專利名稱：：有機(jī)硅聚醚高分子材料的合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及有機(jī)硅聚醚高分子材料的合成工藝。該有機(jī)硅聚醚高分子材料主要用于惡劣環(huán)境下的消泡。
背景技術(shù)：
：目前，有機(jī)硅聚醚高分子有很多用途，其中之一的用途是做消泡劑。但目前的有機(jī)硅聚醚高分子消泡劑大多只能用于反應(yīng)條件不苛刻的食品領(lǐng)域的消泡劑，現(xiàn)有的有機(jī)硅聚醚高分子消泡劑有的耐溫能力差，遇到80攝氏度高溫就失去消泡活性，有的無法適應(yīng)強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、強(qiáng)腐蝕等惡劣條件下的環(huán)境，而廣大化工領(lǐng)域、冶金領(lǐng)域的消泡環(huán)境惡劣，可以選擇的能適應(yīng)惡劣環(huán)境條件下的高性能的消泡劑實(shí)屬鳳毛麟角。一種無奈的辦法是制造體積龐大的反應(yīng)器來容納大量無法消除的泡沫。制備能適應(yīng)惡劣消泡環(huán)境的高性能的有機(jī)硅聚醚高分子消泡劑有一定意義。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種有機(jī)硅聚醚高分子材料的合成工藝，該工藝生產(chǎn)的有機(jī)硅聚醚高分子材料用作消泡劑，不僅添加量少，還能比較好的適應(yīng)惡劣環(huán)境。本發(fā)明的技術(shù)方案為有機(jī)硅聚醚高分子材料的合成工藝，由含氫的二甲基硅油和分子量為1100-5100的聚醚類物質(zhì)經(jīng)過下列步驟而得(1)重量配比為2-8份的含氫二甲基硅油與0.2-3份的丁二烯在0.5-2.7份的二甲苯和0.3-1.5份的異丙醇混合溶劑中反應(yīng)，反應(yīng)條件為添加0.00002-0.08的鉑/鋯陶瓷微珠催化劑，反應(yīng)溫度為70-95攝氏度；反應(yīng)1_6小時后得到高聚合二甲基硅油中間產(chǎn)物A;(2)重量配比為2-8份的聚醚類物質(zhì)在&保護(hù)下用0.25-0.75份茶多酚在70-95攝氏度活化1-2小時后得到聚醚類物中間產(chǎn)物B;(3)在反應(yīng)器中先加入高聚合二甲基硅油中間產(chǎn)物A，再向高聚合二甲基硅油中間產(chǎn)物A中加入聚醚類物中間產(chǎn)物B混合攪拌均勻在85-110攝氏度條件下反應(yīng)2-12小時，回收鉑/鋯陶瓷微珠催化劑和剩余的二甲苯、異丙醇溶劑后得到終產(chǎn)物；其中含氫的二甲基硅油是以重量計(jì)算含氫量為0.8-2.8%的含氫二甲基硅油；聚醚類物質(zhì)的結(jié)構(gòu)式是CH2=CHCH2(C2H40)a(C3H60)bCH3，其中a與b配比為2-4:1-4;鉑/鋯陶瓷微珠催化劑的制備方法是將4>為0.5mm--0.8mm的氧化鋯陶瓷微珠浸漬在氯鉑酸的乙醇溶液中12-24小時，過濾，并讓乙醇自然揮發(fā)，再放入反應(yīng)塔中，通入氫氣還原得到成品的鉑/鋯陶瓷微珠催化劑。含氫的二甲基硅油是非常成熟的產(chǎn)品，其結(jié)構(gòu)式樣表達(dá)如下CH3CH3CH;<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>文獻(xiàn)《純亞麻產(chǎn)品柔軟整理劑的選用與探討》/孫致紅黑龍江紡織-2001年4期/中也有如上所述的甲基含氫硅油的表述，其甲基含氫硅油就是指含氫的二甲基硅油。氧化鋯陶瓷微珠是非常成熟的產(chǎn)品，市場上有多家企業(yè)供應(yīng)氧化鋯陶瓷微珠，例如郵編518000，地址為布吉鎮(zhèn)百合星城B棟3004室的深圳市馳蒙科技有限公司、地址為宜興經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)轉(zhuǎn)山頭的無錫市陶都錫陽公司都可以供應(yīng)氧化錯陶瓷微珠。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于提供一種有機(jī)硅聚醚高分子材料的合成工藝，該工藝生產(chǎn)的有機(jī)硅聚醚高分子材料用作消泡劑，能比較好的適應(yīng)惡劣環(huán)境。該工藝生產(chǎn)的有機(jī)硅聚醚高分子材料的另一個特點(diǎn)是消泡劑用量少，使用成本低，例如JEXH—1有機(jī)硅聚醚高分子材料在十二烷基苯磺酸鈉的0.25%溶液發(fā)泡體系中的有效用量僅為2PPm，消泡效率高。JEXH—1為本發(fā)明合成工藝得到的有機(jī)硅聚醚高分子材料。實(shí)驗(yàn)效果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>檢驗(yàn)項(xiàng)目2、發(fā)泡體系十二垸基苯磺酸鈉的0.25%溶液。消泡劑用量為JEXH—1的1.0%水溶液(水的均勻分散物)。660ml啤酒瓶內(nèi)盛200ml發(fā)泡液(十二垸基苯磺酸鈉的0.25%溶液)，手握水平振蕩40次靜置，此時泡液高度為22cm,1滴消泡液(0.02g)于發(fā)泡液中，立即產(chǎn)生"吱吱"的消泡聲，8分鐘消泡高度20cm，酒瓶內(nèi)的十二垸基苯磺酸鈉的0.25%溶液呈現(xiàn)靜置狀態(tài))。檢驗(yàn)項(xiàng)目3、惡劣發(fā)泡環(huán)境體系:<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>發(fā)泡方法為2次/秒頻率、25厘米振幅，振蕩40次。具體實(shí)施例實(shí)施例1有機(jī)硅聚醚高分子材料的合成工藝，由含氫的二甲基硅油和分子量為1100的聚醚類物質(zhì)經(jīng)過下列步驟而得(1)重量配比為2份的含氫二甲基硅油與0.2份的丁二烯在0.5份的二甲苯和0.3份的異丙醇混合溶劑中反應(yīng)，反應(yīng)條件為添加0.00002的鉬/鋯陶瓷微珠催化劑，反應(yīng)溫度為70攝氏度；反應(yīng)1小時后得到高聚合二甲基硅油中間產(chǎn)物A;(2)重量配比為2份的聚醚類物質(zhì)在N2保護(hù)下用0.25份茶多酚在70攝氏度活化1小時后得到聚醚類物中間產(chǎn)物B;(3)在反應(yīng)器中先加入高聚合二甲基硅油中間產(chǎn)物A，再向高聚合二甲基硅油中間產(chǎn)物A中加入聚醚類物中間產(chǎn)物B混合攪拌均勻在85攝氏度條件下反應(yīng)2小時，回收鉑/鋯陶瓷微珠催化劑和剩余的二甲苯、異丙醇溶劑后得到終產(chǎn)物；其中含氫的二甲基硅油是以重量計(jì)算含氫量為0.8%的含氫二甲基硅油；聚醚類物質(zhì)的結(jié)構(gòu)式是CH^CHCH2(C2H40)a(C3H60)bCH3，其中a與b配比為2:4;鉑/鋯陶瓷微珠催化劑的制備方法是:將4)為0.5mm的氧化鋯陶瓷微珠浸漬在氯鉑酸的乙醇溶液中12小時，過濾，并讓乙醇自然揮發(fā)，再放入反應(yīng)塔中，通入氫氣還原得到成品的鉑/鋯陶瓷微珠催化劑。實(shí)施例2有機(jī)硅聚醚高分子材料的合成工藝，由含氫的二甲基硅油和分子量為5100的聚醚類物質(zhì)經(jīng)過下列步驟而得(1)重量配比為8份的含氫二甲基硅油與3份的丁二烯在2.7份的二甲苯和1.5份的異丙醇混合溶劑中反應(yīng)，反應(yīng)條件為添加0.08的鉑/鋯陶瓷微珠催化劑，反應(yīng)溫度為95攝氏度；反應(yīng)6小時后得到高聚合二甲基硅油中間產(chǎn)物A;(2)重量配比為8份的聚醚類物質(zhì)在N2保護(hù)下用0.75份茶多酚在95攝氏度活化2小時后得到聚醚類物中間產(chǎn)物B;(3)在反應(yīng)器中先加入高聚合二甲基硅油中間產(chǎn)物A，再向高聚合二甲基硅油中間產(chǎn)物A中加入聚醚類物中間產(chǎn)物B混合攪拌均勻在110攝氏度條件下反應(yīng)12小時，回收鉑/鋯陶瓷微珠催化劑和剩余的二甲苯、異丙醇溶劑后得到終產(chǎn)物；其中含氫的二甲基硅油是以重量計(jì)算含氫量為2.8%的含氫二甲基硅油；聚醚類物質(zhì)的結(jié)構(gòu)式是CH產(chǎn)CHCH2(C晶0)a(C3H60)bCH3，其中a與b配比為4:1;'鉑/鋯陶瓷微珠催化劑的制備方法是:將d>為0.8mm的氧化鋯陶瓷微珠浸漬在氯鉑酸的乙醇溶液中24小時，過濾，并讓乙醇自然揮發(fā)，再放入反應(yīng)塔中，通入氫氣還原得到成品的鉑/鋯陶瓷微珠催化劑。實(shí)施例3有機(jī)硅聚醚高分子材料的合成工藝，由含氫的二甲基硅油和分子量為3300的聚醚類物質(zhì)經(jīng)過下列步驟而得(1)重量配比為6份的含氫二甲基硅油與0.9份的丁二烯在1.4份的二甲苯和0.8份的異丙醇混合溶劑中反應(yīng)，反應(yīng)條件為添加0.006的鉑/鋯陶瓷微珠催化劑，反應(yīng)溫度為85攝氏度；反應(yīng)2小時后得到高聚合二甲基硅油中間產(chǎn)物A;(2)重量配比為4份的聚醚類物質(zhì)在N2保護(hù)下用0.45份茶多酚在75攝氏度活化1.2小時后得到聚醚類物中間產(chǎn)物B;(3)在反應(yīng)器中先加入高聚合二甲基硅油中間產(chǎn)物A，再向高聚合二甲基硅油中間產(chǎn)物A中加入聚醚類物中間產(chǎn)物B混合攪拌均勻在90攝氏度條件下反應(yīng)8小時，回收鉑/鋯陶瓷微珠催化劑和剩余的二甲苯、異丙醇溶劑后得到終產(chǎn)物；其中含氫的二甲基硅油是以重量計(jì)算含氫量為1.3%的含氫二甲基硅油；聚醚類物質(zhì)的結(jié)構(gòu)式是CH^CHCH2(C2H40)a(C3H60)bCH3，其中a與b配比為2-4:1-4;鉑/鋯陶瓷微珠催化劑的制備方法是:將4>為0.7mm的氧化鋯陶瓷微珠浸漬在氯鉑酸的乙醇溶液中14小時，過濾，并讓乙醇自然揮發(fā)，再放入反應(yīng)塔中，通入氫氣還原得到成品的鉑/鋯陶瓷微珠催化劑。實(shí)施例4有機(jī)硅聚醚高分子材料的合成工藝，由含氫的二甲基硅油和分子量為4200的聚醚類物質(zhì)經(jīng)過下列步驟而得(1)重量配比為7份的含氫二甲基硅油與1份的丁二烯在1.1份的二甲苯和l.l份的異丙醇混合溶劑中反應(yīng)，反應(yīng)條件為添加0.04的鉑/鋯陶瓷微珠催化劑，反應(yīng)溫度為73攝氏度；反應(yīng)5小時后得到高聚合二甲基硅油中間產(chǎn)物A;(2)重量配比為2份的聚醚類物質(zhì)在N2保護(hù)下用0.60份茶多酚在88攝氏度活化1.2小時后得到聚醚類物中間產(chǎn)物B;(3)在反應(yīng)器中先加入高聚合二甲基硅油中間產(chǎn)物A，再向高聚合二甲基硅油中間產(chǎn)物A中加入聚醚類物中間產(chǎn)物B混合攪拌均勻在94攝氏度條件下反應(yīng)8小時，回收鉑/鋯陶瓷微珠催化劑和剩余的二甲苯、異丙醇溶劑后得到終產(chǎn)物；其中含氫的二甲基硅油是以重量計(jì)算含氫量為1.8%的含氫二甲基硅油；聚醚類物質(zhì)的結(jié)構(gòu)式是CH2二CHCH2(C2H40)a(C3H60)bCH3，其中a與b配比為3:1;鉑/鋯陶瓷微珠催化劑的制備方法是:將4>為0.6mm的氧化鋯陶瓷微珠浸漬在氯鉑酸的乙醇溶液中20小時，過濾，并讓乙醇自然揮發(fā)，再放入反應(yīng)塔中，通入氫氣還原得到成品的鉑/鋯陶瓷微珠催化劑。權(quán)利要求1、有機(jī)硅聚醚高分子材料的合成工藝，由含氫的二甲基硅油和分子量為1100-5100的聚醚類物質(zhì)經(jīng)過下列步驟而得(1)重量配比為2-8份的含氫二甲基硅油與0.2-3份的丁二烯在0.5-2.7份的二甲苯和0.3-1.5份的異丙醇混合溶劑中反應(yīng)，反應(yīng)條件為添加0.00002-0.08的鉑/鋯陶瓷微珠催化劑，反應(yīng)溫度為70-95攝氏度；反應(yīng)1-6小時后得到高聚合二甲基硅油中間產(chǎn)物A；(2)重量配比為2-8份的聚醚類物質(zhì)在N2保護(hù)下用0.25-0.75份茶多酚在70-95攝氏度活化1-2小時后得到聚醚類物中間產(chǎn)物B；(3)在反應(yīng)器中先加入高聚合二甲基硅油中間產(chǎn)物A，再向高聚合二甲基硅油中間產(chǎn)物A中加入聚醚類物中間產(chǎn)物B混合攪拌均勻在85-110攝氏度條件下反應(yīng)2-12小時，回收鉑/鋯陶瓷微珠催化劑和剩余的二甲苯、異丙醇溶劑后得到終產(chǎn)物；其特征在于含氫的二甲基硅油是以重量計(jì)算含氫量為0.8-2.8％的二甲基硅油；聚醚類物質(zhì)的結(jié)構(gòu)式是CH2＝CHCH2(C2H4O)a(C3H6O)bCH3，其中a與b配比為2-4∶1-4；鉑/鋯陶瓷微珠催化劑的制備方法是將φ為0.5mm--0.8mm的氧化鋯陶瓷微珠浸漬在氯鉑酸的乙醇溶液中12-24小時，過濾，并讓乙醇自然揮發(fā)，再放入反應(yīng)塔中，通入氫氣還原得到成品的鉑/鋯陶瓷微珠催化劑。全文摘要本發(fā)明涉及有機(jī)硅聚醚高分子材料的合成工藝。該合成工藝由含氫的二甲基硅油和分子量為1100-5100的聚醚類物質(zhì)經(jīng)過下列步驟而得含氫二甲基硅油與丁二烯在二甲苯和異丙醇混合溶劑中反應(yīng)，添加0.00002-0.08的鉑/鋯陶瓷微珠催化劑，得到高聚合二甲基硅油中間產(chǎn)物A；聚醚類物質(zhì)在N₂保護(hù)下用0.25-0.75份茶多酚在70-95攝氏度活化1-2小時后得到聚醚類物中間產(chǎn)物B；向高聚合二甲基硅油中間產(chǎn)物A中加入聚醚類物中間產(chǎn)物B混合攪拌均勻在85-110攝氏度條件下反應(yīng)2-12小時，得到終產(chǎn)物；本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于該工藝生產(chǎn)的有機(jī)硅聚醚高分子材料用作消泡劑，能比較好的適應(yīng)惡劣環(huán)境。且消泡劑用量少，使用成本低，消泡效率高。文檔編號C08G65/00GK101186697SQ20071013502公開日2008年5月28日申請日期2007年11月7日優(yōu)先權(quán)日2007年11月7日發(fā)明者蔡可而,蔡躍而,賀曉慧,豫陸申請人:蔡可而