專利名稱：用離子交換樹脂纖維提取ε-聚賴氨酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提取e-聚賴氨酸的方法，特別涉及一種用離子交換樹脂 纖維提取s-聚賴氨酸的方法。
背景技術(shù)：
隨著人們對食品安全性的認識和要求的逐步提高，化學防腐劑受到嚴峻 挑戰(zhàn)，食品防霉防腐劑的天然化已成為今后的發(fā)展趨勢。多聚賴氨酸是一種 新型的天然防霉防腐劑，以其抗菌性強、安全無毒的優(yōu)勢已成為各國科技工 作者的研究熱點。它不但對人體健康無害，有的還具有一定的營養(yǎng)價值，是 今后開發(fā)的方向。
現(xiàn)階段s-聚賴氨酸的提取收集多用大孔離子交換樹脂法，但大孔離子交換 樹脂法所需設(shè)備大、造價高，樹脂體積大、損耗率高，交換時間長、速度慢， 處理速度一般為SV4 4 ( SV表示1小時內(nèi)流過樹脂柱的液體的體積對于樹脂 柱中填充物所占體積的比值)，而且再生慢，所消庫毛的酸堿量巨大，污染嚴 重。
因此，提供一種工藝簡單、效果顯著、有效降低污染的用離子交換樹月旨 纖維提取s-聚賴氨酸的方法，將是該技術(shù)領(lǐng)域科研人員急需開發(fā)的新課題之

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述已有技術(shù)的不足之處，提供一種成本較低， 工藝筒單，效果顯著的用離子交換樹脂纖維提取s-聚賴氨酸的方法。 為實現(xiàn)上述目的本發(fā)明所采用的實施步驟如下
一種用離子交換樹脂纖維提取e-聚賴氨酸的方法，其特征在于實施步驟 如下
(1 )裝填離子交換樹脂纖維在樹脂柱中裝入弱酸型離子交換樹脂纖維, 直接以纖維的狀態(tài)裝入樹脂柱中或?qū)⒗w維紡成海綿狀纖維塊嵌入樹脂柱中， 裝填的密度為10 200g/L,裝填徑高比為1:1 10;
(2)離子交換樹脂纖維的預處理使用離子交換樹脂纖維前需要活化再 生，用1 10倍離子交換樹脂纖維體積、0.25 2mol/L的NaOH沖洗，流速SV=5~50，再用純凈水以SV-5 50的速度沖至pH中性；用1 10倍離子交換樹 脂纖維體積、0.25 2mol/L的HCl沖洗，流速SV二5 50，用純凈水以SV二5 50 的速度沖至pH中性即可使用；
(3) e-聚賴氨酸的吸附、除雜與洗脫吸附，將含s-聚賴氨酸的料液pH 值用NaOH調(diào)至8.0 9.0,以SV4 50的速度流入離子交換樹脂纖維樹脂柱中， 保持溫度在2 10。C;除雜，室溫下用2 10倍離子交換樹脂纖維體積、 0.05 0.5mol/L的CH3COOH或檸檬酸沖洗離子交換樹脂纖維，流速SV-5 50, 然后用1 10倍離子交換樹脂纖維體積的蒸餾水清洗，流速SV-5 50;洗脫， 用40-80 。C 0. l-2mol/L的HCl以SV-5 50的流速沖洗離子交換樹脂纖維并收集 流出液，至無s-聚賴氨酸時終止收集；
(4) s-聚賴氨酸的收集將收集的含s-聚賴氨酸的料液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮 至6~10%、按常規(guī)噴霧干燥得到s-聚賴氨酸產(chǎn)品。
本發(fā)明的有益效果是離子交換纖維是一種纖維狀的離子交換材料，其 內(nèi)部成絲狀，同一體積的離子交換纖維要比普通顆粒樹脂表面積大50倍左右， 吸附能力強，所以其除色效果是非常好的。最初的應用是在空氣過濾和尾氣 吸收方面，其活性基團分布在纖維的表面上，離子交換作用在表面進行，由 于纖維的表面積大，因此交換速度比普通顆粒樹脂快20倍左右、并且易再生、 !^污染力強、對液體的流通阻力小、不易流失。使用離子交換纖維還可以加 快流程的速度、提高生產(chǎn)效率、得率，提高生產(chǎn)質(zhì)量。并且不需要復雜的設(shè) 備，處理方法簡單，纖維再生所用的酸、堿用量小，使用離子交換纖維處理 相同量的料液可以比大孔樹脂快4 20倍，酸堿和純凈水的消耗量約為原來的 0.2倍到0.5倍；對環(huán)境造成的危害很小，利于環(huán)保，適合工業(yè)化大生產(chǎn)使用。 該方法具有^f艮高的實際應用^f介值，優(yōu)勢非常明顯。
具體實施例方式
以下結(jié)合較佳實施例，對依據(jù)本發(fā)明提供的具體實施方式
詳述如下 實施例l
(1) 在樹脂柱中裝入剪成小塊的海綿狀弱酸型離子交換樹脂纖維，裝填 的密度為50g/L，裝填徑高比為1:4。
(2) 活化再生離子交換樹脂纖維，用2倍離子交換樹脂纖維體積200ml、 lmol/L的NaOH沖洗離子交換樹脂纖維，流速SV二25,用純凈水以SV二25的速 度沖至pH中性；用2倍離子交換樹脂纖維體積200ml、 lmol/L的HCl沖洗，流速SV=25，用純凈水以SV-25的速度沖至pH中性。
(3) 吸附，將含s-聚賴氨酸的料液pH值用NaOH調(diào)至8.5，以SV-20的速 度流入離子交換樹脂纖維樹脂柱中，保持溫度在2。C;除雜，室溫下用0.2mol/L 的CH3COOH沖洗離子交換樹脂纖維，流速SV-20，然后用4倍離子交換樹脂纖 維體積400ml的蒸餾水清洗，流速SV-30;洗脫，用50。C0.2mol/L的HCl以SV-20 的流速沖洗離子交換樹脂纖維并收集流出液，至無s-聚賴氨酸時終止收集。
(4) 將收集的含s-聚賴氨酸的料液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至6。/。、按常規(guī)噴霧干 燥得到s-聚賴氨酸產(chǎn)品。
實施例2
(1 )在樹脂柱中裝入纖維狀態(tài)的弱酸型離子交換樹脂纖維。裝填的密度 為200g/L，裝填徑高比為l:l。
(2) 活化再生離子交換樹脂纖維，用1倍離子交換樹脂纖維體積1L、 2mol/L的NaOH沖洗離子交換樹脂纖維，流速SV-5，用純凈水以SV-5的速度 沖至pH中性；用1倍離子交換樹脂纖維體積1L、 2mol/L的HCl沖洗，流速SV-5， 用純凈水以SV-5的速度沖至pH中性。
(3) 吸附，將含s-聚賴氨酸的料液pH值用NaOH調(diào)至8.0，以SV-5的速度 流入離子交換樹脂纖維樹脂柱中，保持溫度在10。C;除雜，室溫下用l倍離子 交換樹脂纖維體積1L、 0.5mol/L的檸檬酸沖洗離子交換樹脂纖維，流速SV-5， 然后用4倍離子交換樹脂纖維體積4L的蒸餾水清洗，流速SV二5;洗脫，用80 °C2mol/L的HCl以SV=5的流速沖洗離子交換樹脂纖維并收集流出液，至無s-聚賴氨酸時終止收集。
(4) 將收集的含￡-聚賴氨酸的料液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至9%、按常規(guī)噴霧干 燥得到s-聚賴氨酸產(chǎn)品。
實施例3
(1) 在樹脂柱中裝入纖維狀態(tài)的弱酸型離子交換樹脂纖維。裝填的密度 為10g/L，裝填徑高比為1:10。
(2) 活化再生離子交換樹脂纖維，用10倍離子交換樹脂纖維體積10L、 0.25mol/L的NaOH沖洗離子交換樹脂纖維，流速SV-50，用純凈水以SV-50的 速度沖至pH中性；用10倍離子交換樹脂纖維體積10L、 0.25mol/L的HCl沖洗， 流速SV-50,用純凈水以SV-50的速度沖至pH中性。
(3) 吸附，將含e-聚賴氨酸的料液pH值用NaOH調(diào)至9.0，以SV二50的速度流入離子交換樹脂纖維樹脂柱中，保持溫度在2。C;除雜，室溫下用10倍離 子交換樹脂纖維體積10L、 0.05mol/L的CH3COOH沖洗離子交換樹脂纖維，流 速SV-50,然后用10倍離子交換樹脂纖維體積10L的蒸餾水清洗，流速SV-50; 洗脫，用40。C0.lmol/L的HCl以SV-50的流速沖洗離子交換樹脂纖維并收集流 出液，至無s-聚賴氨酸時終止收集。
(4)將收集的含e-聚賴氨酸的料液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至8。/。、按常規(guī)噴霧干 燥得到s-聚賴氨酸產(chǎn)品。 實施例4
(1) 在樹脂柱中裝入海綿狀態(tài)的弱酸型離子交換樹脂纖維棒(其直徑與 樹脂柱內(nèi)徑相等)。裝填的密度為100g/L，裝填徑高比為1:2。
(2) 活化再生離子交換樹脂纖維，用2倍離子交換樹脂纖維體積2L、 lmol/L的NaOH沖洗離子交換樹脂纖維，流速SV-20，用純凈水以SV-30的速 度沖至pH中性；用2倍離子交換樹脂纖維體積2L、 lmol/L的HCl沖洗，流速 SV=20,用純凈水以SV-30的速度沖至pH中性。
(3) 吸附，將含e-聚賴氨酸的料液pH值用NaOH調(diào)至8.5，以SV-20的速 度流入離子交換樹脂纖維樹脂柱中，保持溫度在5。C;除雜，室溫下用4倍離 子交換樹脂纖維體積4L、 0.2mol/L的CH3COOH沖洗離子交換樹脂纖維，流速 SV=30，然后用4倍離子交換樹脂纖維體積4L的蒸餾水清洗，流速SV-30;洗 脫，用60。C， 0.1mol/L的HCl以SV-20的流速沖洗離子交換樹脂纖維并收集流一 出液，至無s-聚賴氨酸時終止收集。
(4) 將收集的含s-聚賴氨酸的料液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至10。/。、按常規(guī)噴霧 干燥得到e-聚賴氨酸產(chǎn)品。
上述參照實施例對用離子交換樹脂纖維提取s-聚賴氨酸的方法進行的詳 細描述，是說明性的而不是限定性的，可根據(jù)所限定范圍例舉出若干個實施 例，因此在不脫離本發(fā)明總體構(gòu)思下的變化和修改，應屬本發(fā)明的保護范圍 之內(nèi)。
權(quán)利要求
1、一種用離子交換樹脂纖維提取ε-聚賴氨酸的方法，其特征在于實施步驟如下(1)裝填離子交換樹脂纖維在樹脂柱中裝入弱酸型離子交換樹脂纖維；直接以纖維的狀態(tài)裝入樹脂柱中，或?qū)⒗w維紡成海綿狀纖維塊嵌入樹脂柱中；裝填的密度為10～200g/L，裝填徑高比為1∶1～10；(2)離子交換樹脂纖維的預處理使用離子交換樹脂纖維前需要活化再生，用1～10倍離子交換樹脂纖維體積、0.25～2mol/L的NaOH沖洗，流速SV＝5～50，再用純凈水以SV＝5～50的速度沖至pH中性；用1～10倍離子交換樹脂纖維體積、0.25～2mol/L的HCl沖洗，流速SV＝5～50，用純凈水以SV＝5～50的速度沖至pH中性即可使用；(3)ε-聚賴氨酸的吸附、除雜與洗脫吸附，將含ε-聚賴氨酸的料液pH值用NaOH調(diào)至8.0～9.0，以SV＝1～50的速度流入離子交換樹脂纖維樹脂柱中，保持溫度在2～10℃；除雜，室溫下用2～10倍離子交換樹脂纖維體積、0.05～0.5mol/L的CH3COOH或檸檬酸沖洗離子交換樹脂纖維、速度SV＝5～50，然后用1～10倍離子交換樹脂纖維體積的蒸餾水清洗，流速SV＝5～50；洗脫，用40～80℃0.1～2mol/L的HCl以SV＝5～50的流速沖洗離子交換樹脂纖維并收集流出液，至無ε-聚賴氨酸時終止收集；(4)ε-聚賴氨酸的收集將收集的含ε-聚賴氨酸的料液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至6～10％、按常規(guī)噴霧干燥得到ε-聚賴氨酸產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用離子交換樹脂纖維提取ε-聚賴氨酸的方法，實施步驟如下(1)裝填離子交換樹脂纖維；(2)離子交換樹脂纖維的預處理；(3)ε-聚賴氨酸的吸附、除雜與洗脫；(4)ε-聚賴氨酸的收集；將收集的含ε-聚賴氨酸的料液濃縮、干燥得到ε-聚賴氨酸產(chǎn)品。本發(fā)明采用離子交換纖維，最初的應用是在空氣過濾和尾氣吸收方面，其活性基團分布在纖維的表面上，離子交換作用在表面進行，由于纖維的表面積大，因此具有交換速度快、易再生、抗污染力強、對液體的流通阻力小和不易流失，可以提高流程的速度、提高生產(chǎn)效率、得率，提高生產(chǎn)質(zhì)量。且不需要復雜的設(shè)備，處理方法簡單，纖維再生所用的酸、堿用量小，利于環(huán)保，適合工業(yè)化大生產(chǎn)使用。
文檔編號C08G69/10GK101538363SQ20091006865
公開日2009年9月23日 申請日期2009年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月28日
發(fā)明者劉曉鷗, 華 國, 溪 孫, 徐勇虎, 培 李, 李睿穎, 王永樂 申請人:天津?qū)嵃l(fā)中科百奧工業(yè)生物技術(shù)有限公司