專利名稱：一種超細(xì)粉體蠟的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到一種超細(xì)粉體的制備方法，特別涉及一種超細(xì)粉體蠟的制備方法。
技術(shù)背景超細(xì)微粉技術(shù)是近些年發(fā)展起來的一項(xiàng)高新技術(shù),一般把粒徑小于0.5pm的粒子稱為 超微粒子，2(Him以下的粒子稱為微粒子,超細(xì)粒子的集合體稱為超微粉體。微粉化蠟以其 優(yōu)異的性能廣泛應(yīng)用于印刷油墨、油漆、涂料中,提高其表面的抗劃傷性、耐磨性、增加 滑度、耐回粘、不貼合、改善手感；提高抗粘連、抗污性能，可以控制印刷油墨的光澤度， 防止顏料沉降，配合亞光粉生產(chǎn)高性能亞光油墨和油漆等，已經(jīng)成為油漆、油墨生產(chǎn)中不可 缺少的重要助劑。微粉蠟為超微細(xì)粉體，粒徑范圍2 30nm,分子量分布較寬，從600 6000左右,用途廣 泛。大部分微粉蠟是由聚乙烯蠟、費(fèi)一托蠟、聚丙烯蠟、聚四氟乙烯及其改性蠟等，通過 各種的微粉化工藝制得。還有一部分是酰胺蠟、微晶蠟、天然蠟通過微粉化工藝生產(chǎn)的。由高分子蠟制備超微粉蠟主要有了 3種途徑 一是由粗粒子出發(fā),用機(jī)械粉碎法,蒸發(fā) 與沉淀法和熔融噴霧法等物理的方法；二是利用化學(xué)試劑的作用，使形成的各種分散狀態(tài) 的分子逐漸長(zhǎng)成所需粒徑的微粒，可分為溶解和乳化兩種分散方法；三是直接調(diào)節(jié)聚合或 降解制備。在國(guó)內(nèi)，生產(chǎn)廠家主要采用可調(diào)粒徑式粉碎機(jī)制備各種微粉蠟超細(xì)粉，得到的產(chǎn)品的粒 徑較大且不均勻，光澤度、滑度、耐磨性等不高。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種超細(xì)粉體蠟的制備方法，能夠制備 出粒徑均勻，平均粒度為50 100nm的蠟超細(xì)粉。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是一種超細(xì)粉體蠟的制備方法，該方法包括以下步驟(1) 將塊狀蠟裝入高壓釜中，并用C02氣體填充高壓釜空間；(2) 采用高壓柱塞泵將另外的C02氣體加壓至8~30MPa，同時(shí)通過加熱器將其加 熱至40 13(TC后，再輸入高壓釜，停留2 4小時(shí)使蠟塊充分溶解于超臨界C02之中；(3) 將高壓釜中夾帶著溶解蠟的超臨界狀態(tài)C02氣體從高壓噴霧干燥器頂端的輸入 口輸入高壓噴霧干燥器；(4) 蠟粉體在高壓噴霧干燥器中沉降，在高壓噴霧干燥器下端收集超細(xì)粉體蠟；(5) 將高壓噴霧干燥器中的超臨界狀態(tài)C02氣體再經(jīng)高壓旋風(fēng)分離器分離，再次收 集分離出的超細(xì)粉體蠟。本發(fā)明中的蠟包括聚乙烯蠟、費(fèi)一托蠟、聚丙烯蠟、聚四氟乙烯及其改性蠟等。 本發(fā)明步驟(2)中的工藝參數(shù)對(duì)制備的蠟粉體的粒徑影響較大，高壓釜內(nèi)C02氣體 壓強(qiáng)在8 ~30MPa，溫度在40 130'C時(shí)，可以制備出平均粒度為50~100nm的蠟超細(xì)粉。 因此，可根據(jù)需要，通過調(diào)整進(jìn)入高壓釜內(nèi)的C02氣體溫度和壓力參數(shù)，獲得要求的粒 徑。 一般來講，要求制備的粒徑越小，則所需的操作壓力和操作溫度越高。 作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，在上述步驟(3)中進(jìn)一步包括下列步驟-(3.1)對(duì)高壓噴霧干燥器充入常溫下的C02氣體，從高壓釜中進(jìn)入高壓噴霧干燥器的夾帶著溶解蠟的超臨界狀態(tài)C02氣體與常溫下C02氣體混合并被冷卻。該步驟用于溫度高的制備過程中。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，在上述步驟(5)后進(jìn)一步包括下列步驟-對(duì)高壓旋風(fēng)分離器輸出的C02氣體進(jìn)行再次分離，進(jìn)一步分離并收集超細(xì)粉體蠟。本發(fā)明提供了一種超細(xì)粉體蠟的制備方法，利用蠟塊能充分溶于超臨界C02氣體的 特性，在生產(chǎn)過程中控制超臨界C02氣體的溫度和壓力，制備出符合粒徑均勻，平均粒 度為50~100nm的蠟超細(xì)粉。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例做進(jìn)一步說明。 實(shí)施例1如

圖1所示， 一種超細(xì)粉體蠟的制備方法，該方法包括以下步驟 (1)將塊狀聚乙烯蠟裝入高壓釜4中，并用C02氣體填充高壓釜4的空間；(2) 采用高壓柱塞泵2將鋼瓶1輸出的C02氣體加壓至8MPa，同時(shí)通過加熱器3 將其加熱至40'C后，再輸入高壓釜，停留2小時(shí)使聚乙烯蠟塊充分溶解于超臨界C02 之中；(3) 將高壓釜4中夾帶著溶解聚乙烯蠟的超臨界狀態(tài)C02氣體從高壓噴霧干燥器5 頂端的輸入口輸入高壓噴霧干燥器5;(4) 聚乙烯蠟粉體在高壓噴霧干燥器5中沉降，在高壓噴霧干燥器5下端收集聚乙 烯超細(xì)粉體蠟；(5) 將高壓噴霧干燥器5中的超臨界狀態(tài)C02氣體再經(jīng)高壓旋風(fēng)分離器6分離，再 次收集分離出的聚乙烯超細(xì)粉體蠟。上述制備方法制備出的聚乙烯超細(xì)粉體蠟，平均粒度為90~100nm。 實(shí)施例2如圖1所示， 一種超細(xì)粉體蠟的制備方法，該方法包括以下步驟(1) 將塊狀聚丙烯蠟蠟裝入高壓釜4中，并用C02氣體填充高壓釜4的空間；(2) 采用高壓柱塞泵2將鋼瓶1輸出的C02氣體加壓至化MPa，同時(shí)通過加熱器 將其加熱至10(TC后，再輸入高壓釜，停留3小時(shí)使聚丙烯蠟塊充分溶解于超臨界C02 之中；(3) 將高壓釜4中夾帶著溶解聚丙烯蠟的超臨界狀態(tài)C02氣體從高壓噴霧干燥器5 頂端的輸入口輸入高壓噴霧干燥器5;(4) 聚乙烯蠟粉體在高壓噴霧干燥器5中沉降，在高壓噴霧干燥器5下端收集聚丙 烯超細(xì)粉體蠟；(5) 將高壓噴霧干燥器5中的超臨界狀態(tài)C02氣體再經(jīng)高壓旋風(fēng)分離器6分離，再 次收集分離出的聚丙烯超細(xì)粉體蠟。上述制備方法制備出的聚丙烯超細(xì)粉體蠟，平均粒度為60~80nm。 實(shí)施例3如圖1所示， 一種超細(xì)粉體蠟的制備方法，該方法包括以下步驟(1) 將塊狀聚四氟乙烯蠟裝入高壓釜4中，并用C02氣體填充高壓釜4的空間；(2) 采用高壓柱塞泵2將鋼瓶1輸出的C02氣體加壓至30MPa，同時(shí)通過加熱器 將其加熱至130'C后，再輸入高壓釜，停留4小時(shí)使聚四氟乙烯蠟塊充分溶解于超臨界COs之中；
(3) 將高壓釜4中夾帶著溶解聚四氟乙烯蠟的超臨界狀態(tài)C02氣體從高壓噴霧干燥 器5頂端的輸入口輸入高壓噴霧干燥器5;
(3.1)對(duì)高壓噴霧干燥器5充入常溫下的C02氣體，從高壓釜4中進(jìn)入高壓噴霧干
燥器5的夾帶著溶解蠟的超臨界狀態(tài)C02氣體與常溫下C02氣體混合并被冷卻；
(4) 聚乙烯蠟粉體在高壓噴霧干燥器5中沉降，在高壓噴霧干燥器5下端收集聚四
氟乙烯超細(xì)粉體蠟；
(5) 將高壓噴霧干燥器5中的超臨界狀態(tài)C02氣體再經(jīng)高壓旋風(fēng)分離器6分離，再 次收集分離出的聚四氟乙烯超細(xì)粉體蠟；
(6) 對(duì)高壓旋風(fēng)分離器6輸出的C02氣體進(jìn)行再次分離，如使用水沫除塵系統(tǒng)、袋 式分離器等，進(jìn)一步分離并收集超細(xì)粉體蠟.
上述制備方法制備出的聚丙烯超細(xì)粉體蠟，平均粒度為50~60nm。 本發(fā)明用于能溶于超臨界C02的材料的蠟超細(xì)粉制備。
權(quán)利要求
1. 一種超細(xì)粉體蠟的制備方法，其特征是，該方法包括以下步驟(1)將塊狀蠟裝入高壓釜中，并用CO2氣體填充高壓釜空間；(2)采用高壓柱塞泵將另外的CO2氣體加壓至8～30MPa，同時(shí)通過加熱器將其加熱至40～130℃后，再輸入高壓釜，停留2～4小時(shí)使蠟塊充分溶解于超臨界CO2之中；(3)將高壓釜中夾帶著溶解蠟的超臨界狀態(tài)CO2氣體從高壓噴霧干燥器頂端的輸入口輸入高壓噴霧干燥器；(4)蠟粉體在高壓噴霧干燥器中沉降，在高壓噴霧干燥器下端收集超細(xì)粉體蠟；(5)將高壓噴霧干燥器中的超臨界狀態(tài)CO2氣體再經(jīng)高壓旋風(fēng)分離器分離，再次收集分離出的超細(xì)粉體蠟。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，在上述步驟(3)中進(jìn)一步包括下列步驟(3.1)對(duì)高壓噴霧干燥器充入常溫下的C02氣體，從高壓釜中進(jìn)入高壓噴霧干燥器的夾帶著溶解蠟的超臨界狀態(tài)C02氣體與常溫下C02氣體混合并被冷卻。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征是，在上述步驟(5)后進(jìn)一步包括下列步驟對(duì)高壓旋風(fēng)分離器輸出的C02氣體進(jìn)行再次分離，進(jìn)一步分離并收集超細(xì)粉體蠟。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征是，上述步驟(1)中，C02氣體 加壓至15~30MPa，同時(shí)通過加熱器將其加熱至100~130'C 。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征是，所述蠟為聚乙烯蠟、費(fèi)一托蠟、 聚丙烯蠟、聚四氟乙烯或改性蠟。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種超細(xì)粉體蠟的制備方法，目的在于提供一種能夠制備出粒徑均勻，平均粒度為50～100nm的蠟超細(xì)粉的方法。該方法包括以下步驟(1)將塊狀蠟裝入高壓釜中，并用CO₂氣體填充高壓釜空間；(2)采用高壓柱塞泵將另外的CO₂氣體加壓至8～30MPa，同時(shí)通過加熱器將其加熱至40～130℃后，再輸入高壓釜，停留2～4小時(shí)使蠟塊充分溶解于超臨界CO₂之中；(3)將高壓釜中夾帶著溶解蠟的超臨界狀態(tài)CO₂氣體從高壓噴霧干燥器頂端的輸入口輸入高壓噴霧干燥器；(4)蠟粉體在高壓噴霧干燥器中沉降，在高壓噴霧干燥器下端收集超細(xì)粉體蠟；(5)將高壓噴霧干燥器中的超臨界狀態(tài)CO₂氣體再經(jīng)高壓旋風(fēng)分離器分離，再次收集分離出的超細(xì)粉體蠟。
文檔編號(hào)C08L27/00GK101250268SQ20081002467
公開日2008年8月27日 申請(qǐng)日期2008年4月1日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月1日
發(fā)明者廖傳華, 朱廷風(fēng), 朱躍釗 申請(qǐng)人:南京工業(yè)大學(xué)