專利名稱：球粒狀高含量橡膠防老劑rd的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種球粒狀高含量橡膠防老劑2， 2， 4-三甲基-l， 2-二氫化喹啉聚合 物(RD)的生產(chǎn)方法，屬于橡膠防老劑RD生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
汽車子午線輪胎專用防老劑RD是橡膠工業(yè)中防老化性能特別優(yōu)秀的一類通用 型防老劑，廣泛用于各種輪胎、膠管、膠帶和其它橡膠制品中。目前采用傳統(tǒng)工藝 生產(chǎn)的RD產(chǎn)品有效成分含量低(有效成分為二聚體、三聚體和四聚體)，無法滿足 子午線輪胎生產(chǎn)要求，并且由于產(chǎn)品普遍是片狀結(jié)構(gòu)，存在著產(chǎn)品流動性差、易破 碎，生產(chǎn)、使用過程中粉塵污染嚴(yán)重，無法實(shí)現(xiàn)自動計量和均勻分散等一系列問題。 文獻(xiàn)(中國專利，申請?zhí)朇N 200410070777.5)報道了生產(chǎn)高純度2， 2, 4-三甲基 -1, 2-二氫化喹啉聚合物(RD)的方法，采用了兩步法制備RD。首先在酸存在的條 件下，使苯胺和丙酮發(fā)生縮合反應(yīng)得到混合物，然后分離得到2， 2， 4-三甲基-l， 2-二氫化喹啉單體，在高溫低壓下使用烴類惰性溶劑中和洗滌混合物后再聚合得到 2， 2， 4-三甲基-l， 2-二氫化喹啉聚合物。兩步法工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本高，得到的最 終產(chǎn)品為片狀結(jié)構(gòu)，粉塵污染嚴(yán)重，使用時產(chǎn)品的流動性及分散性差，無法實(shí)現(xiàn)自 動稱量。文獻(xiàn)(精細(xì)石油化工，2005， 5: 36)報道了一步法催化合成防老劑RD的 工藝研究，得到的較佳反應(yīng)條件以BF3為催化劑,BF3/苯胺(摩爾比)=0.05: 1，丙 酮加入時間4h，苯胺/丙酮(摩爾比)=2.5: 1，產(chǎn)品具有較好的質(zhì)量，但是灰分較 高，而且由于產(chǎn)品也為片狀結(jié)構(gòu)，同樣存在流動性及分散性差，無法實(shí)現(xiàn)自動稱量。 因此，生產(chǎn)工藝簡單，有效成分含量高、流動性好、使用過程中粉塵污染小、能夠 實(shí)現(xiàn)自動計量和均勻分散的RD是實(shí)現(xiàn)RD廣泛應(yīng)用的關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種球粒狀高含量橡膠防老劑RD的生產(chǎn)工藝，該工藝操
3作簡單，得到的RD純度高，將RD產(chǎn)品制備成球粒狀，不但滿足了汽車子午線輪胎 專用防老劑RD需要高含量的要求，而且解決了粉塵污染問題、使用過程實(shí)現(xiàn)了自動 稱量，流動性及分散性好。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明通過下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn) 一種球粒狀高含量橡膠 防老劑RD的生產(chǎn)工藝，其特征在于包括以下過程-
1. 按丙酮與苯胺的質(zhì)量比為3 10: 1，催化劑鹽酸與苯胺質(zhì)量比為l: 5~15，
將苯胺、鹽酸和丙酮在80 190。C、轉(zhuǎn)速為500 2000轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，加入到反應(yīng)釜， 反應(yīng)2 10小時，反應(yīng)得到含量為60。/。 90n/。的防老劑RD凝膠；
2. 將防老劑RD凝膠在0.2 lMPa的壓力下輸入直徑為0.2 5mm的造粒管中，將 流體控制在平滑流范圍內(nèi)，對流體施加頻率為50 500赫茲的擾動，使流體斷裂形成 均勻液滴，液滴在下落過程中結(jié)晶固化，從而形成粒度均勻的球粒狀高含量橡膠防 老劑RD。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于該新工藝操作簡單，生產(chǎn)的防老劑RD有效成分含量高，徹 底解決了由于RD有效成分含量低無法應(yīng)用于子午線輪胎的問題；RD為均一球粒狀 顆粒，不易破碎，制造及使用過程中無粉塵污染，能夠?qū)崿F(xiàn)自動稱量，具有良好的 流動性和分散性。
具體實(shí)施方式
例l:
將2克鹽酸、30克苯胺和90克丙酮在80。C、轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，加入到反 應(yīng)釜，反應(yīng)2小時，反應(yīng)得到有效成分含量為60。/。的防老劑RD凝膠。將60。/。的防老劑RD 凝膠在0.2MPa的壓力下輸入直徑為0.2mm的造粒管中，將流體控制在平滑流范圍內(nèi)， 對流體施加頻率為50赫茲的擾動，使流體斷裂形成均勻液滴，液滴在下落過程中結(jié)晶 固化，從而形成直徑為0.2mm、均勻的球粒狀高含量橡膠防老劑RD。
例2:
將3克鹽酸、30克苯胺和180克丙酮在120。C、轉(zhuǎn)速為1300轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，加入到 反應(yīng)釜，反應(yīng)6小時，反應(yīng)得到有效成分含量為80o/。的防老劑RD凝膠。將80%的防老劑 RD凝膠在0.6MPa的壓力下輸入直徑為2mm的造粒管中，將流體控制在平滑流范圍內(nèi)，對流體施加頻率為250赫茲的擾動，使流體斷裂形成均勻液滴，液滴在下落過程中結(jié)晶 固化，從而形成直徑為2mm、均勻的球粒狀高含量橡膠防老劑RD。 例3:
將6克鹽酸、30克苯胺和300克丙酮在190。C、轉(zhuǎn)速為2000轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，加入到 反應(yīng)釜，反應(yīng)10小時，反應(yīng)得到有效成分含量為90y。的防老劑RD凝膠。將90%的防老 劑RD凝膠在lMPa的壓力下輸入直徑為5mm的造粒管中，將流體控制在平滑流范圍內(nèi)， 對流體施加頻率為500赫茲的擾動，使流體斷裂形成均勻液滴，液滴在下落過程中結(jié)晶 固化，從而形成直徑為5mm、均勻的球粒狀高含量橡膠防老劑RD。
權(quán)利要求
1.一種球粒狀高含量橡膠防老劑RD的生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下過程1).按丙酮與苯胺的質(zhì)量比為3～10∶1，催化劑鹽酸與苯胺質(zhì)量比為1∶5～15，將苯胺、鹽酸和丙酮在80～190℃、轉(zhuǎn)速為500～2000轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，加入到反應(yīng)釜，反應(yīng)2～10小時，反應(yīng)得到含量為60％～90％的防老劑RD凝膠；2).將防老劑RD凝膠在0.2～1MPa的壓力下輸入直徑為0.2～5mm的造粒管中，將流體控制在平滑流范圍內(nèi)，對流體施加頻率為50～500赫茲的擾動，使流體斷裂形成均勻液滴，液滴在下落過程中結(jié)晶固化，從而形成粒度均勻的球粒狀高含量橡膠防老劑RD。
2. —種球粒狀高含量橡膠防老劑RD的生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下過程-橡膠防老劑RD產(chǎn)品為0.2 5mm的球粒狀產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種球粒狀高含量橡膠防老劑RD的生產(chǎn)方法。該方法過程包括按丙酮與苯胺的質(zhì)量比為3～10∶1，催化劑鹽酸與苯胺質(zhì)量比為1∶5～15，將苯胺、鹽酸和丙酮在80～190C、轉(zhuǎn)速為500～2000轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，加入到反應(yīng)釜，反應(yīng)2～10小時，反應(yīng)得到含量為60％～90％的防老劑RD凝膠；將防老劑RD凝膠在0.2～1MPa的壓力下輸入直徑為0.2～5mm的造粒管中，將流體控制在平滑流范圍內(nèi)，對流體施加頻率為50～500赫茲的擾動，使流體斷裂形成均勻液滴，液滴在下落過程中結(jié)晶固化，從而形成粒度均勻的球粒狀高含量橡膠防老劑RD。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于該新工藝操作簡單，生產(chǎn)的防老劑RD有效成分含量高，徹底解決了由于RD有效成分含量低無法應(yīng)用于子午線輪胎的問題；RD為均一球粒狀顆粒，不易破碎，制造及使用過程中無粉塵污染，能夠?qū)崿F(xiàn)自動稱量，具有良好的流動性和分散性。
文檔編號C08L21/00GK101580602SQ20091006822
公開日2009年11月18日 申請日期2009年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月23日
發(fā)明者孟慶保, 洪學(xué)斌, 王樹華, 王樹恒, 王樹領(lǐng) 申請人:天津市科邁化工有限公司