專利名稱：非均相混合溶劑法制備氯化聚丙烯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及聚合物改性化工領(lǐng)域，涉及一種氯化聚丙烯工業(yè)化生產(chǎn)的新 方法。其特征是以工業(yè)聚丙烯粒料與氯仿制備的聚丙烯微細(xì)顆粒和氯氣為原 料，以氯仿和水為混合溶劑，在非均相條件下制備氯化聚丙烯的原理和工業(yè) 化方法。
背景技術(shù)：
氯化聚丙烯是聚丙烯經(jīng)氯化而得的一種氯化高聚物，主要用于生產(chǎn)復(fù)合 油墨、粘結(jié)劑和防腐涂料。目前，工業(yè)上生產(chǎn)氯化聚丙烯采用的是溶劑法生產(chǎn)工藝，這種方法是將聚丙烯在溫度12(TC，壓力0.2MPa的條件下溶解于四 氯化碳中，然后在引發(fā)劑以及紫外光的催化條件下，使聚丙烯和通入的氯氣 發(fā)生氯化反應(yīng)，生成的氯化液脫除四氯化碳后，得到氯化聚丙烯成品[1]。根據(jù) 文獻(xiàn)資料報(bào)道，氯化聚丙烯的生產(chǎn)工藝還有水相懸浮法[2'3和固相氯化法[4。 水相懸浮法是將聚丙烯微粒在表面活性劑的作用下懸浮于水中，然后通入氯 氣與之反應(yīng)，由于氯氣不能滲透到聚丙烯微粒內(nèi)部反應(yīng)，所以制備的產(chǎn)品存 在氯化不均勻，不能完全溶解于芳烴溶劑。固相氯化法是將聚丙烯微粒在流 態(tài)化下和氯氣反應(yīng)，由于氯氣同樣不能滲透到微粒內(nèi)部反應(yīng)，因此制備的產(chǎn) 品和水相懸浮法產(chǎn)品一樣，也存在著氯化不均勻的問題，加之反應(yīng)過程中產(chǎn) 生的反應(yīng)熱難以移出，導(dǎo)致物料溫度過高，常常造成產(chǎn)品結(jié)塊甚至分解。由 于水相懸浮法和固相氯化法都存在著沒有解決的技術(shù)瓶頸，因此目前還處在 小試和中試研究階段，沒有在工業(yè)化生產(chǎn)中應(yīng)用。由于中國履行《蒙特利爾議定書》的要求，四氯化碳作為化工溶劑的用 途將在2009年12月底被完全禁止，因此，使用四氯化碳為溶劑生產(chǎn)氯化聚 丙烯的溶劑法生產(chǎn)工藝面臨即將被淘汰的境地，選擇合適的替代溶劑成為聚 丙烯行業(yè)今后生存發(fā)展的關(guān)鍵。溶劑法要求使用的溶劑必須能夠在某種條件 下溶解聚丙烯，而芳烴和氯代烴在一定溫度之上都是聚丙烯的良溶劑。由于 芳烴溶劑在聚丙烯氯化反應(yīng)中會(huì)和氯氣發(fā)生反應(yīng)，生成劇毒的多氯苯，這些 副產(chǎn)的多氯苯很難從產(chǎn)品中被分離出來，導(dǎo)致產(chǎn)品不能商業(yè)化，加之芳烴溶 劑都易燃易爆，對(duì)生產(chǎn)安全的要求很高，因此，選用芳烴作為替代溶劑是不合適的。除四氯化碳之外的氯代烴中，氯仿是最合適的替代溶劑，其他的氯 代烴溶劑不是價(jià)格昂貴，就是本身毒性太大，但是如果單純使用氯仿作為溶 劑，它在聚丙烯氯化的過程中也會(huì)發(fā)生氯化反應(yīng)轉(zhuǎn)化為四氯化碳，由于這個(gè) 問題一直沒有得到解決，導(dǎo)致氯仿不能作為替代溶劑使用。截至目前，工業(yè) 上還沒有找到合適的溶劑來替代氯化聚丙烯溶劑法生產(chǎn)工藝中的四氯化碳。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種非均相溶劑法制備氯化聚丙烯的方法。其溶劑 為氯仿和水的兩相混合物，在氯化反應(yīng)前，對(duì)工業(yè)品聚丙烯原料進(jìn)行處理， 使聚丙烯成為小尺度的微粒后才參加氯化反應(yīng)，當(dāng)氯氣和這些聚丙烯微粒在氯仿的沸點(diǎn)溫度(61.5°C)以下，反應(yīng)壓力為常壓的條件下發(fā)生反應(yīng)時(shí)，微 粒表面的氯化度一旦達(dá)到15。/。左右，這層表面將溶解于氯仿溶液中，從而暴 露出微粒內(nèi)部未氯化的表面與氯氣發(fā)生反應(yīng)。由于微粒直徑很小，因此隨反 應(yīng)進(jìn)行會(huì)很快完全溶解于氯仿溶液中繼續(xù)進(jìn)行氯化反應(yīng)，直至生成目標(biāo)氯含 量的氯化聚丙烯。其中氯仿用于制備反應(yīng)用的聚丙烯微粒和溶解產(chǎn)物氯化聚 丙烯，水用于吸收氯化反應(yīng)的氯化氫并且能夠阻止氯仿和氯氣反應(yīng)，這種方 法將氯化聚丙烯的溶劑法和水相懸浮法有機(jī)的結(jié)合在一起，既克服了水相懸 浮法氯化不均勻的問題，又極大降低了傳統(tǒng)溶劑法的反應(yīng)溫度和壓力，同時(shí) 還能保護(hù)溶劑不被氯氣氯化。這是一種生產(chǎn)氯化聚丙烯的新方法，而且徹底 淘汰了目前溶劑法工藝中所使用的破壞臭氧層物質(zhì) 一 四氯化碳。本發(fā)明提供了一種非均相溶劑法制備氯化聚丙烯的方法，其特征在于， 包括以下步驟1) 將工業(yè)聚丙烯粒料作為原料和Span80 (失水山梨醇單油酸酯)投入加 有氯仿的反應(yīng)釜A內(nèi)，在攪拌狀態(tài)下，將釜內(nèi)物料加熱到100—15(TC區(qū)間， 并保溫1一10小時(shí)，使聚丙烯完全溶解在氯仿中；聚丙烯投料質(zhì)量為氯仿投料 質(zhì)量的1一20%; Span80投料質(zhì)量為氯仿投料量的0-10/。。2) 反應(yīng)釜B內(nèi)事先裝有氯仿，其質(zhì)量是反應(yīng)釜A中氯仿質(zhì)量的80-100。/c)， Span濃度和反應(yīng)釜A中相同，其溫度控制在室溫以下。在攪拌作用下，利用 壓縮空氣將反應(yīng)釜B中的氯仿壓入反應(yīng)釜A中與釜內(nèi)的聚丙烯溶液充分混合， 使物料溫度降低至7CTC以下，此時(shí)聚丙烯將以微粒的形式從氯仿溶液中析出 并懸浮在溶液中，聚丙烯微粒的粒徑在1-20iJm之間，(從附圖中可以看出)根據(jù)Span80加入量的多少，微粒可以是實(shí)心的，也可以是多孔的。3) 將水和引發(fā)劑投入反應(yīng)釜內(nèi)，待引發(fā)劑和水在溶液中分散均勻后，在 40-61.5T:之間通入氯氣和聚丙烯微粒發(fā)生氯化反應(yīng)，反應(yīng)副產(chǎn)的氯化氫被水 吸收形成鹽酸溶液；水的投料質(zhì)量為反應(yīng)釜A中氯仿總量的5—70X。4) 氯化反應(yīng)結(jié)束后，用壓縮空氣或氮?dú)獯祾叱龈獌?nèi)未反應(yīng)的氯氣，然后 氯化液經(jīng)后處理工序處理、得到氯含量在質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為25—50%的氯化聚丙 烯成品。聚丙烯原料可以是等規(guī)或間規(guī)聚丙烯。聚丙烯投料量為反應(yīng)釜A氯仿初 始投料質(zhì)量的1一20%。水可以采用除去固體雜質(zhì)的工業(yè)用水(或者質(zhì)量百分比為0—5%的稀鹽 酸)，投料量為氯仿投料總質(zhì)量的5—70%。水在氯化反應(yīng)中起到兩個(gè)作用 (D通過對(duì)過剩自由基的滅活，阻止氯仿和氯氣反應(yīng)轉(zhuǎn)化成四氯化碳；②吸 收聚丙烯氯化反應(yīng)生成的氯化氫，加速氯化反應(yīng)，同時(shí)生成副產(chǎn)鹽酸。引發(fā)劑可以在偶氮化合物和過氧化物中選擇，如偶氮二異丁腈、過氧化 苯甲酰。引發(fā)劑投料量為聚丙烯投料質(zhì)量的0.2 — 0.5%。 一般在攪拌情況下， 15—30分鐘后加入的引發(fā)劑可以均勻的分散在溶液中。本發(fā)明所述的氯化反應(yīng)過程是按如下控制方法進(jìn)行的反應(yīng)釜A內(nèi)聚丙 烯溶液降溫到70'C以下，此時(shí)聚丙烯將以微粒的形式從溶液中析出，并與氯 仿形成液固混漿。在攪拌的條件下，繼續(xù)降低混漿溫度到40-61.5。C之間，然 后加入引發(fā)劑和水?dāng)嚢杈鶆颉Ｔ?0-61.5i:之間通入制備目標(biāo)氯含量氯化聚丙 烯所需要的氯氣總量，氯氣和聚丙烯微粒反應(yīng)得到氯含量在25—50% (質(zhì)量 百分?jǐn)?shù))之間的氯化聚丙烯。本發(fā)明所述的氯化液經(jīng)后處理工序處理的過程是按如下兩種控制方法進(jìn) 行的方法一氯化反應(yīng)結(jié)束后，用壓縮空氣或氮?dú)獯祾叱龇磻?yīng)釜內(nèi)未反應(yīng)的 氯氣。然后降低氯化液溫度至室溫，停止攪拌，氯化液靜置分層，上層是副 產(chǎn)鹽酸，下層是氯化聚丙烯的氯仿溶液。將鹽酸和氯化聚丙烯溶液分離,分 離后的鹽酸作為副產(chǎn)品出售。然后用氯仿投料量2—3倍的清水洗滌聚丙烯溶 液，降低溶液中殘余的鹽酸含量，洗滌后的清水作為氯化反應(yīng)用水套用。水 洗結(jié)束后，用液堿調(diào)節(jié)溶液PH二7，再加熱溶液蒸出其中30—70%的氯仿， 蒸出的氯仿冷凝回收后套用。提濃后的聚丙烯溶液，送入真空干燥箱或者螺桿擠出干燥機(jī)中脫除剩余的氯仿及成型，制得氯化聚丙烯成品，脫出的氯仿 經(jīng)冷凝回收后套用。方法二氯化反應(yīng)結(jié)束后，用壓縮空氣或氮?dú)獯祾叱龇磻?yīng)釜內(nèi)未反應(yīng)的 氯氣。然后降低氯化液溫度至室溫，停止攪拌，氯化液靜置分層，上層是副 產(chǎn)鹽酸，下層是氯化聚丙烯的氯仿溶液。將鹽酸和氯化聚丙烯溶液分離，分離后的鹽酸作為副產(chǎn)品出售。用液堿調(diào)節(jié)氯化液的PH值到6.5-7.5之間，然 后利用壓縮空氣將氯化液通過噴嘴噴入溫度在9CTC以上的熱水中，氯化液在 噴出噴嘴時(shí)被伴隨噴出的蒸汽所霧化，同時(shí)氯仿蒸發(fā)，氯化聚丙烯析出成顆 粒懸浮在熱水中，蒸發(fā)出來的氯仿被冷凝回收套用。將氯化聚丙烯顆粒和熱 水通過離心機(jī)分離，分離的熱水回收套用。氯化聚丙烯顆粒被粉碎后，送入 氣流干燥機(jī)中干燥到水分合格。由本發(fā)明所述的工藝過程制得的含氯量在25—50%之間的氯化聚丙烯成 品能夠完全溶解在苯和甲苯等有機(jī)溶劑中，溶解液清澈透亮，無懸浮物和沉 淀物。本發(fā)明所述的制備氯化聚丙烯的方法，由于將溶劑法和水相懸浮法有機(jī) 的結(jié)合在一起，既克服了水相懸浮法無法制備氯化度均勻的氯化聚丙烯產(chǎn)品 的問題，又極大降低了傳統(tǒng)溶劑法的反應(yīng)溫度和壓力。由于在反應(yīng)過程中加 入了水，阻止了氯仿和氯氣反應(yīng)生成四氯化碳，因此解決了氯仿不能替代四 氯化碳用于氯化聚丙烯生產(chǎn)的問題。另外，反應(yīng)過程在密閉的反應(yīng)釜中進(jìn)行， 不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染，整個(gè)生產(chǎn)過程具有操作簡(jiǎn)單、控制方便，成本低廉和 環(huán)境友好的特點(diǎn)，非常適合大規(guī)模工業(yè)化的應(yīng)用。


圖1實(shí)施例1制備的聚丙烯微粒電鏡照片； 圖2實(shí)施例3制備的聚丙烯微粒電鏡照片。
具體實(shí)施方式
以下通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更詳細(xì)的說明。實(shí)施例僅是對(duì)本發(fā)明 的一種說明，而不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。實(shí)施例是工業(yè)化生產(chǎn)中的實(shí)際應(yīng)用 例子，對(duì)于本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員很容易掌握并驗(yàn)證。如果在本發(fā)明的基礎(chǔ) 上做出某種改變，那么其實(shí)質(zhì)并不超出本發(fā)明的范圍。實(shí)施例1:向2000L的搪瓷反應(yīng)釜A內(nèi)投入1200kg (800L)氯仿、24kg等規(guī)聚丙 烯和0.6kg的Span80，然后，在攪拌狀態(tài)，將釜內(nèi)物料溫度升高至100°C， 并在此溫度下保溫1個(gè)小時(shí)，使聚丙烯完全溶解在氯仿中。在反應(yīng)釜A升溫 保溫的同時(shí)，向反應(yīng)釜B中投入1200kg (800L)氯仿和0.6kg的Span80，保持室溫待用。反應(yīng)釜A中物料保溫結(jié)束后，用壓縮空氣將反應(yīng)釜B中的氯 仿壓入反應(yīng)釜A內(nèi)，此時(shí)反應(yīng)釜A中物料溫度將降低到50°055°(:之間，聚 丙烯以微粒的形式從氯仿中析出。維持溫度在50°C，然后向反應(yīng)釜內(nèi)投入 0.12kg的偶氮二異丁腈和5%的60kg (60L)稀鹽酸并攪拌15分鐘，接著向 釜內(nèi)通入16kg的氯氣。反應(yīng)結(jié)束后，用氮?dú)鈱⒏獌?nèi)未反應(yīng)的氯氣吹掃出來， 最后將物料溫度降低至室溫。停止攪拌，氯化液靜置分層，除去上層副產(chǎn)鹽 酸后，用總計(jì)3000L的清水分三次清洗氯化聚丙烯的氯仿溶液。水洗結(jié)束后， 用液堿調(diào)節(jié)聚丙烯溶液PH二7，然后再加熱溶液到60-7CTC之間，從中蒸出 2040kg (1360L)的氯仿，提濃后的氯化聚丙烯溶液進(jìn)行真空干燥，脫除剩 余氯仿后，得到氯含量為25%的氯化聚丙烯成品。 實(shí)施例2:向2000L的搪瓷反應(yīng)釜A內(nèi)投入960kg (640L)氯仿和140kg等規(guī)聚丙 烯，然后，在攪拌狀態(tài)，將釜內(nèi)物料溫度升高至115t:，并在此溫度下保溫3 個(gè)小時(shí)，使聚丙烯完全溶解在氯仿中。在反應(yīng)釜A升溫保溫的同時(shí)，向反應(yīng) 釜B中投入960 (640L)氯仿，保持室溫待用。反應(yīng)釜A中物料保溫結(jié)束后， 用壓縮空氣將反應(yīng)釜B中的氯仿壓入反應(yīng)釜A內(nèi)，此時(shí)反應(yīng)釜A中物料溫度 將降低到55。C-6CrC之間，聚丙烯以微粒的形式從氯仿中析出。維持溫度在 55'C.然后向反應(yīng)釜內(nèi)投入0.7kg的偶氮二異丁腈和320kg (320L)的水并攪 拌15分鐘，接著向釜內(nèi)通入156kg的氯氣反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后，用氮?dú)鈱⒏獌?nèi) 未反應(yīng)的氯氣吹掃出來，最后將物料溫度降低至室溫。停止攪拌，氯化液靜 置分層，除去上層副產(chǎn)鹽酸后，用總計(jì)4000L的清水分三次清洗氯化聚丙烯 的氯仿溶液。水洗結(jié)束后，用液堿調(diào)節(jié)聚丙烯溶液PH=7,然后再加熱溶液 到60—7CTC之間，從中蒸出960kg (640L)的氯仿，提濃后的聚丙烯溶液進(jìn) 行真空干燥，脫除剩余氯仿后，得到氯含量為35%的氯化聚丙烯成品。實(shí)施例3:向2000L的搪瓷反應(yīng)釜A內(nèi)投入1050kg (700L)氯仿、210kg間規(guī)聚丙烯和10.5kg的Span80，然后，在攪拌狀態(tài)，將釜內(nèi)物料溫度升高至13CTC， 并在此溫度下保溫6個(gè)小時(shí)，使聚丙烯完全溶解在氯仿中。在反應(yīng)釜A升溫 保溫的同時(shí)，向反應(yīng)釜B中投入840kg (560L)氯仿和8.4kg的Span80， 保持室溫待用。反應(yīng)釜A中物料保溫結(jié)束后，用壓縮空氣將反應(yīng)釜B中的氯 仿快速壓入反應(yīng)釜A內(nèi)，此時(shí)反應(yīng)釜A中物料溫度將降低到65'C-7CrC之間， 聚丙烯以微粒的形式從氯仿中析出。繼續(xù)降低溫度到61.5°C，然后向反應(yīng)釜 內(nèi)投入0.63kg的過氧化苯甲酰和630kg (630L)的水并攪拌25分鐘，接著 向釜內(nèi)通入420kg的氯氣進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后，用氮?dú)鈱⒏獌?nèi)未反應(yīng)的氯 氣吹掃出來，最后將物料溫度降低至室溫。停止攪拌，氯化液靜置分層，除 去上層副產(chǎn)鹽酸后，用總計(jì)4500L的清水分三次清洗氯化聚丙烯的氯仿溶液。 水洗結(jié)束后，用液堿調(diào)節(jié)聚丙烯溶液PH二7，然后再加熱溶液到60—7(TC之 間，從中蒸出1050kg (700L)的氯仿，提濃后的聚丙烯溶液進(jìn)行真空干燥， 脫除剩余氯仿后，得到氯含量為50%的氯化聚丙烯成品。向2000L的搪瓷反應(yīng)釜A內(nèi)投入1170kg (780L)氯仿、234kg間規(guī)聚 丙烯和4.6kg的Span80，然后，在攪拌狀態(tài)，將釜內(nèi)物料溫度升高至150°C， 并在此溫度下保溫10個(gè)小時(shí)，使聚丙烯完全溶解在氯仿中。在反應(yīng)釜A升溫 保溫的同時(shí)，向反應(yīng)釜B中投入1170kg (780L)氯仿和4.6kg的Span80，保持室溫待用。反應(yīng)釜A中物料保溫結(jié)束后，用壓縮空氣將反應(yīng)釜B中的氯 仿快速壓入反應(yīng)釜A內(nèi)，此時(shí)反應(yīng)釜A中物料溫度將降低到65'C-75"C之間， 聚丙烯以微粒的形式從氯仿中析出。繼續(xù)降低物料溫度到4CTC后，將物料通 過壓縮空氣壓入5000L的搪瓷反應(yīng)釜C中，然后向反應(yīng)釜C內(nèi)投入0.47kg 的過氧化苯甲酰和820kg (820L)的水并攪拌30分鐘，接著在40-45"C之間 向釜內(nèi)通入740kg的氯氣。反應(yīng)結(jié)束后，用氮?dú)鈱⒏獌?nèi)未反應(yīng)的氯氣吹掃出 來，最后將物料溫度降低至室溫。停止攪拌，氯化液靜置分層，除去上層副 產(chǎn)鹽酸后，用總計(jì)3600L的清水分三次清洗氯化聚丙烯的氯仿溶液。水洗結(jié) 束后，用液堿調(diào)節(jié)聚丙烯溶液PH = 7，然后用壓縮空氣將氯化液通過噴嘴噴 入脫溶塔內(nèi)的溫度在90'C以上的熱水中，同時(shí)蒸汽在噴嘴夾套中伴隨氯化液 噴出。氯仿溶劑在脫溶塔中受熱蒸發(fā)逸出脫溶塔，被冷凝器冷凝回收套用。 脫除溶劑的氯化聚丙烯呈顆?；蛘邎F(tuán)塊的形式懸浮在脫溶塔的熱水中，用離心機(jī)分離進(jìn)行液固分離，分離的熱水返回脫溶塔套用，脫水的氯化聚丙烯顆 ?；蛘邎F(tuán)塊用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎到后，送入氣流干燥機(jī)干燥，得到氯含量為40 %的氯化聚丙烯成品。
權(quán)利要求
1.非均相混合溶劑法制備氯化聚丙烯的方法，其特征在于，包括以下步驟1)將聚丙烯作為原料和Span80投入加有氯仿的反應(yīng)釜A內(nèi)，在攪拌狀態(tài)下，將釜內(nèi)物料加熱到100-150℃，并保溫1-10小時(shí)，使聚丙烯完全溶解在氯仿中；聚丙烯投料質(zhì)量為氯仿投料質(zhì)量的1-20％；Span80投料質(zhì)量為氯仿投料量的0-1％；2)反應(yīng)釜B內(nèi)事先裝有氯仿，氯仿質(zhì)量是反應(yīng)釜A中氯仿質(zhì)量的80-100％，Span濃度和反應(yīng)釜A中相同，溫度控制在室溫以下；在攪拌作用下，利用壓縮空氣將反應(yīng)釜B中的氯仿壓入反應(yīng)釜A中與反應(yīng)釜A內(nèi)的聚丙烯溶液充分混合，使物料溫度降低至70℃以下，聚丙烯以微粒的形式從氯仿溶液中析出并懸浮在溶液中；3)將水和引發(fā)劑投入反應(yīng)釜內(nèi)，待引發(fā)劑和水在溶液中分散均勻后，在40-61.5℃之間通入氯氣和聚丙烯微粒發(fā)生氯化反應(yīng)，反應(yīng)副產(chǎn)的氯化氫被水吸收形成鹽酸溶液；引發(fā)劑為偶氮化合物或過氧化物；引發(fā)劑投料量為聚丙烯投料質(zhì)量的0.2-0.5％；水的投料質(zhì)量為反應(yīng)釜A中氯仿總質(zhì)量的5-70％；4)氯化反應(yīng)結(jié)束后，用壓縮空氣或氮?dú)獯祾叱龈獌?nèi)未反應(yīng)的氯氣，然后氯化液經(jīng)后處理工序處理得到氯化聚丙烯成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的非均相混合溶劑法制備氯化聚丙烯的方法，其特 征在于，所述的聚丙烯原料為等規(guī)或間規(guī)聚丙烯。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的非均相溶劑法制備氯化聚丙烯的方法，其特征在 于，所述的水還采用經(jīng)過濾除去固體雜質(zhì)的工業(yè)用水或者質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0—5 %的稀鹽酸。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的非均相混合溶劑法制備氯化聚丙烯的方法，其特 征在于，步驟4)中所述的氯化液的后處理工序?yàn)槿缦聝煞N控制方法之一；方法一1) 分離氯化液靜置分層，上層是副產(chǎn)鹽酸，下層是氯化聚丙烯的 氯仿溶液；2) 水洗用氯仿投料質(zhì)量2—3倍的清水洗滌下層的氯化聚丙烯的氯 仿溶液；3) 中和、提濃水洗結(jié)束后，用堿液調(diào)節(jié)溶液PH二7，加熱溶液蒸 出其中30—70%的氯仿及大部分的水；4)脫溶提濃后的聚丙烯溶液，送入真空干燥箱或者螺桿擠出干燥 機(jī)中脫除剩余的氯仿和水； 方法二-1) 分離氯化液靜置分層，上層是副產(chǎn)鹽酸，下層是氯化聚丙烯的 氯仿溶液；2) 水洗用氯仿投料質(zhì)量2 — 3倍的清水洗滌下層的氯化聚丙烯的氯 仿溶液；3) 中和水洗結(jié)束后，用堿液調(diào)節(jié)溶液PH二7;4) 脫溶將氯化液通過噴嘴噴入溫度在9(TC以上的熱水中，脫除氯 仿溶劑，得到氯化聚丙烯的顆粒或團(tuán)塊；5) 脫水、粉碎氯化聚丙烯顆?；驁F(tuán)塊，離心脫水后粉碎；6) 干燥粉碎好的氯化聚丙烯顆?；驁F(tuán)塊送入氣流干燥機(jī)中干燥。
全文摘要
非均相混合溶劑法制備氯化聚丙烯的方法屬于聚合物改性化工領(lǐng)域。本發(fā)明步驟聚丙烯和Span80投入加有氯仿的反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌，加熱到100-150℃，保溫1-10小時(shí)，聚丙烯投料質(zhì)量為氯仿質(zhì)量的1-20％；Span80投料質(zhì)量為氯仿質(zhì)量的0-1％。保溫結(jié)束后，將與釜內(nèi)同樣Span濃度的等量氯仿加入釜內(nèi)，物料溫度降至70℃以下，聚丙烯微粒析出。將水和引發(fā)劑投入反應(yīng)釜，攪拌均勻，在40-61.5℃之間通入氯氣反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束，用壓縮空氣或氮?dú)獯党鑫捶磻?yīng)的氯氣，氯化液經(jīng)后處理工序得到氯含量為25-50％(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))的氯化聚丙烯。成品溶解液清澈透亮，無懸浮、沉淀物；解決了氯仿不能替代四氯化碳在低溫和非均相條件下生產(chǎn)氯化聚丙烯的問題，且簡(jiǎn)單無污染、成本低廉。
文檔編號(hào)C08F8/22GK101333266SQ200810117179
公開日2008年12月31日 申請(qǐng)日期2008年7月25日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月25日
發(fā)明者孫愛軍, 沛 朱, 李春喜, 譚魁龍, 陸穎舟 申請(qǐng)人:北京化工大學(xué)