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      導(dǎo)熱硅氧烷組合物和電子器件的制作方法

      文檔序號(hào):3699398閱讀:267來(lái)源:國(guó)知局
      專(zhuān)利名稱(chēng):導(dǎo)熱硅氧烷組合物和電子器件的制作方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種導(dǎo)熱硅氧烷組合物,和一種采用上述組合物的電子器件。
      背景技術(shù)
      隨著近來(lái)載有晶體管、集成電路(IC)、存儲(chǔ)元件及其它電子組件的混合IC和印刷 電路板的密度和集成度增加,已使用各種導(dǎo)熱硅氧烷潤(rùn)滑脂、導(dǎo)熱硅氧烷凝膠組合物、導(dǎo)熱 硅橡膠組合物等以實(shí)現(xiàn)這種器件的有效散熱。為了通過(guò)用導(dǎo)熱填料增加填充度來(lái)改進(jìn)上述傳導(dǎo)性硅氧烷組合物的導(dǎo)熱率,提出 使用包含有機(jī)基聚硅氧烷、含可水解基團(tuán)的甲基聚硅氧烷、導(dǎo)熱填料和固化劑的導(dǎo)熱硅橡 膠組合物,例如,在未審專(zhuān)利申請(qǐng)公開(kāi)(以下簡(jiǎn)稱(chēng)“Kokai”)2000-256558中所公開(kāi)。此外, Kokai2001-139815公開(kāi)了一種包含可固化有機(jī)基聚硅氧烷、固化劑和導(dǎo)熱填料的導(dǎo)熱硅橡 膠組合物,其中該填料是用含與硅鍵合的烷氧基的低聚硅氧烷表面處理過(guò)的。然而,如果為了改進(jìn)這種導(dǎo)熱硅氧烷組合物的可操作性和可加工性而降低其粘 度,則涂布的表面處于垂直位置之后,涂層開(kāi)始脫落。本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種在低粘度下具有優(yōu)異可操作性和可加工性的導(dǎo)熱 硅氧烷組合物,且施涂至表面上之后,當(dāng)此表面處于垂直位置時(shí),即使在苛刻溫度條件下, 該組合物也不遭受脫落。另一個(gè)目的是提供一種采用上述組合物的電子器件。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的導(dǎo)熱硅氧烷組合物包含(A) 100質(zhì)量份的有機(jī)基聚硅氧烷,其在25°C下具有至少500mPa · s的粘度;(B) 400-3, 500質(zhì)量份導(dǎo)熱填料;(C) 0. 1-10質(zhì)量份細(xì)硅石粉;(D)下述通式表示的有機(jī)基聚硅氧烷,其在25°C下具有小于500mPa · s的粘度R13SiO(R12SiO)m(R1R3SiO)n R12Si-X-SiR1 (3-a) (OR2)a{其中X表示氧原子或具有2-10個(gè)碳原子的二價(jià)烴基;R1表示相同或不同的不含 不飽和脂族鍵的一價(jià)烴基;R2表示選自烷基、烷氧基烷基、烯基或?;幕鶊F(tuán);R3由下述通 式表示^X-SiR1(M) (0R2)b(其中,X、! 1和R2如上所定義;且“b”是1-3的整數(shù));“a”是0-3 的整數(shù);“m”是等于或大于0的整數(shù),“η”是等于或大于0的整數(shù);然而,當(dāng)“a”等于0時(shí), “η”是等于或大于1的整數(shù)}(組分(D)以每100質(zhì)量份的組分(B)O. 005-10質(zhì)量份的量使 用);和(E)下述通式的硅烷化合物R4(4_c)Si (OR2)c(其中,R4為選自一價(jià)烴基、含環(huán)氧基的有機(jī)基團(tuán)、含甲基丙烯?;挠袡C(jī)基團(tuán)或 含丙烯?;挠袡C(jī)基團(tuán)的基團(tuán);R2如上所定義;和“C”是1-3的整數(shù))(組分(E)以每100 質(zhì)量份的組分(B)O. 005-10質(zhì)量份的量使用)。
      組分(B)可以是選自金屬氧化物、金屬氫氧化物、氮化物、碳化物、石墨或其混合 物的導(dǎo)熱填料。更特別地,組分(B)可以是至少一類(lèi)選自氧化鋁、氧化鋅、氧化鎂、氧化鈦、 氧化鈹、氫氧化鋁和氫氧化鎂的導(dǎo)熱填料。此外,組分(B)可以是在組分(A)中用組分(D)和(E)表面處理過(guò)的。本發(fā)明的電子器件包括散熱元件和電子部件或支撐該電子部件的電路板,其中該 散熱元件通過(guò)上述導(dǎo)熱硅氧烷組合物粘接至電子部件或電路板上。發(fā)明效果本發(fā)明的導(dǎo)熱硅氧烷組合物具有優(yōu)異的可操作性和可加工性,且當(dāng)涂有該組合物 的表面處于垂直位置時(shí),即使在苛刻溫度條件下,該組合物也具有抗脫落性。本發(fā)明的電子 器件具有優(yōu)異的可靠性。附圖簡(jiǎn)述

      圖1是本發(fā)明電子器件的剖視圖。圖2是說(shuō)明制造用于評(píng)估抗脫落性的試樣的方法的示意圖。圖3是用于評(píng)估在垂直位置的抗脫落性的試樣的三維視圖。圖4是顯示當(dāng)間隙值等于1. 5mm時(shí),在評(píng)估在垂直位置的抗脫落性之后,實(shí)踐例1 的導(dǎo)熱硅氧烷組合物的狀況的照片。圖5是顯示當(dāng)間隙值等于1. 5mm時(shí),在評(píng)估在垂直位置的抗脫落性之后,實(shí)踐例2 的導(dǎo)熱硅氧烷組合物的狀況的照片。圖6是顯示當(dāng)間隙值等于1. 5mm時(shí),在評(píng)估在垂直位置的抗脫落性之后,實(shí)踐例3 的導(dǎo)熱硅氧烷組合物的狀況的照片。圖7是顯示當(dāng)間隙值等于1. 5mm時(shí),在評(píng)估在垂直位置的抗脫落性之后,實(shí)踐例4 的導(dǎo)熱硅氧烷組合物的狀況的照片。圖8是顯示當(dāng)間隙值等于1. 5mm時(shí),在評(píng)估在垂直位置的抗脫落性之后,實(shí)踐例5 的導(dǎo)熱硅氧烷組合物的狀況的照片。圖9是顯示當(dāng)間隙值等于1. 5mm時(shí),在評(píng)估在垂直位置的抗脫落性之后,比較例1 的導(dǎo)熱硅氧烷組合物的狀況的照片。圖10是顯示當(dāng)間隙值等于1. 5mm時(shí),在評(píng)估在垂直位置的抗脫落性之后,比較例 2的導(dǎo)熱硅氧烷組合物的狀況的照片。在說(shuō)明中使用的參考數(shù)字1 電子部件2 電路板3 輸出引線(xiàn)4 導(dǎo)熱硅氧烷組合物5 散熱元件6 銅板7 導(dǎo)熱硅氧烷組合物8 隔片9 玻璃板10 夾 子
      發(fā)明詳述將詳細(xì)地進(jìn)一步描述本發(fā)明的導(dǎo)熱硅氧烷組合物。組分(A)的有機(jī)基聚硅氧烷是組合物的主要組分。在25°C下,此組分應(yīng)具有至少 500mPa · s 的粘度,優(yōu)選在 500-100,OOOmPa · s 的范圍內(nèi),更優(yōu)選在 1,000-100,OOOmPa · s 的范圍內(nèi),和最優(yōu)選在1,000-50,OOOmPa ·s的范圍內(nèi)。如果組分(A)的粘度低于建議的下 限,則這將降低所得到的硅氧烷組合物的粘度,在涂有該組合物的表面處于垂直位置之后, 該組合物將遭受脫落。另一方面,如果組分(A)超過(guò)推薦上限,則這將損害所得到的硅氧烷 組合物的可操作性和可加工性。對(duì)于組分(A)的分子結(jié)構(gòu)并沒(méi)有特定限制,且其可具有直鏈、支鏈、部分支化的直 鏈的分子結(jié)構(gòu)、或樹(shù)狀體型分子結(jié)構(gòu),其中優(yōu)選直鏈分子結(jié)構(gòu)和部分支化的直鏈分子結(jié)構(gòu)。 組分(A)可包括具有上述分子結(jié)構(gòu)的均聚物、具有上述分子結(jié)構(gòu)的共聚物、或其混合物。組 分(A)中與硅鍵合的基團(tuán)的實(shí)例如下甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬 基、癸基、十一基、十二基、十三基、十四基、十五基、十六基、十七基、十八基、十九基、二十烷 基或其它直鏈烷基;異丙基、叔丁基、異丁基、2-甲基十一基、1-己基庚基或類(lèi)似支鏈烷基; 環(huán)戊基、環(huán)己基、環(huán)十二基或類(lèi)似環(huán)烷基;乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基或類(lèi)似烯 基;苯基、甲苯基、二甲苯基或類(lèi)似芳基;苯甲基、苯乙基、2-(2,4,6_三甲基苯基)丙基或類(lèi) 似芳烷基;3,3,3-三氟丙基、3-氯丙基或類(lèi)似鹵化烷基。最優(yōu)選烷基、烯基和芳基,尤其是 甲基、乙烯基和苯基。當(dāng)組分(A)含有烯基時(shí),即使涂有該組合物的表面處于垂直位置時(shí), 即使在苛刻溫度條件下,涂層也將在較長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)具有抗脫落性。組分(A)可例舉下述具體化合物分子兩端均由二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的 二甲基聚硅氧烷;分子兩端均由甲基苯基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷;分子 兩端均由二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的甲基苯基硅氧烷與二甲基硅氧烷的共聚物;分子 兩端均由二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的甲基乙烯基硅氧烷與二甲基硅氧烷的共聚物;分 子兩端均由三甲基甲硅烷氧基封端的甲基乙烯基硅氧烷與二甲基硅氧烷的共聚物;分子兩 端均由二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的甲基(3,3,3_三氟丙基)聚硅氧烷;分子兩端均由 硅烷醇基封端的甲基乙烯基硅氧烷與二甲基硅氧烷的共聚物;分子兩端均由硅烷醇基封 端的甲基苯基硅氧烷、甲基乙烯基硅氧烷和二甲基硅氧烷的共聚物;包含由下述單元式表 示的硅氧烷單元的有機(jī)基硅氧烷共聚物=(CH3) 3Si01/2、(CH3)2 (CH2 = CH) SiOl72, CH3SiOv2禾口 (CH3)2SiO272 ;分子兩端均由硅烷醇基封端的二甲基聚硅氧烷;分子兩端均由硅烷醇基封端 的甲基苯基硅氧烷與二甲基硅氧烷的共聚物;分子兩端均由三甲氧基甲硅烷氧基封端的二 甲基聚硅氧烷;分子兩端均由三甲基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷與甲基苯基硅氧烷的 共聚物;分子兩端均由甲基二甲氧基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷;分子兩端均由三 乙氧基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷;分子兩端均由三甲氧基甲硅烷基-乙基封端的 二甲基聚硅 氧烷;或上述化合物中兩種或更多種的混合物。組分(B)的導(dǎo)熱填料用于賦予本發(fā)明組合物導(dǎo)熱性。組分(B)可例如由以下表 示氧化鋁、氧化鋅、氧化鎂、氧化鈦、氧化鈹或類(lèi)似金屬氧化物;氫氧化鋁、氫氧化鎂或類(lèi) 似金屬氫氧化物;氮化鋁、氮化硅、氮化硼或類(lèi)似氮化物;碳化硼、碳化鈦、碳化硅或類(lèi)似碳 化物;石墨或類(lèi)似石墨;鋁、銅、鎳、銀或類(lèi)似金屬;或其混合物。特別地,當(dāng)必須賦予所得硅 氧烷組合物電絕緣時(shí),建議使用至少一種選自金屬氧化物、金屬氫氧化物、氮化物、碳化物或其混合物的物質(zhì)作為組分(B),更優(yōu)選至少一種選自氧化鋁、結(jié)晶二氧化硅、氧化鋅、氧化 鎂、氧化鈦、氧化鈹、氫氧化鋁和氫氧化鎂的物質(zhì)。對(duì)于組分(B)的形狀沒(méi)有特別限制。該形狀可以為球形、針形、薄片形或不規(guī)則形 狀。特別地,當(dāng)組分(B)包含氧化鋁或結(jié)晶二氧化硅時(shí),優(yōu)選球形或不規(guī)則形狀。球形氧化 鋁主要由通過(guò)熱噴涂法或通過(guò)水熱處理水合氧化鋁所獲得的α-氧化鋁表示。一般而言, 在本專(zhuān)利申請(qǐng)的上下文中,術(shù)語(yǔ)“球形”不僅涵蓋規(guī)則球形也涵蓋圓形。此外,對(duì)于組分(B) 的直徑?jīng)]有特別限制。該直徑可以在0. 01-200 μ m的范圍內(nèi),優(yōu)選在0. 01-150 μ m的范圍 內(nèi),和最優(yōu)選在0. 01-100 μ m的范圍內(nèi)。以每100質(zhì)量份的組分(A)400-3,500質(zhì)量份、優(yōu)選400-3,000質(zhì)量份和最優(yōu)選 500-2,500質(zhì)量份的量添加組分(B)。如果組分(B)的添加量低于建議的下限,則所得硅氧 烷組合物將不具有所需的導(dǎo)熱率。另一方面,如果添加量超過(guò)推薦上限,則這將損害所得硅 氧烷組合物的可操作性和可加工性。組分(C)的細(xì)硅石粉是當(dāng)涂有該組合物的表面處于垂直位置時(shí),賦予該組合物抗 脫落性的組分。組分(C)可例舉煅制二氧化硅、沉淀二氧化硅或類(lèi)似細(xì)粉狀二氧化硅;和 通過(guò)用烷氧基硅烷、氯硅烷、硅氮烷或類(lèi)似有機(jī)含硅化合物表面涂布上述細(xì)粉狀二氧化硅 而獲得的疏水化二氧化硅。對(duì)于組分(C)的粒徑?jīng)]有特別限制,但建議該顆粒具有不小于 50m2/g、優(yōu)選不小于100m2/g的BET比面積。以每100質(zhì)量份的組分(A) 0. 1-10質(zhì)量份且優(yōu)選0. 5-10質(zhì)量份的量將組分(C) 添加到組合物。如果以小于所推薦下限的量添加組分(C),則涂有所得硅氧烷組合物的表面 處于垂直位置時(shí),涂層將脫落。另一方面,如果以超過(guò)所推薦上限的量添加組分(C),則這將 損害所得到的硅氧烷組合物的可操作性和可加工性。組分(D)的有機(jī)基聚硅氧烷由下述通式表示R13SiO(R12SiO)m(R1R3SiO)n R12Si-X-SiR1 (3-a) (OR2)a 在此式中,X表示氧原子或具有2-10個(gè)碳原子的二價(jià)烴基。由X表示的二價(jià)烴基可 例舉亞乙基、亞丙基、亞丁基或甲基亞乙基。優(yōu)選亞乙基和亞丙基。在該式中,R1表示相同或 不同的不含不飽和脂族鍵的一價(jià)烴基。這種基團(tuán)可例舉甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、 庚基、辛基、壬基、癸基、十一基、十二基、十三基、十四基、十五基、十六基、十七基、十八基、 十九基、二十烷基或其它直鏈烷基;異丙基、叔丁基、異丁基、2-甲基十一基、1-己基庚基或 類(lèi)似支鏈烷基;環(huán)戊基、環(huán)己基、環(huán)十二基或類(lèi)似環(huán)烷基;苯基、甲苯基、二甲苯基或類(lèi)似芳 基;苯甲基、苯乙基、2-(2,4,6_三甲基苯基)丙基或類(lèi)似芳烷基;3,3,3_三氟丙基、3-氯丙 基或類(lèi)似鹵化烷基。最優(yōu)選烷基和芳基,尤其是甲基和苯基。此外,R2也可表示烷基、烷氧 基烷基、烯基或?;?。由R2表示的烷基可例舉與以上定義相同的直鏈烷基、支鏈烷基和環(huán)狀 烷基。由R2表示烷氧基烷基可例舉甲氧基乙基或甲氧基丙基。由R2表示的烯基可例舉乙 烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基或己烯基。由R2表示的酰基可例舉乙?;蛐刘;?。在上式 中,R3由下述通式表示-X-SiRVb) (OR2)b (其中X、R1和R2如上所定義;和“b”是1-3的整 數(shù);優(yōu)選“b”值等于3)。在該式中,“m”是等于或大于0的整數(shù);和“η”也是等于或大于0 的整數(shù);然而當(dāng)“a”等于0時(shí),“η”是等于或大于1的整數(shù)。在25°C下,組分(D)的粘度應(yīng) 不超過(guò)500mPa · s,優(yōu)選應(yīng)不超過(guò)400mPa · s,和優(yōu)選應(yīng)不超過(guò)300mPa · s。如果粘度超過(guò)推 薦上限,則在存在大量組分(B)的情況下,所得硅氧烷組合物將具有低流動(dòng)性,或?qū)⒃趦?chǔ)存期間遭受組分(B)的分離和沉淀。組分⑶可例舉如下化合物下式的二甲基聚硅氧烷
      權(quán)利要求
      1.一種導(dǎo)熱硅氧烷組合物,其包含(A)100質(zhì)量份有機(jī)基聚硅氧烷,其在25°C下具有至少500mPa · s的粘度;(B)400-3, 500質(zhì)量份導(dǎo)熱填料;(C)O.1-10質(zhì)量份細(xì)硅石粉;(D)由下述通式表示的有機(jī)基聚硅氧烷,其在25°C下具有小于500mPa· s的粘度R13SiO(R12SiO)m(R1R3SiO)n R12Si-X-SiR1 (3-a) (OR2)a其中,X表示氧原子或具有2-10個(gè)碳原子的二價(jià)烴基;R1表示相同或不同的不含不飽 和脂族鍵的一價(jià)烴基;R2表示選自烷基、烷氧基烷基、烯基或?;幕鶊F(tuán);R3由下述通式表 示-X-SiR1^) (0R2)b(其中,X、R1和R2如上所定義;且“b”是1-3的整數(shù));“a”是0-3的 整數(shù);“m”是等于或大于0的整數(shù),“η”是等于或大于0的整數(shù);然而,當(dāng)“a”等于0時(shí),“η” 是等于或大于1的整數(shù),組分(D)以每100質(zhì)量份組分(B) 0.005-10質(zhì)量份的量使用;和(E)下述通式的硅烷化合物RVc0Si(OR2)c其中,R4為選自一價(jià)烴基、含環(huán)氧基的有機(jī)基團(tuán)、含甲基丙烯?;挠袡C(jī)基團(tuán)或含丙烯 ?;挠袡C(jī)基團(tuán)的基團(tuán);R2如上所定義;和“C”是1-3的整數(shù),組分(E)以每100質(zhì)量份組分(B) 0.005-10質(zhì)量份的量使用。
      2.權(quán)利要求1的導(dǎo)熱硅氧烷組合物,其中組分(B)是選自金屬氧化物、金屬氫氧化物、 氮化物、碳化物、石墨、金屬、或其混合物的導(dǎo)熱填料。
      3.權(quán)利要求1的導(dǎo)熱硅氧烷組合物,其中組分(B)是至少一種選自氧化鋁、氧化鋅、氧 化鎂、氧化鈦、氧化鈹、氫氧化鋁和氫氧化鎂的導(dǎo)熱填料。
      4.權(quán)利要求1的導(dǎo)熱硅氧烷組合物,其中組分⑶是在組分㈧中用組分⑶和(E) 表面處理過(guò)的。
      5.一種電子器件,包括散熱元件和電子部件或支撐該電子部件的電路板,其中散熱元 件通過(guò)如權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的導(dǎo)熱硅氧烷組合物粘接到電子部件或電路板上。
      全文摘要
      本發(fā)明的導(dǎo)熱硅氧烷組合物包含(A)有機(jī)基聚硅氧烷,其在25℃下具有至少500mPa·s的粘度;(B)傳導(dǎo)性填料;(C)細(xì)硅石粉;(D)有機(jī)基聚硅氧烷,其具有可水解基團(tuán)并在25℃下具有小于500mPa·s的粘度;和(E)硅烷化合物,其含有可水解基團(tuán)。該組合物在低粘度下具有優(yōu)異的可操作性和可加工性,并在施涂至表面上之后,當(dāng)該表面處于垂直位置時(shí),即使在苛刻溫度條件下,該組合物也不遭受脫落。
      文檔編號(hào)C08L83/04GK102046728SQ200980119289
      公開(kāi)日2011年5月4日 申請(qǐng)日期2009年5月12日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月27日
      發(fā)明者中吉和己, 加藤智子, 堂前成正 申請(qǐng)人:道康寧東麗株式會(huì)社
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