專利名稱：含果聚糖微粒的水分散液，制備方法及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種含果聚糖微粒的水分散液，含果聚糖微粒的水分散液的制備方 法，及其應(yīng)用。
背景技術(shù)：
含果聚糖微粒的水分散液本身是已知的。這種分散液的產(chǎn)生通常是在當(dāng)果聚糖在 水中具有有限的溶解度時(shí)，例如菊粉，特別是當(dāng)聚合度至少為11的菊粉鏈與水混合時(shí)。這種已知的分散液的常見(jiàn)的缺點(diǎn)在于不穩(wěn)定，在這種意義上是指保存時(shí)的沉淀物 的形成。這種分散液的另一個(gè)常見(jiàn)的缺點(diǎn)在于分散液太粘和/或形成凝膠，使得不可能像 所需的液體系統(tǒng)那樣處理分散液，例如泵送。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個(gè)目標(biāo)是減少或者甚至消除所述的缺點(diǎn)。所述的目標(biāo)通過(guò)規(guī)提供一種含果聚糖微粒的水分散液來(lái)實(shí)現(xiàn)，其中該含果聚糖微 粒的D5tl介于2 μ m-50 μ m之間，且水分散液中的固體含量在總體上介于61wt. % -80wt. % 之間。本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)點(diǎn)在于含果聚糖微粒的水分散液是穩(wěn)定的，例如經(jīng)過(guò)長(zhǎng)達(dá)數(shù)周或 者數(shù)月的長(zhǎng)時(shí)間儲(chǔ)存而不形成沉淀物，同時(shí)該分散液可像液體系統(tǒng)進(jìn)行處理，例如通過(guò)泵送。專利US-A-840884涉及一種控制和/或改變菊粉形態(tài)的方法。利用這種方法，菊 粉可被制備成具有所需的主要為針狀的形態(tài)或者主要為扁圓狀(obloid)的形態(tài)。本發(fā)明 的可控形態(tài)的菊粉(例如針狀，扁圓狀，或者其組合)可用于低脂和/或脫脂粘稠食品中， 其菊粉作為油脂模擬物。通過(guò)控制食品中使用的菊粉的形態(tài)，可以更好地控制食品的感官 和物理特性。專利W096/01849A涉及一種分餾的糖組分多分散系，其定義為比天然糖組分多 分散系的平均聚合度av. DP具有顯著提高的平均聚合度av. DP，幾乎不含小分子單體、二聚 體和低聚體，幾乎不含選自色素、鹽、蛋白質(zhì)和有機(jī)酸的雜質(zhì)，幾乎不含諸如助溶劑的工藝 助劑。專利US H2095H涉及一種作為油脂替代品的菊粉/膠狀水解纖維素的組合物。專利W097/31544A涉及一種的由水、大體線性的單糖聚合物和不溶性材料組成的 凝膠組合物，該組合物顯示出異常的膠凝強(qiáng)度、熱力學(xué)穩(wěn)定性和感官特性，可用于食品的油 脂模擬物。一個(gè)優(yōu)選的生產(chǎn)方法包括升高溫度將組合物微粒化(microparticulating)。專利EP-A-0627490涉及一種制備長(zhǎng)鏈菊粉的制備方法，其同時(shí)分離葡萄糖和果 糖，菊粉粗品溶度占重量20-70%的菊粉粗品的水懸濁液在30-70°C水解酶酶解處理，其中 的短鏈片段降解為單糖和二糖，并且長(zhǎng)鏈菊粉從單糖和二糖中分離并轉(zhuǎn)化為干物質(zhì)，以這 種方式制備并應(yīng)用于食品中。
本發(fā)明涉及一種水分散液。在此，術(shù)語(yǔ)“分散液”指兩相體系，其一相為連續(xù)相而 另一項(xiàng)是非連續(xù)相，其非連續(xù)相被分散遍布于連續(xù)相。根據(jù)本發(fā)明的水分散液中的非連續(xù) 相示為微粒。在此，術(shù)語(yǔ)“微?！卑腆w實(shí)體和液體實(shí)體。如果微粒是固體，其可示出為 各種形態(tài)，例如固體顆粒，附聚物，或者(半)_多孔多晶體?？傮w來(lái)說(shuō)，分散液可能包括一種分散劑，例如單獨(dú)添加且特定的用于幫助產(chǎn)生或 用于穩(wěn)定分散液和/或影響微粒大小的化合物或者化合物的混合物。雖然分散劑可用于根 據(jù)本發(fā)明的分散液中，但優(yōu)選不用，使得在優(yōu)選實(shí)施例中，根據(jù)本發(fā)明的水分散液本來(lái)就不 含有分散劑。分散液的一個(gè)重要的性能就是它的穩(wěn)定性，這里的穩(wěn)定性定義為分散粒子缺乏被 分離、凝結(jié)或者沉淀的趨勢(shì)。在此，分散液被制備完后保存在15-30°C至少24h觀察不到顯 著的分離，凝結(jié)或者沉淀，則視為穩(wěn)定的。如果分散液被保存在15-30°C在制備完至少一個(gè) 星期后還沒(méi)有觀察到分離、凝結(jié)和沉淀，該分散液可稱為非常穩(wěn)定。本發(fā)明的水分散液中的微粒包含果聚糖，或者優(yōu)選基本由果聚糖組成。在此所使 用的術(shù)語(yǔ)“果聚糖”具有它通常的作為普通術(shù)語(yǔ)的含義，即涉及由寡糖和/或多糖組成的多 分散的糖料，以葡萄糖為起始原料優(yōu)選通過(guò)果糖基_果糖鍵相連。果聚糖的含義包括特定 的化合物菊粉，其果糖基-果糖鍵主要是β (2-1)型，而果聚糖的果糖基-果糖鍵主要是 β (2-6)型。在此，術(shù)語(yǔ)“菊粉”的含義還包括已知的低聚糖果糖化合物，典型的低聚糖果糖是 聚合度(DP)介于2-10之間的菊粉。在此，術(shù)語(yǔ)“低聚糖果糖”和“低聚果糖”被認(rèn)為是同義詞。優(yōu)選的，根據(jù)本發(fā)明的水分散液中的果聚糖包括菊粉或者甚至僅由菊粉組成。更 優(yōu)選的，根據(jù)本發(fā)明的水分散液僅由水和果聚糖組成。已知，果聚糖，例如菊粉，在水中具有一定的溶解度，該溶解度顯現(xiàn)出對(duì)DP的依賴 性。因此，當(dāng)DP是10或更低時(shí)，菊粉在室溫下具有良好的水溶性，同時(shí)還觀察到，當(dāng)DP是 11或更高時(shí)，菊粉化合物在室溫下的不溶性逐漸增大，同時(shí)已知需要花幾個(gè)小時(shí)甚至長(zhǎng)達(dá) 24小時(shí)以使其自身建立平衡。另外，已知菊粉的溶解度依賴于溫度，當(dāng)溫度提高時(shí)其溶解度 增加。而且，已知諸如果聚糖的溶解度具有臨界濃度限制，在這個(gè)臨界值以下的果聚糖，雖 然具有很高的DP，據(jù)說(shuō)無(wú)論如何也可互溶。因此，如果將DP低于10，及DP為11或者更高的多分散菊粉產(chǎn)品與水混合，可觀 察到部分菊粉溶于水，而另一部分保持不溶解，從而顯示為微粒。在本發(fā)明的框架內(nèi)，術(shù)語(yǔ) “分散液”還包括具有溶解的和不溶解的果聚糖的體系。術(shù)語(yǔ)“基本上由……組成”或者“基本僅”和“等同物”具有涉及組合物的常用含義， 即除了必須的化合物，例如果聚糖，也可含有其他的化合物，組合物的基本性質(zhì)并不受這些 存在的化合物的影響。根據(jù)本發(fā)明的水分散液中的果聚糖應(yīng)該可以形成分散液，因此，在15-30°C，至少 部分水中的果聚糖應(yīng)當(dāng)具有有限的或者甚至幾乎不溶的水溶性，在維持24h后，該部分在 水中的濃度為以5wt. %或更高。由于果聚糖的溶解度隨著DP顯著變化，這就需要理解 一部分果聚糖具有的DP-通常意味著足夠高-以改善室溫下的不溶性。優(yōu)選的，因此，至 少5wt. %的水分散液總體由不溶的果聚糖組成，例如具有的聚合度(DP)至少11。所述的wt. %優(yōu)選為最多25wt. %，其優(yōu)點(diǎn)在于水分散液的粘度可以保持在足夠低以允許水分散體 系的處理。根據(jù)本發(fā)明的水分散液含有微粒。微粒大小應(yīng)該在某個(gè)限定值內(nèi)以確保分散既穩(wěn) 定又可作為液體處理。含果聚糖的微粒在實(shí)際中很少呈現(xiàn)為規(guī)則的球形。為了依然可以定義微粒的尺 寸，在此使用一種通常使用的方法，即依據(jù)激光衍射粒度測(cè)試的結(jié)果估計(jì)微粒的大小。已知 這種測(cè)試?yán)么郎y(cè)顆粒相等的光散射圖像來(lái)預(yù)測(cè)球體的直徑；測(cè)定與球體相等的平均橫截 面積的光散射來(lái)得到一個(gè)良好的估計(jì)值。關(guān)于大小測(cè)定的更多的細(xì)節(jié)在下面的實(shí)施例中給
出ο由于含果聚糖的微粒在實(shí)際應(yīng)用中通常不是具有一定的大小而是顯示出一種尺 寸分布，人們發(fā)現(xiàn)可以通過(guò)微粒參數(shù)D5tl來(lái)幫助表達(dá)微粒的大小。已知，“具有β WDa的一 批微?！钡暮x是大小最多為β的微粒占這批微?？偭縜wt. %。根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選含果 聚糖微粒的D5tl介于2 μ m-50 μ m之間。更優(yōu)選的，含果聚糖微粒的D5tl至少為3 μ m，4 μ m， 5 μ m gJc 6 μ m ； JeLM^^J 45 μ m,40 μ m, 35 μ m, 30 μ m, 25 μ m, 20 μ m gJc 15 μ m。胃i，D10 的0. 5 μ m-5 μ m Il^Ly[尤 1 μ m, 1. 25 μ m 1. 5 μ m_l. 75 μ m, 2. 0 μ m, 2. 5 μ m, 3 μ m或者4 μ m之間；其優(yōu)點(diǎn)在于很小的微粒的總量始終被限制；我們發(fā)現(xiàn)由此穩(wěn)定性_和 /或作為水分散液的操作性能得到進(jìn)一步的改善。正如上述討論，根據(jù)本發(fā)明的水分散液中的果聚糖優(yōu)選包括菊粉或者僅由菊粉組 成。與粉末狀菊粉相比，這種菊粉的優(yōu)點(diǎn)在于可以更容易地溶于很多液體或者凝膠狀食品 中，例如像牛奶和酸奶的乳制品，和水果提取物。考慮到經(jīng)濟(jì)因素，當(dāng)水分散液中具有相對(duì)高的固體含量時(shí)通常具有優(yōu)勢(shì)，因?yàn)橛?此可以避免運(yùn)輸大量的不必要的水。因此，優(yōu)選占水分散液的5wt. % -25wt. %全部由微 粒狀的果聚糖組成；這意味著諸如菊粉的果聚糖具有至少11的聚合度(DP)。為了更好 地增加水分散液中的果聚糖含量，同時(shí)實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定和易于處理操作的目標(biāo)，優(yōu)選水分散液中 還含有溶解的果聚糖。當(dāng)存在菊粉時(shí)，這意味著水分散液還包括低聚糖果糖。在水分散 液中的溶解或者不溶解的果聚糖的總量應(yīng)當(dāng)使得水分散液中的固體含量在總體上介于 61wt. % -90wt. %或85界1 %，優(yōu)選介于 62wt. %,63wt. %,64wt. %或651wt.% -80wt.%在此，水分散液中的“固體含量”具有通常的含義，即在70°C下真空干燥測(cè)定樣品 質(zhì)量。固體含量的測(cè)定的其他的細(xì)節(jié)在下面的實(shí)施例中給出。在一個(gè)特別優(yōu)選的實(shí)施例中，水分散液中的固體含量在總體上至少使得明顯有助 于微生物穩(wěn)定性。在此使用的微生物穩(wěn)定性意味著針對(duì)非預(yù)期的微生物生長(zhǎng)的抵抗力。技 術(shù)人員公知，固體含量的精確組成依賴于所使用的果聚糖的類型，并且可能通過(guò)常規(guī)的實(shí) 驗(yàn)來(lái)簡(jiǎn)單進(jìn)行測(cè)定，在該實(shí)驗(yàn)中需要測(cè)定具有各種固體含量值的水分散液的微生物穩(wěn)定 性。如果水分散液中的果聚糖主要或者基本都由菊粉組成，固體含量值優(yōu)選最多80，78，76， 75，74，73或者甚至72%。如果固體含量足夠高而獲得所需的微生物穩(wěn)定性，或者水分散液為了其他的原 因-例如假定在制備完成后需要立即進(jìn)行使用，就不需要考慮這些現(xiàn)象，然后本發(fā)明的水 分散液就不需要添加防腐劑。因此，雖然本發(fā)明的水分散液通?？赡馨ㄒ环N防腐劑，但優(yōu) 選的水分散液中不含有防腐劑。正如上述討論，特別是在當(dāng)固體成分足夠高從而可以確保微生物穩(wěn)定性的情況下。在根據(jù)本發(fā)明的各種優(yōu)選的實(shí)施例中，水分散液包括溶解的果聚糖和微粒形態(tài)的 果聚糖。在這些實(shí)施例中，優(yōu)選所有果聚糖的平均聚合度(^ )介于4. 5-15之間，更優(yōu)選的 介于5-10之間，最優(yōu)選的介于5. 5-9之間。該&值對(duì)應(yīng)于給定菊粉樣品中的糖單元(G和 F單元)的總量除以樣品中所有菊粉分子的總量，不考慮樣品中可能存在的單糖葡萄糖(G) 和果糖(F)和二糖蔗糖(GF)。平均聚合度通常通過(guò)文獻(xiàn)(De Leenheer et al. in Starch/ Starke,46, (5),193-196, (1994)and in Carbohydrates as Organic Raw Materials, Ed. H. VanBekkum et al. for CRF, ffageningen,The Netherlands,Vol. 111,67-74, (1996)) 描述的方法進(jìn)行測(cè)定。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，水分散液中的微粒大小和固體含量被選擇為，優(yōu) 選通過(guò)常規(guī)實(shí)驗(yàn)選擇為一個(gè)既定的范圍，即水分散液的粘度介于5-50000Pa. s之間，優(yōu)選 介于10-40000Pa. s之間，更有選的介于20-30000Pa. s之間。其具有的優(yōu)點(diǎn)是達(dá)到介于穩(wěn) 定性和可操作性之間的最佳平衡。我們發(fā)現(xiàn)如果水分散液具有很高的粘度，例如大于500或者lOOOPa. s,但依然在 優(yōu)選的范圍內(nèi)，就需要增加剪切應(yīng)力來(lái)完成粘度測(cè)定。應(yīng)該不需要施加這么多的剪切力來(lái) 破壞水分散液；正如技術(shù)人員公知，對(duì)樣品施加可控的和增加的剪切應(yīng)力來(lái)進(jìn)行震蕩掃描 測(cè)定通?？梢蕴峁┍匦璧男畔ⅰ８鶕?jù)本發(fā)明的水分散液可通過(guò)簡(jiǎn)單地將合適的含果聚糖微粒和水進(jìn)行混合來(lái)制 備。在操作中確保_例如選擇原料使得化合物顯現(xiàn)出非溶解的DP-至少部分微粒不溶或者 不完全溶解。而且，應(yīng)該確保_例如通過(guò)選擇或篩分工藝，原料所具有的微粒_在完全與水 混合后，其D5tl介于2 μ m-50 μ m之間。還有，應(yīng)當(dāng)確保水分散液的固體含量在總體上介于 6lwt. % -80wt. %之間。在本發(fā)明的另一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，水分散液的制備工藝包括a)將果聚糖和水進(jìn)行混合以形成混合物的步驟；b)可選的水解步驟，其混合物中的一部分果聚糖被水解，使得經(jīng)過(guò)步驟b)，混合 物中所有果聚糖的5wt. % -25wt. %在室溫下基本不溶解；c)可選的純化步驟，其混合物與凈化劑接觸，隨后從混合物中除去該凈化劑；d)濃縮步驟，其混合物被濃縮，使得固體含量介于61-90或85%之間，從而形成該 水分散液。根據(jù)本發(fā)明的步驟a)中，果聚糖和水混合形成混合物。這個(gè)步驟可以通過(guò)已知的 混合手段來(lái)完成。用于制備混合物的水的總量?jī)?yōu)選比設(shè)想的用于制備的水分散液中多至少 5wt. %，以混合物的總量進(jìn)行測(cè)量?；旌衔镏械乃?jī)?yōu)選比設(shè)想的用于制備的水分散液 中高5%-500%，優(yōu)選高10%-300%。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，步驟a)以萃取的步驟進(jìn) 行，其中果聚糖通過(guò)公知的工藝從植物資源中提取獲得。合適的植物資源的一個(gè)例子是菊 苣。同時(shí)確保至少部分果聚糖在15_30°C下不溶于水是非常重要的，但是可能該所述 部分太多使得水分散液太黏而不便于處理?？赡軋?zhí)行步驟b)有利于改善該問(wèn)題。果聚糖 的水解通過(guò)公知的方法進(jìn)行，例如酸解或酶解。在一個(gè)實(shí)施例中，優(yōu)選通過(guò)酶解來(lái)完成。已 知酶解是通過(guò)將果聚糖和菊粉酶在合適的溫度和PH的條件下混合完成。優(yōu)選，水解通過(guò)主要具有或者基本僅具有內(nèi)切菊粉酶活性的酶進(jìn)行水解完成。在完成水解步驟時(shí)，必須確保仍然具有部分果聚糖化合物在15_30°C下不溶解。因 此水解步驟的進(jìn)行應(yīng)該恰好在完成步驟b)后，混合物中所有果聚糖的5wt. % -25wt. %在 室溫下基本不溶解。在此將室溫定義為21°C。進(jìn)行的水解步驟所需要的對(duì)DP值的還原，可 通過(guò)及時(shí)地停止水解反應(yīng)來(lái)實(shí)現(xiàn)。這可以通過(guò)已知的方式來(lái)完成，例如通過(guò)提高PH值和/ 或溫度。由于所使用的原材料，在步驟a)或b)中形成的混合物可能需要進(jìn)行純化。在這種 情況下，需要進(jìn)行純化步驟c)，其混合物與凈化劑接觸，隨后從混合物中除去該凈化劑。該 凈化劑可以包括例如交換樹(shù)脂和/或活性炭。凈化劑的除去可以通過(guò)已知的工藝來(lái)進(jìn)行， 例如，通過(guò)示出為固定形式的凈化劑，例如固化床，并且通過(guò)讓混合物沿著凈化劑流動(dòng)。根據(jù)本發(fā)明的工藝，步驟a)或者可能的步驟b)或者C)的后面接著是濃縮步驟
d)。在這個(gè)步驟中，其混合物被濃縮，使得固體含量介于61-80%之間，從而形成該水分散 液。在此，術(shù)語(yǔ)“濃縮”意味著水含量的減少。該濃縮可通過(guò)已知的工藝進(jìn)行，例如蒸發(fā)或 者膜分離。蒸發(fā)可通過(guò)例如多效降膜蒸發(fā)器來(lái)進(jìn)行，或者是一個(gè)升膜蒸發(fā)器，或者其他類型 的蒸發(fā)設(shè)備或者其組合。除了確保混合物中的固體含量增加，步驟d)還通常會(huì)引起(額外的)晶體的形 成。在這個(gè)工藝中，期望通過(guò)晶體的形成來(lái)確保形成根據(jù)本發(fā)明的水分散液。在本發(fā)明的一 個(gè)實(shí)施例中，在步驟d)中影響晶體的形成是通過(guò)冷卻和/或在混合物中添加晶種來(lái)實(shí)現(xiàn)。我們發(fā)現(xiàn)嚴(yán)格控制濃縮步驟d)的溫度可以有助于使根據(jù)本發(fā)明的水分散液具有 良好的處理操作性能。因此步驟d)通過(guò)蒸發(fā)來(lái)進(jìn)行，然后優(yōu)選在步驟d)的過(guò)程中或者在 步驟d)后立即將溫度迅速降低至40°C以下，更優(yōu)選地低于30°C。如果在混合物中添加晶 種，優(yōu)選的晶種由果聚糖微粒組成。更優(yōu)選的，果聚糖和晶種基本由菊粉組成。在完成濃縮步驟以后，即形成了本發(fā)明的水分散液，可就這么使用或者經(jīng)過(guò)進(jìn) 一步的處理后使用，例如通過(guò)諸如熱交換器或者急速冷卻設(shè)備將分散液溫度的控制在 15-30°C之間。在濃縮步驟d)的過(guò)程中或者過(guò)程后，優(yōu)選進(jìn)行剪切步驟e)。在這個(gè)步驟中，對(duì)混 合物或者水分散液施加剪切力。進(jìn)行剪切的優(yōu)點(diǎn)在于避免或阻止過(guò)大的微?；蚰Y(jié)塊的形 成，從而降低微粒凝結(jié)和/或沉淀的趨勢(shì)；所述的避免或阻止有利于水分散液的穩(wěn)定性。進(jìn) 行剪切的另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)在于將增加作為晶種的微粒的數(shù)量。由于所述的優(yōu)點(diǎn)，剪切步驟e)有 助于控制本發(fā)明的水分散液中的微粒的大小及尺寸分布，使得D5tl和Dltl達(dá)到期望的上述提 及的范圍內(nèi)。剪切步驟e)總體上可(進(jìn)一步)增加本發(fā)明的水分散液的穩(wěn)定性。令人意外的是，我們發(fā)現(xiàn)剪切步驟e)還可降低或者甚至完全避免水分散液形成 不可泵送的凝膠的趨勢(shì)。在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施例中，如果要濃縮步驟d)之后進(jìn)行在剪切步驟
e)，應(yīng)該在步驟d)完成后的一周內(nèi)進(jìn)行步驟e)。優(yōu)選在步驟d)的24小時(shí)內(nèi)或者甚至8小 時(shí)內(nèi)進(jìn)行步驟e)；也可在步驟d)的1小時(shí)內(nèi)或者剛完成后就立即進(jìn)行步驟e)。因此，本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例涉及含果聚糖微粒的水分散液，其水分散液的制備工 藝至少包括步驟e)，其在步驟a)，可選的b)，可選的c)和d)之后進(jìn)行步驟e)。另外，本發(fā) 明的含果聚糖微粒的水分散液可通過(guò)步驟a)形成的混合物上直接進(jìn)行步驟e)來(lái)獲得。
剪切步驟e)可通過(guò)本領(lǐng)域的技術(shù)人員公知的工藝來(lái)完成。進(jìn)行剪切步驟e)的一 個(gè)例子是通過(guò)攪拌容器中的混合物來(lái)進(jìn)行，其中該容器上設(shè)有攪拌裝置，例如攪拌槳。正如 技術(shù)人員所公知，進(jìn)行剪切步驟e)的特定的條件根據(jù)微粒的情況變化；應(yīng)該注意剪切步驟 e)的持續(xù)時(shí)間優(yōu)選為至少5分鐘，并且在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施例中，介于1小時(shí)-48小時(shí)之間， 更優(yōu)選的介于12小時(shí)-36小時(shí)之間。應(yīng)該進(jìn)一步注意到如果(通過(guò)技術(shù)人員公知的工藝) 使得剪切活動(dòng)完全穿透水分散液，將使剪切步驟e)更為有效，特別是當(dāng)分散液的粘度很高 的時(shí)候。進(jìn)行剪切步驟e)的另一個(gè)例子是使水混合物穿過(guò)靜態(tài)混合器，其中靜態(tài)混合器 應(yīng)該設(shè)計(jì)成在水分散液內(nèi)部或者優(yōu)選整個(gè)分散液中產(chǎn)生足夠的剪切。本發(fā)明進(jìn)一步涉及根據(jù)本發(fā)明的水分散液在人類營(yíng)養(yǎng)或者動(dòng)物營(yíng)養(yǎng)中的應(yīng)用。原 則上，菊粉的應(yīng)用適用于本發(fā)明中的水分散液。由于本發(fā)明的水分散液的液體性質(zhì)，特別適 用于便于液體形式的情況和/或最終的應(yīng)用是凝膠或者諸如奶制品，飲料和水果提取物的 液體。


本發(fā)明通過(guò)接下來(lái)的附圖和實(shí)施例來(lái)進(jìn)行闡述，但并不用于限制本發(fā)明。圖1是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例1的水分散液的照片；此樣品的照片是從靜止貯存了 4個(gè)月的容器的頂部俯視拍攝的；圖2是與圖1相同的水分散液的照片；但此照片是從容器的底部拍攝的；圖3示出了本發(fā)明的實(shí)施例1的水分散液中所含的菊粉的戴安(Dionex)HPAEC圖 (高效陰離子交換色譜)；圖4是從菊苣中萃取的活性菊粉的戴安(Dionex)色譜圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1固體含量的測(cè)定固體含量的測(cè)定是通過(guò)測(cè)量樣品在真空干燥前后的重量差來(lái)進(jìn)行的。該已知的過(guò) 程包括步驟提供少量海砂；將所述海砂在70°C和3500Pa的真空度下真空干燥4小時(shí)；對(duì)所述海砂進(jìn)行稱重， 結(jié)果用Pi表示；在所述海砂中添加預(yù)定的固體含量；對(duì)制備的樣品進(jìn)行稱重，結(jié)果用P2表示，并且將其置于70°C和3500Pa的真空度下 真空干燥20h ；在干燥后對(duì)所述樣品進(jìn)行稱重，結(jié)果用P3表示；根據(jù)公式100*(P3-P1)/(P2-P1)計(jì)算固體含量。粘度測(cè)定粘度測(cè)定是通過(guò)Bohlin CV 050的旋轉(zhuǎn)流變儀的儀器來(lái)進(jìn)行。除非特別注明，剪 切壓力控制在1. 5Pa。該測(cè)定被設(shè)置在溫度25°C下不施加預(yù)剪切力，在測(cè)定之前穩(wěn)壓一個(gè)半小時(shí)。微粒尺寸的測(cè)量微粒尺寸的測(cè)量通過(guò)Mastersizer 2000儀器(購(gòu)于Malvern公司)來(lái)進(jìn)行，帶有 斯洛克(Scirocco)干粉進(jìn)給單元或者用于液體樣品的海德魯(Hydro) 2000S單元。樣品 首先稀釋至固體含量為60wt. %，然后在13000rpm的條件下離心90min以分開(kāi)懸浮顆粒。 除去上層清液后，重新懸浮該顆粒于水中至折射因子為1.39，并直接作為微粒尺寸測(cè)量。 Mastersizer儀器可測(cè)量尺寸介于0. 02 μ m_2000 μ m之間。作為通常選用的設(shè)備，測(cè)定結(jié)果 是在5秒內(nèi)平均測(cè)定5000次。混合物和水分散液的制備將840kg菊粉(產(chǎn)品Orafti GR,購(gòu)于Beneo-Orafti)溶于水中形成混合物，使得 菊粉占20% wt. %。菊粉GR的特點(diǎn)為平均DP值為12，70% wt. %重量其中菊粉GR的DP 為11或更大。將混合物的溫度升高至60°C?；旌衔镌?40°C下超高溫(UHT)處理30s。為了完成水解操作，混合物被投入到反應(yīng)器中，溫度升高到60，pH通過(guò)H2SO4調(diào)節(jié) 到5. 4。隨后，加入280ml內(nèi)切菊粉酶(Novozymes 960，batchKNN105)。在這些條件 下，混合物反應(yīng)20小時(shí)。通過(guò)NaOH將pH值升高到8來(lái)結(jié)束反應(yīng)，然后在90°C下維持15分 鐘；這些條件使酶滅活?；旌衔锢鋮s到20°C，為了完成純化步驟通過(guò)引導(dǎo)該混合物穿過(guò)固定床的陰離 子交換樹(shù)脂XA100RSCL柱層析。隨后調(diào)節(jié)混合物的PH為6，通過(guò)引入活性炭(Norit R0X0. 8)并過(guò)濾(孔隙為 0. 2 μ m-o. 4 μ m)。步驟4，通過(guò)使用膜蒸發(fā)來(lái)進(jìn)行濃縮步驟，直到固體含量達(dá)到72%。由此形成水分 散液并且通過(guò)管殼熱交換器立即冷卻至22°C。水分散液的分析制備得到的水分散液通過(guò)分析具有如下性質(zhì)-固體含量72%-粘度60Pa.s-D10 2. 3ym-D50 8. Oym-通過(guò)氣象色譜測(cè)定在總體上占16wt.%的碳水化合物，如11. 5wt. %的水分散 液，具有的DP為11或更大-萬(wàn)戶6。如圖3所示，其中對(duì)應(yīng)于DP為10的波峰的滯留時(shí)間為20min_穩(wěn)定性非常穩(wěn)定；在4個(gè)月的存貯后沒(méi)有沉降物或者凝聚物，如圖1和2所示， 其中兩者都沒(méi)有出現(xiàn)凝聚物和沉降物。-沒(méi)有觀察到凝膠形成，水分散液維持可泵送實(shí)施例2根據(jù)本發(fā)明的水分散液如實(shí)施例1中的方式制備，但具有如下的不同-添加的酶的數(shù)量由280ml減少到150ml；-在濃縮步驟之后，水分散液通過(guò)管狀設(shè)備轉(zhuǎn)移到攪拌器中攪拌24小時(shí)(剪切步 驟(e))。
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水分散液具有如下的特點(diǎn)-固體含量70%-D10 1. 5μπι-D50 6. Oym-通過(guò)氣象色譜測(cè)定占水分散液的25wt.%的碳水化合物具有的DP為11或更大-穩(wěn)定性非常穩(wěn)定-沒(méi)有觀察到凝膠形成，水分散液維持可泵送實(shí)施例3根據(jù)本發(fā)明的水分散液如實(shí)施例1中的方式制備，但具有如下的不同-添加的酶的總量由280ml減少到130ml；-在濃縮步驟之后，水分散液通過(guò)管狀設(shè)備轉(zhuǎn)移到攪拌器中攪拌24小時(shí)(剪切步 驟(e))。水分散液具有如下的特點(diǎn)；-固體含量70%;-通過(guò)氣象色譜測(cè)定占水分散液的30wt.%的碳水化合物具有的DP為11或更大-粘度12500Pa.s，其中由于水分散液的高粘度，粘度測(cè)定通過(guò)10Pa(而不是 1. 5Pa)的更大的剪切力來(lái)進(jìn)行-穩(wěn)定性非常穩(wěn)定-沒(méi)有觀察到凝膠形成，水分散液維持可泵送。
權(quán)利要求
1.一種含果聚糖微粒的水分散液，其特征在于 含果聚糖微粒的D5tl介于2 μ m-50 μ m之間；水分散液中的固體含量在總體上介于61wt. % -80wt. %之間。
2.如權(quán)利要求1所述的水分散液，其特征在于，所述果聚糖基本由菊粉組成。
3.如權(quán)利要求2所述的水分散液，其特征在于，總體上水分散液的5wt.% -25wt. %由 菊粉組成，其具有的聚合度DP至少為11。
4.如權(quán)利要求2-3中任一項(xiàng)所述的水分散液，其特征在于，所述菊粉的平均聚合度萬(wàn)聲 介于5-15之間。
5.如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的水分散液，其特征在于，所述的水分散液的Dltl介于 0. 5μπι-5μπι 之間，粘度介于 5Pa. s_50000Pa· s 之間。
6.一種制備含果聚糖微粒的水分散液的方法，包括a)將果聚糖和水進(jìn)行混合以形成混合物的步驟；b)可選的水解步驟，其混合物中的一部分果聚糖被水解，使得經(jīng)過(guò)步驟b)，混合物中 所有果聚糖的5wt. % -25wt. %在室溫下基本不溶解；c)可選的純化步驟，其混合物與凈化劑接觸，隨后從混合物中除去該凈化劑；d)濃縮步驟，其混合物被濃縮，使得固體含量介于61-80%之間，從而形成該水分散液。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，在步驟b)中在所述的混合物種加入晶種化 合物。
8.如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，在步驟d)的過(guò)程中或者在這之后立即將溫 度降低至低于40°C。
9.如權(quán)利要求6-8中的任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，在步驟d)的過(guò)程中或者在這 之后進(jìn)行剪切步驟e)，對(duì)所述混合物進(jìn)行剪切。
10.如權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，剪切步驟e)通過(guò)攪拌容器來(lái)進(jìn)行，其持續(xù) 的時(shí)間介于5min-48h之間。
11.如權(quán)利要求6-10中的任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，完成步驟c)的凈化劑包括 陰離子交換樹(shù)脂和/或活性炭。
12.根據(jù)權(quán)利要求1-4中的任一項(xiàng)的水分散液在人體營(yíng)養(yǎng)液和動(dòng)物營(yíng)養(yǎng)液中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種含果聚糖微粒的水分散液，其中該含果聚糖微粒的D50介于2μm-50μm之間，且水分散液中的固體含量在總體上介于61wt.％-80wt.％之間。本發(fā)明進(jìn)一步涉及含果聚糖微粒的水分散液的制備方法，包括a)將果聚糖和水進(jìn)行混合以形成混合物的步驟；b)可選的水解步驟，其混合物中的一部分果聚糖被水解，使得經(jīng)過(guò)步驟b)，混合物中所有果聚糖的5wt.％-25wt.％在室溫下基本不溶解；c)可選的純化步驟，其混合物與凈化劑接觸，隨后從混合物中除去該凈化劑；d)濃縮步驟，其混合物被濃縮，使得固體含量介于61-80％之間，從而形成該水分散液。
文檔編號(hào)C08L5/00GK102007148SQ200980114699
公開(kāi)日2011年4月6日 申請(qǐng)日期2009年4月21日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月23日
發(fā)明者弗朗索瓦·愛(ài)麗絲·阿方索·赫羅福瑟, 金·瑪莎·約瑟法·弗羅寧恩克斯 申請(qǐng)人:蒂西蘇克拉菲納德里有限公司