專利名稱：固化的測量的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及通過固化進程的實時測量來增加模腔中固化聚合物的生產(chǎn)中的生產(chǎn) 率和品質的方法，固化聚合物的生產(chǎn)諸如橡膠的硫化或塑料的熱固，模腔填充將被固化的 化合物，其中由超聲頻率或同等頻率的波產(chǎn)生信號，該波傳遞通過模腔，檢測波穿過模中的 化合物并返回的時間，并且將檢測到的信號在合適的數(shù)據(jù)處理計算機中分析，以建立顯示 波穿過模中的化合物并返回的時間與化合物的固化時間之間的關系的圖線(graph)。
背景技術：
通過DE 101 38 791，先前已知用于監(jiān)測介紹性描述的類型的硫化進程的方法，其 中該硫化混合物在硫化期間用超聲處理。檢測到的信號被用于建立顯示波穿過模中的混合 物并返回的時間與混合物的固化時間之間的關系的圖線。然而，這一參考文獻沒有公開該 信息的任何實際用途。通過JP1110255，先前已知橡膠的硫化進程的程度的測量，該文獻示出了檢測超聲 波通過橡膠樣品的振幅的超聲振蕩器和超聲傳感器。來自傳感器的檢測值與參考值對比， 并用于控制超聲振蕩器的電源供給。這一參考文獻提出，橡膠樣品相對于超聲波的阻尼力 與橡膠硫化的進行程度密切相關。因此，超聲振蕩器被用于影響橡膠的硫化。然而，該參考 文獻涉及橡膠樣品，并沒有公開生產(chǎn)模中任何的橡膠固化聯(lián)機測量。由于橡膠化合物的性 質的變化，相同配方的固化速率的差異可高達30%，但是制模機的操作員通常對所有批次 使用相同的機器運轉時間(machine time)，且經(jīng)常采用成為循環(huán)時間中的一部分的額外機 器運轉時間以保證所有產(chǎn)品被適當固化。發(fā)明目的本發(fā)明公開了一種方法，其中注射模中的實時超聲測量顯示交聯(lián)的最大數(shù)量的時 間。算法將使得壓機自動打開成為可能。問題是當縮短固化時間時，壓縮形變值增加。本發(fā)明公開了一種方法，該方法在模中聯(lián)機監(jiān)控橡膠固化，并且將機器運轉時間 自動調節(jié)為真正的固化時間，這提供了若干益處。循環(huán)時間將減少，這將生產(chǎn)能力增加了約 10-30%。此外，可獲得更穩(wěn)定的產(chǎn)品品質，且對諸如硬度、極限強度、剛性和壓縮形變的性 質具有更嚴格的容差。本發(fā)明可用于在具體固化進程后控制壓機打開，此時產(chǎn)品已經(jīng)完成， 而不是在當今普遍的固定時間后打開。發(fā)明概述本發(fā)明的目的是提供一種方法，其中圖線被用于通過確定該圖線的至少一個具體 參數(shù)并使用所述參數(shù)控制生產(chǎn)來確定化合物的特征。該圖線可用于確定化合物中交聯(lián)的最 大數(shù)量，或確定化合物何時已在模中固定。合適的圖線的斜率(gradient)被確定為具體的參數(shù)。此外，該圖線的導數(shù)值被確 定為具體的參數(shù)。優(yōu)選地確定最大導數(shù)值。在一個優(yōu)選的實施方案中，最大導數(shù)值的時間被用作所需固化時間的臨界點 (triggering point)。在第二種實施方案中，增加的導數(shù)值的時間加上預設因子被用作所需固化時間的臨界點。本發(fā)明的目的是提供一種方法，其中圖線被用于通過確定該圖線的至少一個具體 參數(shù)并使用所述參數(shù)控制生產(chǎn)來確定化合物何時在模腔中固定。被確定的合適的具體參數(shù)包括圖線的起始水平、圖線的斜率和圖線的折點值。折點值對應其中斜率基本上變平的點，且優(yōu)選地所述折點值對應圖線的其中斜率 的傾斜角是0的峰。一個優(yōu)點是該折點值被用于計算充分固化時間，并且該固化時間被用于控制模的 打開。本發(fā)明還涉及通過檢測固化進程來增加固化聚合物的生產(chǎn)中的生產(chǎn)率和品質的 裝置，固化聚合物的生產(chǎn)諸如橡膠的硫化或塑料的熱固，所述裝置包括用于固化聚合物的 生產(chǎn)、具有填充將被固化的化合物的腔的模；用于產(chǎn)生超聲頻率或同等頻率波形的信號的 變送器和傳遞通過模腔的信號的接收器；和在信號的實時測量中測量波穿過模中的化合物 并返回的時間的儀器；和用于分析檢測到的信號的合適的數(shù)據(jù)處理計算機，檢測到的信號 被轉變成顯示被定義為飛行時間的波穿過模中的化合物并返回的時間與化合物的固化時 間之間的關系的圖線，所述裝置包括用于確定圖線的至少一個具體參數(shù)并使用所述參數(shù)控 制生產(chǎn)的檢測設備。優(yōu)選地，所述裝置包括將所述參數(shù)的實時值加入到所需時間值以計算充分固化時 間的設備和依據(jù)固化時間打開模的控制裝置。依據(jù)以下詳細的公開內(nèi)容、所附權利要求以及附圖，本發(fā)明的其他目的、特征和優(yōu) 勢將是明顯的。通常，權利要求中使用的所有術語根據(jù)它們在技術領域中的普通含義來理解，除 非本文另外清楚地定義。附圖簡述通過以下本發(fā)明的優(yōu)選的實施方案的示例性和非限制性詳細描述，參考附圖將更 好地理解本發(fā)明的以上以及其他的目標、特征和優(yōu)勢，在附圖中相同的引用數(shù)字將用于相 似的部件，其中

圖1是執(zhí)行根據(jù)本發(fā)明的方法的一般注塑儀器的示意圖，圖加和2b是顯示超聲波在不同橡膠化合物中的飛行時間和橡膠化合物的固化時 間之間的關系的圖線，圖3是顯示橡膠化合物中的溫度和橡膠化合物的固化時間之間的關系的圖線，圖4是顯示橡膠化合物中的壓力和橡膠化合物的固化時間之間的關系的圖線，圖5是顯示關于橡膠化合物中的壓力和溫度的導數(shù)與橡膠化合物的固化時間之 間的關系的圖線，和顯示超聲波在橡膠化合物中的飛行時間的導數(shù)與橡膠化合物的固化時 間之間的關系的圖線，圖6和7是顯示飛行時間導數(shù)和具有不同特征的批次的彈簧比率(spring rate) 的不同的圖線，圖8是顯示臨界水平(trigger level)對固化時間的影響的圖線，圖9是顯示根據(jù)本發(fā)明的自動固化時間和傳統(tǒng)的固定固化時間之間的彈簧比率 的變化的圖表，
圖10是顯示具有高硫含量的橡膠化合物中的壓力和溫度與該橡膠化合物的固化 時間之間的關系的圖線，圖11是顯示超聲波在橡膠化合物中的飛行時間和飛行時間的導數(shù)與橡膠化合物 的固化時間之間的關系的圖線，圖12是顯示超聲波在具有不同硫含量的橡膠化合物中的飛行時間的導數(shù)與橡膠 化合物的固化時間之間的關系的圖線。優(yōu)選實施方案的詳細描述圖Ia圖示了具有入口 2的一般注塑儀器1，入口 2帶有用于橡膠或聚合物化合物 的加熱器3。液壓缸5位于鄰接加熱器的出口 4，該液壓缸5填充加熱過的化合物6。當液 壓缸5收集足夠的量時，注射管嘴7被打開，并且借助于來自液壓缸5的壓力，化合物6被 注射通過注射管嘴7，并注入合適形狀的模8。優(yōu)選地提供兩部分或多部分的模8，其包括頂板9和底板10，當合到一起時，它們 限定一個或多個模腔11?？梢砸阎绞教峁┚哂屑訜嵩O備(未顯示)的模板9、10，用于預 加熱至約170°C。常規(guī)的壓臺12將模板9、10彼此相對按壓。注射管嘴7容納在頂模板9的孔13 中，并保持在其中?？?3通向模板9、10中形成的并構成液壓缸5和模腔11之間的連通的 一個或多個通道或通路(未顯示)。分開的或組合的變送器和傳感器14連接至或構建入模8，接近模腔11，用于傳送 和接收通過模腔11的信號，該信號由超聲頻率或同等頻率的波產(chǎn)生，模腔11填充將被固化 的化合物6。模8還裝備有溫度傳感器和壓力傳感器(未顯示)。優(yōu)選地，具有低聲阻抗的 波導安裝在注射模8的內(nèi)部，接觸腔11。超聲換能器安裝在外部，接觸波導。該換能器傳遞 和接收通過橡膠傳播和返回的超聲脈沖。提供了用于在合適的數(shù)據(jù)處理計算機15中分析檢測到的信號的裝置，并且其包 括在信號的實時測量中測量波穿過模中的化合物并返回的時間的儀器(未顯示)；和信號 處理器(未顯示)，其中檢測到的信號被轉變成顯示被定義為飛行時間的波穿過模中的化 合物并返回的時間與化合物的固化時間之間的關系的圖線；和用于確定圖線的折點值的檢 測設備(未顯示)。優(yōu)選地，所述裝置包括將折點值的實時值加入到所需時間值以計算充分 固化時間的設備(未顯示)，和依據(jù)固化時間打開模的控制裝置(未顯示)。圖加是顯示被定義為飛行時間的超聲波穿過模8中的化合物并返回的時間與化 合物的固化時間之間的關系的圖線。通過檢測波的飛行時間，并在合適的數(shù)據(jù)處理計算機 15中分析檢測到的信號，確定化合物何時在模腔11中固定和固化進程是可能的，這是通過 確定圖線的至少一個具體參數(shù)并使用所述參數(shù)控制生產(chǎn)，例如，使得數(shù)據(jù)被用于在固化完 成時控制壓機12打開，而不是在當今普遍的固定時間后打開。圖加所示的圖線公開了對由合適的接收器傳感器測量的超聲波的飛行時間作圖 的以秒表示的化合物的固化進程的時間。為了清楚理解本發(fā)明，應當注意，雖然超聲波測量 設備是本領域已知的，且因此不需要在此詳細描述，但測量的超聲波用于確定固化時間的 用途是新的，并且組成本發(fā)明的重要方面。在圖加中，顯示了三種不同類型的橡膠化合物的圖線。第一圖線A表示具有高注 射速率的正常橡膠化合物。第二圖線B表示具有正常注射速率的正常橡膠化合物。第三圖線C表示具有正常注射速率的快速橡膠化合物。第四圖線D表示以低溫注射的正常橡膠化 合物。橡膠化合物的性質依賴于幾種因素，例如化合物的配方、化合物的預硫化、由于老化、 以及橡膠的溫度、模的溫度和向模的注射速率以及化合物的粘度。由于橡膠化合物的性質 和進程的變化，相同配方的固化速率的差異可高達30%，但是迄今已知類型的制模機的操 作員通常對所有批次使用相同的機器運轉時間，且經(jīng)常采用成為循環(huán)時間中的一部分的額 外機器運轉時間以保證所有產(chǎn)品被適當固化。在本發(fā)明中，機器運轉時間被調節(jié)為真正的 固化時間，這提供了若干益處。循環(huán)時間將減少，這將生產(chǎn)能力增加了約10%至30%。此 外，可獲得更穩(wěn)定的產(chǎn)品品質，且對諸如硬度、極限強度、剛性和壓縮形變的性質具有更嚴 格的容差。飛行時間隨增加的溫度而增加，并且隨增加的壓力而減少。如從圖加中所示的圖 線A、B、C、D而明顯的，通過測量飛行時間以建立每個圖線的起始水平ApBp CpD^其依賴 于化合物的起始溫度)，可確定圖線的具體參數(shù)，并且還可以檢測每個圖線的斜率A2、B2、C2、 D2 (其依賴于模的溫度)。因此，較低溫度延遲固化時間，并且較高溫度減少固化時間。最后， 可確立各圖線的折點值A3、B3、C3、D3，它們對應圖線的其中圖線的傾斜角是0的峰，或對應 其中斜率基本上變平的點，該點依賴于化合物的性質以及模的溫度，并對應化合物的固化， 其中該化合物已在模腔中固定，即此時該化合物的交聯(lián)已達到該化合物將在模中相變和固 化的水平。所述固定被認為發(fā)生在固化化合物密封注射管嘴7的孔13和模8的板9、10之 間的任何縫隙之時，引起模中壓力的增加，這因此減少飛行時間，并對應所述折點值。根據(jù)本發(fā)明，通過對固化過程的進程的實時測量確定了折點值A3、B3, C3、D3，并且 不同批次之間的固化時間的差異對應如飛行時間測量中所顯示的達到折點值花費的時間， 這現(xiàn)在已經(jīng)變得明顯。通過這一知識，可計算每一批次的充分固化時間，或者如果所述的值 偏離所需值，則調整固化時間。通過本發(fā)明，由此可確定用于由例如注塑過程產(chǎn)生的具體產(chǎn)品的合適的圖線或所 需上限圖線和下限圖線之間的間隔，這對應產(chǎn)品的所需品質。如果實時測量顯示圖線不同 于所需間隔，則可以縮短或延長固化時間。在圖8中，臨界水平設置顯示，具有快速固化性 質的橡膠化合物具有比具有緩慢固化性質的橡膠化合物短的固化時間，這可能使根據(jù)本發(fā) 明的方法成為可能。然而，通過改變起始溫度或通過改變化合物的性質，或通過改變注射速 率或模的溫度，還可調節(jié)至所需間隔。還可將波穿過模中的化合物并返回的時間的測量與借助于所述壓力傳感器對壓 力的實時測量結合。通過執(zhí)行該結合，并用來自壓力傳感器的輸入補償來自波的檢測到的 信號，可計算模中的溫度。圖2b顯示ToF(飛行時間)響應硫化。溫度和壓力之間的關系的變化對ToF具有 明顯的影響。在固化時間期間，溫度通常增加。如圖4所示，壓力將在開始處下降，這是由 于橡膠被加熱和延展。由于此原因，如圖2b中的E處所示，ToF在開始處將明顯增加。在硫化在接近腔壁的區(qū)域開始時，浮動將減少，并且壓降將放緩，然后替代地，壓 力將開始增加。如圖2b中F處所示，這將減少ToF的升高。如圖2b中G處所示，ToF再次增加，這是由于壓力和溫度之間的關系改變。通過 使用檢測到的信號，還可計算作為與壓力和溫度相關的導數(shù)dP/dT對固化時間的函數(shù)的圖 線，如圖5所示。這一圖線將證實，當化合物在模中固定時，該圖線將達到峰值，并且此后，該圖線將穩(wěn)定在基本恒定的水平，這支持了壓力和溫度之間成正比例。在圖3和4中，在測試期間，除了超聲，還測量溫度和壓力。圖5闡釋與壓力和溫度相關的導數(shù)dP/dT，其表明溫度每增加一度，壓力增加了多 少。圖5顯示，在150-200秒時，存在6.5巴/°C的最大值。此時，模被密封。在約350秒 時，dP/dT已降低并且達到平穩(wěn)的4巴/°C。這是由于對橡膠具有收縮效應的交聯(lián)。交聯(lián)的 力對抗膨脹力。因此，熱膨脹系數(shù)在此時改變。對這些理論的支持可從例如B Menberg和 S Persson的專家處找到。圖5還顯示ToF的導數(shù)，并且最大導數(shù)值已經(jīng)指為“最大交聯(lián)”。交聯(lián)的最大量出 現(xiàn)在當dP/dT已達到其最低值的時候，這相當于ToF具有最大正導數(shù)的時候，參見圖2b中 的G。參考圖6和7，進行了具有減少的固化時間的一系列嘗試(shot)，其增強了最大導 數(shù)的時間是交聯(lián)的最大數(shù)量的時間這一陳述。此外，測量了每次嘗試的彈簧比率。一個問題是縮短固化時間，壓縮形變值將增加。ToF曲線被用于確定對所需固化時 間的算法的臨界點。結果可能是對于一些化合物，其將是最大導數(shù)的時間，而對于其他化合 物，其將是導數(shù)向上反轉的時間加上預設因子。通過本發(fā)明，已經(jīng)找到實時測量交聯(lián)的影響的方法，并且ToF信號響應交聯(lián)的量。 算法將基于不同的臨界點，并且將針對模溫度和化合物的變化調整算法，結果是更一致的 品質和更短的固化時間。在圖9中，顯示了根據(jù)本發(fā)明的自動固化時間和傳統(tǒng)的固定固化 時間之間的彈簧比率的變化，且結果是自動固化時間提供更小的變化和因此更高的品質。在圖10中，在固化期間，測量具有高硫含量的橡膠化合物，該高硫含量有助于橡 膠化合物的交聯(lián)。如圖線所證實，盡管溫度增加，但壓力減少，這表明固化期間橡膠的非線 性熱膨脹和收縮效應。由于橡膠化合物中交聯(lián)的形成的這種收縮效應可通過根據(jù)本發(fā)明的 方法檢測到，如圖11所示。橡膠化合物的不同硫含量的顯著性顯示在圖12中，并且證實了收縮效應。以上參考幾種實施方案，大體上描述了本發(fā)明。然而，本領域技術人員將容易地理 解，以上公開的實施方案之外的其他實施方案同樣可能屬于本發(fā)明的范圍，該范圍如所附 專利權利要求所定義，例如超聲測量可與包括微波的其他測量方法結合。應理解，本發(fā)明不限于描述的實例，并且?？梢允侨魏蔚某Ｒ?guī)類型，并且可通過其 他公知裝置代替注塑裝置填充化合物。
權利要求
1.一種通過固化進程的實時測量來增加模腔中固化聚合物的生產(chǎn)中的生產(chǎn)率和品質 的方法，所述固化聚合物的生產(chǎn)諸如橡膠的硫化或塑料的熱固，所述模腔填充將被固化的 化合物，其中由超聲頻率或同等頻率的波產(chǎn)生信號，所述波傳遞通過所述模腔，檢測所述波 穿過所述模中的所述化合物并返回的時間，并且將檢測到的信號在合適的數(shù)據(jù)處理計算機 中分析，以建立顯示所述波穿過所述模中的所述化合物并返回的時間與所述化合物的固化 時間之間的關系的圖線，其中所述圖線被用于通過確定所述圖線中的至少一個具體參數(shù)并 使用所述參數(shù)控制所述生產(chǎn)來確定所述化合物的特征。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其中所述圖線被用于確定所述化合物中交聯(lián)的最大數(shù)量。
3.根據(jù)權利要求2所述的方法，其中所述圖線的斜率被確定為具體的參數(shù)。
4.根據(jù)權利要求2所述的方法，其中所述圖線的導數(shù)值被確定為具體的參數(shù)。
5.根據(jù)權利要求4所述的方法，其中最大導數(shù)值的時間被用作所需固化時間的臨界點ο
6.根據(jù)權利要求4所述的方法，其中增加的導數(shù)值的時間加上預設因子被用作所需固 化時間的臨界點。
7.根據(jù)權利要求1所述的方法，其中所述圖線被用于確定所述化合物何時在所述模中固定。
8.根據(jù)權利要求7所述的方法，其中所述圖線的起始水平被確定為具體的參數(shù)。
9.根據(jù)權利要求7所述的方法，其中所述圖線的斜率被確定為具體的參數(shù)。
10.根據(jù)權利要求9所述的方法，其中所述圖線的折點值被確定為具體的參數(shù)。
11.根據(jù)權利要求10所述的方法，其中所述折點值對應其中所述斜率基本上變平的點ο
12.根據(jù)權利要求11所述的方法，其中所述折點值對應所述圖線的其中所述斜率的傾 斜角是0的峰。
13.根據(jù)權利要求10至12中任一項所述的方法，其中所述折點值被用于計算充分固化 時間。
14.根據(jù)權利要求13所述的方法，其中所述固化時間被用于控制所述模的打開。
15.根據(jù)權利要求7至14中任一項所述的方法，其中所述圖線的多于一個參數(shù)的組合 被用于控制所述生產(chǎn)。
16.根據(jù)權利要求7所述的方法，其中確定具體產(chǎn)品的所需上限圖線和下限圖線之間 的間隔，并且依據(jù)所述實時測量調節(jié)所述化合物的溫度，以建立所述化合物的圖線的起始 水平，所述起始水平在所述間隔之間。
17.根據(jù)權利要求9所述的方法，其中確定具體產(chǎn)品的所需上限圖線和下限圖線之間 的間隔，并且依據(jù)所述實時測量調節(jié)填充所述模的速率，以確立所述化合物的圖線的斜率， 所述斜率在所述間隔之間。
18.—種通過檢測固化進程來增加固化聚合物的生產(chǎn)中的生產(chǎn)率和品質的裝置，所述 固化聚合物的生產(chǎn)諸如橡膠的硫化或塑料的熱固，所述裝置包括用于固化聚合物的生產(chǎn)、 具有填充將被固化的化合物的腔(11)的模(8)；用于產(chǎn)生超聲頻率或同等頻率波形的信號 的變送器和傳遞通過所述模腔(11)的信號的接收器；和在所述信號的實時測量中測量所述波穿過所述模(8)中的所述化合物并返回的時間的儀器；和用于分析檢測到的信號的合 適的數(shù)據(jù)處理計算機(15)，所述檢測到的信號被轉變成顯示被定義為飛行時間的所述波穿 過所述模(8)中的所述化合物并返回的時間與所述化合物的固化時間之間的關系的圖線， 所述裝置包括用于確定所述圖線的至少一個具體參數(shù)并使用所述參數(shù)控制所述生產(chǎn)的檢 測設備。
19.根據(jù)權利要求18所述的裝置，包括將所述參數(shù)的實時值加入到所需時間值以計算 充分固化時間的設備。
20.根據(jù)權利要求19所述的裝置，包括依據(jù)所述固化時間打開所述模的控制裝置。
全文摘要
本發(fā)明涉及通過固化進程的實時測量來增加模腔(8)中固化聚合物的生產(chǎn)中的生產(chǎn)率和品質的方法，固化聚合物的生產(chǎn)諸如橡膠的硫化或塑料的熱固，所述模腔(8)填充將被固化的化合物，其中由超聲頻率或同等頻率的波產(chǎn)生信號，該波傳遞通過模腔(11)，檢測所述波穿過模(8)中的化合物并返回的時間，并且將檢測到的信號在合適的數(shù)據(jù)處理計算機(15)中分析，以建立顯示波穿過模(8)中的化合物并返回的時間與該化合物的固化時間之間的關系的圖線。根據(jù)本發(fā)明，該圖線被用于通過確定圖線中的至少一個具體參數(shù)并使用所述參數(shù)控制生產(chǎn)來確定化合物的特征。所述特征包括確定該化合物中交聯(lián)的最大數(shù)量，或確定化合物何時在模腔中固定。
文檔編號C08J3/24GK102084244SQ200980126187
公開日2011年6月1日 申請日期2009年6月29日 優(yōu)先權日2008年7月7日
發(fā)明者喬納斯·倫德伯格, 列夫·克龍瓦爾 申請人:雷奧森斯公司