專利名稱：溴化聚苯乙烯溶液脫除有機(jī)溶劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種阻燃劑產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，特別是溴化聚苯乙烯溶液噴霧脫除有機(jī)溶劑的方法。
背景技術(shù)：
溴化聚苯乙烯作為一種有機(jī)高分子溴化物阻燃劑，具有高阻燃性、熱穩(wěn)定性好、與工程塑料相容性好、不析出、不遷移、表面不起霜、抗靜電性能優(yōu)良、毒性低等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于尼龍、PBT、 PET、 PC等工程塑料及其合金。目前溴化聚苯乙烯的工業(yè)生產(chǎn)方法是聚苯乙烯分散溶解于諸如二氯乙烷、二氯甲垸、溴氯甲垸、氯仿、四氯化碳或四氯乙垸等有機(jī)溶劑中，使用無(wú)水三氯化鋁、無(wú)水三氯化鐵、四氯化鈦、三氯化銻、鋁粉或鐵粉等作為催化劑，溴素對(duì)苯核進(jìn)行溴化反應(yīng)制得聚苯乙烯溴化反應(yīng)產(chǎn)物體系。聚苯乙烯溴化反應(yīng)產(chǎn)物體系經(jīng)過(guò)水洗工序和堿液中和工序，制得溴化聚苯乙烯溶液。要使溴化聚苯乙烯與所述的有機(jī)溶劑分開(kāi)， 一般采用下述三種方式
① 將溴化聚苯乙烯溶液加入到低級(jí)脂肪醇中，或者將低級(jí)脂肪醇加入到溴化聚苯乙烯溶液中，溴化聚苯乙烯結(jié)晶析出。又經(jīng)離心甩干、烘干過(guò)程制得溴化聚苯乙烯產(chǎn)品。本發(fā)明所述的低級(jí)脂肪醇選自甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇中的一種或其混合物。采用低級(jí)脂肪醇結(jié)晶沉析方法制取溴化聚苯乙烯產(chǎn)品的缺點(diǎn)首先是低級(jí)脂肪醇和諸如二氯乙垸、二氯甲烷、溴氯甲烷、氯仿、四氯化碳或四氯乙垸等混合溶劑要經(jīng)過(guò)精餾分離，分別回收低級(jí)脂肪醇和鹵代烴后才可以循環(huán)使用；其次，離心甩干后的溴化聚苯乙烯濾餅夾帶的混合有機(jī)溶劑量比較大，在其后的烘干過(guò)程中這些有機(jī)溶劑難以回收，進(jìn)入大氣層，造成大氣污染和原材料浪費(fèi)。
② 將溴化聚苯乙烯溶液分散在含有分散劑的水中，然后加熱提出有機(jī)溶劑。本發(fā)明所述的分散劑選自十二烷基苯磺酸鈉、十二垸基磺酸鈉、乙撐基雙硬脂酰胺、硬脂酸單甘油酯、硬脂酸鋇、硬脂酸鋅、硬脂酸鈣、亞甲基雙甲基萘磺酸鈉、聚乙烯醇、硫酸鎂、硫酸鈣或硫酸鋇中的一種。采用水分散體系熱提出有機(jī)溶劑的方法制取溴化聚苯乙烯產(chǎn)品的缺點(diǎn)是水分散體系中沉析的溴化聚苯乙烯產(chǎn)品在釜壁和攪拌器上的掛壁和粘結(jié)攪拌器現(xiàn)象比較嚴(yán)重；沉析的
溴化聚苯乙烯產(chǎn)品顆粒大小不均一，包裝出售前要經(jīng)過(guò)粉碎處理；再者，分出溴化聚苯乙烯產(chǎn)品剩余的廢水含有分散劑，必須進(jìn)入廢水處理工序。
③使用熱空氣或過(guò)熱水蒸汽鼓入溴化聚苯乙烯溶液中，有機(jī)溶劑受熱蒸出大部分，后經(jīng)過(guò)進(jìn)一步負(fù)壓蒸餾趕盡剩余有機(jī)溶劑制得溴化聚苯乙烯。由于溴化聚苯乙烯溶液黏度大，所要求設(shè)備的設(shè)計(jì)技術(shù)指標(biāo)比較高；其次有機(jī)溶劑回收率低于60%。鑒于現(xiàn)有工業(yè)生產(chǎn)溴化聚苯乙烯工藝中脫除有機(jī)溶劑方法存在的技術(shù)問(wèn) 題，本發(fā)明提出噴霧脫除有機(jī)溶劑法制備溴化聚苯乙烯的方法，其目的在于提 高有機(jī)溶劑的回收率，簡(jiǎn)化制備溴化聚苯乙烯工序過(guò)程，減少三廢污染物的排 放量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供噴霧脫除有機(jī)溶劑制備溴化聚苯乙烯的方法，其特征在于將完 成溴化工序、水洗工序和中和工序制得的溴化聚苯乙烯溶液噴霧進(jìn)入噴霧脫除 溶劑塔中，水蒸汽加熱脫除有機(jī)溶劑，并同時(shí)完成造粒或制粉過(guò)程，再經(jīng)過(guò)離 心甩干、烘干等過(guò)程，直接獲得粒徑大小一定、粒徑分布狹窄的粉末狀或顆粒 狀溴化聚苯乙烯成品。本發(fā)明提供的噴霧脫除溶劑制備溴化聚苯乙烯的方法具 有有機(jī)溶劑回收率高于90%、沒(méi)有三廢物排放的特點(diǎn)。
具體地說(shuō)，本發(fā)明提供噴霧脫除溶劑制備溴化聚苯乙烯的方法，包括以下 步驟-
① 在水洗釜中注入清水，打開(kāi)水洗釜的蒸汽系統(tǒng)和攪拌機(jī)。保持水洗釜內(nèi) 水溫9(TC以上。
② 打開(kāi)噴霧脫除溶劑塔的蒸汽閥，噴霧脫除溶劑塔入口蒸汽溫度為120 140°C，噴霧脫除溶劑塔頂氣體出口溫度80 90°C。
③ 開(kāi)啟溴化聚苯乙烯溶液貯料罐底放料閥和料泵，將溴化聚苯乙烯溶液經(jīng) 噴霧脫除溶劑塔上部的旋轉(zhuǎn)噴嘴送入噴霧脫除溶劑塔內(nèi)，噴霧脫除溶劑塔內(nèi)的 溴化聚苯乙烯溶液霧滴受蒸汽加熱，有機(jī)溶劑逸出溴化聚苯乙烯溶液霧滴，并 隨熱蒸汽向噴霧脫除溶劑塔上部飄移，進(jìn)入換熱器，經(jīng)冷卻后回收有機(jī)溶劑。 脫除大部分有機(jī)溶劑的溴化聚苯乙烯粒子，受重力作用，自然下降，收集到水 洗釜中。
④ 集中到水洗釜中的溴化聚苯乙烯粒子在水洗釜中繼續(xù)停留1 4小時(shí)， 進(jìn)一步脫凈有機(jī)溶劑。
⑤ 開(kāi)啟水洗釜底部放料閥，放出物料進(jìn)入離心甩干機(jī)，溴化聚苯乙烯濾餅 進(jìn)入干燥機(jī)。濾液進(jìn)入水泵送回水洗釜循環(huán)使用。
⑥ 溴化聚苯乙烯濾餅進(jìn)入干燥機(jī)，干燥機(jī)內(nèi)溫度控制在80 120'C,真空 干燥時(shí)間控制在6 10小時(shí)，制得溴化聚苯乙烯成品。
下面的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但是實(shí)施例不以任何方式限制本發(fā) 明的范圍。本專業(yè)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明權(quán)力要求范圍內(nèi)做出的改進(jìn)和調(diào)整 也應(yīng)屬于本發(fā)明的權(quán)利保護(hù)范圍。
實(shí)施例
經(jīng)過(guò)溴化工序、水洗工序和中和工序制得的溴化聚苯乙烯二氯乙垸溶液617公斤貯存在貯料罐中備用。在1000立升水洗釜中注入清水700公斤，打 開(kāi)水洗釜的蒸汽閥和攪拌，保持水洗釜內(nèi)水溫95'C。打開(kāi)換熱器的冷卻液閥。 打開(kāi)脫除溶劑塔底部蒸汽閥，脫除溶劑塔蒸汽入口溫度14(TC。打開(kāi)溴化聚苯 乙烯二氯乙烷溶液貯料罐的放料閥和料泵，向脫除溶劑塔內(nèi)噴射溴化聚苯乙烯 二氯乙烷溶液，調(diào)整料泵出口壓力，使得噴霧霧滴大小達(dá)到所需要求。待貯料 罐中的溴化聚苯乙烯二氯乙烷溶液打光，用二氯乙垸溶劑沖洗噴嘴后，關(guān)閉貯 料罐底放料閥和料泵。維持水洗釜中物料溫度95°C，繼續(xù)攪拌2小時(shí)。關(guān)閉 換熱器的冷卻閥和水洗釜的蒸汽閥。打開(kāi)水洗釜的冷卻閥，對(duì)水洗釜內(nèi)物料降 溫，待水洗釜內(nèi)物料溫度接近50°C,打開(kāi)水洗釜底放料閥，放出水洗釜內(nèi)物 料入離心機(jī)。濾液進(jìn)入水泵送回水洗釜。濾餅送入真空干燥機(jī)，干燥機(jī)內(nèi)溫度 控制在80 90。C，真空干燥時(shí)間6小時(shí)。制得溴化聚苯乙烯成品263公斤， 二氯乙垸回收331公斤，二氯乙垸回收率93.5%。
權(quán)利要求
1.噴霧脫除有機(jī)溶劑的方法在制備溴化聚苯乙烯中的應(yīng)用，其特征在于將溴化聚苯乙烯溶液噴霧進(jìn)入脫除溶劑塔中，溴化聚苯乙烯溶液霧滴在脫除溶劑塔中受水蒸汽加熱脫除有機(jī)溶劑，成為溴化聚苯乙烯粒子，由重力作用自然下降，收集到裝有熱水的洗滌釜中。溴化聚苯乙烯粒子在洗滌釜中熱水洗滌1～4小時(shí)進(jìn)一步脫除有機(jī)溶劑，后經(jīng)離心甩干、烘干，制成粒徑一定的溴化聚苯乙烯成品。
2. 依照權(quán)利要求1所述的溴化聚苯乙烯溶液脫除有機(jī)溶劑的方法，其特征 在于所述的溴化聚苯乙烯溶液中溴化聚苯乙烯質(zhì)量百分?jǐn)?shù)是1 40%。
3. 依照權(quán)利要求1所述的溴化聚苯乙烯溶液脫除有機(jī)溶劑的方法，其特征 在于所述的有機(jī)溶劑選自1，2-二氯乙烷、l，l-二氯甲垸、溴氯甲烷、二氯甲 烷、氯仿、四氯化碳或四氯乙烷中的一種。
4. 依照權(quán)利要求1所述的溴化聚苯乙烯溶液脫除有機(jī)溶劑的方法，其特征 在于所述的水蒸汽溫度在120 140°C。
5. 依照權(quán)利要求1所述的溴化聚苯乙烯溶液脫除有機(jī)溶劑的方法，其特征 在于所述的洗滌釜熱水溫度在90 100°C。
6. 依照權(quán)利要求1所述的溴化聚苯乙烯溶液脫除有機(jī)溶劑的方法，其特征 在于所述的脫除溶劑塔包括塔身、有機(jī)溶劑引流導(dǎo)管、粉體阻隔網(wǎng)、溴化聚苯 乙烯溶液噴射器、水蒸汽入口、與洗滌釜連接的錐形連接管。
全文摘要
本發(fā)明提供一種溴化聚苯乙烯溶液脫除有機(jī)溶劑的方法，具體地說(shuō)，由聚苯乙烯在有機(jī)溶劑中經(jīng)過(guò)溴化工序、水洗工序、堿液中和工序等制得的溴化聚苯乙烯溶液用料泵泵入脫除溶劑塔中霧化，溴化聚苯乙烯溶液霧滴在脫除溶劑塔中受水蒸汽加熱脫出有機(jī)溶劑，成為溴化聚苯乙烯粒子，受重力作用自然下降，收集溴化聚苯乙烯粒子流入熱水洗滌釜中，攪拌下熱水洗滌進(jìn)一步脫除有機(jī)溶劑，后經(jīng)離心甩干、烘干，制成粒徑一定溴化聚苯乙烯的方法。有機(jī)溶劑回收率高于90％。
文檔編號(hào)C08F6/10GK101514237SQ20091011803
公開(kāi)日2009年8月26日 申請(qǐng)日期2009年2月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月20日
發(fā)明者周杰興, 姜培勤, 張?zhí)锪?申請(qǐng)人:淮海工學(xué)院