專利名稱:橡膠硫化劑n,n-二硫化二嗎啡啉的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種橡膠硫化劑,尤其是橡膠硫化劑N, N-二硫 化二嗎啡啉的生產(chǎn)方法。二、 背景技術(shù):近年來,隨著橡膠加工業(yè)的快速發(fā)展,國內(nèi)汽車工業(yè)、通 訊產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展,帶動橡膠加工業(yè)快速增長,給橡膠助劑行業(yè)的發(fā)展擇供了 前所未有的良好機遇。入世以來,我國橡膠助劑產(chǎn)品的生產(chǎn)雖然已有大幅度提 高,但與國外發(fā)達國家相比,在產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量、收率及"綠色"環(huán)保技術(shù)等方 面仍存在很大差距。橡膠硫化劑N,N-二硫化二嗎啡啉(DTDM)因其具有 獨特的耐熱性能而在橡膠助劑類里獨領(lǐng)風騷,是不可替代的產(chǎn)品,可 用作天然橡膠和合成橡膠的硫化劑和促進劑,使用本品時膠料不嘵霜、不污染、 不變色,用于有效和半有效硫化體系時,所得硫化膠耐熱性能和耐老化性能良, 發(fā)展前景廣闊。橡膠硫化劑N,N-二硫化二嗎啡啉(DTDM)的生產(chǎn)技術(shù),國內(nèi)目前普遍 采用以汽油、苯、甲苯等為溶媒,使用一氯化硫直接滴加等方法進行生產(chǎn),這些 工藝存在著生產(chǎn)不穩(wěn)定、收率低、產(chǎn)品熔點低下、外觀黃等缺點,同時在生產(chǎn) 中安全隱患大、能耗高,給環(huán)保治理帶來很大的困難,難于實現(xiàn)"清潔綠色" 生產(chǎn),不符合國家環(huán)保政策和節(jié)能減排的生產(chǎn)要求,難以滿足國內(nèi)外銷售市場的高端要求。三
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種提高產(chǎn)品質(zhì)量、節(jié)能降耗、減少"三廢"污染的橡膠硫化劑N, N-二硫化二嗎啡啉的生產(chǎn)方法,它克服了其它 技術(shù)存在的缺點,本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的,橡膠硫化劑N,N-二硫化二嗎 ff啉的生產(chǎn)方法是以120#石油醚做為溶劑,在相轉(zhuǎn)移催化劑作用下,利用氧化 反應(yīng)和中和反應(yīng)同時進行、分批次交叉滴加一氯化硫的方法來合成的。該方法 反應(yīng)完全,收率高,生產(chǎn)周期短,安全系數(shù)高,幾乎沒有廢氣排放,產(chǎn)品熔點 高、外觀白,明顯優(yōu)于其它生產(chǎn)方法,綜合成本低,能夠滿足市場要求。 1、本發(fā)明所用原料1. 1、嗎啉無色有吸濕性的液體,有典型胺類氣味。與水混溶,溶于乙醇 和乙醚等。是一種強堿。主要用作染料、樹脂和蠟等的溶劑,也可用作乳化劑。 由二乙醇胺脫水,或由二氯二乙醚或環(huán)氧乙垸與氨作用而得。閃點(開杯)38 。C,粘度2.23E3帕.秒(20。C)。1.2、 石油醚相對密度約0. 63 0. 66 (25/°C)的水白透明液體,易燃, 易揮發(fā)。不溶于水,溶于大多數(shù)有機溶劑,能溶解油和脂肪等。主要用作溶劑。 使用時注意防火。1.3、 一氯化硫有窒息性惡臭的紅黃色油狀液體,純品無色。與溴和二 硫化碳混溶。溶于乙醇、乙醚、苯、二硫化碳和乙酸戊酯。用作橡膠的硫化劑 和有機化合物化氯化劑和硫化劑,并用于制造硫化油、精制糖汁、溶解硫磺等。氯通過熔融的硫而得。在空氣中強烈發(fā)煙,能刺激眼睛引起流淚。能溶解硫 和碘,遇水分解為硫、二氧化硫、氯化氫。密度1.678,熔點一8(TC,沸點138 。C。1.4、 氫氧化鈉無色透明晶體。易溶于水,同時強烈放熱。溶于乙醇和甘油。密度2.130,熔點318.4'C,沸點1390'C。用途很廣,如制造肥皂、紙 張、人造絲,整理棉織物,精煉石油,提煉煤焦油產(chǎn)物等。固堿吸濕性很強, 露置在空氣中,最后會完全溶解成溶液。有強堿性,對皮膚、織物、紙張等有 強腐蝕性。易從空氣中吸收二氧化碳變成碳酸鈉,必須貯存在鐵罐或玻璃瓶中。2、本發(fā)明的生產(chǎn)配方 主要原材料的化學計量摩爾比嗎啉: 一氯化硫:氫氧化鈉=1: o. 35—0.60 : o. so—o. 703、 本發(fā)明的生產(chǎn)工藝過程向反應(yīng)釜內(nèi)依次加入純化水、石油醚、嗎啉和相轉(zhuǎn)移催化劑,攪拌均勻后,控制30—60'C溫度,開始滴加一定濃度的氫氧 化鈉液體。滴加完畢后,再開始滴加一定量的一氯化硫溶液。按此規(guī)律,分批 次交叉滴加完畢后,補加一定量的純化水,繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時,然后將反應(yīng) 物進行抽濾,濾液進行石油醚與水相分離并回收石油醚。固體洗滌、脫水、烘 干、粉碎、過篩、包裝即可。4、 本發(fā)明產(chǎn)品的優(yōu)點本產(chǎn)品生產(chǎn)與國內(nèi)相應(yīng)產(chǎn)品對比具有以下優(yōu)點(1) 、產(chǎn)品生產(chǎn)過程中使用石油醚作溶劑,價格低廉,并且此生產(chǎn)方法反應(yīng)完全,收率高,大大降低生產(chǎn)成本,產(chǎn)生無機鹽廢水量少、生產(chǎn)周期短;節(jié)能、降耗。(2) 、產(chǎn)品外觀較其它同類品顏色白、粒經(jīng)細。(3) 、產(chǎn)品初熔點^120。C,純度>98%以上。(4) 、產(chǎn)品保質(zhì)期長,在室溫條件下更穩(wěn)定。(5) 、在橡膠硫化實驗中易分散于膠料中,硫化時間短,焦燒時間長, 比同類品表現(xiàn)出優(yōu)越的硫化性能。使用本品時膠料不暁霜、不污染、不變色。 用于有效和半有效硫化體系時所得硫化膠耐熱性能和耐老化性能良好。(6)、減少固定資產(chǎn)投資,降低噪音,安全系數(shù)高。 四
圖1為橡膠硫化劑N,N-二硫化二嗎啡啉的生產(chǎn)方法的 工藝流程圖,其工藝過程為向反應(yīng)釜內(nèi)依次加入純化水、石油醚、嗎啉和相
轉(zhuǎn)移催化劑,攪拌均勻后,控溫適宜溫度,開始滴加一定濃度的氫氧化鈉液體; 滴加完畢后,再開始滴加一定量的一氯化硫溶液;按此規(guī)律,分批次交叉滴加 完畢后,補加一定量的純化水,繼續(xù)攪拌反應(yīng)一定時間,然后將反應(yīng)物進行抽 濾,濾液進行石油醚與水相分離并回收石油醚;固體洗滌、脫水、烘干、粉碎、 過篩、包裝即可。五具體實施方式
本發(fā)明所用原料及配比為嗎啉: 一氯化硫:氫氧化鈉=1: o, 35—0.60 : o. 50—0.70其工藝過程為向反應(yīng)釜內(nèi)依次加入純化水、石油醚、嗎啉和相轉(zhuǎn)移催化劑,攪拌均勻后,控制30—60'C溫度,開始滴加一定濃度的氫氧化鈉液體;滴加完畢后,再開始滴加一定量的一氯化硫溶液;按此規(guī)律,分批次交叉滴加完 畢后,補加一定量的純化水,繼續(xù)攪拌2小時,然后將反應(yīng)物進行抽濾,濾液 進行石油醚與水相分離并回收石油醚;固體洗滌、脫水、烘干、粉碎、過篩、 包裝即可。
權(quán)利要求
1、橡膠硫化劑N, N-二硫化二嗎t(yī)^啉的生產(chǎn)方法,其特征是所用原料及配比為,嗎啉 一氯化硫氫氧化鈉=1: o. 35_0.60 : o. 50—0.70;其工藝過程為向反應(yīng)釜內(nèi)依次加入純化水、石油醚、嗎啉和相轉(zhuǎn)移催化劑,攪拌均勻后,控制30—6(TC溫度,開始滴加一定濃度的氫氧化鈉液體;滴加完畢 后,再開始滴加一定量的一氯化硫溶液;按此規(guī)律,分批次交叉滴加完畢后, 補加一定量的純化水,繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時,然后將反應(yīng)物進行抽濾,濾液進 行石油醚與水相分離并回收石油醚;固體洗滌、脫水、烘干、粉碎、過篩、包 裝即可。
全文摘要
橡膠硫化劑N,N-二硫化二嗎啡啉的生產(chǎn)方法,它解決了其它技術(shù)存在的問題,本發(fā)明所用原料及配比為嗎啉∶一氯化硫∶氫氧化鈉=1∶0.35-0.60∶0.50-0.70;其工藝過程為向反應(yīng)釜內(nèi)依次加入純化水、石油醚、嗎啉和相轉(zhuǎn)移催化劑,攪拌均勻后,控制30-60℃溫度,開始滴加一定濃度的氫氧化鈉液體;滴加完畢后,再開始滴加一定量的一氯化硫溶液;按此規(guī)律,分批次交叉滴加完畢后,補加一定量的純化水,繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時,然后將反應(yīng)物進行抽濾,濾液進行石油醚與水相分離并回收石油醚;固體洗滌、脫水、烘干、粉碎、過篩、包裝即可。
文檔編號C08L21/00GK101121703SQ20071018960
公開日2008年2月13日 申請日期2007年9月19日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月19日
發(fā)明者史宗浩, 宋風朝, 岳法亮, 徐治松, 段春菊, 田志杰 申請人:濮陽蔚林化工股份有限公司