專利名稱：廢劍麻纖維用含柔性鏈大分子偶聯(lián)劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種廢劍麻纖維用含柔性鏈大分子偶聯(lián)劑的制備方法。
技術(shù)背景近年來，由于全球能源和環(huán)境問題的日益突出，采用自然界豐富的天然植 物纖維替代合成纖維增強(qiáng)的樹脂復(fù)合材料逐漸受到人們的關(guān)注。與傳統(tǒng)的合成 纖維相比，天然植物纖維具有價(jià)廉、資源豐富、可回收、可降解、可再生等優(yōu) 點(diǎn)，并具有一般纖維的強(qiáng)度和剛度，絕緣、隔熱，且比重較小，比強(qiáng)度、比剛 度均較高的特點(diǎn)，所以以天然植物纖維為增強(qiáng)基的復(fù)合材料同樣具有優(yōu)良的性 能。劍麻纖維除具有其它天然纖維的特性外，還具有其它纖維無法比擬的優(yōu)點(diǎn)， 如質(zhì)地堅(jiān)硬、密度小、無毒無害、高強(qiáng)度、高模量，富有彈性、拉伸強(qiáng)度高、 耐摩擦、耐低溫等特點(diǎn)。此外，還有纖維長(zhǎng)、色澤潔白、耐海水腐蝕等多種特 性，可經(jīng)海水長(zhǎng)期浸泡而不易腐爛。長(zhǎng)期以來，劍麻纖維主要用于制作劍麻紗、 劍麻繩、劍麻布等，對(duì)劍麻纖維的利用水平較低，附加價(jià)值不高，其新的應(yīng)用 領(lǐng)域亟待進(jìn)一步開發(fā)。而這些產(chǎn)品的邊角料，則^^少再回收利用，大多是通過 焚燒處理，這不僅造成資源的極大浪費(fèi)，同時(shí)也加劇了對(duì)環(huán)境的污染。因此， 開發(fā)利用廢劍麻纖維制備各類具有優(yōu)良性價(jià)比的裝飾材料板，具有重要的理論 研究和實(shí)際開發(fā)價(jià)值?，F(xiàn)有的劍麻纖維的偶聯(lián)劑通常是馬來酸酐、彈性體、硅 烷偶聯(lián)劑等，原料的來源選擇性較少，價(jià)格較貴。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種能使廢劍麻增韌成本降低、抗沖擊性能提高、易 于加工、無污染的環(huán)保型廢劍麻纖維用含柔性鏈大分子偶聯(lián)劑的制備方法。' 具體步驟為(1) 將90~ 110ml摩爾濃度為lmol/L的聚乙二醇(PEG)置于1000ml的三 口燒瓶中,油浴加熱至90°C ~ 150 。C,然后抽真空，持續(xù)0. 5h ~ 3h后冷卻至30。C ~ 70。C。(2) 將步驟(1 )制得的產(chǎn)物充&并加入90 ~ 110ml摩爾濃度為2mol/L的 甲苯二異氰酸酯(TDI)， 在N2保護(hù)下油浴保溫30。C 80。C，攪拌反應(yīng)4h 10h。 然后緩慢滴加90 ~ 110ml摩爾濃度為2mol/L的3-氨基三乙氧基硅烷(WD-50 )和100ml ~ 1000ml分析純丙酮的混合物，反應(yīng)至-NC0完全為止，抽真空除去丙 酮，即得淡黃色的粘稠液PEG-[Si(OCA)3]2大分子偶聯(lián)劑。 本發(fā)明的具體情況(1) 本發(fā)明的廢劍麻纖維用含柔性鏈大分子偶聯(lián)劑的制備原料來源廣泛，生 產(chǎn)成本較低，可以用于替代價(jià)高的彈性體等材料。(2) 本發(fā)明的廢劍麻纖維用含柔性鏈大分子偶聯(lián)劑合成工藝簡(jiǎn)單，污染程度 很小，改性廢劍麻纖維用量少，僅為劍麻量的1~5%，就能達(dá)到很好的增韌效果。(3) 經(jīng)本發(fā)明制得的柔性鏈大分子偶聯(lián)劑表面處理過的廢劍麻纖維與聚丙 烯制備的木塑裝飾板易于加工，成型，表面無氣泡。沖擊強(qiáng)度由未處理的 14. 78kJ/m2提高到22. 08 kJ/m2，提高了49. 4%,彎曲強(qiáng)度最大為33. 92MPa,彎 曲模量最大達(dá)到Q. 956GPa,熱穩(wěn)定性和聚丙烯相的結(jié)晶速率和結(jié)晶度也有所提 高。


圖1為實(shí)施例2所合成的大分子偶聯(lián)劑的紅外光譜圖。圖中標(biāo)記(a)聚乙二醇(PEG ); (b)曱苯二異氰酸酯(TDI)封端PEG; (c)PEG-[Si(0C2H5)3]2 。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:(1) 將100ml摩爾濃度為lmol/L的聚乙二醇1000置于1000ml的三口燒瓶 中，油浴加熱100。C,然后抽真空，持續(xù)0. 5h后冷卻至50°C。(2) 將步驟(1)制得的產(chǎn)物充仏并加入100ml摩爾濃度為2mol/L的曱苯 二異氰酸酯(TDI),在化保護(hù)下油浴保溫40。C,攪拌反應(yīng)6h，然后緩慢滴加 100ral摩爾濃度為2mol/L的3-氨基三乙氧基硅烷(WD-50)和300ml丙酮(分析 純)的混合物，反應(yīng)至-NCO完全為止，抽真空除去丙酮，即得淡黃色的粘稠液 PEG-[Si(0C2H5)丄大分子偶聯(lián)劑。制得的柔性大分子偶聯(lián)劑處理廢劍麻后，與聚 丙烯共混制備的木塑裝飾板測(cè)定用量為劍麻量的1-5%時(shí)，沖擊強(qiáng)度由未處理 的14.78 kJ/W提高到17.55 kJ/ra2,彎曲強(qiáng)度為30. 14MPa，彎曲模量達(dá)到 0. 951GPa。實(shí)施例2:(1)將100ml摩爾濃度為lmol/L的聚乙二醇6000置于1000ml的三口燒瓶中，油浴加熱120。C,然后抽真空，持續(xù)lh后冷卻至60°C。
(2)將步驟(1 )制得的產(chǎn)物充N2并加入100ml摩爾濃度為2mol/L的曱苯二異氰酸酯(TDI)，在&保護(hù)下油浴保溫50°C，攪拌反應(yīng)8h。然后緩慢滴加100ml摩爾濃度為2mol/L的3-氨基三乙氧基硅烷(WD-50)和600ml分析純丙酮的混合物，反應(yīng)至-NCO完全為止，抽真空除去丙酮，即得淡黃色的粘稠液PEG- [Si (0C2H5) 3] 2大分子偶聯(lián)劑。
圖1為所合成的大分子偶聯(lián)劑的紅外光譜圖，曲線(a)中3507cii^處為-OH伸縮振動(dòng)吸收峰， 1100cm^為-C-0-C伸縮振動(dòng)吸收峰；(b) 2270 cn^的伸縮振動(dòng)為-NCO吸收峰；3516， 3300 cnf1的伸縮振動(dòng)為-NH-的吸收峰；(c) ~ 2270cm—、及收峰消失，說明-NCO反應(yīng)完全，曲線(b)和(c)中，1721 cm—1的伸縮振動(dòng)為-0=0的吸收峰。這說明在3-氨基三乙氧基硅烷(WD-50)上面已經(jīng)接枝上了柔性鏈段。制得的柔性大分子偶聯(lián)劑處理廢劍麻后，與聚丙烯共混制備的木塑裝飾板測(cè)定用量為劍麻量的1-5°/。時(shí)，沖擊強(qiáng)度由未處理的14.78 kJ/m2提高到22.08 kJ/m2,提高了 49.4%,彎曲強(qiáng)度最大為33. 92MPa,彎曲模量最大達(dá)到0. 956GPa,熱穩(wěn)定性和聚丙烯相的結(jié)晶速率和結(jié)晶度也有所提高。
實(shí)施例3:
(1) 將100ml摩爾濃度為lmol/L的聚乙二醇10000置于1000ml的三口燒瓶中，油浴加熱120°C，然后抽真空，持續(xù)lh后冷卻至60°C。
(2) 將步驟(1 )制得的產(chǎn)物充N2并加入100ml摩爾濃度為2mol/L的曱苯二異氰酸酯(TDI),在&保護(hù)下油浴保溫60。C,攪拌反應(yīng)8h,然后緩慢滴加100ml摩爾濃度為2mol/L的3-氨基三乙氧基硅烷(WD-50)和800ml分析純丙酮的混合物，反應(yīng)至-NCO完全為止，抽真空除去丙酮，即得淡黃色的粘稠液PEG-[Si(OCA)丄大分子偶聯(lián)劑。制得的柔性大分子偶聯(lián)劑處理廢劍麻后，與聚丙烯共混制備的木塑裝飾板測(cè)定用量為劍麻量的1-5°/。時(shí)，沖擊強(qiáng)度由未處理的14.78 kJ/m2提高到19.04 kJ/m2,彎曲強(qiáng)度為33.82MPa,彎曲模量達(dá)到0. 889GPa。
權(quán)利要求
1.一種廢劍麻纖維用含柔性鏈大分子偶聯(lián)劑的制備方法，其特征在于具體步驟為(1)將90～110ml摩爾濃度為1mol/L的聚乙二醇置于1000ml的三口燒瓶中，油浴加熱至90℃～150℃，然后抽真空，持續(xù)0.5h～3h后冷卻至30℃～70℃；(2)將步驟(1)制得的產(chǎn)物充N2并加入90～110ml摩爾濃度為2mol/L的甲苯二異氰酸酯，在N2保護(hù)下油浴保溫30℃～80℃，攪拌反應(yīng)4h～10h；然后緩慢滴加90～110ml摩爾濃度為2mol/L的3-氨基三乙氧基硅烷和100ml～1000ml分析純丙酮的混合物，反應(yīng)至-NCO完全為止，抽真空除去丙酮，即得廢劍麻纖維用含柔性鏈大分子偶聯(lián)劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種廢劍麻纖維用含柔性鏈大分子偶聯(lián)劑的制備方法。將90～110ml摩爾濃度為1mol/L的聚乙二醇置于1000ml的三口燒瓶中，油浴加熱90℃～150℃，然后抽真空，持續(xù)0.5h～3h后冷卻至30℃～70℃。充N₂并加入90～110ml摩爾濃度為2mol/L的甲苯二異氰酸酯，在N₂保護(hù)下油浴保溫30℃～80℃，攪拌反應(yīng)4h-10h。然后緩慢滴加90～110ml摩爾濃度為2mol/L的3-氨基三乙氧基硅烷和100～1000ml的分析純丙酮的混合物，反應(yīng)至-NCO完全為止，抽真空除去丙酮即可。本發(fā)明生產(chǎn)成本較低，無污染，對(duì)廢劍麻纖維的改性效果好，使用本發(fā)明產(chǎn)品處理過的廢劍麻纖維用于與聚丙烯共混制備的木塑裝飾板具有高強(qiáng)度的抗沖擊性能，易于加工。
文檔編號(hào)C08G18/38GK101565895SQ20091011403
公開日2009年10月28日 申請(qǐng)日期2009年5月5日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月5日
發(fā)明者于春賀, 婷 劉, 波 張, 陸紹榮 申請(qǐng)人:桂林理工大學(xué)