專(zhuān)利名稱(chēng)：一種硅烷改性聚醚醇的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到一種硅烷改性聚醚醇的制備方法。
背景技術(shù)：
硅烷改性聚醚醇主要應(yīng)用于建筑結(jié)構(gòu)膠中，可有效改善其耐高溫性，以及提高其 抗紫外性能等。在現(xiàn)有的硅烷改性聚醚醇的合成研究中，已經(jīng)報(bào)道的一種方法是采取聚醚 醇和異氰酸酯基丙基三烷氧基硅烷為原料，在催化劑下，直接硅烷改性聚醚醇。該方法存在 如下問(wèn)題由于異氰酸酯基丙基三烷氧基硅烷不能完全反應(yīng)，參與的單體容易造成生成的 聚醚變色。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是將提供一種原料價(jià)廉易得且耐高溫性能好的硅烷 改性聚醚醇的制備方法。 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是所述的硅烷改性聚醚醇的制備 方法，其特點(diǎn)是以聚醚醇和飽和碳酸酯為原料，在堿金屬醇鹽催化劑的存在下，在50 15(TC的溫度范圍內(nèi)，與氨基烷基烷氧基硅烷反應(yīng)，生成含硅烷改性聚醚醇的反應(yīng)物；所述
的反應(yīng)優(yōu)選在80 12(TC的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行。
所述氨基烷基烷氧基硅烷的結(jié)構(gòu)式如下
、0—R_j 以上結(jié)構(gòu)式中，I^為甲基或乙基； 本發(fā)明進(jìn)一步的技術(shù)方案是對(duì)得到的含硅烷改性聚醚醇的反應(yīng)物進(jìn)行減壓精 餾，脫除低沸點(diǎn)餾分，得到所需的產(chǎn)品。所述減壓精餾的溫度范圍是30 60°C ，減壓精餾的 真空度范圍是O. 1 200kPa。 所述的聚醚醇是羥基封端的聚丙氧醚醇，所述的飽和碳酸酯為碳酸二甲酯、碳酸 二乙酯或碳酸甲乙酯。 所述堿金屬醇鹽催化劑具有以下化學(xué)式RnOI^，式中R選自K、 Na ;n選自1、2 ;R2
為Cl C3直鏈烷基。 所述的反應(yīng)原料聚醚醇與飽和碳酸酯的摩爾比在1 : 6 6 : l的范圍內(nèi)，原料
聚醚醇與氨基烷基烷氧基硅烷的摩爾比在i : 3 3 : i的范圍內(nèi)，優(yōu)選的是聚醚醇與飽 和碳酸酯的摩爾比在i : 3 3 : i的范圍內(nèi)，更優(yōu)選的是聚醚醇與飽和碳酸酯的摩爾比 在i : i i : i. 5的范圍內(nèi)。 在本發(fā)明的方法中，催化劑的用量并無(wú)特別限制，只要能有效地催化碳酸二甲酯 或碳酸二乙酯或碳酸甲乙酯和聚醚醇，以及氨基烷基烷氧基硅烷(如氨丙基三烷氧基硅烷)的化學(xué)反應(yīng)即可，當(dāng)然催化劑用量過(guò)多會(huì)使得成本提高。優(yōu)選的是，催化劑的用量為反應(yīng)物總重量的O. 1_10重量％，更優(yōu)選是0. 5-5重量％。此處，所述反應(yīng)物總重量是指"聚醚醇和氨丙基三烷氧基硅烷的總重量"。 本發(fā)明的有益效果是1.合成工藝路線簡(jiǎn)單，產(chǎn)品中原料殘留量少；2.原料價(jià)廉易得；
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明
而不用于限制本發(fā)明的范圍。 實(shí)施例1 在盛有聚醚醇490g(粘度4000mPaS，羥值13mgK0H/g)和碳酸二甲酯lOg(O. 172摩爾)的三口燒瓶中，攪拌下加入催化劑甲醇鈉lg，在8(TC下反應(yīng)5小時(shí)，滴加氨丙基三甲氧硅烷21g(0. 1138摩爾)，滴加時(shí)間為3小時(shí)，保溫5小時(shí)。冷卻過(guò)濾得到濾液512. Og。對(duì)如上得到的濾液進(jìn)行減壓精餾，收集30 50°C /2 5kPa餾分3g，冷卻，過(guò)濾得到無(wú)色透明粘稠液體。采用儀器，測(cè)定其粘度為7500mPaS ; 12(TC下干燥5小時(shí)，其揮發(fā)份為0. 23%，采用雙月桂酸二丁基錫催化干燥產(chǎn)物，3毫米厚度室溫下3小時(shí)內(nèi)成彈性固體膜。
實(shí)施例2 在盛有聚醚醇495g(粘度8000mPaS，羥值12. 3mgK0H/g)和碳酸二乙酯75g(0. 636摩爾)的三口燒瓶中，攪拌下加入催化劑乙醇鈉3g，在12(TC下反應(yīng)5小時(shí)，滴加氨丙基三甲氧硅烷19. 5g(0. 109摩爾)，滴加時(shí)間為3小時(shí)，保溫8小時(shí)。冷卻過(guò)濾得到濾液576. Og。對(duì)如上得到的濾液進(jìn)行減壓精餾，收集40 60°C /2 5kPa餾分60g，冷卻，過(guò)濾得到無(wú)色透明粘稠液體。采用儀器，測(cè)定其粘度為12500mPaS ;12(TC下干燥5小時(shí)，其揮發(fā)份為0. 27%，采用雙月桂酸二丁基錫催化干燥產(chǎn)物，3毫米厚度室溫下5小時(shí)內(nèi)成彈性固體膜。
實(shí)施例3 在盛有聚醚醇490g(粘度10000mPaS，羥值11. 4mgK0H/g)和碳酸二甲酯15g(0. 186摩爾)的三口燒瓶中，攪拌下加入催化劑甲醇鈉10g，在8(TC下反應(yīng)5小時(shí)，滴加氨丙基三乙氧硅烷32g(0. 148摩爾)，滴加時(shí)間為3小時(shí)，保溫5小時(shí)。冷卻過(guò)濾得到濾液525. Og。對(duì)如上得到的濾液進(jìn)行減壓精餾，收集30 40°C /2 5kPa餾分5g，冷卻，過(guò)濾得到無(wú)色透明粘稠液體。采用儀器，測(cè)定其粘度為16500mPaS ; 12(TC下干燥5小時(shí)，其揮發(fā)份為0. 19% ，采用雙月桂酸二丁基錫催化干燥產(chǎn)物，3毫米厚度室溫下4小時(shí)內(nèi)成彈性固體膜。
權(quán)利要求
一種硅烷改性聚醚醇的制備方法，其特征在于以聚醚醇和飽和碳酸酯為原料，在堿金屬醇鹽催化劑的存在下，在50～150℃的溫度范圍內(nèi)，與氨基烷基烷氧基硅烷反應(yīng)，生成含硅烷改性聚醚醇的反應(yīng)物；所述氨基烷基烷氧基硅烷的結(jié)構(gòu)式如下以上結(jié)構(gòu)式中，R1為甲基或乙基；F2009102134527C0000011.tif
2. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于對(duì)得到的含硅烷改性聚醚醇的反應(yīng)物 進(jìn)行減壓精餾，脫除低沸點(diǎn)餾分，得到所需的產(chǎn)品。
3. 如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于減壓精餾的溫度范圍是30 6(TC，減 壓精餾的真空度范圍是0. 1 200kPa。
4. 如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于所述的聚醚醇是羥基封端的聚丙 氧醚醇，所述的飽和碳酸酯為碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或碳酸甲乙酯。
5. 如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于所述堿金屬醇鹽催化劑具有以下化學(xué)式&01 2，式中R選自K、Na;n選自1、2 ;R2為Cl C3直鏈烷基。
6. 如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于所述的反應(yīng)優(yōu)選在80 12(TC的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行。
7. 如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于反應(yīng)原料聚醚醇與飽和碳酸酯的摩爾比在i : 6 6 : i的范圍內(nèi)，原料聚醚醇與氨基烷基烷氧基硅烷的摩爾比在i : 3 3 : i的范圍內(nèi)。
8. 如權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于聚醚醇與飽和碳酸酯的摩爾比在i : 3 3 : i的范圍內(nèi)。
9. 如權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于聚醚醇與飽和碳酸酯的摩爾比在i : i i : i. 5的范圍內(nèi)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種原料價(jià)廉易得且耐高溫性能好的硅烷改性聚醚醇的制備方法。其特點(diǎn)是以聚醚醇和飽和碳酸酯為原料，在堿金屬醇鹽催化劑的存在下，在50～150℃的溫度范圍內(nèi)，與氨基烷基烷氧基硅烷反應(yīng)，生成含硅烷改性聚醚醇的反應(yīng)物。再經(jīng)減壓精餾后得到高純度的產(chǎn)品。本發(fā)明適用于工業(yè)化批量生產(chǎn)硅烷改性聚醚醇。
文檔編號(hào)C08G65/48GK101712757SQ20091021345
公開(kāi)日2010年5月26日 申請(qǐng)日期2009年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月29日
發(fā)明者張麗亞, 張先林, 李偉鋒, 楊志勇, 沈錦良 申請(qǐng)人:張家港市華盛化學(xué)有限公司