專利名稱：用于水射流的親水性不飽和聚酯磨料及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種磨料及其制備方法，更具體地說涉及一種用于水射流的親水性不飽和聚 酯磨料及其制備方法。
背景技術：
近來，磨料水射流技術得到了長足地發(fā)展。它是在水射流加工技術的基礎上發(fā)展起來的 集流體力學、材料合成技術和表面技術于一體的新型精密加工和材料表面處理技術。其磨料 水射流系統(tǒng)如圖1，該系統(tǒng)是把經高壓輸送泵2加壓，通過高壓管道將高壓水輸送至具有小 直徑噴嘴3形成射流4,這種射流可切割或破碎固體材料，改善、拋光或清潔材料表面。隨 著水射流的壓力增大，射流的強度隨之增大，但射流壓力的增高，受到射流裝置中許多高壓 部件的制約，有時很難實現(xiàn)。磨料射流技術是將具有一定密度的磨料顆粒加入上述水射流系 統(tǒng)中。因磨料具有良好的表面加工，如磨削、沖蝕、鍥劈和粉碎等能力，使得水射流系統(tǒng)在 較低的壓力下，具有較高加工能力。因此，在對一些軟性金屬和非金屬材料的表面處理過程 和電子元器件表面清潔及拋光生產中，迫切需要一種能夠提高射流強度、精度和高回收率的 磨料。
通常，樹脂封裝半導體元件5在生產過程中會由于溢料而產生毛邊或毛刺10， 一般是采 用磨料水射流方法去除這些毛邊或毛刺。采用傳統(tǒng)磨料，如碳化硅、剛玉、石英、鐵丸等。 它們雖然親水性好，也能有效去除毛邊或毛刺，但是密度太高，硬度太大會嚴重地傷及模壓 基體ll,造成半導體元件外觀損傷，可靠性降低。用黑桃殼粉作為軟質水射流磨料在半導體 元件的引線框架上13容易沾上油脂，使焊錫的浸潤性及模壓面上的印刷性變差。有人研制過 能克服上述缺點不飽和聚酯磨料，即密度和硬度適中，也不會在引線框架及模壓面上12沾上 油脂。但是這種磨料出現(xiàn)了新的問題和缺點，就是不飽和聚酯磨料表面能低，具有疏水性， 在水與磨料混合箱1中形成三相泡沫，而這種三相泡沫的泡沫半衰期較長，使得磨料漂浮于 磨料接收槽6和磨削分離箱7的水面上，隨水流漂出溢流口 8而造成磨料的大量損耗。急切 需要研制一種能夠有效地降低磨料表面與水的接觸角，提高磨料表面的親水性的聚酯磨料以 解決現(xiàn)有技術存在的問題。

發(fā)明內容
本發(fā)明解決了上述現(xiàn)有技術中存在的不足和問題，提供了一種用于水射流的親水性不飽 和聚酯磨料，該親水性不飽和聚酯磨料能夠有效地降低磨料表面與水的接觸角，提高磨料表 面的親水性，從而提高磨料的回收率，有利于磨料的循環(huán)使用，減少磨料的大量損耗。本發(fā)明還提供該用于水射流的親水性不飽和聚酯磨料的制備方法，該制備方法工藝簡 單，條件溫和，成本較低。
本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的
本發(fā)明的用于水射流的親水性不飽和聚酯磨料為不飽和聚酯與親水性共聚單體先進行本
體預聚、再進行懸浮共聚得到的反應物，磨料粒徑為140um 280um，維氏硬度為22.0 22.5 ，磨料密度為1.10 1. 16g/cm3。
本發(fā)明的用于水射流的親水性不飽和聚酯磨料，其進一步的技術方案是所述的不飽和聚 酯為間苯二酸型不飽和聚酯。
本發(fā)明的用于水射流的親水性不飽和聚酯磨料，其進一步的技術方案還可以是所述的親 水性共聚單體為丙烯酸羥乙酯和丙烯酸羥丙酯中的一種或兩者的混合物。
本發(fā)明的用于水射流的親水性不飽和聚酯磨料的制備方法，包括以下步驟-
A) 、將不飽和聚酯與親水性共聚單體常溫下混合均勻；攪拌時間控制在30min以上，以 利于不飽和聚酯與親水性共聚單體充分混合且排除氣泡。
B) 、步驟A)中得到的混合物攪拌升溫至55 65'C后，將引發(fā)劑加入該混合物并恒溫攪 拌反應30min 60 min，進行本體預聚合；溫度波動范圍必需控制在6(TC上下變化5'C以內， 溫度過低時預聚物的反應程度則會很低，親水性單體絕大部分還處于游離態(tài)，沒有與不飽和 聚酯共聚。而溫度過高的話，預聚物交聯(lián)程度高，體系粘度大，無法進行后續(xù)的反應。
C) 、將水、懸浮劑、分散劑混合，配成分散液并升溫至55 65t:;
D) 、將步驟B)中得到的預聚物加入步驟C)中得到的分散液中，保持恒速攪拌，同時 升溫至85~90°C，懸浮共聚反應1.5 2.5h后得到圓整光滑的親水性不飽和聚酯磨料。
本發(fā)明的用于水射流的親水性不飽和聚酯磨料的制備方法，其進一步的技術方案是所述 的不飽和聚酯為間苯二酸型不飽和聚酯。
本發(fā)明的用于水射流的親水性不飽和聚酯磨料的制備方法，其進一步的技術方案還可以 是所述的親水性共聚單體為丙烯酸羥乙酯和丙烯酸羥丙酯中的一種或兩者的混合物。
本發(fā)明的用于水射流的親水性不飽和聚酯磨料的制備方法，其進一步的技術方案還可以 是所述的步驟A)中親水性共聚單體的用量為不飽和聚酯重量的5% 15%。
本發(fā)明的用于水射流的親水性不飽和聚酯磨料的制備方法，其進一步的技術方案還可以 是所述的步驟D)中的升溫速率控制在2。C/min以下，攪拌速率控制在200-400rpm,這樣利 于聚乙烯醇充分溶解。
本發(fā)明的用于水射流的親水性不飽和聚酯磨料的制備方法，其進一歩的技術方案還可以 是所述的引發(fā)劑為過氧化苯甲酰，用量為不飽和聚酯重量的1.0~1.5%;所述的懸浮劑為聚乙烯醇，用量為不飽和聚酯重量的2.5-3.5%;所述的分散劑為十二烷基苯磺酸鈉，用量為不飽 和聚酯重量的0.1~0.2% ;所述的懸浮共聚反應體系中油水比為1:3。
本發(fā)明的有益效果是
1、采用本體預聚和優(yōu)化的懸浮聚合工藝相結合，生產的磨料具有較好的粒徑分布，制 備工藝簡單，條件溫和，適合工業(yè)化生產。
2、 本發(fā)明通過添加親水性共聚單體的方法，增加磨料的表面親水性，防止三相泡沫的形
成。經不飽和聚酯與親水性共聚單體的本體預聚合和懸浮共聚合，磨料表面與水接觸角能夠
降低20-40度，能迅速被水浸潤，不漂浮。
3、 所制備的不飽和聚酯磨料密度較大，硬度較高，破碎率低，研磨能力強，同時在收集 器和循環(huán)箱中不易起泡，循環(huán)使用24h后回收率達到92M，利于循環(huán)使用，降低生產成本。 磨料在實際使用中能夠很有效率地去除樹脂封裝半導體表面的毛邊或毛刺，同時也不會損傷 封裝樹脂表面，減少或替代了人工清除的工序。


圖1磨料水射流系統(tǒng)示意圖
圖2 —種樹脂封裝鉭電容的結構示意圖
圖中l(wèi)一水與磨料混合箱；2 —高壓輸送泵；3 —噴嘴；4一磨料水射流；5—樹脂封裝半
導體；6 —接料槽；7 —磨削分離箱；8 —溢流口； 9一三相泡沫；IO —毛邊或毛刺；11—模壓
基體；12 —模壓面；13 —引線框架
具體實施例方式
以下通過具體實施例說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不僅僅限定于這些實施例。 實施例l
在釜A中將間苯二酸型不飽和聚酯OOkg、 HEA 5kg攪拌30min。將該混合物升溫至60 。C，加入10kg過氧化苯甲酰，繼續(xù)攪拌并保溫在6(TC30min。在釜B中加入300kg水、5kg 聚乙烯醇、O.lkg十二垸基苯磺酸鈉，以300rpm的攪拌速度、2'C/min的升溫速度升溫至60 。C。將釜A中的混合物加入釜B的分散液中，攪拌速度保持在300rpm，以2°C/min的升溫速 度升溫至85t:，保溫攪拌2h后出料。出料后經離心、烘干、篩分、稱量，粒徑在140iiin至 280ixm之間的磨料產率為55.6%，磨料密度為1.16g/cm3，維氏硬度為22.7，與水接觸角較 純不飽和聚酯磨料減少了26.6。。磨料與水以l: 5的質量比混合，攪拌靜置后5分鐘內，少 于5%的磨料漂浮于水面。實施例2
在釜A中將間苯二酸型不飽和聚酯100kg、 HEA 15kg攪拌30min。將該混合物升溫至65 °C，加入10kg過氧化苯甲酰，繼續(xù)攪拌并保溫在60。C30min。在釜B中加入300kg水、5kg 聚乙烯醇、0.1kg十二烷基苯磺酸鈉，以300rpm的攪拌速度、2°C/min的升溫速度升溫至65 °C 。將釜A中的混合物加入釜B的分散液中，攪拌速度保持在300rpm，以2°C/min的升溫速 度升溫至85"，保溫攪拌2h后出料。出料后經離心、烘干、篩分、稱量，粒徑在140ixm至 280um之間的磨料產率為52.1%，磨料密度為U2g/cm3，維氏硬度為22.3，與水接觸角較 純不飽和聚酯磨料減少了 41. 2° 。磨料與水以l: 5的質量比混合，攪拌靜置后5分鐘內， 少于5%的磨料漂浮于水面。
實施例3
在釜A中將間苯二酸型不飽和聚酯100kg、 HEA 10kg攪拌30min。將該混合物升溫至55 °C，加入10kg過氧化苯甲酰，繼續(xù)攪拌并保溫在6(TC60min。在釜B中加入300kg水、5kg 聚乙烯醇、0.1kg十二烷基苯磺酸鈉，以300rpm的攪拌速度、2°C/min的升溫速度升溫至55 °C。將釜A中的混合物加入釜B的分散液中，攪拌速度保持在300rpm，以2°C/min的升溫速 度升溫至85匸，保溫攪拌2h后出料。出料后經離心、烘干、篩分、稱量，粒徑在140um至 280um之間的磨料產率為56.9%，磨料密度為1.14g/cm3，維氏硬度為22.5，與水接觸角較 純不飽和聚酯磨料減少了 32.5° 。磨料與水以l: 5的質量比混合，攪拌靜置后5分鐘內，少 于5%的磨料漂浮于水面。
實施例4
在釜A中將間苯二酸型不飽和聚酯100kg、 HPA 10kg攪拌30min。將該混合物升溫至60 。C，加入10kg過氧化苯甲酰，繼續(xù)攪拌并保溫在6(TC60min。在釜B中加入300kg水、5kg 聚乙烯醇、O.lkg十二烷基苯磺酸鈉，以300rpm的攪拌速度、2°C/min的升溫速度升溫至60 。C。將釜A中的混合物加入釜B的分散液中，攪拌速度保持在300rpm，以2°C/min的升溫速 度升溫至90。C，保溫攪拌2h后出料。出料后經離心、烘干、篩分、稱量，粒徑在140um至 280um之間的磨料產率為53.5%，磨料密度為1.14g/cm3，維氏硬度為22.8，與水接觸角較 純不飽和聚酯磨料減少了 29.4° 。磨料與水以l: 5的質量比混合，攪拌靜置后5分鐘內，少 于5%的磨料漂浮于水面。
權利要求
1、一種用于水射流的親水性不飽和聚酯磨料，其特征在于所述的磨料為不飽和聚酯與親水性共聚單體先進行本體預聚、再進行懸浮共聚得到的反應物，磨料粒徑為140μm～280μm，維氏硬度為22.0～22.5，磨料密度為1.10～1.16g/cm3。
2、 根據(jù)權利要求l所述的用于水射流的親水性不飽和聚酯磨料，其特征在于所述的不飽和聚 酯為間苯二酸型不飽和聚酯。
3、 根據(jù)權利要求1所述的用于水射流的親水性不飽和聚酯磨料，其特征在于所述的親水性共 聚單體為丙烯酸羥乙酯和丙烯酸羥丙酯中的一種或兩者的混合物。
4、 一種用于水射流的親水性不飽和聚酯磨料的制備方法，其特征在于包括以下步驟A) 、將不飽和聚酯與親水性共聚單體常溫下混合均勻；B) 、步驟A)中得到的混合物攪拌升溫至55 65'C后，將引發(fā)劑加入該混合物并恒溫攪拌反 應30min~60 min，進行本體預聚合；C) 、將水、懸浮劑、分散劑混合，配成分散液并升溫至55 65'C;D) 、將步驟B)中得到的預聚物加入步驟C)中得到的分散液中，保持恒速攪拌，同時升溫 至85~90°C，懸浮共聚反應1.5 2.5h后得到圓整光滑的親水性不飽和聚酯磨料。
5、 根據(jù)權利要求4所述的用于水射流的親水性不飽和聚酯磨料的制備方法，其特征在于所述 的不飽和聚酯為間苯二酸型不飽和聚酯。
6、 根據(jù)權利要求4所述的用于水射流的親水性不飽和聚酯磨料的制備方法，其特征在于所述 的親水性共聚單體為丙烯酸羥乙酯和丙烯酸羥丙酯中的一種或兩者的混合物。
7、 根據(jù)權利要求4所述的用于水射流的親水性不飽和聚酯磨料的制備方法，其特征在于所述 的步驟A)中親水性共聚單體的用量為不飽和聚酯重量的5% 15%。
8、 根據(jù)權利要求4所述的用于水射流的親水性不飽和聚酯磨料的制備方法，其特征在于所述 的步驟D)中的升溫速率控制在2。C/min以下，攪拌速率控制在200-400rpm。
9、 根據(jù)權利要求4所述的用于水射流的親水性不飽和聚酯磨料的制備方法，其特征在于所述 的引發(fā)劑為過氧化苯甲酰，用量為不飽和聚酯重量的1.0~1.5%;所述的懸浮劑為聚乙烯醇， 用量為不飽和聚酯重量的2.5-3.5%;所述的分散劑為十二垸基苯磺酸鈉，用量為不飽和聚酯 重量的0.1~0.2% ;所述的懸浮共聚反應體系中油水比為1:3。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于水射流的親水性不飽和聚酯磨料及其制備方法，該親水性不飽和聚酯磨料能夠有效地降低磨料表面與水的接觸角，提高磨料表面的親水性，從而提高磨料的回收率，有利于磨料的循環(huán)使用，減少磨料的大量損耗。本發(fā)明的用于水射流的親水性不飽和聚酯磨料為不飽和聚酯與親水性共聚單體先進行本體預聚、再進行懸浮共聚得到的反應物，磨料粒徑為140μm～280μm，維氏硬度為22.0～22.5，磨料密度為1.10～1.16g/cm³。
文檔編號C08F283/00GK101525401SQ20091003035
公開日2009年9月9日 申請日期2009年3月16日 優(yōu)先權日2009年3月16日
發(fā)明者黎 崔, 李志濤, 魏無際 申請人:南京工業(yè)大學