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      海泡石聚合物及其制備方法

      文檔序號:3646186閱讀:324來源:國知局
      專利名稱:海泡石聚合物及其制備方法
      技術(shù)領域
      本發(fā)明涉及保溫隔熱復合材料的制備領域,特別涉及海泡石聚合物及其制備方法。
      背景技術(shù)
      能源是一個國家能夠?qū)崿F(xiàn)可持續(xù)發(fā)展的重要資源,工業(yè)上為了節(jié)約能源而開發(fā)了大量的保溫材料。我國目前使用的保溫材料主要有礦渣棉、巖棉、玻璃棉、膨脹珍珠巖、微孔硅酸鈣、陶瓷棉等。其中以礦渣棉和巖棉及膨脹珍珠巖產(chǎn)量最大。礦棉和玻璃棉保溫效果好,但在保溫施工時有纖維剌癢問題,有害施工人員健康。膨脹珍珠巖散料的保溫效果好、但多數(shù)情況下必須制成構(gòu)件,結(jié)果保溫效果差,同時運輸易破碎。微孔硅酸鈣是塊狀保溫材料,運輸破碎率大,存在熱收縮問題。采用上述保溫材料都需要綁扎和涂抹表面保護層,因此總體工程費用高。硅酸鹽保溫材料具有干燥容重輕、承受溫差大、施工方便等優(yōu)點而得到人們的重視。特別適應于閥門、彎頭、泵體、死角、旋轉(zhuǎn)體、錐體和球體等異型設備的保溫。主要種類有硅酸鎂、硅酸鋁和稀土復合保溫材料等。而海泡石保溫隔熱材料作為硅酸鹽保溫材料中的佼佼者,由于其良好的保溫隔熱性能和應用效果,已經(jīng)引起了建筑界的高度重視,顯示出強大的市場競爭力和廣闊的市場前景。其顯著特點是溫度使用范圍廣、耐酸堿、輕質(zhì)、隔音、阻燃、施工簡便和綜合造價低等。用于常溫下建筑屋面、墻面、室內(nèi)頂棚的保溫隔熱,以及石油、化工、電力、冶煉、交通、輕工與國防工業(yè)等部門的熱力 設備、煙囪內(nèi)壁和爐窯外殼等。但是,這種海泡石保溫隔熱材料在長 時間使用后存在保溫性能差,結(jié)合較差,耐久性差等缺點。

      發(fā)明內(nèi)容
      為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點,本發(fā)明的目的在于提供海泡石聚 合物及其制備方法,以該方法所得的海泡石聚合物具有和構(gòu)件結(jié)合優(yōu) 良、耐久性好、美觀和保溫性能優(yōu)異的特點。
      為達到上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案為
      海泡石聚合物的分子結(jié)構(gòu)為
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      海泡石聚合物的制備原理為由海泡石和十六烷基三甲基溴化銨 進行反應生成有機海泡石,再由有機海泡石和丙烯腈、丙烯酸丁酯和 丙烯酸進行原位插層聚合反應制成海泡石聚合物,其反應過程如下
      (1)
      <formula>formula see original document page 11</formula>
      丙烯腈丙烯酸丁酯 丙烯酸
      <formula>formula see original document page 11</formula><formula>formula see original document page 12</formula>d:。(^C4H9 (t。OH gii2Mg8O30(OH)4*8h2gm
      海泡石聚合物 海泡石聚合物的制備方法,具體包括以下步驟
      第一步,將海泡石和去離子水按質(zhì)量比1 : 20加入反應器在50-60 'C時攪拌1-1.5小時,形成海泡石分散液,
      第二步,加入十六垸基三甲基溴化銨,海泡石和十六垸基三甲基 溴化銨的質(zhì)量比為10 : (0. 73-1. 64),在75-80。C反應2-3小時,冷 卻、抽濾、用去離子水多次洗滌,直至濾液中加入質(zhì)量分數(shù)為1%的 硝酸銀溶液無沉淀為止,
      第三步,將所得產(chǎn)物在6(TC烘箱中干燥,得到有機海泡石,
      第四步,將丙烯腈、丙烯酸丁酯和丙烯酸按8 : 12 : i的質(zhì)量比混
      合制成混合單體,然后在反應器中加入十二垸基硫酸鈉和去離子水,
      混合單體、十二烷基硫酸鈉、去離子水的質(zhì)量比為21 : 0.75 :
      (55-60),
      第五步,在水溫為65-7(TC時分別慢慢加入混合單體和有機海泡 石,混合單體、有機海泡石的質(zhì)量比為21 : (0.2-1.0),攪拌1小 時,加入質(zhì)量分數(shù)為0. 75%的過硫酸銨水溶液,過硫酸銨水溶液與混 合單體的質(zhì)量比為20 : 21,加料時間為0.5-1小時,加料完畢后于 80-85。C保溫反應2. 0-2. 5小時,
      第六步,用質(zhì)量分數(shù)為10%的硫酸鎂溶液破乳得到固體產(chǎn)物,硫酸鎂溶液與混合單體的質(zhì)量比為10:21,用去離子水洗滌、過濾, 真空干燥至恒重得到海泡石聚合物復合材料。
      由于海泡石和十六烷基三甲基溴化銨進行反應生成有機海泡石, 再由有機海泡石和丙烯腈、丙烯酸丁酯和丙烯酸進行原位插層聚合反 應制備海泡石聚合物的保溫隔熱復合材料,所以該方法具有制備海泡 石聚合物的保溫隔熱復合材料的特點,該保溫隔熱復合材料能顯著地 改善保溫涂層的保溫性能和耐久性能。
      具體實施例方式
      下面將以具體實施例對本發(fā)明的方法作進一步詳細的描述。 實施例一
      海泡石聚合物的制備方法,具體包括以下步驟
      第一步,將10g海泡石和200g去離子水按質(zhì)量比1 : 20加入反 應器在5TC時攪拌1.0小時,形成海泡石分散液,
      第二步,加入0.83g十六烷基三甲基溴化銨,海泡石和十六烷基 三甲基溴化銨的質(zhì)量比為10 : 0. 83,在75。C反應2小時,冷卻、抽 濾、用去離子水多次洗滌,直至濾液中加入質(zhì)量分數(shù)為1%的硝酸銀 溶液無沉淀為止,
      第三步,將所得產(chǎn)物在6(TC烘箱中干燥,得到10.29g有機海泡石,
      第四步,將8g丙烯腈、12g丙烯酸丁酯和lg丙烯酸按8 : 12 : 1 的質(zhì)量比混合制成混合單體21g,然后在反應器中加入0. 75g十二烷 基硫酸鈉和55g去離子水,混合單體、十二烷基硫酸鈉、去離子水的 質(zhì)量比為21 : 0. 75 : 55,第五步,在水溫為65。C時分別慢慢加入21g混合單體和0. 3g 有機海泡石,混合單體、有機海泡石的質(zhì)量比為21 : 0.3,攪拌l小 時,加入質(zhì)量分數(shù)為0. 75%的過硫酸銨水溶液20g,過硫酸銨水溶液 與混合單體的質(zhì)量比為20 : 21,加料時間為0.5小時,加料完畢后
      于8rc保溫反應2.o小時,
      第六步,用質(zhì)量分數(shù)為10%的硫酸鎂溶液10g破乳得到固體產(chǎn)物,
      硫酸鎂溶液與混合單體的質(zhì)量比為io : 21,用去離子水洗滌、過濾,
      真空干燥至恒重得到海泡石聚合物復合材料20. 88g。 實施例二
      海泡石聚合物的制備方法,具體包括以下步驟
      第一步,將10g海泡石和200g去離子水按質(zhì)量比1 : 20加入反應 器在52'C時攪拌1. l小時,形成海泡石分散液,
      第二步,加入0.94g十六垸基三甲基溴化銨,海泡石和十六垸基 三甲基溴化銨的質(zhì)量比為10 : 0.94,在76"反應2.1小時,冷卻、 抽濾、用去離子水多次洗滌,直至濾液中加入質(zhì)量分數(shù)為1%的硝酸 銀溶液無沉淀為止,
      第三步,將所得產(chǎn)物在60。C烘箱中干燥,得到10.39g有機海泡石,
      第四步,將8g丙烯腈、12g丙烯酸丁酯和lg丙烯酸按8 : 12 : 1 的質(zhì)量比混合制成混合單體21g,然后在反應器中加入0. 75g十二烷 基硫酸鈉和56g去離子水,混合單體、十二垸基硫酸鈉、去離子水的 質(zhì)量比為21 : 0. 75 : 56, 第五步,在水溫為65"C時分別慢慢加入21g混合單體和0.4 g有機海泡石,混合單體、有機海泡石的質(zhì)量比為21 : 0.4,攪拌1小
      時,加入質(zhì)量分數(shù)為0. 75%的過硫酸銨水溶液20g,過硫酸銨水溶液 與混合單體的質(zhì)量比為20 : 21,加料時間為0.6小時,加料完畢后 于82'C保溫反應2. l小時,
      第六步,用質(zhì)量分數(shù)為10%的硫酸鎂溶液10g破乳得到固體產(chǎn)物, 硫酸鎂溶液與混合單體的質(zhì)量比為10 : 21,用去離子水洗滌、過濾, 真空干燥至恒重得到海泡石聚合物復合材料20. 97 g。 實施例三
      海泡石聚合物的制備方法,具體包括以下步驟
      第一步,將10g海泡石和200g去離子水按質(zhì)量比1 : 20加入反應 器在53"C時攪拌1.2小時,形成海泡石分散液,
      第二步,加入1.05g十六垸基三甲基溴化銨,海泡石和十六烷基 三甲基溴化銨的質(zhì)量比為10 : 1.05,在77。C反應2.3小時,冷卻、 抽濾、用去離子水多次洗滌,直至濾液中加入質(zhì)量分數(shù)為1%的硝酸 銀溶液無沉淀為止,
      第三步,將所得產(chǎn)物在60。C烘箱中干燥,得到10.50 g有機海泡
      石,
      第四步,將8g丙烯腈、12g丙烯酸丁酯和lg丙烯酸按8 : 12 : 1 的質(zhì)量比混合制成混合單體21g,然后在反應器中加入0. 75g十二烷 基硫酸鈉和57g去離子水,混合單體、十二垸基硫酸鈉、去離子水的 質(zhì)量比為21 : 0. 75 : 57,
      第五步,在水溫為67'C時分別慢慢加入21g混合單體和0.5 g有機海泡石,混合單體、有機海泡石的質(zhì)量比為21 : 0. 5,攪拌1小
      時,加入質(zhì)量分數(shù)為0. 75%的過硫酸銨水溶液20g,過硫酸銨水溶液 與混合單體的質(zhì)量比為20 : 21,加料時間為0.7小時,加料完畢后 于83。C保溫反應2.2小時,
      第六步,用質(zhì)量分數(shù)為10%的硫酸鎂溶液10g破乳得到固體產(chǎn)物, 硫酸鎂溶液與混合單體的質(zhì)量比為10 : 21,用去離子水洗滌、過濾, 真空干燥至恒重得到海泡石聚合物復合材料20. 06 g。 實施例四
      海泡石聚合物的制備方法,具體包括以下步驟
      第一步,將10g海泡石和200g去離子水按質(zhì)量比1 : 20加入反應 器在54'C時攪拌1.3小時,形成海泡石分散液,
      第二步,加入1.15g十六烷基三甲基溴化銨,海泡石和十六烷基 三甲基溴化銨的質(zhì)量比為10 : 1. 15,在78。C反應2.5小時,冷卻、 抽濾、用去離子水多次洗滌,直至濾液中加入質(zhì)量分數(shù)為1%的硝酸 銀溶液無沉淀為止,
      第三步,將所得產(chǎn)物在6(TC烘箱中干燥,得到10.59 g有機海泡
      石,
      第四步,將8g丙烯腈、12g丙烯酸丁酯和lg丙烯酸按8 : 12 : 1 的質(zhì)量比混合制成混合單體21g,然后在反應器中加入0. 75g十二烷 基硫酸鈉和58g去離子水,混合單體、十二烷基硫酸鈉、去離子水的 質(zhì)量比為21 : 0. 75 : 58,
      第五步,在水溫為68。C時分別慢慢加入21g混合單體和0.6 g有機海泡石,混合單體、有機海泡石的質(zhì)量比為21 : 0.6,攪拌l小
      時,加入質(zhì)量分數(shù)為0. 75%的過硫酸銨水溶液20g,過硫酸銨水溶液 與混合單體的質(zhì)量比為20 : 21,加料時間為0.8小時,加料完畢后 于84'C保溫反應2.3小時,
      第六步,用質(zhì)量分數(shù)為10%的硫酸鎂溶液10g破乳得到固體產(chǎn)物, 硫酸鎂溶液與混合單體的質(zhì)量比為10 : 21,用去離子水洗滌、過濾, 真空干燥至恒重得到海泡石聚合物復合材料21. 15 g。 實施例五
      海泡石聚合物的制備方法,具體包括以下步驟
      第一步,將10g海泡石和200g去離子水按質(zhì)量比1 : 20加入反應 器在56。C時攪拌1. 4小時,形成海泡石分散液,
      第二步,加入1.35g十六烷基三甲基溴化銨,海泡石和十六垸基 三甲基溴化銨的質(zhì)量比為10 : 1. 35,在79。C反應2.7小時,冷卻、 抽濾、用去離子水多次洗滌,直至濾液中加入質(zhì)量分數(shù)為1%的硝酸 銀溶液無沉淀為止,
      第三步,將所得產(chǎn)物在6(TC烘箱中干燥,得到10.78 g有機海泡
      石,
      第四步,將8g丙烯腈、12g丙烯酸丁酯和lg丙烯酸按8 : 12 : 1 的質(zhì)量比混合制成混合單體21g,然后在反應器中加入0. 75g十二烷 基硫酸鈉和59g去離子水,混合單體、十二烷基硫酸鈉、去離子水的 質(zhì)量比為21 : 0. 75 : 59,
      第五步,在水溫為68"C時分別慢慢加入21g混合單體和0.7 g有機海泡石,混合單體、有機海泡石的質(zhì)量比為21 : 0.7,攪拌l小
      時,加入質(zhì)量分數(shù)為0. 75%的過硫酸銨水溶液20g,過硫酸銨水溶液 與混合單體的質(zhì)量比為20 : 21,加料時間為0.9小時,加料完畢后 于85。C保溫反應2.4小時,
      第六步,用質(zhì)量分數(shù)為10%的硫酸鎂溶液10g破乳得到固體產(chǎn)物, 硫酸鎂溶液與混合單體的質(zhì)量比為10 : 21,用去離子水洗滌、過濾, 真空干燥至恒重得到海泡石聚合物復合材料21. 24 g。 實施例六
      海泡石聚合物的制備方法,具體包括以下步驟
      第一步,將10g海泡石和200g去離子水按質(zhì)量比1 : 20加入反應 器在58。C時攪拌1.5小時,形成海泡石分散液,
      第二步,加入1.5g十六垸基三甲基溴化銨,海泡石和十六垸基 三甲基溴化銨的質(zhì)量比為10 : 1.5,在80'C反應2.9小時,冷卻、抽 濾、用去離子水多次洗滌,直至濾液中加入質(zhì)量分數(shù)為1%的硝酸銀 溶液無沉淀為止,
      第三步,將所得產(chǎn)物在60。C烘箱中干燥,得到10.93 g有機海泡
      石,
      第四步,將8g丙烯腈、12g丙烯酸丁酯和lg丙烯酸按8 : 12 : 1 的質(zhì)量比混合制成混合單體21g,然后在反應器中加入0. 75g十二烷 基硫酸鈉和60g去離子水,混合單體、十二烷基硫酸鈉、去離子水的 質(zhì)量比為21 : 0. 75 : 60, 第五步,在水溫為7(TC時分別慢慢加入21g混合單體和0. 8g有機海泡石,混合單體、有機海泡石的質(zhì)量比為21 : 0. 8,攪拌1小時, 加入質(zhì)量分數(shù)為0. 75%的過硫酸銨水溶液20g,過硫酸銨水溶液與混 合單體的質(zhì)量比為20 : 21,加料時間為0.9小時,加料完畢后于85 "保溫反應2.4小時,
      第六步,用質(zhì)量分數(shù)為10%的硫酸鎂溶液10g破乳得到固體產(chǎn)物, 硫酸鎂溶液與混合單體的質(zhì)量比為10 : 21,用去離子水洗滌、過濾, 真空干燥至恒重得到海泡石聚合物復合材料21. 33 g。
      綜上所述,以本發(fā)明所得的海泡石聚合物具有和構(gòu)件結(jié)合優(yōu)良、 耐久性好、美觀和保溫性能優(yōu)異的特點,該保溫隔熱復合材料能顯著 地改善保溫涂層的保溫性能和耐久性能。
      權(quán)利要求
      1、海泡石聚合物,其特征在于海泡石聚合物的分子結(jié)構(gòu)為海泡石聚合物
      2、 海泡石聚合物的制備方法,其特征在于由海泡石和十六烷基 三甲基溴化銨進行反應生成有機海泡石,再由有機海泡石和丙烯腈、 丙烯酸丁酯和丙烯酸進行原位插層聚合反應制成海泡石聚合物。
      3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的海泡石聚合物的制備方法,其特征在于 具體包括以下步驟第一步,將海泡石和去離子水按質(zhì)量比1 : 20加入反應器在50-60 "C時攪拌1-1.5小時,形成海泡石分散液,第二步,加入十六垸基三甲基溴化銨,海泡石和十六烷基三甲基 溴化銨的質(zhì)量比為10: (0.73-1.64),在75-8(TC反應2-3小時,冷 卻、抽濾、用去離子水多次洗滌,直至濾液中加入質(zhì)量分數(shù)為1%的 硝酸銀溶液無沉淀為止,第三步,將所得產(chǎn)物在6(TC烘箱中干燥,得到有機海泡石,第四步,將丙烯腈、丙烯酸丁酯和丙烯酸按8 : 12 : i的質(zhì)量比混合制成混合單體,然后在反應器中加入十二烷基硫酸鈉和去離子水,混合單體、十二烷基硫酸鈉、去離子水的質(zhì)量比為21 : 0.75 :(55-60),第五步,在水溫為65-70。C時分別慢慢加入混合單體和有機海泡石,混合單體、有機海泡石的質(zhì)量比為21 :(0.2-1.0),攪拌1小時,加入質(zhì)量分數(shù)為0. 75%的過硫酸銨水溶液,過硫酸銨水溶液與混 合單體的質(zhì)量比為20 : 21,加料時間為0.5-1小時,加料完畢后于 80-85。C保溫反應2. 0-2. 5小時,第六步,用質(zhì)量分數(shù)為10%的硫酸鎂溶液破乳得到固體產(chǎn)物,硫酸鎂溶液與混合單體的質(zhì)量比為io:2i,用去離子水洗滌、過濾,真空干燥至恒重得到海泡石聚合物復合材料。
      4、根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的海泡石聚合物的制備方法,其特征 在于具體包括以下步驟第一步,將10g海泡石和200g去離子水按質(zhì)量比1 : 20加入反應器在5rc時攪拌i.o小時,形成海泡石分散液, .第二步,加入0.83g十六烷基三甲基溴化銨,海泡石和十六烷基 三甲基溴化銨的質(zhì)量比為10 : 0. 83,在75。C反應2小時,冷卻、抽 濾、用去離子水多次洗滌,直至濾液中加入質(zhì)量分數(shù)為1%的硝酸銀 溶液無沉淀為止,第三步,將所得產(chǎn)物在6(TC烘箱中干燥,得到10.29g有機海泡石, 第四步,將8g丙烯腈、12g丙烯酸丁酯和lg丙烯酸按8 : 12 : 1 的質(zhì)量比混合制成混合單體21g,然后在反應器中加入0. 75g十二垸 基硫酸鈉和55g去離子水,混合單體、十二垸基硫酸鈉、去離子水的 質(zhì)量比為21 : 0. 75 : 55,第五步,在水溫為65'C時分別慢慢加入21g混合單體和0. 3g 有機海泡石,混合單體、有機海泡石的質(zhì)量比為21 : 0. 3,攪拌1小時,加入質(zhì)量分數(shù)為0. 75%的過硫酸銨水溶液20g,過硫酸銨水溶液 與混合單體的質(zhì)量比為20 : 21,加料時間為0.5小時,加料完畢后于8rc保溫反應2.o小時,第六步,用質(zhì)量分數(shù)為10%的硫酸鎂溶液10g破乳得到固體產(chǎn)物,硫酸鎂溶液與混合單體的質(zhì)量比為io : 21,用去離子水洗滌、過濾,真空干燥至恒重得到海泡石聚合物復合材料20. 88g。
      5、根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的海泡石聚合物的制備方法,其特征在于具體包括以下步驟第一步,將10g海泡石和200g去離子水按質(zhì)量比1 : 20加入反應器在52"C時攪拌1. 1小時,形成海泡石分散液,第二步,加入0.94g十六烷基三甲基溴化銨,海泡石和十六烷基三甲基溴化銨的質(zhì)量比為10 : 0.94,在76匸反應2.1小時,冷卻、抽濾、用去離子水多次洗滌,直至濾液中加入質(zhì)量分數(shù)為1%的硝酸銀溶液無沉淀為止,第三步,將所得產(chǎn)物在6(TC烘箱中干燥,得到10.39g有機海泡石, 第四步,將8g丙烯腈、12g丙烯酸丁酯和lg丙烯酸按8 : 12 : 1的質(zhì)量比混合制成混合單體21g,然后在反應器中加入0. 75g十二烷基硫酸鈉和56g去離子水,混合單體、十二垸基硫酸鈉、去離子水的質(zhì)量比為21 : 0. 75 : 56, -第五步,在水溫為65。C時分別慢慢加入21g混合單體和0.4 g有機海泡石,混合單體、有機海泡石的質(zhì)量比為21 : 0. 4,攪拌1小時,加入質(zhì)量分數(shù)為0. 75%的過硫酸銨水溶液20g,過硫酸銨水溶液與混合單體的質(zhì)量比為20 : 21,加料時間為0.6小時,加料完畢后 于82"C保溫反應2. l小時,第六步,用質(zhì)量分數(shù)為10%的硫酸鎂溶液10g破乳得到固體產(chǎn)物, 硫酸鎂溶液與混合單體的質(zhì)量比為10 : 21,用去離子水洗滌、過濾, 真空干燥至恒重得到海泡石聚合物復合材料20. 97g。
      6、根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的海泡石聚合物的制備方法,其特征在于具體包括以下步驟第一步,將10g海泡石和200g去離子水按質(zhì)量比1 : 20加入反應 器在53"C時攪拌1.2小時,形成海泡石分散液,第二步,加入1.05g十六烷基三甲基溴化銨,海泡石和十六烷基 三甲基溴化銨的質(zhì)量比為10 : 1.05,在77。C反應2.3小時,冷卻、 抽濾、用去離子水多次洗滌,直至濾液中加入質(zhì)量分數(shù)為1%的硝酸 銀溶液無沉淀為止,第三步,將所得產(chǎn)物在6(TC烘箱中干燥,得到10.50 g有機海泡石,第四步,將8g丙烯腈、12g丙烯酸丁酯和ig丙烯酸按8 : 12 : i的質(zhì)量比混合制成混合單體21g,然后在反應器中加入0. 75g十二垸 基硫酸鈉和57g去離子水,混合單體、十二垸基硫酸鈉、去離子水的 質(zhì)量比為21 : 0. 75 : 57,第五步,在水溫為67'C時分別慢慢加入21g混合單體和0.5 g 有機海泡石,混合單體、有機海泡石的質(zhì)量比為21 : 0.5,攪拌l小 時,加入質(zhì)量分數(shù)為0. 75%的過硫酸銨水溶液20g,過硫酸銨水溶液與混合單體的質(zhì)量比為20 : 21,加料時間為0.7小時,加料完畢后 于83"C保溫反應2.2小時,第六步,用質(zhì)量分數(shù)為10%的硫酸鎂溶液10g破乳得到固體產(chǎn)物, 硫酸鎂溶液與混合單體的質(zhì)量比為10 : 21,用去離子水洗滌、過濾, 真空干燥至恒重得到海泡石聚合物復合材料20. 06g。
      7、根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的海泡石聚合物的制備方法,其特征在于具體包括以下步驟第一步,將10g海泡石和200g去離子水按質(zhì)量比1 : 20加入反應 器在5^C時攪拌1.3小時,形成海泡石分散液,第二步,加入1.15g十六垸基三甲基溴化銨,海泡石和十六烷基 三甲基溴化銨的質(zhì)量比為10 : 1. 15,在78。C反應2.5小時,冷卻、 抽濾、用去離子水多次洗滌,直至濾液中加入質(zhì)量分數(shù)為1%的硝酸 銀溶液無沉淀為止,第三步,將所得產(chǎn)物在6(TC烘箱中干燥,得到10.59 g有機海泡石,第四步,將8g丙烯腈、12g丙烯酸丁酯和lg丙烯酸按8 : 12 : 1 的質(zhì)量比混合制成混合單體21g,然后在反應器中加入0. 75g十二垸 基硫酸鈉和58g去離子水,混合單體、十二烷基硫酸鈉、去離子水的 質(zhì)量比為21 : 0. 75 : 58,第五步,在水溫為68T:時分別慢慢加入21g混合單體和0.6 g 有機海泡石,混合單體、有機海泡石的質(zhì)量比為21 : 0. 6,攪拌1小 時,加入質(zhì)量分數(shù)為0. 75%的過硫酸銨水溶液20g,過硫酸銨水溶液與混合單體的質(zhì)量比為20 : 21,加料時間為0.8小時,加料完畢后于84匸保溫反應2. 3小時,第六步,用質(zhì)量分數(shù)為10%的硫酸鎂溶液10g破乳得到固體產(chǎn)物,硫酸鎂溶液與混合單體的質(zhì)量比為io : 21,用去離子水洗滌、過濾,真空干燥至恒重得到海泡石聚合物復合材料21. 15g。
      8、根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的海泡石聚合物的制備方法,其特征在于具體包括以下步驟第一步,將10g海泡石和200g去離子水按質(zhì)量比1 : 20加入反應 器在56。C時攪拌1.4小時,形成海泡石分散液,第二步,加入1.35g十六烷基三甲基溴化銨,海泡石和十六垸基 三甲基溴化銨的質(zhì)量比為10 : 1. 35,在79"反應2.7小時,冷卻、 抽濾、用去離子水多次洗漆,直至濾液中加入質(zhì)量分數(shù)為1%的硝酸 銀溶液無沉淀為止,第三步,將所得產(chǎn)物在6(TC烘箱中干燥,得到10.78 g有機海泡石,第四步,將8g丙烯腈、12g丙烯酸丁酯和lg丙烯酸按8 : 12 : 1 的質(zhì)量比混合制成混合單體21g,然后在反應器中加入0. 75g十二垸 基硫酸鈉和59g去離子水,混合單體、十二烷基硫酸鈉、去離子水的 質(zhì)量比為21 : 0. 75 : 59,第五步,在水溫為68'C時分別慢慢加入21g混合單體和0.7 g 有機海泡石,混合單體、有機海泡石的質(zhì)量比為21 : 0. 7,攪拌1小 時,加入質(zhì)量分數(shù)為0. 75%的過硫酸銨水溶液20g,過硫酸銨水溶液與混合單體的質(zhì)量比為20 : 21,加料時間為0.9小時,加料完畢后 于85。C保溫反應2.4小時,第六步,用質(zhì)量分數(shù)為10%的硫酸鎂溶液10g破乳得到固體產(chǎn)物, 硫酸鎂溶液與混合單體的質(zhì)量比為10 : 21,用去離子水洗滌、過濾, 真空干燥至恒重得到海泡石聚合物復合材料21. 24g。
      9、根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的海泡石聚合物的制備方法,其特征在于具體包括以下步驟第一步,將10g海泡石和200g去離子水按質(zhì)量比1 : 20加入反應 器在58"C時攪拌1.5小時,形成海泡石分散液,第二步,加入1.5g十六烷基三甲基溴化銨,海泡石和十六垸基 三甲基溴化銨的質(zhì)量比為10 : 1.5,在8(TC反應2.9小時,冷卻、抽 濾、用去離子水多次洗滌,直至濾液中加入質(zhì)量分數(shù)為1%的硝酸銀 溶液無沉淀為止,第三步,將所得產(chǎn)物在6(TC烘箱中干燥,得到10.93 g有機海泡石,第四步,將8g丙烯腈、12g丙烯酸丁酯和lg丙烯酸按8 : 12 : 1 的質(zhì)量比混合制成混合單體21g,然后在反應器中加入0. 75g十二烷 基硫酸鈉和60g去離子水,混合單體、十二烷基硫酸鈉、去離子水的 質(zhì)量比為21 : 0. 75 : 60,第五步,在水溫為7(TC時分別慢慢加入21g混合單體和0. 8g有 機海泡石,混合單體、有機海泡石的質(zhì)量比為21 : 0. 8,攪拌1小時, 加入質(zhì)量分數(shù)為0. 75%的過硫酸銨水溶液20g,過硫酸銨水溶液與混合單體的質(zhì)量比為20 : 21,加料時間為0. 9小時,加料完畢后于85 "保溫反應2.4小時,第六步,用質(zhì)量分數(shù)為10%的硫酸鎂溶液10g破乳得到固體產(chǎn)物, 硫酸鎂溶液與混合單體的質(zhì)量比為10 : 21,用去離子水洗滌、過濾, 真空干燥至恒重得到海泡石聚合物復合材料21. 33g。
      全文摘要
      本發(fā)明公開了海泡石聚合物及其制備方法,海泡石聚合物的分子結(jié)構(gòu)為上式,海泡石聚合物其制備方法為由海泡石和十六烷基三甲基溴化銨進行反應生成有機海泡石,再由有機海泡石和丙烯腈、丙烯酸丁酯和丙烯酸進行原位插層聚合反應制成海泡石聚合物,所得的海泡石聚合物具有和構(gòu)件結(jié)合優(yōu)良、耐久性好、美觀和保溫性能優(yōu)異的特點,該保溫隔熱復合材料能顯著地改善保溫涂層的保溫性能和耐久性能,能廣泛應用于建筑及其他領域。
      文檔編號C08F220/18GK101654497SQ20091002410
      公開日2010年2月24日 申請日期2009年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月27日
      發(fā)明者付旭東, 張國運, 楊秀芳, 程芳玲, 黃鋒峰 申請人:陜西科技大學
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