(yīng)，期間犁式反應(yīng)釜上部的直管立柱②上可以根據(jù)需要進(jìn)行排空或充氮，并有少量的酒精回流，以保障設(shè)備體系內(nèi)部酒精量恒定，溫度可控。醚化反應(yīng)結(jié)束后打開沖洗酒開關(guān)，將規(guī)定量的酒精打入犁式反應(yīng)釜，打開臥式犁式反應(yīng)釜的下料閥④出料到已經(jīng)開啟攪拌的中和洗釜(5)，反復(fù)兩次。中洗釜(5)的容積與捏合機(jī)相當(dāng)，長(zhǎng)徑比是1.8～2.3。
在攪拌情況下加入規(guī)定量的鹽酸進(jìn)行中和，把pH值調(diào)整到6.5～8.5，加入規(guī)定量的次氯酸鈉，攪拌到規(guī)定的時(shí)間后出料。從中洗釜(5)到離心機(jī)(6)采用螺桿泵輸送。離心機(jī)(6)采用臥式沉降螺旋卸料離心機(jī)，轉(zhuǎn)速在3000rpm，也可以采用型臥式活塞式單級(jí)推料離心機(jī)。
離心后的物料，從離心機(jī)下底部，進(jìn)入無軸輸送螺旋器(7)。無軸輸送螺旋器內(nèi)襯塑材料，尺寸是Ф350～450mm，可以正反轉(zhuǎn)，可滿足固體物料進(jìn)入平行布局的兩臺(tái)洗滌釜(8)。洗滌釜的容積是中洗釜的2～5倍，這決定于生產(chǎn)線的能力。待固體物料全部進(jìn)入洗滌釜(8)后攪拌5～15min后可以連續(xù)出料，為了得到不同純度的產(chǎn)品，可以調(diào)節(jié)洗滌釜的液固比，或可以在生產(chǎn)線上再加上離心洗滌系統(tǒng)。
經(jīng)過洗滌后，漿料再經(jīng)過一次離心，固體物料進(jìn)入汽提機(jī)(9)(見附圖5)。汽提機(jī)的作用是通過熱蒸汽將離心后的固體物料中的酒精帶走，物料是連續(xù)進(jìn)、出的，要控制汽提機(jī)的負(fù)壓不大于0.02MPa，溫度在100～105℃。溫度的控制值要根據(jù)物料的純度以及對(duì)產(chǎn)品的水份要求定。汽提機(jī)的汽提管①上口④是抽真空用。物料是從進(jìn)料口⑤進(jìn)入，連續(xù)進(jìn)行汽提后，從出料口⑥出來進(jìn)入進(jìn)一步干燥設(shè)備---流化床(10)。
調(diào)節(jié)流化床的振動(dòng)頻率與熱空氣的溫度，控制走料速度，得到水分含量一定的產(chǎn)品，蒸發(fā)出的水分經(jīng)冷凝排出。已干燥的物料由提升機(jī)送到料斗，并由吸料機(jī)送至旋風(fēng)分離器，再從旋風(fēng)分離器下部卸出，進(jìn)入錘式粉碎機(jī)中粉碎成所需顆粒度，然后經(jīng)過篩分后進(jìn)入混合機(jī)，將一定批量的PAC成品在此均勻混同，經(jīng)包裝后入倉。


圖1聚陰離子纖維素的低浴比捏合法生產(chǎn)線流程2捏合機(jī)結(jié)構(gòu)3捏合機(jī)上蓋噴管布置4臥式犁式反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)5汽提機(jī)結(jié)構(gòu)圖
權(quán)利要求
1.一種聚陰離子纖維素的低浴比捏合生產(chǎn)方法，其特征在于采用低浴比，利用捏合機(jī)，臥式犁式反應(yīng)釜，無軸、有軸螺旋傳送系統(tǒng)，立式洗滌釜，連續(xù)離心機(jī)、汽提機(jī)，流化床等關(guān)鍵設(shè)備，實(shí)現(xiàn)了聚陰離子纖維素制造過程的堿化、醚化的物料充分傳質(zhì)、傳熱和液相、固相物料連續(xù)輸送，可獲得具有各種取代度和粘度的聚陰離子纖維素產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)力要求書1所述的一種聚陰離子纖維素的低浴比捏合生產(chǎn)方法，其特征在于纖維素原料經(jīng)疏解后用風(fēng)機(jī)送到捏和機(jī)上部的料倉，然后加入到預(yù)先冷卻的捏和機(jī)中。
3.根據(jù)權(quán)力要求書1所述的一種聚陰離子纖維素的低浴比捏合生產(chǎn)方法，捏和機(jī)容積從1m3～10m3，有效容積是0.3m3～7m3。
4.根據(jù)權(quán)力要求書1所述的一種聚陰離子纖維素的低浴比捏合生產(chǎn)方法，捏和機(jī)能夠耐壓±0.1Mpa；捏合機(jī)的上頂蓋沿徑向安裝有三根平行分布的進(jìn)液管，中間是酸酒進(jìn)料噴淋管，安裝在中心軸的位置，兩邊是堿酒進(jìn)料噴淋管，距中心軸的距離是捏合機(jī)上蓋橫向尺寸的1/6～1/4。
5.根據(jù)權(quán)力要求書1所述的一種聚陰離子纖維素的低浴比捏合生產(chǎn)方法，捏合機(jī)中噴淋管上的噴孔等距離排列，噴孔尺寸沿著噴管軸向逐漸縮小，孔徑1.5～3mm。
6.根據(jù)權(quán)力要求書1所述的一種聚陰離子纖維素的低浴比捏合生產(chǎn)方法，生產(chǎn)線所采用的臥式犁式反應(yīng)釜，其容積是捏合機(jī)容積的80％，其結(jié)構(gòu)是帶夾套的、密閉臥式釜，其攪拌是通過橫軸上交叉分布的攪拌犁齒。
7.根據(jù)權(quán)力要求書1所述的一種聚陰離子纖維素的低浴比捏合生產(chǎn)方法，生產(chǎn)線所采用的汽提機(jī)是通過熱蒸汽連續(xù)地將離心后的固體物料中的酒精帶走，汽提機(jī)內(nèi)部真空度不大于0.02MPa，溫度在100～105℃；物料經(jīng)汽提后，連續(xù)進(jìn)入流化床干燥。
8.根據(jù)權(quán)力要求書1所述的一種聚陰離子纖維素的低浴比捏合生產(chǎn)方法，離心后的物料，從離心機(jī)下底部通過無軸輸送螺旋進(jìn)行方向調(diào)節(jié)；無軸輸送螺旋采用內(nèi)襯塑材料，直徑Φ350～450mm，該設(shè)備可以正反轉(zhuǎn)。
全文摘要
本發(fā)明涉及聚陰離子纖維素的低浴比捏合生產(chǎn)方法，屬于高分子化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域；其技術(shù)方案是通過采用低浴比法，利用捏合機(jī)，臥式犁式反應(yīng)釜，無軸、有軸螺旋傳送系統(tǒng)，立式洗滌釜，連續(xù)離心機(jī)、汽提機(jī)，流化床等關(guān)鍵設(shè)備，實(shí)現(xiàn)了聚陰離子纖維素制造過程的堿化、醚化的物料充分傳質(zhì)、傳熱和液相、固相物料的連續(xù)輸送，工藝在寬范圍可調(diào)；在生產(chǎn)過程中實(shí)現(xiàn)了連續(xù)操作，簡(jiǎn)化制造過程，節(jié)約生產(chǎn)成本，縮短制備周期，降低能耗。
文檔編號(hào)C08B11/00GK101081872SQ20071010029
公開日2007年12月5日 申請(qǐng)日期2007年6月7日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月7日
發(fā)明者邵自強(qiáng), 王飛俊 申請(qǐng)人:北京北方世紀(jì)纖維素技術(shù)開發(fā)有限公司