專利名稱:聚醚硅烷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明公開了一種聚醚硅烷的制備方法。
背景技術(shù):
目前,聚醚基硅烷的應(yīng)用尚沒有引起大家的重視,所以在聚醚硅垸及其 制備方法的研究上鮮見報道,其結(jié)構(gòu)式如下
<formula>formula see original document page 4</formula>
其合成機理可用以下方程式表示-
<formula>formula see original document page 4</formula>
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供聚醚硅垸的制備方法。 為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案實現(xiàn)
以端烯丙基環(huán)氧乙垸環(huán)氧丙烷聚合物為原料,攪拌升溫至90 10(TC,加入催化劑A,控制反應(yīng)體系的溫度在120 14(TC范圍內(nèi),開始慢慢滴加含氫硅垸,滴 加完成后,繼續(xù)保溫反應(yīng)4h 6h,抽真空脫出低分子物質(zhì),即為所需的聚醚硅烷; 聚醚硅烷的外觀為微黃或黃色透明的油狀液體,其粘度(25'C)為10~400mPa.S, 不揮發(fā)物質(zhì)含量》99% (110°C/3h);
所述的端烯丙基環(huán)氧乙垸環(huán)氧丙垸聚合物的結(jié)構(gòu)式如下 CH2=CH—(CH2CH20)A(CH2CH2CH20)BR 其中A、 B均為正整數(shù),且A〉B; A=3 20,優(yōu)選A:6 10; B=0 10,優(yōu)選B-0 4; R選自H、 CH3或CtH9; 所述的含氫硅烷的結(jié)構(gòu)如下
OR'
I
H,C-Si—H
I
OR'
其中R'選自CH3或C2Hs;
所述的端烯丙基環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷聚合物與含氫硅烷的摩爾比為1 : 1~1 :
所述的催化劑A選自氯鉑酸乙醇溶液、氯鉑酸異丙醇溶液或是氯鉑酸-乙烯 基絡(luò)合物;其中氯鉑酸-乙烯基絡(luò)合物結(jié)構(gòu)式為H2PtC1^6H20;用量以含Pt計, 為15~30ppm。
本發(fā)明的優(yōu)點是
該聚醚硅烷可以作為一種親水單體,很容易地通過共聚反應(yīng)而引入到有機 硅大分子鏈段中來,從而使有機硅大分子的親油性發(fā)生改變,使有機硅大分子
5鏈段上同時具有親水與親油的特性,控制聚醚硅烷的引入量,可以使有機硅大分子具有自乳化性的特點,改變傳統(tǒng)有機硅大分子都需要乳化劑乳化后才能使用的要求,同時使分子鏈上引入聚醚硅烷的有機硅大分子的微乳液更穩(wěn)定。
具體實施例方式
為了具體地描述和解釋本發(fā)明的技術(shù)特點,列出下列各實施方法,但發(fā)明不局限于下列的實施例。實施例l
在裝有滴加裝置的1000ml三口燒瓶中加入394g (lmol)端烯丙基環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷聚合物(結(jié)構(gòu)式為C2H3 (C2H40) 8CH3),攪拌升溫至90 10(TC,加入催化劑氯鉑酸異丙醇溶液(其中以鉑Pt計,28PPm),開始慢慢滴加201g(1.5mo1)甲基二乙氧基氫硅垸,反應(yīng)放熱,控制滴加速度,來控制反應(yīng)體系的溫度在130°C,滴加完成后,繼續(xù)保溫反應(yīng)6h,抽真空脫出低分子物質(zhì)。得到外觀為黃色透明的油狀液體,其粘度(25°C)為280mPa,S,不揮發(fā)物質(zhì)含量》99% (ll(TC/3h)。實施例2
在裝有滴加裝置的1000ml三口燒瓶中加入350g (lmol)端烯丙基環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙垸聚合物(結(jié)構(gòu)式為C2H3 (C2H40) 6 (C3H60) !H),攪拌升溫至90 100°C,加入催化劑氯鉑酸異丙醇溶液(其中以鉑Pt計,26PPm),開始慢慢滴加268g(2mo1)甲基二乙氧基氫硅烷,反應(yīng)放熱,控制滴加速度,來控制反應(yīng)體系的溫度在125'C,滴加完成后,繼續(xù)保溫反應(yīng)5h,抽真空脫出低分子物質(zhì)。得到外觀為黃色透明的油狀液體,其粘度(25°C)為220111 &.8,不揮發(fā)物質(zhì)含量》99% (110°C/3h)。
權(quán)利要求
1. 聚醚硅烷其結(jié)構(gòu)式如下其特征在于,制備方法為以端烯丙基環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷聚合物為原料,攪拌升溫至90~100℃,加入催化劑A,開始慢慢滴加含氫硅烷,控制反應(yīng)體系的溫度在120~140℃范圍內(nèi),滴加完成后,繼續(xù)保溫反應(yīng)4h~6h,抽真空脫出低分子物質(zhì),即為所需的聚醚硅烷。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚醚硅垸的制備方法,其特征在于所述的端烯丙基環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙垸聚合物的結(jié)構(gòu)式如下<formula>formula see original document page 2</formula>其中A、 B均為正整數(shù),且A〉B;A=3 20;B=0 10;R選自H、 CH3或QH9。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚醚硅垸的制備方法,其特征在于所述的端烯 丙基環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙垸聚合物的結(jié)構(gòu)式中A=6 10; B=0 4。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚醚硅垸的制備方法,其特征在于所述的含氫 硅烷的結(jié)構(gòu)如下<formula>formula see original document page 3</formula>其中R'選自CH3或C2H5。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚醚硅垸的制備方法,其特征在于所述的端烯 丙基環(huán)氧乙垸環(huán)氧丙烷聚合物與含氫硅垸的摩爾比為1 : 1~1 : 5。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚醚硅垸的制備方法,其特征在于所述的催化 劑A選自氯鉑酸乙醇溶液、氯鉑酸異丙醇溶液或是氯鉑酸-乙烯基絡(luò)合物;其中氯鉑酸結(jié)構(gòu)式為H2PtCl6 6H20。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的聚醚硅烷的制備方法,其特征在于所述的催化劑A的用量以含Pt計,為15~30ppm。
全文摘要
本發(fā)明公開了聚醚硅烷的制備方法,以端烯丙基環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷聚合物為原料,攪拌升至一定溫,加入催化劑,慢慢滴加含氫硅烷,控制反應(yīng)體系的溫度,滴加完成后,繼續(xù)保溫一段時間,抽真空脫出低分子物質(zhì),即為所需的聚醚硅烷,本發(fā)明的優(yōu)點是該聚醚硅烷可作為一種親水單體,很容易地通過共聚反應(yīng)而引入到有機硅大分子鏈段中來,從而使有機硅大分子的親油性發(fā)生改變,使有機硅大分子鏈段上同時具有親水與親油的特性,控制聚醚硅烷的引入量,可使有機硅大分子具有自乳化性的特點,改變傳統(tǒng)有機硅大分子都需要乳化劑乳化后才能使用的要求,同時使分子鏈上引入聚醚硅烷的有機硅大分子的微乳液更穩(wěn)定。
文檔編號C08G65/336GK101463126SQ20081017718
公開日2009年6月24日 申請日期2008年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月9日
發(fā)明者劉瑞云 申請人:張家港科道化學(xué)有限公司