專利名稱：：一種脫環(huán)c5加氫樹脂的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于精細(xì)化工
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別涉及一種脫環(huán)C5加氫樹脂的生產(chǎn)方法。技術(shù)背景裂解C5餾份是乙烯裝置的副產(chǎn)物，一般是裂解汽油加氫前(中間餾份加氫)預(yù)處理時(shí)切除的輕組分，因其大部分組分為含有5個(gè)碳的烴類，所以習(xí)慣上稱為C5餾份。裂解C5餾份中含有C5單烯烴、雙烯烴和C5烷烴等許多有很高利用價(jià)值的組分，特別是其中的雙烯烴(環(huán)戊二烯、異戊二烯、間戊二烯等)能夠合成多種非常重要及附加值極高的精細(xì)化工產(chǎn)品。隨著今年我國(guó)乙烯裝置不斷新上或改擴(kuò)建，乙烯總量已經(jīng)超過2000萬噸/年，裂解C5餾份的產(chǎn)量將突破100萬t/a，裂解C5資源非常豐富，如何利用好這部分資源，將直接影響到整個(gè)乙烯裝置的經(jīng)濟(jì)效益。目前，盡管國(guó)內(nèi)有幾套C5加工裝置，但我國(guó)裂解C5大多被用作為乙烯生產(chǎn)裂解的燃料，而C5下游衍生產(chǎn)品的需求如此旺盛，大力開發(fā)C5深加工項(xiàng)目勢(shì)在必行。目前國(guó)內(nèi)C5加工一般有單組分分離、提純和混合組分聚合生成石油樹脂兩種工藝路線。從市場(chǎng)容量和產(chǎn)品用途來看，生產(chǎn)石油樹脂，而且尤其以高端產(chǎn)品-加氫石油樹脂的附加值最高。但是國(guó)內(nèi)生產(chǎn)工藝所得石油樹脂軟化點(diǎn)偏低、色相偏高。盡管國(guó)外有相應(yīng)的加氫樹脂生產(chǎn)工藝，由于專利技術(shù)費(fèi)用偏高難以在國(guó)內(nèi)推廣。因此本項(xiàng)目立足以開發(fā)脫環(huán)混合C5加氫石油樹脂為主，副產(chǎn)雙環(huán)戊二烯中間體為輔的C5綜合利用技術(shù)作為研發(fā)目標(biāo)，以提高裂解C5的產(chǎn)品附加值。目前利用C5生產(chǎn)石油樹脂現(xiàn)存的主要問題有(1)盡管利用熱二聚脫除雙環(huán)戊二烯盡管技術(shù)成熟，操作簡(jiǎn)單，分離效果好，但是由于沒有考慮到一定的溫度和壓力條件下，環(huán)戊二烯聚合和雙環(huán)戊二烯的解聚將達(dá)到一定的平衡，工藝設(shè)計(jì)中沒有設(shè)法控制移出反應(yīng)產(chǎn)物，無法保證脫環(huán)分離的效果，大多數(shù)脫除雙環(huán)戊二烯的混合C5中的雙環(huán)戊二烯的含量普遍過高(大于5%);(2)從混合C5中分離得到的雙環(huán)戊二烯通過精餾提純后可作為醫(yī)藥中間體(如合成金剛烷)，目前現(xiàn)行工藝沒有解決精餾過程雙環(huán)戊二烯的多聚、解聚以及與其他二烯烴的共聚問題，產(chǎn)生大量的雜質(zhì)，嚴(yán)重影響雙環(huán)戊二烯的后續(xù)利用價(jià)值；(3)盡管采用A1C13作為催化劑聚合生成石油樹脂工藝成熟，但是目前工業(yè)生產(chǎn)中的催化劑通常采用氮?dú)廨斔椭苯蛹尤敕磻?yīng)原料中或通過溶劑油分散后加入反應(yīng)原料中的兩種方式效果不好。前者，催化劑分散不好，局部反應(yīng)速率過大，所得樹脂分子量分布較寬，影響色澤和軟化點(diǎn)；后者另外加入一種溶劑油，反應(yīng)后需要回收以循環(huán)使用，長(zhǎng)期使用不但增加損耗成本，而且因?yàn)樵黾踊厥展ば蚨岣呱a(chǎn)成本；(4)國(guó)內(nèi)H前多釆用混合C5加氫，由于沒有提前脫除雙環(huán)戊二烯，影響了樹脂的色度和軟化點(diǎn)。針對(duì)上述現(xiàn)存的不足，本項(xiàng)目采用如下的解決方案，并形成一套完整的裂解C5綜合利用的技術(shù)路線如下(1)裂解C5餾分先進(jìn)行嚴(yán)格的脫環(huán)工藝，將C5餾分屮的環(huán)戊二烯脫除干凈，作為脫除的環(huán)戊二烯制成精雙環(huán)戊二烯，精雙環(huán)戊二烯是一種利用價(jià)值很高的精細(xì)化工原料，可廣泛用于制藥，農(nóng)藥等。然后再將C5餾分中的殘留的C4組分脫除干凈。(2)脫環(huán)分離后的C5熘分以鹵化金屬為催化劑對(duì)其中的雙烯烴進(jìn)行低溫陽離子聚合。同時(shí)采用單烯烴作為聚合改性劑加入聚合體系。(3)聚合后得到的樹脂再經(jīng)過加氫裝置生產(chǎn)高檔C5石油樹脂。本項(xiàng)目開發(fā)的技術(shù)路線具有如下的創(chuàng)新點(diǎn)本技術(shù)擬采用兩次聚合-精餾工藝來打破環(huán)戊二烯聚合與解聚平衡，提高脫環(huán)效率，大幅降低了脫環(huán)C5中的雙環(huán)戊二烯；在精餾過程中采用降膜蒸發(fā)器，將物料加熱區(qū)和精餾塔釜分開，有效控制環(huán)戊二烯與其他烯烴的共聚，降低雙環(huán)戊二烯中的未知聚合物含量；在聚合過程中通過預(yù)聚-聚合工藝來控制鏈的引發(fā)速率和鏈的聚合長(zhǎng)度；采用脫環(huán)后的混合加氫，獲得軟化點(diǎn)更高、色相更淺的加氫石油樹脂。目前C5石油樹脂加工的平均利潤(rùn)為1500元/噸石油樹脂，利用本項(xiàng)目開發(fā)的技術(shù)預(yù)計(jì)可提高利潤(rùn)500元/噸以上，按照目前國(guó)內(nèi)石油樹脂的缺口10萬噸/年計(jì)算，此技術(shù)如果在國(guó)內(nèi)推廣，預(yù)計(jì)可產(chǎn)生2億元/年的利潤(rùn)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種脫環(huán)C5加氫樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于，制造步驟如下步驟l，脫環(huán)分離1)裂解C5原料首先打入一次熱二聚反應(yīng)器，溫度控制在7(TC9(TC，壓力控制在0.3MPa0.6MPa;—次熱二聚反應(yīng)器內(nèi)的氣相進(jìn)入脫C4精餾塔，C4精餾塔頂溫控制在3(TC5(TC，塔頂壓力控制在0.2Mpa0.5Mpa，釜溫控制在70°C90°C，塔頂?shù)玫紺4抽余油，塔釜得到雙環(huán)戊二烯。從塔頂回流罐采出進(jìn)入C4抽余油忙罐，塔釜液仍回一次二聚反應(yīng)器；當(dāng)一次二聚反應(yīng)器的C5在溫度達(dá)到809CTC，停留時(shí)間達(dá)3-4小時(shí)后，開始向雙環(huán)第一精餾塔進(jìn)料，塔頂氣相經(jīng)過冷凝進(jìn)入回流罐，控制回流罐液面采出料進(jìn)入二次熱二聚反應(yīng)器，塔釜溫度控制在130°C140°C，當(dāng)雙環(huán)戊二烯含量達(dá)到85%，將其采出進(jìn)入雙環(huán)貯罐，2)二次熱二聚反應(yīng)器溫度控制在110°C120°C，停留時(shí)間24小時(shí)，然后進(jìn)入第二精餾塔，在此將C5餾分中的重組分全部脫出，使雙環(huán)戊二烯的含量<1.5%，在塔頂?shù)玫矫摥h(huán)C5的質(zhì)量要求，塔釜液C5餾份《15。/。，即可將釜液經(jīng)釜液循環(huán)泵打入重組分貯存罐；塔頂脫環(huán)C5進(jìn)入間戊二烯精餾塔，在此塔脫去異戊二烯，塔釜混合脫環(huán)C5控制間戊二烯含量精制達(dá)到45%65%，供樹脂聚合原料，塔頂異戊二烯達(dá)到化學(xué)級(jí)即可。牛聰0眾A少輛Z，沐口1)來自罐區(qū)的脫環(huán)C5原料和單烯烴送至配料罐，均勻混合，然后送入預(yù)聚合反應(yīng)釜，啟動(dòng)撹拌器，并打開夾套冷卻水閥門，再把催化劑用氮?dú)獯颠M(jìn)預(yù)聚合反應(yīng)釜，反應(yīng)溫度控制70。C9(TC左右，控制反應(yīng)時(shí)間為24小時(shí)，準(zhǔn)備送入聚合反應(yīng)釜；2)啟動(dòng)聚合反應(yīng)釜撹拌器，打開外循環(huán)冷凝器冷卻水調(diào)節(jié)閥，把預(yù)聚合反應(yīng)釜的物料連續(xù)送至聚合反應(yīng)釜，控制反應(yīng)溫度7CTC9(rC，反應(yīng)時(shí)間為24小時(shí)，取樣分析，經(jīng)檢驗(yàn)合格后，打開反應(yīng)釜出料調(diào)節(jié)閥，把聚合液連續(xù)送至中和混合器，一部分聚合液連續(xù)返回預(yù)聚合反應(yīng)釜循環(huán)；3)液堿和氨水配料完畢后，控制溫度在5(TC7(TC，液堿和聚合液連續(xù)通過中和混合器后至堿油分層罐；聚合液從堿油分層罐頂部溢出至水洗混合器，同時(shí)將洗滌水通入混合器，混合器出料送至油水分層罐，聚合液從頂部溢出至氨洗混合器，將氨水送入氨洗混合器，聚合液和氨水連續(xù)進(jìn)入氨洗混合器后至氨油分層罐，聚合液自頂部溢出至中間罐，即得到熔融樹脂；4)將中間罐內(nèi)的已洗熔融樹脂經(jīng)過脫水塔脫除水分，脫水塔頂溫度10(TC13CTC，塔釜溫度14(TC17(TC，然后打入脫輕塔釜，打開塔釜夾套蒸汽閥門，啟動(dòng)真空泵，調(diào)節(jié)壓力為30kPa50kPa，脫輕塔頂溫度19(TC210。C，塔釜溫度22(TC24(TC，打開熔融樹脂過濾器夾套蒸汽閥門和預(yù)熱器導(dǎo)熱油調(diào)節(jié)閥，控制熔融樹脂溫度，熔融樹脂連續(xù)進(jìn)入脫輕塔上部，把熔融樹脂中低分子聚合物脫除干凈，塔頂蒸汽、低分子聚合物經(jīng)塔頂冷凝器冷卻后進(jìn)入塔頂受槽，塔釜熔融樹脂連續(xù)送至熔融樹脂中間罐；5)打開熔融樹脂中間槽夾套蒸汽閥門，至熔融樹脂中間槽達(dá)18(TC20(TC，同吋打開真空閥門，來自脫輕塔釜熔融樹脂連續(xù)送至熔融樹脂中間槽，啟動(dòng)撹拌器，加入抗氧劑、改性劑，進(jìn)行造粒。步驟3，加氫1)來自聚合熔融樹脂中間罐的料液在配料罐中和單烯烴混合后加壓至10MPa20.0MPa，再經(jīng)加氫反應(yīng)器進(jìn)料，用加熱器導(dǎo)熱油升溫至200°C280°C送入加氫反應(yīng)器的頂部；2)從界外來的氫氣(純度》99.9)經(jīng)氫壓機(jī)加壓至10MPa20.0MPa也送入加氫反應(yīng)器的頂部，加氫反應(yīng)器是固定床式反應(yīng)器，內(nèi)裝氧化鋁載鈀加氫催化劑；加氫條件控制在如下范圍溫度20(TC30(rC，壓力10MPa18MPa，空速為0.4h-l1.2h-1;3)加氫反應(yīng)器底部出料經(jīng)加氫反應(yīng)器閃蒸加熱器用導(dǎo)熱油升溫至33(TC后，分兩歩降壓，第一步物料首先進(jìn)入第一閃蒸罐，壓力降至6MPa8MPa溫度降至260°C300°C;第二歩物料進(jìn)入第二閃蒸罐，壓力降至接近大氣壓，混合物料溫度降至220。C270。C;4)二級(jí)閃蒸罐的底部物料經(jīng)汽提塔脫去輕組分，經(jīng)過汽提，得到樹脂的軟化點(diǎn)為110'C115T:的脫環(huán)C5的熔融加氫樹脂；5)在熔融樹脂中加入添加劑，以改善和穩(wěn)定樹脂的品質(zhì)，然后造粒、包裝，即得加氫樹脂產(chǎn)品。所述單烯烴為2-甲基丁烯、異戊烯和脫環(huán)分離單元分離混合C4。所述添加劑為抗氧劑(3，5-而特丁基-4羥基氫化肉桂醇甲垸)和改性劑(硅油)。本發(fā)明的有益效果是可有效利用目前大部分作為燃料白白燒掉的C5資源，提高產(chǎn)品附加值，增加乙烯裂解裝置的綜合效益，深化和延長(zhǎng)乙烯加工線的內(nèi)容，并且對(duì)提升我國(guó)石油化工技術(shù)創(chuàng)新能力，提高我國(guó)乙烯裝置節(jié)能降耗水平做出積極的貢獻(xiàn)。具體實(shí)施方式本發(fā)明提供了一種脫環(huán)C5加氫樹脂的生產(chǎn)方法。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明予以說明。實(shí)施例1:按照5000kg/h進(jìn)料速度，原料泵將C5打入一次二聚反應(yīng)器，控制液位在60%，啟動(dòng)循環(huán)泵，通過加熱器開始循環(huán)升溫，溫度控制在8crc士rc，壓力控制在0.3MPa±0.05MPa，打開一次二聚反應(yīng)器氣相閥，氣相進(jìn)入脫C4精餾塔，在二聚保溫的過程中將C4餾分脫出，C4精餾塔頂溫控制在35°C±1°C，塔頂壓力控制在0.3Mpa士0.05Mpa，釜溫控制在80°C±1°C，塔頂回流罐采出進(jìn)入C4抽余油貯罐，塔釜液仍回一次二聚反應(yīng)器。當(dāng)一次二聚反應(yīng)器的C5在溫度達(dá)到80'C士1°C，停留時(shí)間達(dá)3小時(shí)后，開始向雙環(huán)第一精餾進(jìn)料，塔頂氣相經(jīng)過冷凝進(jìn)入回流罐，控制回流罐液面采出料進(jìn)入二次二聚反應(yīng)器，塔釜溫度控制在130°C±1°C，當(dāng)雙環(huán)戊二烯含量達(dá)到85%，即刻采出進(jìn)入雙環(huán)貯罐。二次二聚反應(yīng)器溫度控制在110。C士rC，停留時(shí)間3小時(shí)，然后進(jìn)入第二精餾塔，在此將C5餾分中的重組分全部脫出，主要是將雙環(huán)戊二烯的含量<1.5%，使塔頂?shù)玫矫摥h(huán)C5的質(zhì)量要求，在塔釜液C5餾份《15。/。時(shí)，即可將釜液經(jīng)釜液循環(huán)泵打入重組分貯存罐。上述過程所得的脫環(huán)C5分析結(jié)果如下表1所示。表1脫環(huán)C5分析結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>實(shí)施例2:來自罐區(qū)的脫環(huán)C5原料和單烯烴均勻混合后，按照650kg/h然后送入預(yù)聚合反應(yīng)釜。啟動(dòng)撹拌器，并打開夾套冷卻水閥門，再把催化劑用氮?dú)獯颠M(jìn)預(yù)聚合反應(yīng)釜，反應(yīng)溫度控制7(TC:土rC，控制反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)，準(zhǔn)備送入聚合反應(yīng)釜。啟動(dòng)聚合反應(yīng)釜撹拌器，打開外循環(huán)冷凝器冷卻水調(diào)節(jié)閥，把預(yù)聚合反應(yīng)釜的物料連續(xù)送至聚合反應(yīng)釜，控制反應(yīng)溫度72°C±TC，控制一定反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)，取樣分析，經(jīng)檢驗(yàn)合格后，打開反應(yīng)釜出料調(diào)節(jié)閥把聚合液連續(xù)送至中和混合器。一部分聚合液連續(xù)返回預(yù)聚合反應(yīng)釜循環(huán)。液堿和氨水配料完畢后，控制溫度65。c士rc，液堿和聚合液連續(xù)通過中和混合器后至堿油分層罐。聚合液從堿油分層罐頂部溢出至水洗混合器，同時(shí)將洗滌水通入混合器，混合器出料送至油水分層罐，聚合液從頂部溢出至氨洗混合器。將氨水送入氨洗混合器，聚合液和氨水連續(xù)進(jìn)入氨洗混合器后至氨油分層罐。聚合液自頂部溢出至中間罐。將中間罐內(nèi)的己洗熔融樹脂(聚合液)經(jīng)過脫水塔脫除水分，脫水塔頂溫度120°C±2°C，塔釜溫度155°C±2°C。然后打入脫輕塔釜，打開塔釜夾套蒸汽閥門，啟動(dòng)真空泵，調(diào)節(jié)壓力為30kPa土2kPa，脫輕塔頂溫度185°C±2°C，塔釜溫度220°C±2°C。打開熔融樹脂過濾器夾套蒸汽閥門和預(yù)熱器導(dǎo)熱油調(diào)節(jié)閥，控制熔融樹脂溫度，熔融樹脂連續(xù)進(jìn)入脫輕塔上部，把熔融樹脂中低分子聚合物脫除干凈，塔頂蒸汽、低分子聚合物經(jīng)塔頂冷凝器冷卻后進(jìn)入塔頂受槽，塔釜熔融樹脂連續(xù)送至熔融樹脂中間罐。'打開熔融樹脂中間槽夾套蒸汽閥門，至熔融樹脂中間槽達(dá)到18(TC士2，同時(shí)打開真空閥門。來自脫輕塔釜熔融樹脂連續(xù)送至熔融樹脂中間槽，啟動(dòng)撹拌器，加入熔融樹脂重量的0.51%抗氧劑(3，5-二特丁基-4羥基氫化肉桂醇甲烷)和加入熔融樹脂重量的0.51%改性劑(硅油)，進(jìn)行造粒。上述過程獲得的石油樹脂分析結(jié)果如下表2所示。實(shí)施例3:來自聚合熔融樹脂中間罐的料液在配料罐中和2-甲基丁烯混合后按照50ml/h的流量加壓至17MPa士2MPa再經(jīng)加氫反應(yīng)器進(jìn)料加熱器用導(dǎo)熱油升溫至24(TC士2t:送入加氫反應(yīng)器的頂部。從界外來的氫氣(純度>99.9)經(jīng)氫壓機(jī)加壓至17MPa士2MPa也送入加氫反應(yīng)器的頂部。加氫反應(yīng)器是固定床式反應(yīng)器，內(nèi)裝氧化鋁載鈀加氫催化劑。加氫條件控制在如下范圍溫度24(TC土2'C，壓力17MPa士2MPa，空速為0.8h-l土0.05h-l。物料經(jīng)過閃蒸、汽提后然后造粒、包裝，其分析結(jié)果如下表3所示。表2石油樹脂分析結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>表3加氫樹脂分析結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>權(quán)利要求1.一種脫環(huán)C5加氫樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于，制造步驟如下步驟1，脫環(huán)分離1)裂解C5原料首先打入一次熱二聚反應(yīng)器，溫度控制在70℃～90℃，壓力控制在0.3MPa～0.6MPa；一次熱二聚反應(yīng)器內(nèi)的氣相進(jìn)入脫C4精餾塔，C4精餾塔頂溫控制在30℃～50℃，塔頂壓力控制在0.2Mpa～0.5Mpa，釜溫控制在70℃～90℃，塔頂?shù)玫紺4抽余油，塔釜得到雙環(huán)戊二烯；從塔頂回流罐采出進(jìn)入C4抽余油貯罐，塔釜液仍回一次熱二聚反應(yīng)器；當(dāng)一次熱二聚反應(yīng)器的C5在溫度達(dá)到80～90℃，停留時(shí)間達(dá)3-4小時(shí)后，開始向雙環(huán)第一精餾塔進(jìn)料，塔頂氣相經(jīng)過冷凝進(jìn)入回流罐，控制回流罐液面采出料進(jìn)入二次熱二聚反應(yīng)器，塔釜溫度控制在130℃～140℃，當(dāng)雙環(huán)戊二烯含量達(dá)到85％，將其采出進(jìn)入雙環(huán)貯罐；2)二次熱二聚反應(yīng)器溫度控制在110℃～120℃，停留時(shí)間2～4小時(shí)，然后進(jìn)入第二精餾塔，在此將C5餾分中的重組分全部脫出，使雙環(huán)戊二烯的含量＜1.5％，在塔頂?shù)玫矫摥h(huán)C5的質(zhì)量要求，塔釜液C5餾份≤15％，即可將釜液經(jīng)釜液循環(huán)泵打入重組分貯存罐；塔頂脫環(huán)C5進(jìn)入間戊二烯精餾塔，在此塔脫去異戊二烯，塔釜混合脫環(huán)C5控制間戊二烯含量精制達(dá)到45％～65％，供樹脂聚合原料，塔頂異戊二烯達(dá)到化學(xué)級(jí)即可；步驟2聚合1)來自罐區(qū)的脫環(huán)C5原料和單烯烴送至配料罐，均勻混合，然后送入預(yù)聚合反應(yīng)釜，啟動(dòng)撹拌器，并打開夾套冷卻水閥門，再把催化劑用氮?dú)獯颠M(jìn)預(yù)聚合反應(yīng)釜，反應(yīng)溫度控制70℃～90℃左右，控制反應(yīng)時(shí)間為2～4小時(shí)，準(zhǔn)備送入聚合反應(yīng)釜；2)啟動(dòng)聚合反應(yīng)釜撹拌器，打開外循環(huán)冷凝器冷卻水調(diào)節(jié)閥，把預(yù)聚合反應(yīng)釜的物料連續(xù)送至聚合反應(yīng)釜，控制反應(yīng)溫度70℃～90℃，反應(yīng)時(shí)間為2～4小時(shí)，取樣分析，經(jīng)檢驗(yàn)合格后，打開反應(yīng)釜出料調(diào)節(jié)閥，把聚合液連續(xù)送至中和混合器，一部分聚合液連續(xù)返回預(yù)聚合反應(yīng)釜循環(huán)；3)液堿和氨水配料完畢后，控制溫度在50℃～70℃，液堿和聚合液連續(xù)通過中和混合器后至堿油分層罐；聚合液從堿油分層罐頂部溢出至水洗混合器，同時(shí)將洗滌水通入混合器，混合器出料送至油水分層罐，聚合液從頂部溢出至氨洗混合器，將氨水送入氨沈混合器，聚合液和氨水連續(xù)進(jìn)入氨洗混合器后至氨油分層罐，聚合液自頂部溢出至中間罐，即得到熔融樹脂；4)將中間罐內(nèi)的已洗熔融樹脂經(jīng)過脫水塔脫除水分，脫水塔頂溫度100℃～130℃，塔釜溫度140℃～170℃，然后打入脫輕塔釜，打開塔釜夾套蒸汽閥門，啟動(dòng)真空泵，調(diào)節(jié)壓力為30kPa～50kPa，脫輕塔頂溫度190℃～210℃，塔釜溫度220℃～240℃，打開熔融樹脂過濾器夾套蒸汽閥門和預(yù)熱器導(dǎo)熱油調(diào)節(jié)閥，控制熔融樹脂溫度，熔融樹脂連續(xù)進(jìn)入脫輕塔上部，把熔融樹脂中低分子聚合物脫除干凈，塔頂蒸汽、低分子聚合物經(jīng)塔頂冷凝器冷卻后進(jìn)入塔頂受槽，塔釜熔融樹脂連續(xù)送至熔融樹脂中間罐；5)打開熔融樹脂中間槽夾套蒸汽閥門，至熔融樹脂中間槽達(dá)180℃～200℃，同時(shí)打開真空閥門，來自脫輕塔釜熔融樹脂連續(xù)送至熔融樹脂中間槽，啟動(dòng)撹拌器，加入抗氧劑、改性劑，進(jìn)行造粒；步驟3加氫1)來自聚合熔融樹脂中間罐的料液在配料罐中和單烯烴混合后加壓至10MPa～20.0MPa，再經(jīng)加氫反應(yīng)器進(jìn)料，用加熱器導(dǎo)熱油升溫至200℃～280℃送入加氫反應(yīng)器的頂部；2)從界外來的氫氣(純度≥99.9)經(jīng)氫壓機(jī)加壓至10MPa～20.0MPa也送入加氫反應(yīng)器的頂部，加氫反應(yīng)器是固定床式反應(yīng)器，內(nèi)裝氧化鋁載鈀加氫催化劑；加氫條件控制在如下范圍溫度200℃～300℃，壓力10MPa～18MPa，空速為0.4h-1～1.2h-1；3)加氫反應(yīng)器底部出料經(jīng)加氫反應(yīng)器閃蒸加熱器用導(dǎo)熱油升溫至330℃后，分兩步降壓，第一步物料首先進(jìn)入第一閃蒸罐，壓力降至6MPa～8MPa溫度降至260℃～300℃；第二步物料進(jìn)入第二閃蒸罐，壓力降至接近大氣壓，混合物料溫度降至220℃～270℃；4)二級(jí)閃蒸罐的底部物料經(jīng)汽提塔脫去輕組分，經(jīng)過汽提，得到樹脂的軟化點(diǎn)為110℃～115℃的脫環(huán)C5的熔融加氫樹脂；5)在熔融樹脂中加入添加劑，以改善和穩(wěn)定樹脂的品質(zhì)，然后造粒、包裝，即得加氫樹脂產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述脫環(huán)C5加氫樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述單烯烴為2-甲基丁烯、異戊烯和脫環(huán)分離單元分離混合C4。全文摘要本發(fā)明公開了屬于精細(xì)化工
技術(shù)領(lǐng)域：
的一種脫環(huán)C5加氫樹脂的生產(chǎn)方法。該方法將C5通過兩級(jí)脫環(huán)分離、將脫環(huán)C5原料和單烯烴聚合反應(yīng)得到聚合液，聚合液再經(jīng)堿和氨水分離油、水處理后得到熔融樹脂、熔融樹脂再加氫和加入添加劑，然后造粒、包裝，即得加氫樹脂產(chǎn)品。本發(fā)明可有效利用目前大部分作為燃料白白燒掉的C5資源，提高產(chǎn)品附加值，增加乙烯裂解裝置的綜合效益，深化和延長(zhǎng)乙烯加工線的內(nèi)容，并且對(duì)提升我國(guó)石油化工技術(shù)創(chuàng)新能力，提高我國(guó)乙烯裝置節(jié)能降耗水平做出積極的貢獻(xiàn)。文檔編號(hào)C08F240/00GK101220124SQ200710179778公開日2008年7月16日申請(qǐng)日期2007年12月18日優(yōu)先權(quán)日2007年12月18日發(fā)明者姚科屏,張?jiān)鲮?曹佳平,李仁貴,湯志剛,瞿鳳鳴,棟郭申請(qǐng)人:清華大學(xué);南京源港石油化工有限公司