專利名稱：折射率可調(diào)的顆粒狀ZnO/SiO₂發(fā)光復(fù)合材料及其制法和用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及發(fā)光材料及其制法和用途，特別涉及一種折射率可調(diào)的顆粒狀ZnO/ Si02發(fā)光復(fù)合材料及其制法和用途。
背景技術(shù)：
折射率是材料本身的一種特性，對于多組分復(fù)合顆粒來講，其折射率是由各組分
折射率的均值所決定的。復(fù)合材料折射率可以通過公式「計算，其中n。。mp。site
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是復(fù)合材料的折射率，叫和\分別是復(fù)合材料各組分的折射率和體積分數(shù)；因此，可以通過 調(diào)節(jié)各組分的含量，達到控制復(fù)合顆粒折射率的目的。量子點(Quantum Dots,即QD)粒徑非常小，而且能夠根據(jù)尺寸變化可產(chǎn)生不同顏 色的單色光，因此將量子點作為復(fù)合材料的組分之一，并通過控制量子點含量，則能得到折 射率可調(diào)的發(fā)光復(fù)合顆粒材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種折射率可調(diào)顆粒狀Zn0/Si02發(fā)光復(fù)合材料。本發(fā)明另一目在于提供一種制備上述折射率可調(diào)的顆粒狀Zn0/Si02發(fā)光復(fù)合材 料的方法。本發(fā)明再一目在于提供一種折射率可調(diào)的顆粒狀Zn0/Si02發(fā)光復(fù)合材料的用途。本發(fā)明的技術(shù)方案如下本發(fā)明提供的折射率可調(diào)的顆粒狀Zn0/Si02S光復(fù)合材料，其由二氧化硅和均勻 分散于二氧化硅的ZnO量子點組成；所述ZnO量子點含量為所述顆粒狀Zn0/Si02發(fā)光復(fù)合 材料的l_90wt%。所述ZnO量子點的粒徑為2-6nm。所述顆粒狀Zn0/Si02發(fā)光復(fù)合材料在可見光區(qū) 發(fā)光，其折射率在1. 47-1. 95之間。本發(fā)明提供的折射率可調(diào)的顆粒狀Zn0/Si02s光復(fù)合材料的制備方法，其步驟如 下(1)制備無色透明的含ZnO量子點顆粒的乙醇溶液將乙酸鋅加入到乙醇溶液中，加熱溶解得到乙酸鋅含量為0. lmol/L的乙酸鋅乙 醇溶液，然后80°C回流0 3h;將氫氧化鋰加入到乙醇溶液中，超聲溶解，得到氫氧化鋰含量為0. 1 0. 35mol/L 的氫氧化鋰乙醇溶液；將上述兩種溶液按體積比1 1的比例均勻混合，0°C 60°C磁力攪拌5 60min， 得到無色透明的含ZnO量子點顆粒的乙醇溶液；(2)制備顆粒狀Zn0/Si02發(fā)光復(fù)合材料
將0. 0007-0. 67mol正硅酸乙酯在攪拌情況下加至100mL上述含ZnO量子點顆粒 的乙醇溶液中，磁力攪拌3 8小時；然后加入3 8ml氨水，在磁力攪拌條件下反應(yīng)16-28 小時，再用乙醇進行離心清洗二次，得到白色沉淀；將所得白色沉淀在空氣中進行干燥，再在300 600°C煅燒0. 5 2小時，得到顆 粒狀Zn0/Si02發(fā)光復(fù)合材料；所得顆粒狀Zn0/Si02發(fā)光復(fù)合材料由二氧化硅和均勻分散于二氧化硅中的ZnO 量子點組成；所述ZnO量子點含量為所述顆粒狀Zn0/Si02發(fā)光復(fù)合材料的l_90wt%。所述ZnO量子點的粒徑為2-6nm。所述顆粒狀Zn0/Si02發(fā)光復(fù)合材料在可見光區(qū) 發(fā)光，其折射率在1. 47-1. 95之間。本發(fā)明提供的顆粒狀Zn0/Si02S光復(fù)合材料的用途，可用于制備光電器件所用的 透明復(fù)合材料。所述透明復(fù)合材料由折射率可調(diào)的顆粒狀Zn0/Si02發(fā)光復(fù)合材料與高分 子材料復(fù)配而成。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點ZnO量子點在可見光區(qū)沒有明顯吸收，而其表面缺陷的熒光發(fā)射峰位于可見光區(qū) 內(nèi)，本發(fā)明將ZnO量子點與顆粒狀Si02進行復(fù)合進行，并通過調(diào)整ZnO量子點在該顆粒狀 Zn0/Si02發(fā)光復(fù)合材料中所占的比例，得到折射率可調(diào)的顆粒狀Zn0/Si02發(fā)光復(fù)合材料， 實現(xiàn)了材料的光致發(fā)光；本發(fā)明方法制備的折射率可調(diào)的顆粒狀Zn0/Si02S光復(fù)合材料可 在可見光區(qū)的發(fā)光，且折射率1. 47-1. 95之間可調(diào)。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例(但不限于所舉實施例)進一步描述本發(fā)明實施例1在50ml的乙醇溶液中加入1. lg乙酸鋅，加熱溶解，得到濃度為0. lmol/L的乙酸 鋅乙醇溶液；在50ml乙醇溶液中加入0. 22g的氫氧化鋰，超聲溶解，得到濃度為0. lmol/L氫氧 化鋰乙醇溶液；將上述兩種溶液按體積比1 1的比例均勻混合，60°C磁力攪拌60min;制得無色 透明的納米ZnO量子點乙醇溶液。將0. 0007mol正硅酸乙酯于攪拌情況下加入到上述溶液中，磁力攪拌3小時；然后加入3mL氨水在磁力攪拌條件下反應(yīng)16小時；將所得物質(zhì)用乙醇離心清洗兩次，得到白色沉淀；將所得白色沉淀在空氣中進行干燥，之后在300°C下煅燒2小時，得到顆粒狀ZnO/ Si02發(fā)光復(fù)合材料(ZnO粒徑為6nm，復(fù)合材料中ZnO量子點的含量為90%，其熒光發(fā)射位 置在560nm，折射率為1.95)；所得復(fù)合材料可作為熒光粉用于紫外LED，實現(xiàn)紫外光到黃光的轉(zhuǎn)化。實施例2在50mL的乙醇溶液中加入1. lg乙酸鋅，加熱溶解后80°C回流3h，得到濃度為 0. 10mol/L的乙酸鋅乙醇溶液；在50mL乙醇溶液中加入0. 29g的氫氧化鋰，超聲溶解，得到濃度為0. 14mol/L氫氧化鋰乙醇溶液；將上述兩種溶液預(yù)冷至0°C，冰水浴下按體積比1 1的比例均勻混合，磁力攪拌 30min ；制得無色透明的納米ZnO量子點乙醇溶液。將0. 0075mol正硅酸乙酯于攪拌情況下加入到上述溶液中，磁力攪拌5小時；然后加入5mL氨水在磁力攪拌條件下反應(yīng)24小時；將所得物質(zhì)用乙醇離心清洗兩次，得到白色沉淀；將所得白色沉淀在空氣中進行干燥，之后在500°C下煅燒1小時，得到顆粒狀ZnO/ Si02發(fā)光復(fù)合材料(ZnO粒徑為3nm，復(fù)合材料中ZnO量子點的含量為47%，熒光發(fā)射位置 在500nm，折射率為1. 53)。將本發(fā)明的折射率可調(diào)的顆粒狀Zn0/Si02S光復(fù)合材料與硅樹脂(道康寧 0E6665)進行復(fù)配，可制備透明發(fā)光硅樹脂基復(fù)合材料；該透明發(fā)光硅樹脂基復(fù)合材料用 于制備光電器件。實施例3在50ml的乙醇溶液中加入1. lg乙酸鋅，加熱溶解后80°C回流2h，得到濃度為 0. lmol/L的乙酸鋅乙醇溶液；在50ml乙醇溶液中加入0. 73g的氫氧化鋰，超聲溶解，得到濃度為0. 35mol/L的 氫氧化鋰乙醇溶液；將上述兩種溶液預(yù)冷至0°C，冰水浴下按體積比1 1的比例均勻混合，磁力攪拌 60min。所制備的無色透明溶液即為納米ZnO量子點乙醇溶液；將0. 67mol正硅酸乙酯于攪拌情況下加入到上述溶液中，磁力攪拌8小時；然后加入8ml氨水在磁力攪拌條件下反應(yīng)28小時；將所得物質(zhì)用乙醇離心清洗兩次得到白色沉淀；將所得白色沉淀在空氣中進行干燥，之后在600°C下煅燒0. 5小時，得到顆粒狀 Zn0/Si02發(fā)光復(fù)合材料(ZnO粒徑為2nm，復(fù)合材料中ZnO量子點的含量為1%，熒光發(fā)射位 置在450nm，折射率為1.47)；所得復(fù)合材料可作為熒光粉用于紫外LED，實現(xiàn)紫外光到紅光的轉(zhuǎn)化。
權(quán)利要求
一種折射率可調(diào)的顆粒狀ZnO/SiO2發(fā)光復(fù)合材料，其特征在于其由二氧化硅和均勻分散于二氧化硅的ZnO量子點組成；所述ZnO量子點含量為所述顆粒狀ZnO/SiO2發(fā)光復(fù)合材料的1 90wt％。
2.按權(quán)利要求1所述的折射率可調(diào)的顆粒狀ZnCVSiO2發(fā)光復(fù)合材料，其特征在于，所 述ZnO量子點的粒徑為2-6nm。
3.按權(quán)利要求1所述的折射率可調(diào)的顆粒狀ZnCVSiO2發(fā)光復(fù)合材料，其特征在于，所 述顆粒狀ZnCVSiO2發(fā)光復(fù)合材料在可見光區(qū)發(fā)光，其折射率在1. 47-1. 95之間。
4.一種權(quán)利要求1所述的折射率可調(diào)的顆粒狀ZnCVSiO2發(fā)光復(fù)合材料的制備方法，其 步驟如下(1)制備無色透明的含ZnO量子點顆粒的乙醇溶液將乙酸鋅加入到乙醇溶液中，加熱溶解得到乙酸鋅含量為0. lmol/L的乙酸鋅乙醇溶 液，然后80°C回流0 3h;將氫氧化鋰加入到乙醇溶液中，超聲溶解，得到氫氧化鋰含量為0. 1 0. 35mol/L的氫 氧化鋰乙醇溶液；將上述兩種溶液按體積比1 1的比例均勻混和，0°C 60°C磁力攪拌5 60min，得 到無色透明的含ZnO量子點顆粒的乙醇溶液；(2)制備顆粒狀ZnCVSiO2發(fā)光復(fù)合材料將0. 0007-0. 67mol正硅酸乙酯在攪拌情況下加至IOOmL上述含ZnO量子點顆粒的乙 醇溶液中，磁力攪拌3 8小時；然后加入3 8ml氨水，在磁力攪拌條件下反應(yīng)16-28小 時，再用乙醇進行離心清洗二次，得到白色沉淀；將所得白色沉淀在空氣中進行干燥，再在300 600°C煅燒0. 5 2小時，得到顆粒狀 Zn0/Si02發(fā)光復(fù)合材料；所得顆粒狀ZnCVSiO2發(fā)光復(fù)合材料由二氧化硅和均勻分散于二氧化硅中的ZnO量子 點組成；所述ZnO量子點含量為所述顆粒狀ZnCVSiO2發(fā)光復(fù)合材料的l_90wt%。
5.按權(quán)利要求4所述的顆粒狀ZnCVSiO2發(fā)光復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述 ZnO量子點的粒徑為2-6nm。
6.按權(quán)利要求4所述的顆粒狀ZnCVSiO2發(fā)光復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述 顆粒狀ZnCVSiO2發(fā)光復(fù)合材料在可見光區(qū)發(fā)光，其折射率在1. 47-1. 95之間。
7.—種權(quán)利要求1所述的顆粒狀ZnCVSiO2發(fā)光復(fù)合材料的用途，其特征在于該顆粒狀 ZnCVSiO2發(fā)光復(fù)合材料用于制備光電器件所用的透明復(fù)合材料。
8.按權(quán)利要求7所述的顆粒狀ZnCVSiO2發(fā)光復(fù)合材料的用途，其特征在于，所述透明 復(fù)合材料由折射率可調(diào)的顆粒狀ZnCVSiO2發(fā)光復(fù)合材料與高分子材料復(fù) 配而成。
全文摘要
一種折射率可調(diào)的顆粒狀ZnO/SiO2發(fā)光復(fù)合材料，其由SiO2和均勻分散于SiO2的ZnO量子點組成；ZnO量子點含量為ZnO/SiO2發(fā)光復(fù)合材料的1-90wt％。其制備如下先制備無色透明的含ZnO量子點顆粒的乙醇溶液；再將正硅酸乙酯在攪拌情況下加至含ZnO量子點顆粒的乙醇溶液中，磁力攪拌3～8小時；然后加入氨水，在磁力攪拌條件下反應(yīng)16-28小時，再用乙醇進行離心清洗得到白色沉淀；將白色沉淀在空氣中進行干燥，再在300～600℃煅燒0.5～2小時，得到顆粒狀ZnO/SiO2發(fā)光復(fù)合材料；該顆粒狀ZnO/SiO2發(fā)光復(fù)合材料在可見光區(qū)的發(fā)光，且折射率1.47-1.95之間可調(diào)。
文檔編號C08L83/00GK101942300SQ200910089219
公開日2011年1月12日 申請日期2009年7月9日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月9日
發(fā)明者付紹云, 楊洋 申請人:中國科學院理化技術(shù)研究所