專利名稱：高均勻性羧甲基纖維素鈉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開了一種采用低溫反應(yīng)制備高均勻性羧甲基纖維素鈉的方法。
背景技術(shù)：
羧甲基纖維素(簡稱CMC)在酸性乳飲料中是一種穩(wěn)定劑、增稠劑，可以防 止蛋白質(zhì)沉淀分層，CMC在酸性條件下要起到很好的穩(wěn)定作用，關(guān)鍵是要看它的 耐酸能力，影響CMC耐酸性的主要因素是取代均勻性，要準(zhǔn)確測定CMC的取代均 勻性是比較困難的，我們常用特性參數(shù)酸粘比表示CMC的耐酸性，間接反映CMC 的取代均勻度。
眾所周知，天然纖維素(例如棉纖維、木漿)是不溶于水的。纖維素分子結(jié) 構(gòu)中存在結(jié)晶部分和無定形部分，分子間存在大量的氫鍵，所以不溶于水；在 生產(chǎn)CMC的過程中，親水性的羧甲基接枝到纖維素上，部分氫鍵被破壞，分子間 距離擴大，使CMC產(chǎn)生了水溶性。纖維素是長鏈的線性分子，如果羧甲基均勻地 接枝上去，水溶性很好；如果接得不均勻，某一段接得很多，另一段接得很少， 那么羧甲基少的部分水溶性不好；從而表現(xiàn)出凝膠顆粒增多，耐酸性能下降等 現(xiàn)象。
羧甲基纖維素是最具代表性的離子型纖維素醚，通常使用的是它的鈉鹽。 羧甲基纖維素鈉具有許多獨特的優(yōu)良性質(zhì)，在建筑、水泥、石油、食品、紡織、 洗滌劑、涂料、醫(yī)藥、造紙以及電子元器件等工業(yè)生產(chǎn)中得到廣泛的應(yīng)用。工 業(yè)上常用捏合法生產(chǎn)羧甲基纖維素鈉(簡稱Na-CMC)，捏合法生產(chǎn)過程中，有 機稀釋劑的量為纖維素用量的l-4倍，物料在捏合機中不斷的得到捏合，纖維素
3借助捏合機的攪拌齒進(jìn)行剪切和擠壓，堿液與醚化劑不斷呼出與呼入，實現(xiàn)堿化和醚化反應(yīng)，這種方法由于稀釋劑用量有限，對纖維素的浸潤和分散無法充
分和完全，易存在反應(yīng)不均勻的現(xiàn)象；而且醚化反應(yīng)的溫度越高，能耗越大；另外，纖維素的工業(yè)制造大都在多相系統(tǒng)中進(jìn)行，反應(yīng)物的擴散速度和反應(yīng)速度影響醚化均勻性，擴散速度大于反應(yīng)速度時，醚化均勻，反之則不均勻。大多數(shù)廠家使用添加交聯(lián)劑或化學(xué)改性的方法來得到均勻性的產(chǎn)品，但是添加交聯(lián)劑一會增加成本，另外會使產(chǎn)品的應(yīng)用受限制而不能使用在食品、醫(yī)藥等領(lǐng)域，并且化學(xué)改性工藝復(fù)雜，人力物力很大， 一般小型企業(yè)很難達(dá)到此標(biāo)準(zhǔn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是將提供一種在較低溫度下生產(chǎn)得到高均勻性羧甲基纖維素鈉的制備方法。
為解決上述問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是所述的高均勻性羧甲基纖維素鈉的制備方法，包括如下步驟
① 預(yù)先把重量濃度為40 50%的氫氧化鈉水溶液同重量濃度為70 98%的乙醇水溶液按重量比1 : 0.5 3的比例混合，將得到的混合液冷卻至室溫，再將木槳開松成絮狀，木槳與氫氧化鈉的摩爾比控制在1 : 2.2 6.0，乙醇水溶液的用量為木槳的1 10倍；
② 按順序?qū)⒛緲突旌弦杭尤氲侥蠛蠙C中進(jìn)行堿化，投木槳時間控制在10-30分鐘，加混合液時間控制在15-40分鐘，加入的時候一定保證木槳和混合液均勻投入，投料結(jié)束后關(guān)閉捏合機投料口，堿化溫度控制在16 22。C之間，反應(yīng)時間為40 80分鐘；
③ 堿化結(jié)束后進(jìn)行醚化反應(yīng)，木槳與醚化劑的摩爾比控制在1 : L0 2.8;在添加醚化劑期間，時間控制在30 60分鐘，溫度控制在20 3(TC之間；醚化劑加完后逐漸升溫至75 80。C進(jìn)行高溫醚化反應(yīng)40 80分鐘；
4④醚化反應(yīng)結(jié)束后中和至PH值為6.5 8.5，經(jīng)洗滌后，通過耙式酒精回收裝置回收酒精，再經(jīng)干燥、粉碎和過篩，得到高均勻性羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品。上面所述的醚化劑為氯乙酸的酒精溶液，其中氯乙酸的重量占50 80%。本發(fā)明的有益效果是上述的方法副產(chǎn)物少，產(chǎn)品得率高，控制在低溫下進(jìn)行反應(yīng)，能耗也較低；采用上述方法生產(chǎn)得到的產(chǎn)品具有很好的均勻性，可用于調(diào)酸奶，特別是當(dāng)取代度在0.9-1.1之間、N氏粘度在500-600時效果特別明顯，N氏的酸粘比可以達(dá)到0.86以上，1%B型酸粘比也在0.70以上。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。實施例中各原料的份數(shù)和比例均以重量計。實施例l:
預(yù)先把48.0%的氫氧化鈉水溶液2.7份同92.5%的乙醇水溶液3.0份混合，將混合液冷卻至室溫，再將1份木槳開松成絮狀，按順序?qū)⒛緲突旌弦杭尤氲侥蠛蠙C中進(jìn)行堿化，投木槳時間控制在10-30分鐘，加混合液時間控制在15-4&分鐘，加入的時候一定保證木漿和混合液均勻投入，投料結(jié)束后關(guān)閉捏合機投料口，堿化溫度控制在16-22。C之間，反應(yīng)時間為40-80分鐘。堿化結(jié)束后進(jìn)行醚化反應(yīng)，醚化劑采用50-80%的氯乙酸酒精溶液1.4份，在添加醚化劑期間，時間控制在30-60分鐘，溫度控制在20-3(TC之間，盡量不超溫；醚化劑加完后逐漸升溫至75 8(TC進(jìn)行髙溫醚化反應(yīng)40 80分鐘；中和至PH值為6.5，洗滌，酒精回收(耙式)，干燥和粉碎，過篩，得到高均勻性羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品。取代度0.901， 純度98.1%， N氏粘度605， 1%B型的粘度125cps。 N氏的酸粘比0.91， 1。/。B型酸粘比0.82。
實施例2:預(yù)先把48.0%的氫氧化鈉水溶液2.7份同93.0%的乙醇水溶液2.9份混合，將混合液冷卻至室溫，再將1份木槳開松成絮狀，按順序?qū)⒛緲突旌弦杭尤氲侥蠛蠙C中進(jìn)行堿化，投木槳時間控制在10-30分鐘，加混合液時間控制在15-40分鐘，加入的時候一定保證木槳和混合液均勻投入，投料結(jié)束后關(guān)閉捏合機投料口，堿化溫度控制在16-22"之伺，反應(yīng)時間為40-80分鐘。堿化結(jié)束后進(jìn)行醚化反應(yīng)，醚化劑采用50-80%的氯乙酸酒精溶液1.42份。在添加醚化劑期間，時間控制在30-60分鐘，溫度控制在20-30'C之間，盡量不超溫；醚化劑加完后逐漸升溫至75 8(TC進(jìn)行高溫醚化反應(yīng)40 80分鐘；中和至PH值為7.0，洗滌，酒精回收(耙式)，干燥和粉碎，過篩，得到最終的高均勻性羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品。取代度0.928 ，純度98.4%， N氏粘度517, 1%B型的粘度121cps。 N氏的酸粘比0.94， 1。/。B型酸粘比0.76。
實施例3:
預(yù)先把47.5%的氫氧化鈉水溶液2.8份同92.0%的乙醇水溶液2.85份混合*將混合液冷卻至室溫，再將1份木槳開松成絮狀，按順序?qū)⒛緲突旌弦杭尤氲侥蠛蠙C中進(jìn)行堿化，投木槳時間控制在10-30分鐘，加混合液時間控制在15-40分鐘，加入的時候一定保證木槳和混合液均勻投入，投料結(jié)束后關(guān)閉捏合機投料口，堿化溫度控制在16-22'C之間，反應(yīng)時間為40-80分鐘。堿化結(jié)束后進(jìn)行醚化反應(yīng)，醚化劑采用50-80%的氯乙酸酒精溶液1.41份。在添加醚化劑期間，時間控制在30-60分鐘，溫度控制在20-3(TC之間，盡量不超溫；醚化劑加完后逐漸升溫至75 80。C進(jìn)行高溫醚化反應(yīng)40 80分鐘；中和至PH值為7.5，洗
滌，酒精回收(耙式)，干燥和粉碎，過篩，得到最終的高均勻性羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品。取代度0.911，純度98.6%， N氏粘度561， 1%B型的粘度128cps。 N氏的酸粘比0.87， 1。/。B型酸粘比0.75。
權(quán)利要求
1、高均勻性羧甲基纖維素鈉的制備方法，包括如下步驟①預(yù)先把重量濃度為40～50％的氫氧化鈉水溶液同重量濃度為70～98％的乙醇水溶液按重量比1∶0.5～3的比例混合，將得到的混合液冷卻至室溫，再將木槳開松成絮狀，木槳與氫氧化鈉的摩爾比控制在1∶2.2～6.0，乙醇水溶液的量為木槳的1～10倍；②按順序?qū)⒛緲突旌弦杭尤氲侥蠛蠙C中進(jìn)行堿化，投木槳時間控制在10-30分鐘，加混合液時間控制在15-40分鐘，加入的時候一定保證木槳和混合液均勻投入，投料結(jié)束后關(guān)閉捏合機投料口，堿化溫度控制在16～22℃之間，反應(yīng)時間為40～80分鐘；③堿化結(jié)束后進(jìn)行醚化反應(yīng)，木槳與醚化劑的摩爾比控制在1∶1.0～2.8；在添加醚化劑期間，時間控制在30～60分鐘，溫度控制在20～30℃之間；醚化劑加完后逐漸升溫至75～80℃高溫醚化反應(yīng)40～80分鐘；④醚化反應(yīng)結(jié)束后中和至PH值為6.5～8.5，經(jīng)洗滌后，通過耙式酒精回收裝置回收酒精，再經(jīng)干燥、粉碎和過篩，得到高均勻性羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的醚化劑為氯乙酸 的酒精溶液，其中氯乙酸的重量占50 80%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種在較低溫度下生產(chǎn)得到高均勻性羧甲基纖維素鈉的制備方法，包括如下步驟①預(yù)先把一定量的氫氧化鈉水溶液同乙醇水溶液按重量比一定比例混合并冷卻至室溫，再將木漿開松成絮狀；②按順序?qū)⒛緷{和混合液均勻加入到捏合機中進(jìn)行堿化，投木漿時間控制在10-30分鐘，加混合液時間控制在15-40分鐘；③堿化結(jié)束后進(jìn)行醚化反應(yīng)，添加醚化劑的時間控制在30～60分鐘，溫度控制在20～30℃；然后升溫至75～80℃高溫醚化反應(yīng)40～80分鐘；④然后中和，洗滌，耙式酒精回收，再經(jīng)干燥、粉碎和過篩，得到高均勻性羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品。本方法能耗較低，得到的產(chǎn)品具有很好的均勻性，可用于調(diào)酸奶。
文檔編號C08B11/00GK101475645SQ20081017721
公開日2009年7月8日 申請日期2008年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月9日
發(fā)明者戴振剛, 陸藝峰 申請人:丹尼斯克(張家港)親水膠體有限公司