專(zhuān)利名稱(chēng)：：吸水性樹(shù)脂的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及吸水性樹(shù)脂的制造方法和由該方法制得的吸水性樹(shù)脂。更具體而言，涉及可適用于紙尿褲、失禁墊、生理用衛(wèi)生巾等衛(wèi)生材料的吸水性樹(shù)脂的制造方法和由該方法制得的吸水性樹(shù)脂。
背景技術(shù)：
：一直以來(lái)，吸水性樹(shù)脂就廣泛用于紙尿褲、生理用衛(wèi)生巾等衛(wèi)生材料、電纜用止水材料等工業(yè)材料中。吸水性樹(shù)脂公知的有例如，淀粉-丙烯腈接枝共聚物的水解產(chǎn)物、淀粉-丙彿酸接枝聚合物的中和物、醋酸乙烯酯-丙烯酸酯共聚物的鬼化物、聚丙烯酸部分中和物等。對(duì)衛(wèi)生材料等中使用的吸水性樹(shù)脂要求保水能力、栽重下的吸水能力、凝膠強(qiáng)度等諸性能優(yōu)異。迄今為止，為了改善上述諸性能，對(duì)提高吸水性樹(shù)脂的表面層的交聯(lián)密度的方法(后交聯(lián)方法)等進(jìn)行了大量的研究。例如，已知的有將碳酸乙烯酯等碳酸酯化合物混合進(jìn)行熱處理的方法(專(zhuān)利文獻(xiàn)1)、將多元醇化合物混合進(jìn)行熱處理的方法(專(zhuān)利文獻(xiàn)2)等。另一方面，吸水性樹(shù)脂由于用于和人體(皮膚)接觸的衛(wèi)生材料，所以近年來(lái)，要求對(duì)皮膚的安全性也要加以考慮，吸水性樹(shù)脂的改良方法也存在通過(guò)使用安全性高的交聯(lián)劑或者降低水可溶成分等，對(duì)吸水性樹(shù)脂的安全性加以考慮的研究?jī)A向。近年來(lái)，作為考慮到安全性的同時(shí)改善上述諸性能的方法，例如提出了采用下述方法來(lái)提高吸水性樹(shù)脂表面層的交聯(lián)密度的方法，即，將氧雜環(huán)丁烷和水溶性添加劑混合的方法(參見(jiàn)專(zhuān)利文獻(xiàn)3)、將縮酮化合物或縮醛化合物混合進(jìn)行熱處理的方法(參見(jiàn)專(zhuān)利文獻(xiàn)4)、將特定的噁唑啉混合并處理的方法(參見(jiàn)專(zhuān)利文獻(xiàn)5)等。專(zhuān)利文獻(xiàn)1:德國(guó)專(zhuān)利發(fā)明第4020780號(hào)的說(shuō)明書(shū)專(zhuān)利文獻(xiàn)2:特開(kāi)昭58-180233號(hào)公報(bào)專(zhuān)利文獻(xiàn)3:特開(kāi)2003-313446號(hào)公報(bào)專(zhuān)利文獻(xiàn)4:特開(kāi)平08-027278號(hào)公報(bào)專(zhuān)利文獻(xiàn)5:特開(kāi)2000-197818號(hào)公報(bào)發(fā)明概迷本發(fā)明涉及吸水性樹(shù)脂的制造方法，其特征在于，在具有多個(gè)酰肼基的化合物的存在下，使水溶性烯屬不飽和單體聚合得到的吸水性樹(shù)脂前體發(fā)生后交聯(lián)反應(yīng)；以及吸水性樹(shù)脂，其特征在于，該吸水性樹(shù)脂采用上述[l]所迷的制造方法得到，其生理鹽水保水能力為25g/g以上，2.07kPa栽重下的生理鹽水吸水能力為15mL/g以上，凝膠強(qiáng)度為900Pa以上，水可溶成分為20質(zhì)量°/。以下。圖1為吸水性樹(shù)脂載重下的生理鹽水吸水能力的測(cè)定裝置的示意圖。圖2為吸水性樹(shù)脂的凝膠強(qiáng)度的測(cè)定裝置的示意圖。符號(hào)說(shuō)明X吸水能力測(cè)定裝置1滴定部分10滴定管11空氣導(dǎo)入管12旋塞13旋塞14橡膠塞2導(dǎo)管3測(cè)定臺(tái)4測(cè)定部分40圓筒41尼龍網(wǎng)42砝碼5吸水性樹(shù)脂Y凝膠強(qiáng)度測(cè)定裝置1支持部分10支持臺(tái)11支柱12架臺(tái)2可動(dòng)臺(tái)板3可動(dòng)臺(tái)板驅(qū)動(dòng)部分30脈沖電動(dòng)機(jī)31滑輪32鋼絲繩4測(cè)定部分40測(cè)力傳感器41精密彈簧42連接軸43壓敏軸5砝碼6測(cè)定試樣(凝膠)具體實(shí)施例方式本發(fā)明涉及保水能力、栽重下的吸水能力、凝膠強(qiáng)度等諸性能優(yōu)異，并且通過(guò)降低水可溶成分使對(duì)人體的安全性也優(yōu)異，可適用于衛(wèi)生材料的吸水性樹(shù)脂的制造方法和由該方法制得的吸水性樹(shù)脂。以前，已經(jīng)研究過(guò)保水能力、載重下的吸水能力、凝膠強(qiáng)度等諸性能良好，并且通過(guò)降低水可溶成分等使安全性也優(yōu)異的吸水性樹(shù)脂的制造，但沒(méi)有得到可充分滿(mǎn)足吸水性能和安全性的吸水性樹(shù)脂。本發(fā)明人等在制造吸水性樹(shù)脂時(shí)發(fā)現(xiàn)，在具有多個(gè)酰肼基的化合物的存在下，使吸水性樹(shù)脂前體發(fā)生后交聯(lián)反應(yīng)，由此得到的吸水性樹(shù)脂具有適度的保水能力，載重下的吸水能力和凝膠強(qiáng)度高，并且由于水可溶成分也降低，所以安全性也優(yōu)異，從而完成了本發(fā)明。根據(jù)本發(fā)明，通過(guò)使用特定的后交聯(lián)劑，使吸水性樹(shù)脂前體的表面層以高交聯(lián)密度且均勻地交聯(lián)，由此可得到保水能力、栽重下的吸水能力、凝膠強(qiáng)度等諸性能優(yōu)異，并且通過(guò)降低水可溶成分使對(duì)人體的安全性也優(yōu)異的適用于衛(wèi)生材料的吸水性樹(shù)脂。下面，具體說(shuō)明本發(fā)明。在本發(fā)明中，用于得到吸水性樹(shù)脂前體的水溶性烯屬不飽和單體的聚合方法無(wú)特殊限制，可舉出作為代表性聚合方法的水溶液聚合法、逆相懸濁聚合法等。在本說(shuō)明書(shū)中，作為實(shí)施方式的一個(gè)例子，對(duì)逆相懸濁聚合法更詳細(xì)加以說(shuō)明。在上述方法中，例如，使用自由基聚合引發(fā)劑，于包含表面活性劑和/或高分子類(lèi)分散劑的石油類(lèi)烴溶劑中，根據(jù)需要在交聯(lián)劑或鏈轉(zhuǎn)移劑的存在下，使水溶性烯屬不飽和單體進(jìn)行油包水體系中的逆相懸濁聚合。此外，在上述逆相懸濁聚合方法中，向逆相懸濁聚合得到的吸水性樹(shù)脂前體中進(jìn)一步添加水溶性烯屬不飽和單體，進(jìn)行2步以上的多步聚合，由此也可得到吸水性樹(shù)脂前體。水溶性烯屬不飽和單體例如可舉出(曱基)丙烯酸、2-(曱基)丙彿酰-2-曱基丙烷磺酸及它們的鹽；(甲基)丙烯酰胺、N，N-二曱基(甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、N-羥曱基(甲基)丙烯酰胺等非離子性不飽和單體；(曱基)丙烯酸二乙氨基乙酯、(甲基)丙烯酸二乙氨基丙酯等含氨基的不飽和單體及其季化合物等。它們可以單獨(dú)使用，也可以2種以上聯(lián)用。此外，在本說(shuō)明書(shū)中，所謂"(甲基)丙烯"是指丙烯和甲基丙烯。從工業(yè)上容易獲得的觀點(diǎn)考慮，水溶性烯屬不飽和單體中優(yōu)選的單體可舉出(甲基)丙烯酸及其鹽、(甲基)丙烯酰胺以及N，N-二甲基(甲基)丙烯酰胺等。從經(jīng)濟(jì)的觀點(diǎn)考慮，更優(yōu)選的單體可舉出(甲基)丙烯酸及其鹽。水溶性烯屬不飽和單體通?？梢运芤旱男问绞褂?。水溶性烯屬不飽和單體水溶液中水溶性烯屬不飽和單體的濃度優(yōu)選是15質(zhì)量％~飽和濃度。水溶性烯屬不飽和單體的水溶液在所使用的水溶性烯屬不飽和單體具有酸基時(shí)，也可將該酸基采用堿金屬鹽或銨鹽等堿性中和劑中和。從增大得到的吸水性樹(shù)脂的滲透壓、加快吸水速度、安全性等不會(huì)由于剩余堿性中和劑的存在而產(chǎn)生問(wèn)題的觀點(diǎn)考慮，采用堿性中和劑的中和度優(yōu)選是中和前的水溶性烯屬不飽和單體的酸基的10~100摩爾°/。。堿金屬鹽或銨鹽可舉出鋰、鈉、鉀、銨等。在這些當(dāng)中，優(yōu)選鈉、鉀、銨，6更優(yōu)選鈉。自由基聚合引發(fā)劑例如可舉出過(guò)硫酸鉀、過(guò)疏酸銨、過(guò)硫酸鈉等過(guò)硫酸鹽；過(guò)氧化甲基乙基酮、過(guò)氧化甲基異丁基酮、二叔丁基過(guò)氧化物、過(guò)氧化叔丁基異丙苯、過(guò)氧化乙酸叔丁酯、過(guò)氧化異丁酸叔丁酯、過(guò)氧化新戊酸叔丁酯、過(guò)氧化氫等過(guò)氧化物；2，2，-偶氮雙(脒基丙烷)二鹽酸鹽、2，2，-偶氮雙[2-(N-笨基脒基)丙烷]二鹽酸鹽、2，2，-偶氮雙[2-(N-烯丙基脒基)丙烷]二鹽酸鹽、2，2，-偶氮雙{2-[1-(2-羥乙基)-2-咪唑啉-2-基]丙烷}二鹽酸鹽、2,2，-偶氮雙(2-甲基-N-[l，l-雙(幾甲基)-2-羥乙基]丙酰胺)、2，2，-偶氮雙[2-甲基-1^-(2-羥乙基)丙酰胺]、4，4，-偶氮雙(4-氰基纈草酸)等偶氮化合物等。這些自由基聚合引發(fā)劑可以單獨(dú)使用，也可以2種以上聯(lián)用。從容易獲得、保存穩(wěn)定性良好方面考慮，優(yōu)選它們當(dāng)中的過(guò)硫酸鉀、過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鈉和2，2，-偶氮雙(2-脒基丙烷)二鹽酸鹽。自由基聚合引發(fā)劑在各步反應(yīng)中的用量通常相對(duì)于各步反應(yīng)中水溶性烯屬不飽和單體的總量?jī)?yōu)選為0.005~1摩爾％。用量如果為0.005摩爾％以上，則在短時(shí)間內(nèi)可反應(yīng)，而用量如果為1摩爾％以下，則聚合反應(yīng)可按適當(dāng)?shù)乃俣冗M(jìn)行，所以?xún)?yōu)選。另外，上述自由基聚合引發(fā)劑可以和亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、亞硫酸亞鐵和L-抗壞血酸等還原劑聯(lián)用作為氧化還原聚合引發(fā)劑使用。石油類(lèi)烴溶劑例如可舉出正己烷、正庚烷、正辛烷、揮發(fā)油等脂肪族炫；環(huán)戊烷、甲基環(huán)戊烷、環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷等脂環(huán)族烴；苯、甲笨、二甲苯等芳香族烴等。從工業(yè)上容易獲得、品質(zhì)穩(wěn)定、并且廉價(jià)的觀點(diǎn)考慮，優(yōu)選它們當(dāng)中的正己烷、正庚烷和環(huán)己烷。這些石油類(lèi)烴溶劑可單獨(dú)使用，也可2種以上聯(lián)用。從容易除去聚合熱、控制聚合溫度的觀點(diǎn)考慮，石油類(lèi)烴溶劑的量通常相對(duì)于各步反應(yīng)中水溶性烯屬不飽和單體的總量100質(zhì)量份，優(yōu)選50-600質(zhì)量份，更優(yōu)選80~550質(zhì)量份。表面活性劑例如可舉出聚甘油脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、山梨聚糖脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨聚糖脂肪酸酯、聚氧乙烯甘油脂肪酸酯、山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚、聚氣乙彿蓖麻油、聚氧乙烯硬化蓖麻油、烷基烯丙基甲醛縮合聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、聚氧乙烯聚氧丙基烷基醚、聚乙二醇脂肪酸酯、聚氣乙烯烷基胺、聚氧乙烯烷基醚的磷酸酯、聚氧乙烯烷基烯丙基醚的磷酸酯。在這些當(dāng)中，優(yōu)選山梨聚糖脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯和蔗糖脂肪酸酯。這些表面活性劑可以單獨(dú)使用，也可以2種以上聯(lián)用。高分子類(lèi)分散劑例如可舉出馬來(lái)酸酐改性聚乙烯、馬來(lái)酸酐改性聚丙烯、馬來(lái)酸酐改性乙烯'丙烯共聚物、馬來(lái)酸酐改性EPDM(乙烯'丙烯二烯烴.三元共聚物)、馬來(lái)酸酐改性聚丁二烯、乙烯馬來(lái)酸酐共聚物、乙烯.丁烯.馬來(lái)酸酐共聚物、丁二烯.馬來(lái)酸酐共聚物、氧化型聚乙烯、乙烯.丙烯酸共聚物、乙基纖維素、乙基羥乙基纖維素。從單體水溶液的分散穩(wěn)定性方面考慮，優(yōu)選它們當(dāng)中的馬來(lái)酸酐改性聚乙烯、馬來(lái)酸酐改性聚丙烯、馬來(lái)酸酐改性乙烯丙烯共聚物、氧化型聚乙烯、乙烯.丙烯酸共聚物。這些高分子分散劑可以單獨(dú)使用，也可以2種以上聯(lián)用。表面活性劑和/或高分子類(lèi)分散劑各自的用量相對(duì)于各步反應(yīng)中水溶性烯屬不飽和單體水溶液總量100質(zhì)量份，分別優(yōu)選為0.1~5質(zhì)量份，更優(yōu)選0.2~3質(zhì)量份。表面活性劑和高分子類(lèi)分散劑各自的用量如果為0.1質(zhì)量份以上，則在聚合時(shí)能獲得良好的分散性，而各自的用量如果為5質(zhì)量份以下，則能獲得對(duì)應(yīng)用量的分散穩(wěn)定性，經(jīng)濟(jì)性?xún)?yōu)異，所以?xún)?yōu)選。在本發(fā)明中，也可在內(nèi)部交聯(lián)劑的存在下進(jìn)行聚合反應(yīng)。內(nèi)部交聯(lián)劑例如可使用具有2個(gè)以上聚合性不飽和基團(tuán)的化合物。具有2個(gè)以上聚合性不飽和基團(tuán)的化合物例如可舉出(聚)乙二醇[所謂"(聚)"是指有"聚"這一接頭語(yǔ)的情況和沒(méi)有的情況。即，所謂"(聚)"是指聚合物化合物和單體化合物。以下同]、(聚)丙二醇、1,4-丁二醇、三羥甲基丙烷、聚氧乙二醇、聚氣丙二醇、(聚)甘油等多元醇類(lèi)和(甲基)丙烯酸、馬來(lái)酸、富馬酸等不飽和酸反應(yīng)得到的不飽和(聚)酯類(lèi)；N，N，-亞甲基雙丙烯酰胺等雙丙烯酰胺類(lèi)；聚環(huán)氧乙烷和(甲基)丙烯酸反應(yīng)得到的二或三(甲基)丙烯酸酯類(lèi)；甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯等的多異氰酸酯和(甲基)丙烯酸羥乙酯反應(yīng)得到的二(甲基)丙烯酸氨基甲酰基酯類(lèi)；烯丙基化淀粉、烯丙基化纖維素、苯二甲酸二烯丙酯、N,N，，N，，-三烯丙基異氰脲酸酯、二乙烯基苯等。此外，其它的內(nèi)部交聯(lián)劑可使用具有羧基和可反應(yīng)的反應(yīng)性官能團(tuán)的化合物。具有羧基和可反應(yīng)的反應(yīng)性官能團(tuán)的化合物可舉出例如(甲基)丙烯酸羥甲酯、(曱基)丙烯酸羥乙酯等(甲基)丙烯酸羥烷酯類(lèi)；N-羥甲基(甲基)丙烯酰胺、N-羥乙基(甲基)丙烯酰胺等N-羥烷基(甲基)丙烯酰胺類(lèi)等。這些內(nèi)部交聯(lián)劑可單獨(dú)使用，也可2種以上聯(lián)用。從充分提高所得吸水性樹(shù)脂的吸收性能的觀點(diǎn)考慮，內(nèi)部交聯(lián)劑的用量相對(duì)于各步反應(yīng)中使用的水溶性烯屬不飽和單體的總量?jī)?yōu)選為1摩爾％以下，更優(yōu)選0.5摩爾％以下。并且，交聯(lián)劑的添加是任意的，這是因?yàn)樵趩误w聚合后到干燥之間的任一過(guò)程添加用于進(jìn)行吸水性樹(shù)脂表面層交聯(lián)的交聯(lián)劑均能控制吸水性樹(shù)脂的吸水能力。此外，為了控制吸水性樹(shù)脂的吸水性能，也可添加鏈轉(zhuǎn)移劑。這樣的鏈轉(zhuǎn)移劑可例示次磷酸鹽類(lèi)、亞磷酸鹽類(lèi)、硫醇類(lèi)、仲醇類(lèi)、胺類(lèi)等。聚合反應(yīng)時(shí)的反應(yīng)溫度根據(jù)使用的自由基引發(fā)劑而不同，但從使聚合迅速進(jìn)行，縮短聚合時(shí)間，以提高生產(chǎn)性，同時(shí)容易除去聚合熱，順利進(jìn)行反應(yīng)的觀點(diǎn)考慮，優(yōu)選20110'C，更優(yōu)選4090。C。此外，各步的反應(yīng)時(shí)間通常是O.l~4小時(shí)。聚合反應(yīng)的混合物也可通過(guò)在例如80~200。C加熱除去水分和石油類(lèi)烴溶劑。這樣，進(jìn)行逆相懸濁聚合，得到吸水性樹(shù)脂前體。在本發(fā)明中，特征在于，向上述吸水性樹(shù)脂前體中添加具有多個(gè)酰肼基的化合物作為后交聯(lián)劑，進(jìn)行后交聯(lián)反應(yīng)。具有多個(gè)酰肼基的化合物例如可舉出碳二酰肼、丙二酸二酰肼、馬來(lái)酸二酰肼、衣康酸二酰肼、富馬酸二酰肼、己二酸二酰肼、癸二酸二酰肼、十二烷二酸二酰肼、間苯二甲酸二酰肼、1，6-六亞甲基雙氨基脲和4,4，-(亞甲基-二對(duì)亞苯基)二氨基脲等。在這些當(dāng)中，優(yōu)選碳二酰肼、丙二酸二酰肼、己二酸二酰肼和十二烷二酸二酰肼。這些可單獨(dú)使用，也可2種以上聯(lián)用。具有多個(gè)酰肼基的化合物的量根據(jù)使用的化合物的種類(lèi)而不同，不能一概而論，但通常相對(duì)于為得到吸水性樹(shù)脂前體而使用的水溶性烯屬不飽和單體的總量?jī)?yōu)選為0.0001~2摩爾％,更優(yōu)選為0.001~1.5摩爾%。具有多個(gè)酰肼基的化合物的量如果為0.0001摩爾％以上，則后交聯(lián)反應(yīng)容易進(jìn)行，栽重下的吸水能力提高。具有多個(gè)酰肼基的化合物的量如果為2摩爾％以下，則后交聯(lián)反應(yīng)能高效進(jìn)行，生產(chǎn)性也高，所以?xún)?yōu)選。在本發(fā)明中，除上述具有多個(gè)酰辨基的化合物以外，也可在后交聯(lián)反應(yīng)時(shí)配合現(xiàn)有已知的交聯(lián)劑。后交聯(lián)劑也可溶解在水或有機(jī)溶劑等中使用。后交聯(lián)劑的添加時(shí)期無(wú)特殊限制，在水溶性烯屬不飽和單體聚合得到吸水性樹(shù)脂前體之后即可。例如可舉出添加到聚合后的吸水性樹(shù)脂前體的含水凝膠中的方法；使聚合后的吸水性樹(shù)脂前體的含水凝膠脫水、干燥，調(diào)整水分后添加的方法；向聚合后的含水凝膠脫水、干燥后得到的吸水性樹(shù)脂前體中，與適量的水分同時(shí)添加的方法(此時(shí)，根據(jù)需要，吸水性樹(shù)脂前體也可以分散在石油類(lèi)烴溶劑中的狀態(tài)使用)等。向吸水性樹(shù)脂前體中添加后交聯(lián)劑以后，例如，可通過(guò)一邊加熱餾去水和/或石油類(lèi)烴溶劑一邊進(jìn)行后交聯(lián)反應(yīng)得到本發(fā)明的吸水性樹(shù)脂。后交聯(lián)反應(yīng)之際的反應(yīng)溫度根據(jù)使用的后交聯(lián)劑而不同，但從使后交聯(lián)反應(yīng)順利進(jìn)行的觀點(diǎn)考慮，優(yōu)選50~200°C，更優(yōu)選80~190°C，更加優(yōu)選100~180。C,最優(yōu)選130~180°C。此外，反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選0.1~5小時(shí)，更優(yōu)選0.5-4小時(shí)。此外，為了促進(jìn)具有多個(gè)酰肼基的化合物的反應(yīng)，即為了降低后交聯(lián)反應(yīng)的反應(yīng)溫度，縮短反應(yīng)時(shí)間，也可添加醋酸、乳酸、磷酸等反應(yīng)催化劑。反應(yīng)催化劑的添加量?jī)?yōu)選為0.0001~5倍摩爾于具有多個(gè)酰肼基的化合物的量。此外，還可向本發(fā)明的吸水性樹(shù)脂中根椐目的添加潤(rùn)滑劑、除臭劑、抗菌劑等添加劑。這樣，根椐本發(fā)明的制造方法得到的吸水性樹(shù)脂，其生理鹽水保水能力為25g/g以上，2.07kPa栽重下的生理鹽水吸水能力為15mL/g以上，凝膠強(qiáng)度為900Pa以上，水可溶成分為20質(zhì)量％以下，由于具有適度的保水能力、栽重下的吸水能力高，凝膠強(qiáng)度高，水可溶成分低，所以可適用于衛(wèi)生材料。應(yīng)予說(shuō)明，生理鹽水保水能力、栽重下的生理鹽水吸水能力、凝膠強(qiáng)度、水可溶成分、干燥減量(水分率)是根據(jù)后述測(cè)定方法測(cè)定的值。在用于衛(wèi)生材料時(shí)，從增加吸收容量，減少液體的反滲量的觀點(diǎn)考慮，本發(fā)明的吸水性樹(shù)脂的生理鹽水保水能力優(yōu)選為25g/g以上，更優(yōu)選為27g/g以上，更加優(yōu)選為30g/g以上。此外，在用作衛(wèi)生材料時(shí)，從減少吸液后的衛(wèi)生材料在加壓情況下的反滲量的觀點(diǎn)考慮，本發(fā)明的吸水性樹(shù)脂的2.07kPa栽重下的生理鹽水吸水能力優(yōu)選為15mL/g以上，更優(yōu)選為17mL/g以上，更加優(yōu)選為20mL/g以上。此外，同樣地，本發(fā)明的吸水性樹(shù)脂的4.14kPa栽重下的生理鹽水吸水能力優(yōu)選為7mL/g以上，更優(yōu)選為10mUg以上，更加優(yōu)選為15mL/g以上。此外，在用于衛(wèi)生材料時(shí)，從保持吸液后的衛(wèi)生材料中的凝膠形狀，確保液體流路，以提高液體擴(kuò)散性的觀點(diǎn)考慮，本發(fā)明的吸水性樹(shù)脂的凝膠強(qiáng)度優(yōu)選為900Pa以上，更優(yōu)選為1200Pa以上，更加優(yōu)選為1500Pa以上。在用于衛(wèi)生材料時(shí)，從減少水可溶成分溶出導(dǎo)致的"粘性物質(zhì)"的發(fā)生，防止對(duì)皮膚的刺激的觀點(diǎn)考慮，本發(fā)明的吸水性樹(shù)脂的水可溶成分優(yōu)選為20質(zhì)量％以下，更優(yōu)選為19質(zhì)量％以下，更加優(yōu)選為18質(zhì)量%以下。這樣，在水溶性烯屬不飽和單體聚合得到吸水性樹(shù)脂前體以后，通過(guò)添加具有多個(gè)酰肼基的化合物作為后交聯(lián)劑，使之發(fā)生后交聯(lián)反應(yīng)，可得到保水能力、栽重下的吸水能力、凝膠強(qiáng)度等諸性能優(yōu)異，并且通'這種;性能優(yōu)異的水可溶性樹(shù)脂的得到理P由不是顯而易見(jiàn)的，據(jù)推測(cè)根據(jù)如下。即，認(rèn)為是由于通過(guò)在具有多個(gè)酰肼基化合物作為后交聯(lián)劑的存在下，使吸水性樹(shù)脂前體反應(yīng)，吸水性樹(shù)脂中的羧基和酰肼基的反應(yīng)以適當(dāng)?shù)乃俣冗M(jìn)行，從而可使吸水性樹(shù)脂的表面層以高交聯(lián)密度且均勻地交聯(lián)。實(shí)施例下面，基于制造例、實(shí)施例、比較例進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明不僅僅局限于所述制造例、實(shí)施例。制造例1準(zhǔn)備一具有回流冷卻器、滴液漏斗、氮?dú)鈱?dǎo)入管和攪拌槳的內(nèi)徑110mm的圓底圓筒型可拆燒瓶。量取正庚烷340g于該燒瓶中，添加iiHLB3的蔗糖硬脂酸酯(三菱化學(xué)食品公司制，RyotosugaresterS-370)0.92g、馬來(lái)酸酐改性乙烯'丙烯共聚物(三井化學(xué)公司制，Hi-wax1105A)0.92g，邊攪拌邊升溫至80'C，使表面活性劑溶解后，冷卻至50'C。另外，量取80質(zhì)量％的丙烯酸水溶液92g(1.02摩爾)于500mL容積的三角燒瓶中，一邊自外部冷卻一邊滴加21質(zhì)量％的氬氧化鈉水溶液M6.0g，進(jìn)行75摩爾％的中和后，加入過(guò)硫酸鉀0.11g(0.41毫摩爾)、N,N，-亞甲基雙丙烯酰胺9.2mg(0.06毫摩爾)，使之溶解，配制第1步的單體水溶液。將該第1步的單體水溶液全部加入到上述可拆燒瓶中，將體系內(nèi)用氮?dú)獬浞种脫Q后，將燒瓶浸入到7(TC的水浴中升溫，進(jìn)行1小時(shí)第1步的聚合反應(yīng)，然后，冷卻至室溫，得到第l步的聚合漿液。另外，量取80質(zhì)量％的丙烯酸水溶液128.8g(1.43摩爾)于另一500mL容積的三角燒瓶中，一邊自外部冷卻一邊滴加27質(zhì)量％的氫氧化鈉水溶液159.0g，進(jìn)行75摩爾％的中和后，加入過(guò)疏酸鉀0.16g(0.59毫摩爾)、N，N，-亞甲基雙丙烯酰胺12.9mg(0.08毫摩爾)，使之溶解，配制第2步的單體水溶液。將該第2步的單體水溶液全部加入到上述聚合后漿液中，將體系內(nèi)用氮?dú)獬浞种脫Q后，再次將燒瓶浸入到70。C的水浴中升溫，進(jìn)行1小時(shí)第2步的聚合反應(yīng)。第2步的聚合反應(yīng)后，在125'C的油浴中加熱，由此從正庚烷和水的共沸混合物中僅除去水分。然后再將體系內(nèi)的正庚烷蒸餾除去，得到吸水性樹(shù)脂前體(Al)237.5g。此時(shí)的干燥減量(水分率)為3%。制造例2準(zhǔn)備一具有回流冷卻器、滴液漏斗、氮?dú)鈱?dǎo)入管和攪拌槳的內(nèi)徑110mm的圓底圓筒型可拆燒瓶。量取正庚烷340g于該燒瓶中，添加HLB13.1的六聚甘油單山箭酸酯(日本油脂公司制，NonionGV-106)0.92g、馬來(lái)酸酐改性乙烯.丙烯共聚物(三井化學(xué)公司制，Hi-waxU05A)0.92g，邊攪拌邊升溫至80。C，使表面活性劑溶解后，冷卻至5(TC。另外，量取80質(zhì)量％的丙烯酸水溶液92g(1.02摩爾)于500mL容積的三角燒瓶中，一邊自外部冷卻一邊滴加21質(zhì)量％的氫氧化鈉水溶液146,Og，進(jìn)行75摩爾。/。的中和后，加入過(guò)硫酸鉀0.11g(0.41毫摩爾)、12N，N，-亞甲基雙丙烯酰胺9.2mg(0.06毫摩爾)，使之溶解，配制第l步的單體水溶液。將該第1步的單體水溶液全部加入到上述可拆燒瓶中，將體系內(nèi)用氮?dú)獬浞种脫Q后，將燒瓶浸入到70'C的水浴中升溫，進(jìn)行1小時(shí)第1步的聚合反應(yīng)，然后，冷卻至室溫，得到第l步的聚合漿液。另外，量取80質(zhì)量％的丙烯酸水溶液128.8g(1.43摩爾)于另一500mL容積的三角燒瓶中，一邊自外部冷卻一邊滴加27質(zhì)量％的氬氧化鈉水溶液159.0g,進(jìn)行75摩爾。/o的中和后，加入過(guò)硫酸鉀0.16g(0.59毫摩爾)、N，N，-亞甲基雙丙烯酰胺12.9mg(0.08毫摩爾)，使之溶解，配制第2步的單體水溶液。將該第2步的單體水溶液全部加入到上述聚合后漿液中，將體系內(nèi)用氮?dú)獬浞种脫Q后，再次將燒瓶浸入到70'C的水浴中升溫，進(jìn)行l(wèi)小時(shí)第2步的聚合反應(yīng)。第2步的聚合反應(yīng)后，在125。C的油浴中加熱，由此從正庚烷和水的共沸混合物中僅除去水分。然后再將體系內(nèi)的正庚烷蒸餾除去，得到吸水性樹(shù)脂前體(A2)237.2g。此時(shí)的干燥減量(水分率)為4%。實(shí)施例1向具有攪拌機(jī)、攪拌槳、回流冷卻器、滴液漏斗和氮?dú)鈱?dǎo)入管的內(nèi)徑UOmm的圓底圓筒型可拆燒瓶中，加入制造例1中得到的吸水性樹(shù)脂前體(Al)50g(為了得到前體而使用的水溶性烯屬不飽和單體的理論量0.52摩爾)、正庚烷80g。將內(nèi)溫升溫至80'C后，加水7.5g，在同一溫度下保持IO分鐘。然后，添加5。/。碳二酰肼水溶液10.0g(5.6毫摩爾)作為后交聯(lián)劑，混合。將該混合物于125'C的油浴中加熱，一邊蒸餾除去得到的混合物中的水分和正庚烷，干燥，一邊進(jìn)行1小時(shí)的后交聯(lián)反應(yīng)，得到實(shí)施例1的吸水性樹(shù)脂51.5g。實(shí)施例2向具有攪拌機(jī)、攪拌槳、回流冷卻器、滴液漏斗和氮?dú)鈱?dǎo)入管的內(nèi)徑110mm的圓底圓筒型可拆燒瓶中，加入制造例2中得到的吸水性樹(shù)脂前體(A2)50g(為了得到前體而使用的水溶性烯屬不飽和單體的理論量0.52摩爾)、正庚烷80g。將內(nèi)溫升溫至80。C后，加水7.5g，在同一溫度下保持IO分鐘。然后，添加5%己二酸二酰肼水溶液5.0g(1.4毫摩爾)作為后交聯(lián)劑，混合。將該混合物于15(TC的油浴中加熱，一邊蒸餾除去得到的混合物中的水分和正庚烷，干燥，一邊進(jìn)行2小時(shí)的后交聯(lián)反應(yīng)，得到實(shí)施例2的吸水性樹(shù)脂49.7g。實(shí)施例3向具有攪拌機(jī)、攪拌槳、回流冷卻器、滴液漏斗和氮?dú)鈱?dǎo)入管的內(nèi)徑110mm的圓底圓筒型可拆燒瓶中，加入制造例2中得到的吸水性樹(shù)脂前體(A2)50g(為了得到前體而使用的水溶性烯屬不飽和單體的理論量0.52摩爾)、正庚烷80g。將內(nèi)溫升溫至80。C后，加水7.5g,在同一溫度下保持IO分鐘。然后，添加5%己二酸二酰肼水溶液5,0g(1.4毫摩爾)作為后交聯(lián)劑，混合。將該混合物于175'C的油浴中加熱，一邊蒸餾除去得到的混合物中的水分和正庚烷，干燥，一邊進(jìn)行1小時(shí)的后交聯(lián)反應(yīng)，得到實(shí)施例3的吸水性樹(shù)脂49.0g。實(shí)施例4向具有攪拌機(jī)、攪拌槳、回流冷卻器、滴液漏斗和氮?dú)鈱?dǎo)入管的內(nèi)徑110mm的圓底圓筒型可拆燒瓶中，加入制造例1中得到的吸水性樹(shù)脂前體(Al)50g(為了得到前體而使用的水溶性烯屬不飽和單體的理論量0.52摩爾)、正庚烷80g。將內(nèi)溫升溫至80。C后，加水7.5g,在同一溫度下保持IO分鐘。然后，添加5。/。己二酸二酰肼水溶液7.5g(2.2毫摩爾)作為后交聯(lián)劑、乳酸0.5g(5.6毫摩爾)，混合。將該混合物于125'C的油浴中加熱，一邊蒸餾除去得到的混合物中的水分和正庚烷，干燥，一邊進(jìn)行2小時(shí)的后交聯(lián)反應(yīng)，得到實(shí)施例4的吸水性樹(shù)脂50.2g。實(shí)施例5準(zhǔn)備一具有回流冷卻器、滴液漏斗、氮?dú)鈱?dǎo)入管和攪拌槳的內(nèi)徑H0mm的圓底圓筒型可拆燒瓶。量取正庚烷340g于該燒瓶中，添加HLB3的蔗糖硬脂酸酯(三菱化學(xué)食品公司制，RyotosugaresterS-370)0.92g、馬來(lái)酸酐改性乙烯'丙烯共聚物(三井化學(xué)公司制，Hi-wax1105A)0,92g，邊攪拌邊升溫至80。C，使表面活性劑溶解后，冷卻至5(TC。另外，量取80質(zhì)量％的丙烯酸水溶液92g(1.02摩爾)于500mL容積的三角燒瓶中，一邊自外部冷卻一邊滴加21質(zhì)量％的氬氧化鈉水溶液146.0g，進(jìn)行75摩爾o/。的中和后，加入過(guò)硫酸鉀0.11g(0.41毫摩爾)、N，N，-亞甲基雙丙烯酰胺9.2mg(0.06毫摩爾)，使之溶解，配制第l步的單體水溶液。將該第1步的單體水溶液全部加入到上述可拆燒瓶中，將體系內(nèi)用氮?dú)獬浞种脫Q后，將燒瓶浸入到70'C的水浴中升溫，進(jìn)行1小時(shí)第1步的聚合反應(yīng)，然后，冷卻至室溫，得到第l步的聚合漿液。另外，量取80質(zhì)量％的丙烯酸水溶液128.8g(1.43摩爾)于另一500mL容積的三角燒瓶中，一邊自外部冷卻一邊滴加27質(zhì)量％的氫氧化鈉水溶液159.0g，進(jìn)行75摩爾％的中和后，加入過(guò)硫酸鉀0.16g(0.59毫摩爾)、N,N，-亞甲基雙丙烯酰胺12.9mg(0.08毫摩爾)，使之溶解，配制第2步的單體水溶液。將該第2步的單體水溶液全部加入到上述聚合后漿液中，將體系內(nèi)用氮?dú)獬浞种脫Q后，再次將燒瓶浸入到7(TC的水浴中升溫，進(jìn)行1小時(shí)第2步的聚合反應(yīng)。聚合反應(yīng)結(jié)束后，在125'C的油浴中加熱，由此從正庚烷和水的共沸混合物中僅除去水分lllg。得到吸水性樹(shù)脂前體(A3)。向得到的吸水性樹(shù)脂前體(A3)中，添加5。/。己二酸二酰肼水溶液44.2g(12.7毫摩爾)作為后交聯(lián)劑，混合。將該混合物于125。C的油浴中加熱，一邊蒸餾除去得到的混合物中的水分和正庚烷，千燥，一邊進(jìn)行1.5小時(shí)的后交聯(lián)反應(yīng)，得到實(shí)施例5的吸水性樹(shù)脂237.8g。比專(zhuān)交例1向具有攪拌機(jī)、攪拌槳、回流冷卻器、滴液漏斗和氮?dú)鈱?dǎo)入管的內(nèi)徑110mm的圓底圓筒型可拆燒瓶中，加入制造例1中得到的吸水性樹(shù)脂前體(Al)50g(為了得到前體而使用的水溶性烯屬不飽和單體的理論量0.52摩爾)、正庚烷80g。將內(nèi)溫升溫至80'C后，添加1Qo/()碳酸乙烯酯水溶液5.0g(5.7毫摩爾)作為后交聯(lián)劑，混合。將該混合物于150'C的油浴中加熱，一邊蒸餾除去得到的混合物中的水分和正庚烷，干燥，一邊進(jìn)行2小時(shí)的后交聯(lián)反應(yīng)，得到比較例1的吸水性樹(shù)脂50.0g。比專(zhuān)交例2向具有攪拌機(jī)、攪拌槳、回流冷卻器、滴液漏斗和氮?dú)鈱?dǎo)入管的內(nèi)徑U0mm的圓底圓筒型可拆燒瓶中，加入制造例2中得到的吸水性樹(shù)脂前體(A2)50g(為了得到前體而使用的水溶性烯屬不飽和單體的理論量0.52摩爾)、正庚烷80g。將內(nèi)溫升溫至8(TC后，添加10%1,4-丁二醇水溶液5,0g(5.5毫摩爾)作為后交聯(lián)劑，混合。將該混合物于175'C的油浴中加熱，一邊蒸餾除去得到的混合物中的水分和正庚烷，干燥，一邊進(jìn)行2小時(shí)的后交聯(lián)反應(yīng)，得到比較例2的吸水性樹(shù)脂49.6g。對(duì)實(shí)施例1~5和比較例1~2的吸水性樹(shù)脂按照以下的步驟測(cè)定下述各項(xiàng)(1)生理鹽水保水能力、(2)栽重下的生理鹽水吸水能力、(3)凝膠強(qiáng)度、(4)水可溶成分、(5)干燥減量。其結(jié)果如表1所示。(1)生理鹽水保水能力量取吸水性樹(shù)脂2.0g于棉袋(純棉寬幅60號(hào)，橫向100mmx縱向200mtn)中，放入到500mL容積的燒杯中。向棉袋中一次注入500g生理鹽水(0.9質(zhì)量％的氯化鈉水溶液，以下同)，使食鹽水分散但不要產(chǎn)生吸水性樹(shù)脂的干粉塊。用橡膠圈將棉袋的上部綁緊，放置30分鐘，使吸水性樹(shù)脂粒子充分溶脹。使用離心力設(shè)定為167G的脫水機(jī)[國(guó)產(chǎn)離心機(jī)林式會(huì)社，型號(hào)H-122]，將棉袋脫水l分鐘，解下橡膠圍，測(cè)定脫水后的含有溶脹凝膠的棉袋的質(zhì)量Wa(g)。不添加吸水性樹(shù)脂，進(jìn)行同樣的操作，測(cè)定棉袋濕潤(rùn)時(shí)的空質(zhì)量Wb(g)，由下面的式子計(jì)算出保水能力。'生理鹽水保水能力(g/g)-[Wa-Wb](g)+吸水性樹(shù)脂的質(zhì)量(g)(2)載重下的生理鹽水吸水能力吸水性樹(shù)脂2,07kPa和4.14kPa栽重下的生理鹽水吸水能力采用圖1中給出了概略結(jié)構(gòu)的裝置X測(cè)定。圖1所示的裝置X由滴定部分1、導(dǎo)管2、測(cè)定臺(tái)3、放在測(cè)定臺(tái)3上的測(cè)定部分4構(gòu)成。滴定部分1在滴定管10的上部連接有橡膠塞14,在其下部連接有空氣導(dǎo)入管11和旋塞12，此外，空氣導(dǎo)入管U在前端具有旋塞13。在滴定部分1和測(cè)定臺(tái)3之間安裝有導(dǎo)管2，導(dǎo)管2的內(nèi)徑為6mm。在測(cè)定臺(tái)3的中央部分開(kāi)有直徑2mm的孔，連接導(dǎo)管2。測(cè)定部分4具有丙烯酸樹(shù)脂制的圓筒40、粘接在該圓筒40底部的尼龍網(wǎng)41和砝碼42。圓筒40的內(nèi)徑為20mm。尼龍網(wǎng)41的網(wǎng)眼為75Mm(200目)。并且，測(cè)定時(shí)，在尼龍網(wǎng)41上均勻散布吸水性樹(shù)脂5。砝碼42直徑為19mm,質(zhì)量為59.8g。該砝碼放在吸水性樹(shù)脂5上，可以對(duì)吸水性樹(shù)脂5施加2.07kPa的載重。此外，將砝碼62改為直徑19mm、質(zhì)量U9.6g，則可對(duì)吸水性樹(shù)脂5施加4.4kPa的栽重。接下來(lái)說(shuō)明測(cè)定步驟。測(cè)定在25。C的室內(nèi)進(jìn)行。首先，關(guān)閉滴定部分1的旋塞12和旋塞13，從滴定管10的上部加入調(diào)整為25'C的0.9質(zhì)量％的食鹽水，用橡膠塞M塞住滴定管的上部，然后，打開(kāi)滴定部分l的旋塞12、旋塞13。然后，調(diào)整測(cè)定臺(tái)3的高度，使從測(cè)定臺(tái)3中心部分的導(dǎo)管口流出的生理鹽水的水面和測(cè)定臺(tái)3的上面成為相同高度。另外，在圓筒40的尼龍網(wǎng)41上均勻散布0.10g的吸水性樹(shù)脂5，在該吸水性樹(shù)脂5上放置砝碼42，準(zhǔn)備測(cè)定部分4。然后，放置測(cè)定部分4,使其中心部分和測(cè)定臺(tái)3中心部分的導(dǎo)管口一致。由空氣導(dǎo)入管11使滴定管10內(nèi)產(chǎn)生氣泡，讀取吸水性樹(shù)脂5開(kāi)始吸水到經(jīng)過(guò)60分鐘后的滴定管10內(nèi)0.9質(zhì)量％食鹽水的減少量(即，吸水性樹(shù)脂5吸收的生理鹽水的量)Wc(mL)。吸水性樹(shù)脂5栽重下的生理鹽水吸水能力由下式求出。[數(shù)2]栽重下的生理鹽水吸水能力(mL/g)=Wc(mL)+吸水性樹(shù)脂的質(zhì)量(g)(3)凝膠強(qiáng)度本發(fā)明中的吸水性樹(shù)脂的凝膠強(qiáng)度為采用具有下述圖2所示測(cè)定原理的裝置Y(例如，飯尾電氣公司制neocardmeter，型號(hào)MO03)對(duì)凝膠進(jìn)行測(cè)定的值。裝置Y由支持部分l、用于裝栽測(cè)定試樣(凝膠)6的可動(dòng)臺(tái)板2、用于驅(qū)動(dòng)可動(dòng)臺(tái)板2的可動(dòng)臺(tái)板驅(qū)動(dòng)部分3和測(cè)定部分4構(gòu)成。在支持部分l中，豎在支持臺(tái)lO上的支柱ll的上部固定有架臺(tái)12。支柱11上安裝有可上下移動(dòng)的可動(dòng)臺(tái)板2。架臺(tái)12上裝載有脈沖電動(dòng)機(jī)30,通過(guò)旋轉(zhuǎn)滑輪31，介由鋼絲繩32使可動(dòng)臺(tái)板2上下移動(dòng)。此外，在測(cè)定部分4中，在用于計(jì)測(cè)變形產(chǎn)生的形變的測(cè)力傳感器40上，隔著精密彈簧41和連接軸42安裝有帶圓盤(pán)壓敏軸43。根據(jù)測(cè)定條件，圓盤(pán)的直徑可變更。在帶圓盤(pán)壓敏軸43的上部可裝栽砝碼5。裝置Y的工作原理如下。將精密彈簧41固定在上方的測(cè)力傳感器40(應(yīng)力檢測(cè)器)上，下方連接帶圓盤(pán)壓敏軸43，裝上給定的砝碼5，垂直懸吊。栽有測(cè)定試樣6的可動(dòng)臺(tái)板2根據(jù)脈沖電動(dòng)機(jī)30的旋轉(zhuǎn)以一定速度上升。介由彈簧41給測(cè)定試樣6施加固定速度栽重，用測(cè)力傳感器40計(jì)測(cè)變形產(chǎn)生的形變，測(cè)定計(jì)算硬度。量取生理鹽水49.0g于100mL容積的燒杯中，投入磁力攪拌子(8mm4>x30mm的無(wú)環(huán))，配置在磁力攪拌器(iuchi公司制HS-30D)之上。然后調(diào)整磁力攪拌子，使之以600r/min旋轉(zhuǎn)，進(jìn)一步進(jìn)行調(diào)整，使由磁力攪拌子旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的旋渦的底部位于磁力攪拌子的上部附近。然后，向攪拌中的燒杯內(nèi)投入吸水性樹(shù)脂l.Og，持續(xù)攪拌至旋轉(zhuǎn)漩渴消失，液面變平，以配制作為測(cè)定試樣的凝膠。60分鐘后，使用裝置Y(飯尾電氣公司制neocardmeter,型號(hào)M-303,壓敏軸的圓盤(pán)16mmcJ),栽重100g,速度7秒/英寸，設(shè)定為粘稠模式)測(cè)定凝膠的硬度值。由得到的硬度(dyne/cm2)根據(jù)下式算出凝膠強(qiáng)度(0.1:單位補(bǔ)償系數(shù)(dyne/cm2—Pa))。18[數(shù)3]凝膠強(qiáng)度(Pa)-[硬度]xO.l(4)水可溶成分量取生理鹽水500g于500mL容積的燒杯中，投入磁力攪拌子(8mmcj)x30mm的無(wú)環(huán))，配置在磁力攪拌器(iuchi公司制HS-30D)之上。然后調(diào)整磁力攪拌子，使之以600r/min旋轉(zhuǎn)，進(jìn)一步進(jìn)行調(diào)整，使由磁力攪拌子旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的旋渦的底部位于磁力攪拌子的上部附近。然后，使吸水性樹(shù)脂2,0g飛快的流入分散到燒杯中的旋渦中央和燒杯側(cè)面之間，攪拌3小時(shí)。將攪拌3小時(shí)之后的吸水性樹(shù)脂分散水用JIS標(biāo)準(zhǔn)篩(網(wǎng)眼75mm)過(guò)濾，再使用桐山式漏斗(濾紙6號(hào))對(duì)得到的濾液進(jìn)4于抽濾。量取得到的濾液80士0.0005g于預(yù)先在M(TC干燥至恒量并冷卻到室溫的100mL容積的燒杯中，在內(nèi)溫設(shè)定為140'C的熱風(fēng)干燥機(jī)(ADVANTEC公司制)中干燥至恒量，測(cè)定慮液固體成分的質(zhì)量Wd(g)。另外，不使用吸水性樹(shù)脂，和上述操作同樣進(jìn)行，測(cè)定空白質(zhì)量We(g),由下式算出水可溶成分。x2x100(5)干燥減量(水分率)于事先恒量(Wf(g))的鋁箔容器(8號(hào))中精確稱(chēng)取吸水性樹(shù)月旨2.0g(Wg(g))。上述樣品在內(nèi)溫設(shè)定為105。C的熱風(fēng)干燥機(jī)(ADVANTEC公司制)中干燥2小時(shí)，然后于干燥器中放置冷卻，測(cè)定干燥后的質(zhì)量Wh(g)。由下式算出吸水性樹(shù)脂的水分率。干燥減量(質(zhì)量％)=[(Wg-Wf)-(Wh-Wf)]+(Wg-Wf)x10019[表l]<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>從表1所示的結(jié)果可知各實(shí)施例中得到的吸水性樹(shù)脂具有適度的保水能力，栽重下的吸水能力高，凝膠強(qiáng)度高，水可溶成分低。還可知通過(guò)提高反應(yīng)溫度(實(shí)施例2、3)，添加反應(yīng)催化劑(實(shí)施例4)，4.14kPa栽重下的吸水能力得到提高。根據(jù)本發(fā)明的吸水性樹(shù)脂的制造方法制得的吸水性樹(shù)脂，其保水能力、栽重下的吸水能力、凝膠強(qiáng)度等諸性能優(yōu)異，并且還通過(guò)降低水可溶成分對(duì)吸水性樹(shù)脂的安全性也考慮到了，所以，可適用于紙尿褲、失禁墊、生理用衛(wèi)生巾等衛(wèi)生材料特別是紙尿褲中。權(quán)利要求1.吸水性樹(shù)脂的制造方法，其特征在于，在具有多個(gè)酰肼基的化合物的存在下，使水溶性烯鍵式不飽和單體聚合得到的吸水性樹(shù)脂前體發(fā)生后交聯(lián)反應(yīng)。2.權(quán)利要求1所述的吸水性樹(shù)脂的制造方法，其中，具有多個(gè)酰肼基的化合物為選自下述化合物組中的至少一種碳二酰肼、丙二酸二酰肼、己二酸二酰肼和十二烷二酸二酰肼。3.權(quán)利要求1所述的吸水性樹(shù)脂的制造方法，其中，相對(duì)于為了得到吸水性樹(shù)脂前體而使用的水溶性彿鍵式不飽和單體的總量，具有多個(gè)酰肼基的化合物的使用量為0.0001~2摩爾％。4.采用權(quán)利要求1~3任一項(xiàng)所述的制造方法得到的吸水性樹(shù)脂，其特征在于，其生理鹽水保水能力為25g/g以上，2.07kPa栽重下的生理食鹽水吸水能力為15mL/g以上，凝膠強(qiáng)度為900Pa以上，水可溶成分為20質(zhì)量％以下。全文摘要吸水性樹(shù)脂的制造方法，其特征在于，在具有多個(gè)酰肼基的化合物的存在下，使水溶性烯屬不飽和單體聚合得到的吸水性樹(shù)脂前體發(fā)生后交聯(lián)反應(yīng)。根據(jù)本發(fā)明的吸水性樹(shù)脂的制造方法制得的吸水性樹(shù)脂，其保水能力、載重下的吸水能力、凝膠強(qiáng)度等諸性能優(yōu)異，并且還通過(guò)降低水可溶成分對(duì)吸水性樹(shù)脂的安全性也考慮到了，所以，可適用于紙尿褲、失禁墊、生理用衛(wèi)生巾等衛(wèi)生材料特別是紙尿褲中。文檔編號(hào)C08J3/24GK101495543SQ20078002820公開(kāi)日2009年7月29日申請(qǐng)日期2007年7月17日優(yōu)先權(quán)日2006年7月24日發(fā)明者半田昌良,繩田康博,虎伏宏申請(qǐng)人:住友精化株式會(huì)社