專利名稱：：透明阻燃聚酯薄膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種透明阻燃聚酯薄膜及其生產(chǎn)方法，屬于阻燃薄膜制造
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：雙向拉伸聚酯薄膜由于其優(yōu)良的物理性能、電氣絕緣性能被廣泛應用與電子、電氣絕緣、太陽能光伏等工業(yè)領(lǐng)域。隨著人們對安全意識的不斷加強，特別是對阻燃性能提出了更高的要求，因此通過適當?shù)姆椒ㄙx予雙向拉伸聚酯薄膜更高等級的阻燃性，提高人們生產(chǎn)和生活水平具有重要意義。同時，高透明阻燃聚酯薄膜可以完全替代聚碳酸酯薄膜，大幅降低生產(chǎn)成本。CN1535290A公開了一種生產(chǎn)阻燃聚酯薄膜的生產(chǎn)方法，主要采用共聚的方法向聚酯分子鏈中引入含磷阻燃劑以提高聚酯薄膜的阻燃性能，但該發(fā)明制備的聚酯薄膜厚度范圍在0.017mm-0.075mm之間，而且在UL94阻燃等級的測試中存在熔滴現(xiàn)象，實際上未達到VTM-0阻燃等級的要求。CN1554703A公開了一種生產(chǎn)阻燃聚酯薄膜的生產(chǎn)方法，采用共混熔融接枝的方法來提高聚酯薄膜的阻燃性，采用該種方法制備的聚酯薄膜不能全部達到VTM-0等級的要求，此外該發(fā)明也未提及薄膜經(jīng)過烘箱老化試驗后發(fā)生黃變，發(fā)脆以及力學性能保持率方面的指標，也未提及薄膜透明性方面指標，且最高厚度也只有0.188mm。-直以來都需要既要有高阻燃等級、良好的耐黃變、發(fā)脆以及力學性能下降，還要具有高透明性以替代聚碳酸酯。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是通過共聚和共混兩步法改善聚酯薄膜的阻燃性，并最大限度減小由于添加阻燃劑引起的薄膜發(fā)黃、發(fā)脆、力學性能以及電性能等下降的透明阻燃聚酯薄膜及其生產(chǎn)方法。本發(fā)明為達到上述目的的技術(shù)方案是一種透明阻燃聚酯薄膜，其特征在于其原料由具有如下重量百分比的組分組成包括81.9%-88.95%的聚酯切片，8%-12%的結(jié)構(gòu)型磷系阻燃劑，3%-7%的添加型阻燃劑以及0.05%-0.1%的抗粘連劑。所述的結(jié)構(gòu)型磷系阻燃劑為[6-氧(6H-二苯并-(c，e)(1,2)-氧磷雜己環(huán)-6-酮)甲基]-丁二酸、[6-氧(6H-二苯并-(c，e)(1,2)-氧磷雜己環(huán)-6-酮)甲基]-丁二酸衍生物、2-羧乙基苯基次膦酸、苯基二羧苯基氧化膦的其中之一或其中任意的兩種混合物。所述的結(jié)構(gòu)型磷系阻燃劑為十溴二苯乙烷、溴化苯乙烯、溴化環(huán)氧樹脂、溴化聚苯乙烯、苯氧端基四溴雙酚A碳酸酯齊聚物、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三乙酯、三聚氰胺聚磷酸酯或磷酸氯乙烯聚合物的其中之--。所述的抗粘連劑為二氧化硅、氧化鋅或硫酸鋇其中之一與交聯(lián)聚苯乙烯或交聯(lián)聚甲基丙烯酸甲酯的混合物，其中，二氧化硅、氧化鋅、硫酸鋇與交聯(lián)聚苯乙烯或交聯(lián)聚甲基丙烯酸甲酯的重量比為l:4-9。本發(fā)明透明阻燃聚酯薄膜的制備方法，其特征在于按重量份數(shù)比，a)、將100份的對苯二甲酸與35份的乙二醇充分混合，再加入7.3-11.6份的結(jié)構(gòu)型磷系阻燃劑與30份的乙二醇的混合液以及3-4份催化劑和1.5-3份穩(wěn)定劑，充分進行攪拌，反應溫度控制在10(TC-U5。C，真空度控制在400pa-600pa，攪拌0.5-lh進行酯化反應，酯化反應結(jié)束后，回收多余乙二醇；再在反應溫度260-290°C、真空度在10-70pa下進行縮聚反應，反應時間2-3h，制得共聚阻燃聚酯切片；(2)、將制得共聚阻燃聚酯切片的總量的35%-50%(重量百分比)粉碎后與2.6-6.3份的添加型阻燃劑高速混合后擠出、造粒制得共混阻燃聚酯切片；(3)、將制得剩余的共聚阻燃聚酯切片與共混阻燃聚酯切片加入0.04-0.085份的抗粘連劑，充分混合后送入擠出機內(nèi)，經(jīng)鑄片、雙向拉伸、熱定形以及收巻，制得厚度在50um-300um的透明阻燃聚酯薄膜。本發(fā)明的透明阻燃聚酯薄膜體系中既有結(jié)構(gòu)型磷系阻燃劑，又有添加型阻燃劑，由于采用兩步法制備透明阻燃聚酯薄膜，因此針對添加型阻燃劑在合成過程中不參與共聚反應，阻燃效果達不到要求，可通過共混來解決。而對于結(jié)構(gòu)型磷系阻燃劑必須在合成過程中參與反應才能發(fā)揮效果，而不能采用共混的方式制備，充分考慮到結(jié)構(gòu)型磷系阻燃劑和添加型阻燃劑的阻燃機理，通過共聚和共混兩步法改善透明阻燃聚酯薄膜的阻燃等級達到VTM-0等級，同時也最大限度減小由于添加阻燃劑引起的薄膜發(fā)黃、發(fā)脆、力學性能以及電性能等下降，而具有高透明性和阻燃性能，能替代聚碳酸酯。本發(fā)明在阻燃薄膜體系中增加了抗粘連劑，能提高的透明性以及防止阻燃薄膜在收巻過程中產(chǎn)生粘連。具體實施例方式本發(fā)明的透明阻燃聚酯薄膜，其原料由具有如下重量百分比的組分組成包括81.9%-88.95%的聚酯切片，8%-12%的結(jié)構(gòu)型磷系阻燃劑，3%-7%的添加型阻燃劑以及0.05%-0.1%的抗粘連劑。其中本發(fā)明選用8%-12%的結(jié)構(gòu)型磷系阻燃劑和3%-7%的添加型阻燃劑。本發(fā)明的結(jié)構(gòu)型磷系阻燃劑為采用[6-氧(6H-二苯并-(c,e)(l，2)-氧磷雜己環(huán)-6-酮)甲基]-丁二酸(DDP)、[6-氧(6H-二苯并-(c，e)(1，2)-氧磷雜己環(huán)-6-酮)甲基]-丁二酸衍生物(DDP衍生物)、2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)、苯基二羧苯基氧化膦(BCPPO)的其中之一或其中任意的兩種混合物，當采用兩種混合物時重量份數(shù)比不限。本發(fā)明的添加型阻燃劑可選用十溴二苯乙烷(C14BrlOH4)、溴化苯乙烯(C8H5.3Br2.7)、溴化環(huán)氧樹脂{(C36H32Br806)n}、溴化聚苯乙烯{(C8H5.3Br2.7)n}、苯氧端基四溴雙酚A碳酸酯齊聚物{(C16H1203Br4)n}、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三乙酯、三聚氰胺聚磷酸酯或Stauffer公司生產(chǎn)的磷酸氯乙烯聚合物(Fyro199)的其中之一，本發(fā)明的抗粘連劑為二氧化硅、氧化鋅、硫酸鋇與交聯(lián)聚苯乙烯或交聯(lián)聚甲基丙烯酸甲酯的混合物，其中，二氧化硅、氧化鋅、硫酸鋇與交聯(lián)聚苯乙烯或交聯(lián)聚甲基丙烯酸甲酯的重量比為l:4-9。敘但例1本發(fā)明透明阻燃聚酯薄膜的制備方法，按重量份數(shù)比，(1)、將100份的對苯二甲酸與35份的乙二醇充分混合，再加入7.3份的結(jié)構(gòu)型磷系阻燃劑與30份的乙二醇的混合液以及3份的三氧化二銻的催化劑和1.5份的亞磷酸三苯酯穩(wěn)定劑，充分進行攪拌，反應溫度控制在100°C，真空度控制在400pa，攪拌lh進行酯化反應，其中，該磷系阻燃劑為[6-氧(6H-二苯并-(c，e)(1，2)-氧磷雜己環(huán)-6-酮)甲基]-丁二酸(DDP)或[6-氧(6H-二苯并-(c，e)(1，2)-氧磷雜己環(huán)-6-酮)甲基]-丁二酸衍生物(DDP衍生物)，酯化反應結(jié)束后，回收多余乙二醇。再在反應溫度260°C、真空度在70pa下進行縮聚反應，反應2小時，制得共聚阻燃聚酯切片。(2)、將制得共聚阻燃聚酯切片的總量的35%(重量百分比)粉碎后與2.6份的添加型阻燃劑高速混合后擠出、造粒制得共混阻燃聚酯切片，該添加型阻燃劑采用十溴二苯乙烷(C14BrlOH4)或溴化苯乙烯(C8H5.3Br2.7)，其混合時的速度為750n/min。(3)、將制得剩余65°/。的共聚阻燃聚酯切片和共混阻燃聚酯切片粉碎后加入0.04份的抗粘連劑，該抗粘連劑為二氧化硅與交聯(lián)聚苯乙烯的混合物，其中，二氧化硅采用0.008份，交聯(lián)聚苯乙烯為0.032份，將上述原料充分混合后送入擠出機內(nèi)，在28(TC溫度下經(jīng)擠出機熔融擠出厚片，用低于4(TC溫度的鑄片輥對膜片冷卻鑄片，對膜片進行縱向拉伸，拉伸溫度為110°C，拉伸倍率為3.2倍，然后進行橫向拉伸，橫拉溫度為IO(TC，拉伸倍率是3倍，經(jīng)雙向拉伸后再分別在20(TC以及17(TC溫度下進行薄膜熱定型，最后收巻制得總厚度在50um的阻燃聚酯薄膜，該阻燃聚酯薄膜含有88.95%的聚酯切片及8%的結(jié)構(gòu)型磷系阻燃劑、3%的添加型阻燃劑和0.05%的抗粘實施例2本發(fā)明透明阻燃聚酯薄膜的制備方法，按重量份數(shù)比，(1)、將100份的對苯二甲酸與35份的乙二醇充分混合，再加入7.3份的結(jié)構(gòu)型磷系阻燃劑與30份的乙二醇的混合液以及4份的乙二醇銻的催化劑和3份的磷酸三苯酯穩(wěn)定劑，充分進行攪拌，反應溫度控制在115。C，真空度控制在600pa，攪拌0.75h進行酯化反應，其中，該磷系阻燃劑為2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)或苯基二羧苯基氧化膦(BCPPO)，酯化反應結(jié)束后，回收多余乙二醇。再在反應溫度29(TC、真空度在10pa下進行縮聚反應，反應3小時，制得共聚阻燃聚酯切片。(2)、將制得共聚阻燃聚酯切片的總量的50%(重量百分比)粉碎后與6.3份的添加型阻燃劑高速混合后擠出、造粒制得共混阻燃聚酯切片，該添加型阻燃劑采用溴化環(huán)氧樹脂{(C36H32Br806)n}或溴化聚苯乙烯{(C8H5.3Br2.7)n}，其混合時的速度為1000n/min。(3)、將制得剩余一半的共聚阻燃聚酯切片與共混阻燃聚酯切片粉碎后加入0.085份的抗粘連劑，抗粘連劑為氧化鋅與交聯(lián)聚甲基丙烯酸甲酯的混合物，其中，氧化鋅0.0085份、交聯(lián)聚甲基丙烯酸甲酯為0.0765份，將上述原料充分混合后送入擠出機內(nèi)，在29crc溫度下經(jīng)擠出機熔融擠出厚片，用低于3(TC溫度的鑄片輥對膜片冷卻鑄片，對膜片進行縱向拉伸，拉伸溫度為150'C，拉伸倍率為3.2倍，然后進行橫向拉伸，橫拉溫度為150。C，拉伸倍率是3倍，經(jīng)雙向拉伸后再在200。C-21(TC以及170°C-180。C溫度下使薄膜熱定型，收巻制得總厚度在75um的阻燃聚酯薄膜，其中阻燃聚酯薄膜含有84.9%的聚酯切片及8%的結(jié)構(gòu)型磷系阻燃劑、7%的添加型阻燃劑和0.1%的抗粘連劑。敘但例3本發(fā)明透明阻燃聚酯薄膜的制備方法，按重量份數(shù)比，(1)、將100份的對苯二甲酸與35份的乙二醇充分混合，再加入10.5份的結(jié)構(gòu)型磷系阻燃劑與30份的乙二醇的混合液以及3.5份的三氧化二的催化劑和2份的磷酸三甲酯穩(wěn)定劑，充分進行攪拌，反應溫度控制在UO。C，真空度控制在500pa，攪拌lh進行酯化反應，其中，該磷系阻燃劑為[6-氧(6H-二苯并-(c，e)(1,2)-氧磷雜己環(huán)-6-酮)甲基]-丁二酸(DDP)和[6-氧(6H-二苯并-(c，e)(1,2)-氧磷雜己環(huán)-6_酮)甲基]-丁二酸衍生物(DDP衍生物)的混合物，其中[6-氧(6H-二苯并-(c，e)(1,2)-氧磷雜己環(huán)-6-酮)甲基]-丁二酸(DDP)為4.38份，6-氧(6H-二苯并-(c，e)(1,2)-氧磷雜己環(huán)-6-酮)甲基]-丁二酸衍生物(DDP衍生物)為2.92份，酯化反應結(jié)束后，回收多余乙二醇。再在反應溫度270°C、真空度在50pa下進行縮聚反應，反應2.5小時，制得共聚阻燃聚酯切片；(2)、將制得共聚阻燃聚酯切片的總量的45%(重量百分比)粉碎后與4.47份的添加型阻燃劑高速混合后擠出、造粒制得共混阻燃聚酯切片，該添加型阻燃劑采用苯氧端基四溴雙酚A碳酸酯齊聚物KC16H1203Br4)n)或磷酸三苯酯，其混合時的速度為1500n/min。(3)、將制得剩余55%的共聚阻燃聚酯切片與共混阻燃聚酯切片粉碎后加入0.05份的抗粘連劑，抗粘連劑為硫酸鋇與交聯(lián)聚苯乙烯的混合物，其中，硫酸鋇0.01份，交聯(lián)聚苯乙烯0.04份，將上述原料充分混合后送入擠出機內(nèi)，在280-29(TC溫度下經(jīng)擠出機熔融從兩層模頭擠出厚片，用低于30"C溫度的鑄片輥對膜片冷卻鑄片，對膜片進行縱向拉伸，拉伸溫度為140-150°C，拉伸倍率為3.2倍，然后進行橫向拉伸，橫拉溫度為140-150°C，拉伸倍率是3倍，經(jīng)雙向拉伸后再在20(TC-21(TC以及170。C-18(TC溫度下使薄膜熱定型，收巻制得阻燃聚酯薄膜，阻燃薄膜的總厚度在125um，其中阻燃聚酯薄膜含有83.94%的聚酯切片及11%的結(jié)構(gòu)型磷系阻燃劑、5%的添加型阻燃劑和0.d69()的抗粘連劑。娜H本發(fā)明透明阻燃聚酯薄膜的制備方法，按重量份數(shù)比，(1)、將100份的對苯二甲酸與35份的乙二醇充分混合，再加入11.6份的結(jié)構(gòu)型磷系阻燃劑與30份的乙二醇的混合液以及2.6份的三氧化二銻的催化劑和2.5份的亞磷酸三苯酯穩(wěn)定劑，充分進行攪拌，反應溫度控制在115"C，真空度控制在450pa，攪拌lh進行酯化反應，其中，該磷系阻燃劑為[6-氧(6H-二苯并-(c，e)(1,2)-氧磷雜己環(huán)-6-酮)甲基]-丁二酸衍生物(DDP衍生物)和2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)混合物，[6-氧(6H-二苯并-(c，e)(1，2)-氧磷雜己環(huán)-6-酮)甲基]-丁二酸衍生物(DDP衍生物)采用6.6份，2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)采用5份，酯化反應結(jié)束后，回收多余乙二醇。再在反應溫度260。C、真空度在70pa下進行縮聚反應，反應3小時，制得共聚阻燃聚酯切片。(2)、將制得共聚阻燃聚酯切片的總量的40%(重量百分比)粉碎后與4.47份的添加型阻燃劑高速混合后擠出、造粒制得共混阻燃聚酯切片，該添加型阻燃劑采用三聚氰胺聚磷酸酯或Stauffer公司生產(chǎn)的磷酸氯乙烯聚合物(Fyro199)，其混合時的速度為1500n/min。(3)、將制得剩余的共聚阻燃聚酯切片與共混阻燃聚酯切片粉碎后加入0.068份的抗粘連劑，抗粘連劑為硫酸鋇與交聯(lián)聚甲基丙烯酸甲酯的混合物物，其中硫酸鋇0.0136份，交聯(lián)聚甲基丙烯酸甲酯為0.0544份，將上述原料充分混合后送入擠出機內(nèi)，在270-29(TC溫度下經(jīng)擠出機熔融從兩層模頭擠出厚片，用低于2(TC溫度的鑄片輥對膜片冷卻鑄片，對膜片進行縱向拉伸，拉伸溫度為110-150°C，拉伸倍率為3倍，然后進行橫向拉伸，橫拉溫度為100-150°C，拉伸倍率是3倍，經(jīng)、雙向拉伸后再在20(TC-23(TC以及17(TC-18(TC溫度下使薄膜熱定型，收巻制得總厚度在150um的阻燃聚酯薄膜，該阻燃聚酯薄膜含有82.92%的聚酯切片及12%的結(jié)構(gòu)型磷系阻燃劑、5%的添加型阻燃劑和0.08%的抗粘連劑。,'J5-本發(fā)明透明阻燃聚酯薄膜的制備方法，按重量份數(shù)比，(1)、將100份的對苯二甲酸與35份的乙二醇充分混合，再加入9.4份的結(jié)構(gòu)型磷系阻燃劑與30份的乙二醇的混合液以及4份的乙二醇銻的催化劑和2.8份的亞磷酸三苯酯穩(wěn)定劑，充分進行攪拌，反應溫度控制在105。C，真空度控制在550pa，攪拌lh進行酯化反應，其中，該磷系阻燃劑為[6-氧(6H-二苯并-(c，e)(1，2)-氧磷雜己環(huán)-6-酮)甲基]-丁二酸(DDP)和苯基二羧苯基氧化膦(BCPPO)的混合物，兩者分別采用4.5份和4.9份，酯化反應結(jié)束后，回收多余乙二醇。再在反應溫度26(TC、真空度在70pa下進行縮聚反應，反應3小時，制得共聚阻燃聚酯切片；(2)、將制得共聚阻燃聚酯切片的總量的48%(重量百分比)粉碎后與6.3份的添加型阻燃劑高速混合后擠出、造粒制得共混阻燃聚酯切片，該添加型阻燃劑采用磷酸三甲苯酯或磷酸三乙酯，其混合時的速度為750n/min，(3)、將制得剩余52%的共聚阻燃聚酯切片與共混阻燃聚酯切片粉碎后加入0.04份的抗粘連劑，該抗粘連劑為氧化鋅與交聯(lián)聚甲基丙烯酸甲酯的混合物，其中，氧化鋅為0.008份，交聯(lián)聚甲基丙烯酸甲酯0.032份，將上述原料充分混合后送入擠出機內(nèi)，在280'C溫度下經(jīng)擠出機熔融并從三層模頭擠出厚片，用低于2(TC溫度的鑄片輥對膜片冷卻鑄片，對膜片進行縱向拉伸，拉伸溫度為110-120°C，拉伸倍率為2.9倍，然后進行橫向拉伸，橫拉溫度為100-120°C，拉伸倍率是3倍，經(jīng)、雙向拉伸后再在220。C-23(TC以及17(TC-18(TC溫度下使薄膜熱定型，收巻制得阻燃聚酯薄膜，阻燃薄膜的總厚度在200um，該阻燃聚酯薄膜含有82.95%的聚酯切片及10%的結(jié)構(gòu)型磷系阻燃劑、7%的添加型阻燃劑和0.05%的抗粘連劑。鄉(xiāng)例6本發(fā)明透明阻燃聚酯薄膜的制備方法，按重量份數(shù)比，(1)、將100份的對苯二甲酸與35份的乙二醇充分混合，再加入9.4份的結(jié)構(gòu)型磷系阻燃劑與30份的乙二醇的混合液以及4份的三氧化二銻的催化劑和3份的亞磷酸三苯酯穩(wěn)定劑，充分進行攪拌，反應溫度控制在100°C，真空度控制在400pa，攪拌lh進行酯化反應，其中，該磷系阻燃劑為2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)和苯基二羧苯基氧化膦(BCPPO)的混合物，酯化反應結(jié)束后，回收多余乙二醇。再在反應溫度260°C、真空度在70pa下進行縮聚反應，反應3小時，制得共聚阻燃聚酯切片；(2)、將制得共聚阻燃聚酯切片的總量的45%(重量百分比)粉碎后與5.42份的添加型阻燃劑高速混合后擠出、造粒制得共混阻燃聚酯切片，該添加型阻燃劑采用十溴二苯乙烷(C14BrlOH4)或溴化苯乙烯(C8H5.3Br2.7)，其混合時的速度為1200-1500n/min，(3)、將制得剩余的共聚阻燃聚酯切片與共混阻燃聚酯切片粉碎后加入0.04份的抗粘連劑，該抗粘連劑由二氧化硅與交聯(lián)聚甲基丙烯酸甲酯的混合物，其中，二氧化硅為0.008份，交聯(lián)聚甲基丙烯酸甲酯為0.032份，將上述原料充分混合后送入擠出機內(nèi)，在280-29(TC溫度下經(jīng)擠出機熔融并從三層模頭擠出厚片，用低于20(TC溫度的鑄片輥對膜片冷卻鑄片，對膜片進行縱向拉伸，拉伸溫度為120-130°C，拉伸倍率為2.8倍，然后進行橫向拉伸，橫拉溫度為130-140°C，拉伸倍率是3倍，經(jīng)雙向拉伸后再在210。C-22(TC以及17CTC-18(TC溫度下使薄膜熱定型，收巻制得總厚度在250um的阻燃聚酯薄膜，該阻燃聚酯薄膜含有83.95%的聚酯切片及10%的結(jié)構(gòu)型磷系阻燃劑、6%的添加型阻燃劑和0.05%的抗粘連劑。敘綱7本發(fā)明透明阻燃聚酯薄膜的制備方法，按重量份數(shù)比，(1)、將100份的對苯二甲酸與35份的乙二醇充分混合，再加入11.6份的結(jié)構(gòu)型磷系阻燃劑與30份的乙二醇的混合液以及4份的三氧化二銻的催化劑和3份的磷酸三苯酯穩(wěn)定劑，充分進行攪拌，反應溫度控制在100°C，真空度控制在400pa，攪拌lh進行酯化反應，其中，該磷系阻燃劑為2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)和苯基二羧苯基氧化膦(BCPPO)的混合物，酯化反應結(jié)束后，回收多余乙二醇。再在反應溫度260°C、真空度在70pa下進行縮聚反應，反應3小時，制得共聚阻燃聚酯切片；(2)、將制得共聚阻燃聚酯切片的總量的45%(重量百分比)粉碎后與6.3份的添加型阻燃劑高速混合后擠出、造粒制得共混阻燃聚酯切片，該添加型阻燃劑采用十溴二苯乙垸(C14BrlOH4)或溴化苯乙烯(C8H5.3Br2.7)，其混合時的速度為1000-1500n/min，(3)、將制得剩余的共聚阻燃聚酯切片與共混阻燃聚酯切片粉碎后加入0.085份的抗粘連劑，該抗粘連劑由二氧化硅與交聯(lián)聚甲基丙烯酸甲酯的混合物，其中，二氧化硅為0.0085份，交聯(lián)聚甲基丙烯酸甲酯為0.0765份，將上述原料充分混合后送入擠出機內(nèi)，在280-290。C溫度下經(jīng)擠出機熔融并從三層模頭擠出厚片，用低于2(TC溫度的鑄片輥對膜片冷卻鑄片，對膜片進行縱向拉伸，拉伸溫度為120-130°C，拉伸倍率為2.8倍，然后進行橫向拉伸，橫拉溫度為130-140°C，拉伸倍率是3倍，經(jīng)雙向拉伸后再在21(TC-22CTC以及170°C-18(TC溫度下使薄膜熱定型，收巻制得總厚度在300um的阻燃聚酯薄膜，該阻燃聚酯薄膜含有81.9%的聚酯切片及12%的結(jié)構(gòu)型磷系阻燃劑、7%的添加型阻燃劑和0.1%的抗粘連劑。本發(fā)明制得的透明阻燃聚酯薄膜的相關(guān)性能按照GB2410-80，采用上海珊科儀器廠生產(chǎn)的WGW光電霧度儀測定薄膜的透光率和霧度進行測試，根據(jù)UL94標準對本發(fā)明透明的聚酯薄膜的阻燃等級進行測試，性能參數(shù)見表1，具有高透明性和阻燃性能。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>權(quán)利要求1、一種透明阻燃聚酯薄膜，其特征在于具有如下重量百分比的組分包括81.9％-88.95％的聚酯切片及8％-12％的結(jié)構(gòu)型磷系阻燃劑、3％-7％的添加型阻燃劑以和0.05％-0.1％的抗粘連劑。2、根據(jù)權(quán)利要求l所述的透明阻燃聚酯薄膜，其特征在于所述的結(jié)構(gòu)型磷系阻燃劑為[6-氧(6H-二苯并-(c，e)(1,2)-氧磷雜己環(huán)-6_酮)甲基]-丁二酸、[6-氧(6H-二苯并-(c，e)(1,2)-氧磷雜己環(huán)-6_酮)甲基]-丁二酸衍生物、2-羧乙基苯基次膦酸、苯基二羧苯基氧化膦的其中之一或其中任意的兩種混合物。3、根據(jù)權(quán)利要求l所述的透明阻燃聚酯薄膜，其特征在于所述的結(jié)構(gòu)型磷系阻燃劑為十溴二苯乙烷、溴化苯乙烯、溴化環(huán)氧樹脂、溴化聚苯乙烯、苯氧端基四溴雙酚A碳酸酯齊聚物、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三乙酯、三聚氰胺聚磷酸酯或磷酸氯乙烯聚合物的其中之一。4、根據(jù)權(quán)利要求l所述的透明阻燃聚酯薄膜，其特征在于所述的抗粘連劑為二氧化硅、氧化鋅、硫酸鋇與交聯(lián)聚苯乙烯或交聯(lián)聚甲基丙烯酸甲酯的混合物，其中，二氧化硅、氧化鋅或硫酸鋇其中之一與交聯(lián)聚苯乙烯或交聯(lián)聚甲基丙烯酸甲酯的重量比為l:4-9。5、一種如權(quán)利要求1所述透明阻燃聚酯薄膜的制備方法，其特征在于按重量份數(shù)比，(1)、將100份的對苯二甲酸與35份的乙二醇充分混合，再加入7.3-11.6份的結(jié)構(gòu)型磷系阻燃劑與30份的乙二醇的混合液以及3-4份催化劑和1.5-3份穩(wěn)定劑，充分進行攪拌，反應溫度控制在10(TC-115'C，真空度控制在400pa-600pa，攪拌0.5-lh進行酯化反應，酯化反應結(jié)束后，回收多余乙二醇；再在反應溫度260-290°C、真空度在10-70pa下進行縮聚反應，反應時間2-3h，制得共聚阻燃聚酯切片；(2)、將制得共聚阻燃聚酯切片的總量的35%-50%(重量百分比)粉碎后與2.6-6.3份的添加型阻燃劑高速混合后擠出、造粒制得共混阻燃聚酯切片；(3)、將制得剩余的共聚阻燃聚酯切片與共混阻燃聚酯切片加入0.04-0.085份的抗粘連劑，充分混合后送入擠出機內(nèi)，經(jīng)鑄片、雙向拉伸、熱定形以及收巻，制得厚度在50um-300iim的透明阻燃聚酯薄膜。全文摘要本發(fā)明涉及一種透明阻燃聚酯薄膜的制備方法，將100份對苯二甲酸與35份乙二醇混合，加7.3-11.6份結(jié)構(gòu)型磷系阻燃劑與30份乙二醇的混合液及3-4份催化劑和1.5-3份穩(wěn)定劑，在100-115℃和400-600pa下進行0.5-1h的酯化反應，再在260-290℃和10-70pa進行2-3h的縮聚反應制得共聚阻燃聚酯切片；將35-50％共聚阻燃聚酯切片粉碎后與2.6-6.3份添加型阻燃劑混合、擠出及造粒制得共混阻燃聚酯切片；將剩余的共聚阻燃聚酯切片與共混阻燃聚酯切片粉碎后加入0.04-0.085份抗粘連劑混合送入擠出機，經(jīng)鑄片、雙向拉伸、熱定形及收卷制得厚度在50μm-300μm的薄膜。文檔編號C08L67/02GK101643574SQ20091003463公開日2010年2月10日申請日期2009年9月4日優(yōu)先權(quán)日2009年9月4日發(fā)明者劉勤學,劉文虎,波周,周涵俊申請人:江蘇裕興薄膜科技股份有限公司