專利名稱:氯化聚丙烯的光引發(fā)制備方法
技術領域:
本發(fā)明涉及氯化聚丙烯的制備方法。
背景技術:
氯化聚丙烯(簡稱CPP,下同)可分為兩類 高氯化聚丙烯氯化度在63 67%;用途氯化橡膠的代用品,油墨及油漆的粘合 劑,以及易燃物的添加劑。 低氯化聚丙烯氯化度在20 40% (包括Hardlen);用途主要用于黏合劑,首
先用于聚丙烯薄膜熱密封的預涂層;聚丙烯產(chǎn)品的印刷油墨和油漆的載色劑。 聚烯烴的氯化已有了廣泛的研究,但由于聚丙烯的溶解性差,所以有關氯化聚丙
烯的報道很少。等規(guī)聚丙烯溶解需要相當高的溫度。這就使得均相氯化很困難。 CPP是由聚丙烯經(jīng)氯化反應制得的,目前,生產(chǎn)方法主要有溶液氯化法(以四氯化
碳為溶劑)、水相懸浮氯化法和固相氯化法。 溶液氯化法是目前工業(yè)生產(chǎn)CPP最常用的方法之一,特點是氯化比較均勻,反應 比較容易控制,產(chǎn)品氯含量一般可以達到53% 63%,可滿足涂料、膠粘劑等行業(yè)實際應 用的要求。不足之處是生產(chǎn)過程中溶劑損耗量大,生產(chǎn)成本高,產(chǎn)品中有殘余的溶劑,質(zhì)量 不高,且生產(chǎn)過程中對環(huán)境污染嚴重。由于《關于消耗臭氧層物質(zhì)的蒙特利爾議定書》的簽 訂,發(fā)達國家1995年已關閉了多家四氯化碳法CPP生產(chǎn)裝置,轉(zhuǎn)而采用水相懸浮氯化法來 生產(chǎn)。 水相懸浮氯化法產(chǎn)品氯含量最高可以達到65%。該法工藝簡單,操作方便,生產(chǎn)成 本低,不足之處是要求設備有良好的耐腐蝕性,且所得產(chǎn)品的氯化度不均勻,用作膠粘劑時 粘結強度較低。美國、日本等發(fā)達國家均采用該法生產(chǎn)CPP。 固相氯化法工藝簡單,設備腐蝕小,產(chǎn)品純度高,生產(chǎn)成本低,無廢物排放,但其屬 于非均相反應,氯化不均勻,反應熱移去困難,易焦化、變色及粘結,故在工業(yè)生產(chǎn)中很少采 用。 水相法是目前大力推廣的先進生產(chǎn)工藝技術,該方法工藝簡單,操作方便,生產(chǎn)成 本低,如中國氯堿中由何勇等報導的技術。但是,目前的該技術仍然需要使用助劑,并且反 應條件苛刻,產(chǎn)物后處理復雜,產(chǎn)品質(zhì)量不易控制,且在該法中使用的助劑對環(huán)境有著不利 的影響,因此該法亟需改進。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種氯化聚丙烯的光引發(fā)制備方法,以克服現(xiàn)有技術存在的
上述缺陷。 本發(fā)明的方法,包括如下步驟 將氯氣通入聚丙烯與水的混合物,在紫外光的照射下,進行反應,生成氯化聚丙 烯,反應至氯化聚丙烯的氯的重量含量為20% 70%,停止通氯氣,反應結束,然后從反應產(chǎn)物中收集氯化聚丙烯; 氯化聚丙烯的氯的重量含量的定義如下
)=_單位質(zhì)量cP神的c鵬質(zhì)量X1Q0%
( > 單位質(zhì)量的CPP 聚丙烯與水的混合物中,聚丙烯的重量含量為3 15% ; 反應溫度為30 120°C ; 反應壓力為0. IMPa IMPa ;優(yōu)選的,反應時間為60min 180min ; 紫外光的波長為365nm ;所述紫外光可通過紫外光燈獲得, 一般的,單位重量物料 的功率為200 7000W/kg ; 所述聚丙烯的數(shù)均分子量優(yōu)選為20萬 30萬,最好采用平均粒徑為140目 180 目的顆粒; 優(yōu)選的,反應在攪拌下進行; 本發(fā)明的方法,操作簡單,便于工業(yè)化生產(chǎn),并且該法不使用任何助劑,產(chǎn)物處理 方便,對環(huán)境友好,副產(chǎn)大量的鹽酸。
圖1是反應器結構示意圖
具體實施例方式
圖1是用于實現(xiàn)本發(fā)明的反應器,參見圖l,所述反應器包括殼體1、攪拌裝置2和 紫外燈3 ; 所述攪拌裝置2設置在反應器殼體的中部,所述紫外燈3設置在殼體1內(nèi)。
實施例1 將粒徑為120目的聚丙烯90g與450g水一同加入反應釜內(nèi),加熱至7(TC,待溫度 恒定后通入氯氣并開啟紫外光燈(波長365nm,功率70W),保持反應壓力0. 5MPa,80min 后反應結束。將所得的產(chǎn)物多次水洗至洗液的pH值為7后在7(TC下烘干至恒重,即得氯含 量為32% (Wt% )的氯化聚丙烯成品。
原料聚丙烯的數(shù)據(jù)分子量為30萬。
實施例2 將粒徑為120目的聚丙烯28. 96g與550g水一同加入反應釜內(nèi),加熱至7(TC,待 溫度恒定后通入氯氣并開啟紫外光燈(波長365nm,功率70W),保持反應壓力0. 45MPa,6h 后反應結束。將所得的產(chǎn)物多次水洗至洗液的pH值為7后,在7(TC下烘干至恒重,即得氯 含量為55% (Wt%)的氯化聚丙烯成品。原料聚丙烯的數(shù)據(jù)分子量為30萬。
實施例3 將粒徑為160目的聚丙烯28. 96g與550ml水一同加入反應釜內(nèi),加熱至7(TC, 待溫度恒定后通入氯氣并開啟紫外光燈(波長365nm,功率70W),保持反應壓力0. 5MPa,
44. 5h后反應結束。將所得的產(chǎn)物多次水洗至洗液的pH值為7后在7(TC下烘干至恒重,即 得氯含量為67% (Wt%)的氯化聚丙烯成品。原料聚丙烯的數(shù)據(jù)分子量為30萬。
權利要求
氯化聚丙烯的水相制備方法,其特征在于,包括如下步驟將氯氣通入聚丙烯與水的混合物,在紫外光的照射下,進行反應,生成氯化聚丙烯,反應至氯化聚丙烯的氯的重量含量為20%~70%,停止通氯氣,反應結束,然后從反應產(chǎn)物中收集氯化聚丙烯。
2. 根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于,聚丙烯與水的混合物中,聚丙烯的重量含 量為3 15%。
3. 根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于,反應溫度為30 120°C ;反應壓力為 0. IMPa lMPa。
4. 根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于,反應時間為60min 360min。
5. 根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于,紫外光的波長為280nm 460nm ;單位重 量物料的紫外光的功率為200 7000W/kg。
6. 根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于,所述聚丙烯的數(shù)均分子量為20萬 30 萬,采用平均粒徑為40目 180目的顆粒。
7. 根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于,反應在攪拌下進行。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氯化聚丙烯的水相制備方法,包括如下步驟將氯氣通入聚丙烯與水的混合物,在紫外光的照射下,進行反應,生成氯化聚丙烯,反應至氯化聚丙烯的氯的重量含量為20%~70%,停止通氯氣,反應結束,然后從反應產(chǎn)物中收集氯化聚丙烯。本發(fā)明的方法,操作簡單,便于工業(yè)化生產(chǎn),并且該法不使用任何助劑,產(chǎn)物處理方便,對環(huán)境友好,副產(chǎn)大量的鹽酸。
文檔編號C08F110/06GK101759823SQ20101011992
公開日2010年6月30日 申請日期2010年3月9日 優(yōu)先權日2010年3月9日
發(fā)明者宋宏宇, 楊峰, 袁向前 申請人:華東理工大學