專利名稱：一種易分散性聚酰胺蠟漿流變助劑及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明一種易分散性聚酰胺蠟漿流變助劑及制備方法屬于涂料領(lǐng)域，用于汽 車漆、塑料漆、金屬漆、集裝箱漆和建筑漆等多種涂料的防沉降及抗流掛。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的用作流變助劑的聚酰胺蠟漿，其不足之處是分散性能與抗流掛性能不 相匹配，抗流掛性能好的蠟漿其分散性能不佳，需要在較高剪切力下分散較長時 間，才能達(dá)到較好的分散細(xì)度和防沉降及抗流掛效果，增加了涂料制造過程中工 藝控制的難度，降低了生產(chǎn)效率。在現(xiàn)有技術(shù)的條件下，要求在中剪切速率下分 散一段時間，將分散細(xì)度降到17.5um以下，并能賦予涂料體系優(yōu)良的增稠、防 沉降和抗流掛作用，對于現(xiàn)有技術(shù)有一定的困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一是提供一種能在較低剪切力下，容易地分散在涂料體系 中，并能提供優(yōu)良的增稠、防沉降及抗流掛作用的一種易分散性聚酰胺蠟漿流變 助劑。
本發(fā)明的目的之一是提供一種能在較低剪切力下容易地分散在涂料體系中， 并能提供優(yōu)良的增稠、防沉降及抗流掛作用的一種易分散性聚酰胺蠟漿流變助劑 的制備方法。
本發(fā)明的一種易分散性聚酰胺蠟漿流變助劑采用的技術(shù)方案包含有下列重 量百分比組份，
聚酰胺蠟 20%， .
芳香族烴類溶劑 15 70%，
醇類溶劑 5 35%，
酮類溶劑 3 30%，
通過混合及活化而制備。
所述的聚酰胺蠟可以是，12-羥基硬脂酸與乙二胺，1,3-丙二胺，2-羥乙基乙二胺，1,6-已二胺及間苯二甲胺的縮聚反應(yīng)產(chǎn)物或是12-羥基硬脂酸與1,3-丙二胺，2-羥乙基乙二胺，1,6-已二胺及間苯二甲胺的縮聚反應(yīng)產(chǎn)物或是12-羥 基硬脂酸與乙二胺，1，4-丁二胺，1，6-已二胺及對苯二胺的縮聚反應(yīng)產(chǎn)物。所述 的聚酰胺蠟是上述縮聚反應(yīng)產(chǎn)物的一種或一種以上的混合物。
所述的芳香族烴類溶劑可以選擇，二甲苯，三甲苯，四甲苯，烷基苯的一種 或是一種以上的混合物。
所述的醇類溶劑可以選擇，乙醇，異丙醇，正丁醇一種或是一種以上的混合物。
所述的酮類溶劑可以選擇，丙酮，丁酮，甲基異丁基酮，環(huán)已酮，異氟爾酮 一種或是一種以上的混合物。
本發(fā)明的一種易分散性聚酰胺蠟漿流變助劑包含有下列重量百分比組份，
聚酰胺蠟20%，
二甲苯7 35%，
三甲苯8 35%,
乙醇1 10%，
異丙醇2 10%，
正丁醇2 15%，
丁酮1. 5 15%，
甲基異丁基酮1. 5 15%，
所述的聚酰胺蠟可以選擇，12-羥基硬脂酸與乙二胺，1,3-丙二胺，2-羥乙 基乙二胺，1，6-己二胺及間苯二甲胺的縮聚反應(yīng)產(chǎn)物或是12-羥基硬脂酸與1,3-丙二胺，2-羥乙基乙二胺，1，6-已二胺及間苯二甲胺的縮聚反應(yīng)產(chǎn)物或是12-羥 基硬脂酸與乙二胺，1，4-丁二胺，1,6-已二胺及對苯二胺的縮聚反應(yīng)產(chǎn)物的一種 或一種以上的混合物。
本發(fā)明一種易分散性聚酰胺蠟漿流變助劑的制備方法是 將芳香族烴類溶劑加入帶有攪拌器、溫度計、立式冷凝器及加料罐的反應(yīng)裝 置中，開動攪拌，在2 4m/s速率下緩緩加入聚酰胺蠟微粉，然后調(diào)到6 llm/s 速率，將聚酰胺蠟微粉分散均勻后，快速加入冷凍至-l(TC以下的醇類溶劑及酮 類溶劑，攪拌均勻后在室溫下靜置48h，待聚酰胺蠟充分活化后得到淺黃色軟膏
6狀聚酰胺蠟漿。
所述的聚酰胺蠟是12-羥基硬脂酸與乙二胺，1， 3-丙二胺，2-羥乙基乙二胺， 1,6-已二胺及間苯二甲胺的縮聚反應(yīng)產(chǎn)物或是12-羥基硬脂酸與1，3-丙二胺，2-羥乙基乙二胺，1， 6-已二胺及間苯二甲胺的縮聚反應(yīng)產(chǎn)物或是12-羥基硬脂酸與 乙二胺，1,4-丁二胺，1,6-己二胺及對苯二胺的縮聚反應(yīng)產(chǎn)物。所述的聚酰胺蠟 是上述的一種或一種以上的混合物。
所述的聚酰胺蠟可以選擇，2摩爾12-羥基硬脂酸與0. 1 0. 3摩爾1， 3-丙 二胺，0. 1 0. 3摩爾2-羥乙基乙二胺，0.2 0. 4摩爾1,6-已二胺及0.2 0.4 摩爾間苯二甲胺的縮聚反應(yīng)產(chǎn)物。
所述的聚酰胺蠟可以選擇，2摩爾12-羥基硬脂酸與0. 15摩爾1， 3-丙二胺， 0. 22摩爾2-羥乙基乙二胺，0. 30摩爾1， 6-已二胺及0. 33摩爾間苯二甲胺的縮 聚反應(yīng)產(chǎn)物。
所述的芳香族烴類溶劑可以選擇，二甲苯，三甲苯，四甲苯，烷基苯的一種 或是一種以上的混合物。
所述的醇類溶劑可以選擇，乙醇，異丙醇，正丁醇一種或是一種以上的混合物。
所述的酮類溶劑可以選擇，丙酮，丁酮，甲基異丁基酮，環(huán)已酮，異氟爾酮 一種或是一種以上的混合物。
本發(fā)明易分散性聚酰胺蠟漿流變助劑的制備方法是將二甲苯和三甲苯加入 帶有攪拌器、溫度計、立式冷凝器及加料罐的反應(yīng)裝置中，開動攪拌，在2 4m/s 速率下緩緩加入聚酰胺蠟微粉，然后調(diào)到6 llm/s速率，將蠟粉分散均勻后快 速加入冷凍至-l(TC以下的乙醇、異丙醇、正丁醇、丁酮和甲基異丁基酮，攪拌 均勻后在室溫下靜置48h，待聚酰胺蠟充分活化后得到淺黃色軟膏狀聚酰胺蠟 漿。
本發(fā)明制備的易分散性聚酰胺蠟漿流變助劑所用聚酰胺蠟是由12-羥基硬 脂酸、1，3-丙二胺、2-羥乙基乙二胺，1,6-已二胺及間苯二甲胺通過縮聚反應(yīng)生 成，具有優(yōu)良的活化性能及流變性能。用氣流粉碎設(shè)備將聚酰胺蠟粉碎為最大粒 徑小于15um的微粉后，分散在非極性的芳香族烴類溶劑中，然后以極性溶劑的 醇類溶劑、酮類溶劑作活化劑，將冷凍后的醇類溶劑、酮類溶劑加入攪拌狀態(tài)下的聚酰胺蠟溶液中，分散均勻后在室溫下靜置48h，待聚酰胺蠟充分活化后可制 備出具有優(yōu)良流變性能及易分散性能的聚酰胺蠟漿。選擇適當(dāng)?shù)臉O性溶劑作活化 劑和調(diào)節(jié)各極性溶劑之間的用量比，以及調(diào)節(jié)極性溶劑溫度，可提高聚酰胺蠟漿 的易分散性能。
該聚酰胺蠟漿使用簡單、方便，不需高剪切分散、研磨及高溫活化工序，可 在中至低剪切速率下直接分散于涂料體系中，達(dá)到分散細(xì)度《17.5um，并能賦 予涂料體系優(yōu)良的增稠、防沉降和抗流掛作用。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的有益效果
本發(fā)明采用的聚酰胺蠟，具有較佳的活化性能及流變性能，同時，以乙醇、 異丙醇、正丁醇、丁酮和甲基異丁基酮等極性溶劑為活化劑，可使聚酰胺蠟在室 溫下能充分活化，提高聚酰胺蠟漿的易分散性能，可在中至低剪切速率條件下及 較短的時間內(nèi)分散在涂料體系中，分散細(xì)度《17.5um。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明將30%二甲苯和26%三甲苯加入帶有攪拌器、溫度計、立式冷凝器及 加料罐的反應(yīng)裝置中，開動攪拌，在2 4m/s速率下緩緩加入20%聚酰胺蠟微粉， 然后調(diào)到6 llm/s速率，將聚酰胺蠟微粉分散均勻后，快速加入冷凍至-12'C的 3%乙醇、4%異丙醇、7%正丁醇、5%丁酮和5%甲基異丁基酮，攪拌均勻后在室溫 下靜置48h，待聚酰胺蠟充分活化后得到淺黃色軟膏狀聚酰胺蠟漿。
本發(fā)明將23%二甲苯和23%三甲苯加入帶有攪拌器、溫度計、立式冷凝器及 加料罐的反應(yīng)裝置中，開動攪拌，在2 4m/s速率下緩緩加入20%聚酰胺蠟微粉， 然后調(diào)到6 llm/s速率，將聚酰胺蠟微粉分散均勻后，快速加入冷凍至-15'C的 7%乙醇、5%異丙醇、9%正丁醇、7%丁酮和6%甲基異丁基酮，攪拌均勻后在室溫 下靜置48h，待聚酰胺蠟充分活化后得到淺黃色軟膏狀聚酰胺蠟槳。
本發(fā)明將20%二甲苯和35%三甲苯加入帶有攪拌器、溫度計、立式冷凝器及 加料罐的反應(yīng)裝置中，開動攪拌，在2 4m/s速率下緩緩加入20%聚酰胺蠟微粉， 然后調(diào)到6 llm/s速率，將聚酰胺蠟微粉分散均勻后，快速加入冷凍至-12'C的 5%乙醇、3%異丙醇、8%正丁醇、5%丁酮和4%甲基異丁基酮，攪拌均勻后在室溫 下靜置48h，待聚酰胺蠟充分活化后得到淺黃色軟膏狀聚酰胺蠟漿。
本發(fā)明將32%二甲苯和35%三甲苯加入帶有攪拌器、溫度計、立式冷凝器及加料罐的反應(yīng)裝置中，開動攪拌，在2 4m/s速率下緩緩加入20%聚酰胺蠟微粉， 然后調(diào)到6 llm/s速率，將聚酰胺蠟微粉分散均勻后，快速加入冷凍至-12'C的 2%乙醇、2%異丙醇、3%正丁醇、3%丁酮和3%甲基異丁基酮，攪拌均勻后在室溫 下靜置48h，待聚酰胺蠟充分活化后得到淺黃色軟膏狀聚酰胺蠟漿。 實(shí)施例1:
在1000ml帶有攪拌器、溫度計、立式冷凝器及加料罐的反應(yīng)裝置中，加入 150g二甲苯及130g三甲苯，開動攪拌，將線速度調(diào)至3m/s，慢慢加入聚酰胺蠟 微粉100g，待聚酰胺蠟微粉完全潤濕后，將線速度提高至9m/s，攪拌20min使 物料分散均勻，再將線速度調(diào)至3m/s，緩緩加入-12'C的乙醇15g，異丙醇20g， 正丁醇35g， 丁酮25g和甲基異丁基酮25g,然后將線速度調(diào)至6m/s,攪拌8min 后在室溫下靜置48h，待聚酰胺蠟充分活化后得到淺黃色軟膏狀聚酰胺蠟漿。 實(shí)施例2:
在1000ml帶有攪拌器、溫度計、立式冷凝器及加料罐的反應(yīng)裝置中，加入 115g二甲苯及115g三甲苯，開動攪拌，將線速度調(diào)至3m/s，慢慢加入聚酰胺蠟 微粉100g，待蠟粉完全潤濕后，將線速度提高至9m/s,攪拌20min使物料分散 均勻，再將線速度調(diào)至3m/s，緩緩加入-15。C的乙醇35g，異丙醇25g，正丁醇 45g， 丁酮35g和甲基異丁基酮30g，然后將線速度調(diào)至6m/s，攪拌5min后在室 溫下靜置48h，待聚酰胺蠟充分活化后得到淺黃色軟膏狀聚酰胺蠟漿。
實(shí)施例3:
在1000ml帶有攪拌器、溫度計、立式冷凝器及加料罐的反應(yīng)裝置中，加入 100g二甲苯及175g三甲苯，開動攪拌，將線速度調(diào)至3m/s，慢慢加入聚酰胺蠟 微粉100g，待蠟粉完全潤濕后，將線速度提高至9m/s，攪拌20min使物料分散 均勻，再將線速度調(diào)至3m/s，緩緩加入-12'C的乙醇25g，異丙醇15g，正丁醇 40g, 丁酮25g和甲基異丁基酮20g，然后將線速度調(diào)至6m/s，攪拌8min后在室 溫下靜置48h，待聚酰胺蠟充分活化后得到淺黃色軟膏狀聚酰胺蠟漿。
實(shí)施例4:
在1000ml帶有攪拌器、溫度計、立式冷凝器及加料罐的反應(yīng)裝置中，加入 160g二甲苯及175g三甲苯，開動攪拌，將線速度調(diào)至3m/s，慢慢加入聚酰胺蠟 微粉100g，待蠟粉完全潤濕后，將線速度提高至9m/s，攪拌20rnin使物料分散均勻，再將線速度調(diào)至3m/s，緩緩加入-15。C的乙醇10g，異丙醇10g，正丁醇 15g， 丁酮15g和甲基異丁基酮15g，然后將線速度調(diào)至6m/s，攪拌8min后在室 溫下靜置48h,待聚酰胺蠟充分活化后得到淺黃色軟膏狀聚酰胺蠟漿。
對上述實(shí)施例所制備的聚酰胺蠟漿進(jìn)行性能測試，將其加入丙烯酸樹脂鋁粉 漆中，添加量為涂料總質(zhì)量的2.5%，采用6ni/s的線速度將聚酰胺蠟槳分散在涂 料體系中，分散時間為30min，然后測定其分散細(xì)度、觸變指數(shù)及抗流掛性能， 實(shí)施例1及實(shí)施例3所制備的聚酰胺蠟漿其分散細(xì)度為17. 5ixm，觸變指數(shù)TI 值分別為3.63及3.55，不流掛的最大涂膜厚度均為425 um;實(shí)施例2制備的聚 酰胺蠟漿分散細(xì)度為17. 5 y m，觸變指數(shù)TI值為3. 86，不流掛的最大涂膜厚度 為450 u m;實(shí)施例4制備的聚酰胺蠟漿分散細(xì)度為17. 5 u m，觸變指數(shù)TI值為 3.32,不流掛的最大涂膜厚度為400 ym;而不添加聚酰胺蠟漿流變助劑的丙烯 酸樹脂鋁粉漆的不流掛最大涂膜厚度為150 ym。
權(quán)利要求
1、一種易分散性聚酰胺蠟漿流變助劑，其特征是包含有下列重量百分比組份，聚酰胺蠟20％，芳香族烴類溶劑 15～70％，醇類溶劑5～35％，酮類溶劑3～30％，所述的聚酰胺蠟是12-羥基硬脂酸與乙二胺，1，3-丙二胺，2-羥乙基乙二胺，1，6-己二胺及間苯二甲胺的縮聚反應(yīng)產(chǎn)物或是12-羥基硬脂酸與1，3-丙二胺，2-羥乙基乙二胺，1，6-己二胺及間苯二甲胺的縮聚反應(yīng)產(chǎn)物或是12-羥基硬脂酸與乙二胺，1，4-丁二胺，1，6-己二胺及對苯二胺的縮聚反應(yīng)產(chǎn)物，所述的聚酰胺蠟是上述的一種或一種以上的混合物，所述的芳香族烴類溶劑是二甲苯，三甲苯，四甲苯，烷基苯的一種或是一種以上的混合物，所述的醇類溶劑是乙醇，異丙醇，正丁醇一種或是一種以上的混合物，所述的酮類溶劑是丙酮，丁酮，甲基異丁基酮，環(huán)己酮，異氟爾酮一種或是一種以上的混合物。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種易分散性聚酰胺蠟漿流變助劑，其特征是包含有下列重量百分比組份，聚酰胺蠟20%,二甲苯7 35%，三甲苯8 35%，乙醇1 10%，異丙醇2 10%，正丁醇2 15%，丁酮1. 5 15%，甲基異丁基酮1. 5 15%。
3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種易分散性聚酰胺蠟漿流變助劑，其特征是，所述的聚酰胺蠟是2摩爾12-羥基硬脂酸與0. 1 0.3摩爾1，3-丙二胺， 0. 1 0. 3摩爾2-羥乙基乙二胺，0. 2 0. 4摩爾1, 6-己二胺及0. 2 0. 4摩爾間 苯二甲胺的縮聚反應(yīng)產(chǎn)物。
4、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種易分散性聚酰胺蠟漿流變助劑，其特征是聚 酰胺蠟是2摩爾12-羥基硬脂酸與0. 15摩爾1, 3-丙二胺，0. 22摩爾2-羥乙基乙 二胺，0. 30摩爾1， 6-已二胺及0. 33摩爾間苯二甲胺的縮聚反應(yīng)產(chǎn)物。
5、 一種易分散性聚酰胺蠟漿流變助劑制備方法，其特征是將芳香族烴類溶 劑加入帶有攪拌器、溫度計、立式冷凝器及加料罐的反應(yīng)裝置中，開動攪拌，在 2 4m/s速率下緩緩加入聚酰胺蠟微粉，然后調(diào)到6 11m/s速率，將聚酰胺蠟 微粉分散均勻后，快速加入冷凍至-IO'C以下的醇類溶劑及酮類溶劑，攪拌均勻 后在室溫下靜置，待聚酰胺蠟充分活化后得到淺黃色軟膏狀聚酰胺蠟衆(zhòng)，所述的聚酰胺蠟是12-羥基硬脂酸與乙二胺，1,3-丙二胺，2-羥乙基乙二胺， 1，6-已二胺及間苯二甲胺的縮聚反應(yīng)產(chǎn)物或是12-羥基硬脂酸與1，3-丙二胺，2-羥乙基乙二胺，1,6-已二胺及間苯二甲胺的縮聚反應(yīng)產(chǎn)物或是12-羥基硬脂酸與 乙二胺，1,4-丁二胺，1,6-已二胺及對苯二胺的縮聚反應(yīng)產(chǎn)物，所述的聚酰胺蠟 是上述的一種或一種以上的混合物，所述的芳香族烴類溶劑可以選擇，二甲苯，三甲苯，四甲苯，烷基苯的一種 或是一種以上的混合物，所述的醇類溶劑可以選擇，乙醇，異丙醇，正丁醇一種或是一種以上的混合物，所述的酮類溶劑可以選擇，丙酮，丁酮，甲基異丁基酮，環(huán)己酮，異氟爾酮 一種或是一種以上的混合物。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種易分散性聚酰胺蠟漿流變助劑制備方法，其 特征是聚酰胺蠟是由12-羥基硬脂酸、1,3-丙二胺、2-羥乙基乙二胺，1,6-已二 胺及間苯二甲胺通過縮聚反應(yīng)生成，用氣流粉碎設(shè)備將聚酰胺蠟粉碎為最大粒徑 小于15um的微粉后，分散在非極性的芳香族烴類溶劑及極性的醇類和酮類溶劑 中。
7、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種易分散性聚酰胺蠟漿流變助劑制備方法，其 特征是將二甲苯和三甲苯加入帶有攪拌器、溫度計、立式冷凝器及加料罐的反應(yīng)裝置中，開動攪拌，在2 4m/s速率下緩緩加入聚酰胺蠟微粉，然后調(diào)到6 1 lm/s 速率，將蠟粉分散均勻后快速加入冷凍至-l(TC以下的乙醇、異丙醇、正丁醇、 丁酮和甲基異丁基酮，攪拌均勻后在室溫下靜置，待聚酰胺蠟充分活化后得到淺 黃色軟膏狀聚酰胺蠟漿， 重量百分比組份，聚酰胺蠟20%，二甲苯7 35%，三甲苯8 35%，乙醇1 10%，異丙醇2 10%，正丁醇2 15%，丁酮1. 5 15%，甲基異丁基酮1. 5 15%。
8、根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種易分散性聚酰胺蠟漿流變助劑制備方法，其 特征是將30%二甲苯和26%三甲苯加入帶有攪拌器、溫度計、立式冷凝器及加料 罐的反應(yīng)裝置中，開動攪拌，在2 4m/s速率下緩緩加入20%聚酰胺蠟微粉，然 后調(diào)到6 11m/s速率，將聚酰胺蠟微粉分散均勻后快速加入冷凍至-12i:的3% 乙醇、4%異丙醇、7%正丁醇、5%丁酮和5%甲基異丁基酮，攪拌均勻后后在室溫 下靜置48h，待聚酰胺蠟充分活化后得到淺黃色軟膏狀聚酰胺蠟漿。
全文摘要
本發(fā)明一種易分散性聚酰胺蠟漿流變助劑及制備方法屬于涂料領(lǐng)域，包含有下列重量百分比組份，聚酰胺蠟20％，芳香族烴類溶劑15～70％，醇類溶劑5～35％，酮類溶劑3～30％，將芳香族烴類溶劑加入反應(yīng)裝置中，在2～4m/s速率下緩緩加入聚酰胺蠟微粉，然后調(diào)到6～11m/s速率，將聚酰胺蠟微粉分散均勻后快速加入冷凍至-10℃以下的醇類溶劑及酮類溶劑，攪拌均勻后在室溫下靜置，待聚酰胺蠟充分活化后得到淺黃色軟膏狀聚酰胺蠟漿。本發(fā)明采用的聚酰胺蠟，具有較佳的活化性能及流變性能，使聚酰胺蠟在室溫下能充分活化，提高聚酰胺蠟漿的易分散性能，可在中至低剪切速率條件下及較短的時間內(nèi)分散在涂料體系中，分散細(xì)度≤17.5μm。
文檔編號C08L77/00GK101492567SQ200910036500
公開日2009年7月29日 申請日期2009年1月7日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月7日
發(fā)明者吳雪梅, 周立新 申請人:廣州市華夏奔騰實(shí)業(yè)有限公司