專利名稱：一種二硫化四甲基秋蘭姆的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種橡膠硫化劑的生產(chǎn)方法，具體地說是一種橡膠硫化 劑二硫化四甲基秋蘭姆的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
二硫化四甲基秋蘭姆，簡稱TMTD,是國內(nèi)應(yīng)用廣泛的精細(xì)化學(xué)品，
主要應(yīng)用于天然橡膠、合成橡膠、及各種乳膠中做超促進(jìn)劑。同時(shí)還可
作為農(nóng)用殺菌劑。目前國內(nèi)外生產(chǎn)TMTD主要釆用亞硝酸鈉一空氣氧化
法、氧氣一空氣氧化法、電解氧化法、雙氧水一步氧化法、等工藝合成，
我國主要釆用前兩種合成方法。但這兩種方法存在著生產(chǎn)成本高，工藝
流程復(fù)雜，技術(shù)要求高，產(chǎn)品質(zhì)量差，污染環(huán)境等缺點(diǎn)。發(fā)明創(chuàng)造名稱
為"橡膠硫化促進(jìn)劑TMTD的一步制備法"，公開號(hào)為CN1299814的中國
專利申請(qǐng)中公布了 ---種橡膠硫化促進(jìn)劑T M T D的制備方法，是在反應(yīng)
釜沖，在堿性環(huán)境中由二甲胺和二硫化碳反應(yīng)，將反應(yīng)清液氧化，氧化
反應(yīng)后，漂洗、娛干、粉碎固體物得TMTD成品，雖然可以-一步法制
備T M. T D ,但該工藝存在著產(chǎn)生大量工業(yè)廢水，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性差的 不足之處。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的任務(wù)是提供一種二硫化四甲基秋蘭姆的生產(chǎn)方法，該方法 操作方便，反應(yīng)速度快，效率高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，工藝環(huán)保，無廢物排 放。
為實(shí)現(xiàn)上述任務(wù)，本發(fā)明的技術(shù)解決方案為
一種二硫化四甲基秋蘭姆的生產(chǎn)方法，是在反應(yīng)容器中依次加入甲 醇、二甲胺、相轉(zhuǎn)移催化劑，在攪拌狀態(tài)下，于15 — 3(TC下滴加二硫化 碳，于25 — 45'C下滴加雙氧水，待雙氧水滴加完畢后，保溫反應(yīng)10分 鐘，降溫出料，抽濾回收溶劑，甩干，干燥，粉碎得產(chǎn)品。
所述的一種二硫化四甲基秋蘭姆的生產(chǎn)方法，二甲胺、二硫化碳、 雙氧水的摩爾比為2: 2. 02—2. 20: 1. 02—1. 20,甲醇質(zhì)量為二甲胺質(zhì) 量的2.5 — 3.5倍，相轉(zhuǎn)移催化劑用量是二甲胺的0.5 — 1.0%。
本發(fā)明具有操作方便，反應(yīng)速度快，效率高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，工藝 環(huán)保，無廢物排放的優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式
例1,在500ml四口瓶中，依次加入140g 90%的甲醇溶液，56g 二 甲胺水溶液，0. 3g季銨鹽，在攪拌狀態(tài)下，控制釜溫15°C,滴加二硫 化碳41g進(jìn)行縮合，于25。C滴加32g雙氧水和55g甲醇混合液，滴加 完畢后，保溫反應(yīng)10分鐘，即可降溫至2(TC出料，抽濾回收溶劑，甩 干，干燥，粉碎后得產(chǎn)品59.2g。經(jīng)過熔點(diǎn)測定儀測定熔點(diǎn)為142. 3— 146. rC，灰分O. 05%,加熱減量O. 09%。
例2,在2000L反應(yīng)釜中，用泵加入500kg90y。甲醇溶液，依次打入 280kg二甲胺水溶液，加入2. Okg季銨鹽，在攪拌狀態(tài)下，控制釜溫30 。C,滴加二硫化碳204kg進(jìn)行縮合，于45。C滴加158kg雙氧水和280kg 甲醇混合液，滴加完畢后，保溫反應(yīng)10分鐘，即可降溫至2(TC出料， 抽濾回收溶劑，甩干，干燥，粉碎后得產(chǎn)品296kg。經(jīng)過熔點(diǎn)測定儀測 定熔點(diǎn)為142. 5 — 146. 8°C，灰分0. 09%，加熱減量0. 07%。
例3,在2000L反應(yīng)釜中，用泵加入500kg95y。甲醇溶液，依次打入 280kg二甲胺水溶液，加入2. 5kg季銨鹽，在攪拌狀態(tài)下，控制釜溫20 。C，滴加二硫化碳214kg進(jìn)行縮合，于3(TC滴加158kg雙氧水和280kg 甲醇混合液，滴加完畢后，保溫反應(yīng)10分鐘，即可降溫至20'C出料， 抽濾回收溶劑，甩干，干燥，粉碎后得產(chǎn)品296. 5kg。經(jīng)過熔點(diǎn)測定儀 測定熔點(diǎn)為143. 1-145. 9°C,灰分0. 07%,加熱減量0. 10%。
權(quán)利要求
1、一種二硫化四甲基秋蘭姆的生產(chǎn)方法，其特征在于在反應(yīng)容器中依次加入甲醇、二甲胺、相轉(zhuǎn)移催化劑，在攪拌狀態(tài)下，于15-30℃下滴加二硫化碳，于25-45℃下滴加雙氧水，待雙氧水滴加完畢后，保溫反應(yīng)10分鐘，降溫出料，抽濾回收溶劑，甩干，干燥，粉碎得產(chǎn)品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二硫化四甲基秋蘭姆的生產(chǎn)方法，其特 征在于二甲胺、二硫化碳、雙氧水的摩爾比為2: 2. 02—2. 20: 1.02 一1.20，甲醇質(zhì)量為二甲胺質(zhì)量的2.5 — 3.5倍，相轉(zhuǎn)移催化劑用量是 二甲胺的0. 5 — 1. 0%。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二硫化四甲基秋蘭姆的生產(chǎn)方法，其特 征在于相轉(zhuǎn)移催化劑為季銨鹽。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種橡膠硫化劑二硫化四甲基秋蘭姆的生產(chǎn)方法。是在反應(yīng)容器中依次加入甲醇、二甲胺、相轉(zhuǎn)移催化劑，在攪拌狀態(tài)下，于15-30℃下滴加二硫化碳，于25-45℃下滴加雙氧水，待雙氧水滴加完畢后，保溫反應(yīng)10分鐘，降溫出料，抽濾回收溶劑，甩干，干燥，粉碎得產(chǎn)品。本發(fā)明具有操作方便，反應(yīng)速度快，效率高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，工藝環(huán)保，無廢物排放的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C08K5/40GK101514175SQ20091006456
公開日2009年8月26日 申請(qǐng)日期2009年4月7日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月7日
發(fā)明者張小峽, 薛建啟, 峰 趙 申請(qǐng)人:三門峽市峽威化工有限公司