專(zhuān)利名稱(chēng):超高交聯(lián)苯乙烯型大孔吸附劑的合成配方及其工藝路線的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于高分子化學(xué)領(lǐng)域中人工合成高分子吸附劑合成工藝及依其制作的大孔吸附劑。現(xiàn)有技術(shù)背景現(xiàn)有技術(shù)合成大孔吸附劑的工藝包括聚合反應(yīng)、氯甲基化反應(yīng)和傅氏交聯(lián)反應(yīng)。 依現(xiàn)有技術(shù)的合成工藝制作的大孔吸附劑,其比表面積不超過(guò)1000m2/g。而比表面積是吸附劑吸附性能的重要指標(biāo)之一。提高吸附劑的比表面積是吸附劑生產(chǎn)工藝改進(jìn)所追求的目標(biāo)。發(fā)明的內(nèi)容本發(fā)明的目的是對(duì)現(xiàn)有制作大孔吸附劑工藝進(jìn)行革新,發(fā)明超高交聯(lián)大孔吸附劑的合成工藝及依其制作新型大孔吸附劑。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種超高交聯(lián)大孔吸附劑的配方及合成工藝,選用苯乙烯作為單體,含量> 80%的二乙烯苯作為交聯(lián)劑,交聯(lián)度> 50% ;工藝路線包括聚合反應(yīng),傅氏交聯(lián)反應(yīng)、簡(jiǎn)稱(chēng)“后交聯(lián)反應(yīng)”;本發(fā)明的特征在于還包括二次后交聯(lián)反應(yīng)。聚合反應(yīng)可以液體石蠟、甲苯、200號(hào)汽油、正庚烷、碳醇C8-0H、分子量彡6000的聚苯乙烯中的一種或幾種混合作為致孔劑,過(guò)氧化苯甲酰為引發(fā)劑,溶解、混勻作為油相; 無(wú)離子水為水相;明膠為分散劑;經(jīng)懸浮聚合反應(yīng)合成出乳白色不透明的大孔共聚物、簡(jiǎn)稱(chēng)“白球”;后交聯(lián)反應(yīng)是將干燥白球在室溫下用二氯乙烷溶脹,加入無(wú)水三氯化鐵作催化劑進(jìn)行后交聯(lián)反應(yīng),生成高交聯(lián)大孔吸附劑。在一次后交聯(lián)反應(yīng)之后,再進(jìn)行二次后交聯(lián)反應(yīng),將高交聯(lián)大孔吸附劑投入二氯乙烷溶劑中充分溶脹,加入催化劑進(jìn)行二次后交聯(lián)反應(yīng), 制作超高交聯(lián)大孔吸附劑。實(shí)施方案可以是聚合反應(yīng)液體石蠟加入量為單體總量30% -50%,甲苯加入量為單體總量的150% -170%, 苯乙烯為單體,二乙烯苯為交聯(lián)劑、其含量彡80%、加入量為單體的42. 5% -87. 5%,過(guò)氧化苯甲酰加入量為單體的1. 0% -2. 0% ;反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.一種超高交聯(lián)大孔吸附劑的合成配方及其工藝路線,采用苯乙烯作為單體,二乙烯苯作為交聯(lián)劑,包括聚合反應(yīng)、后交聯(lián)反應(yīng);其特征在于還包括二次后交聯(lián)反應(yīng);聚合反應(yīng)可以液體石蠟、甲苯、200號(hào)汽油、正庚烷、碳醇C8-0H、分子量彡6000的聚苯乙烯中的一種或幾種混合為致孔劑,過(guò)氧化苯甲酰為引發(fā)劑,溶解、混勻作為油相;無(wú)離子水為水相; 明膠為分散劑;經(jīng)懸浮聚合反應(yīng)合成出乳白色不透明的大孔共聚物白球;后交聯(lián)反應(yīng)是將干燥白球在室溫下用二氯乙烷溶脹,加入無(wú)水三氯化鐵作催化劑進(jìn)行后交聯(lián)反應(yīng)制得高交聯(lián)大孔吸附劑;再將高交聯(lián)大孔吸附劑投入二氯乙烷溶劑中充分溶脹,加入催化劑進(jìn)行二次后交聯(lián)反應(yīng)。
2.如權(quán)利要求1所述的合成工藝路線,其特征在于聚合反應(yīng)中致孔劑加入量為單體的兩倍,其中液體石蠟加入量為單體總量30% -50%,甲苯加入量為單體總量的150% -170% ;苯乙烯為單體,二乙烯苯為交聯(lián)劑、其含量彡80%、加入量為單體的 42. 5% -87. 5%,過(guò)氧化苯甲酰加入量為單體的1. 0% -2. 0% ;聚合反應(yīng)生成白球的膨脹度 > 5ml/g,粒度為 0. 40-1. 20mm,比表面積為 550-750m2/g。
3.如權(quán)利要求1所述的合成工藝路線,其特征在于采用甲苯為單一致孔劑,用量為單體總量的200%。
4.如權(quán)利要求1所述的合成工藝路線路線,其特征在于采用甲苯與200號(hào)汽油為混合致孔劑,總用量為單體總量的200%,其中苯與200#汽油用量比為150 50。
5.如權(quán)利要求1所述的合成工藝路線,其特征在于采用甲苯與正庚烷為混合致孔劑, 總用量為單體總量的200%,其中苯與正庚烷用量比為150 50。
6.如權(quán)利要求1所述的合成工藝路線,其特征在于采用甲苯與碳醇C8-OH混合致孔劑,總用量為單體總量的200%,其中甲苯與碳醇C8-OH用量比為150 50。
7.如權(quán)利要求1所述的合成工藝路線,其特征在于采用甲苯、液臘與分子量<6000 聚苯乙烯的混合致孔劑,總用量為單體總量的200%,其中甲苯、液臘與分子量< 6000聚苯乙烯用量比為150 40 10。
8.如權(quán)利要求1所述的合成工藝路線,其特征在于苯乙烯與二乙烯苯的用量比為苯乙烯二乙烯苯=37. 5 62. 5,交聯(lián)度50%。
9.如權(quán)利要求1所述的合成工藝路線,其特征在于苯乙烯與二乙烯苯的用量比為苯乙烯二乙烯苯=25.0 75. 0,交聯(lián)度60%。
10.如權(quán)利要求1所述的合成工藝路線,其特征在于苯乙烯與二乙烯苯的用量比為 苯乙烯二乙烯苯=12. 5 87. 5,交聯(lián)度70%。
11.一種如權(quán)利要求如1、2、3、4、5、6、7、8、9、10所述的合成工藝路線制作的大孔吸附劑,其特征在于;吸附劑的比表面積彡1300-1500m2/g。
全文摘要
本發(fā)明的技術(shù)方案是一種超高交聯(lián)苯乙烯型大孔吸附劑的合成配方及其工藝路線,其采用苯乙烯作為單體,二乙烯苯作為交聯(lián)劑,包括聚合反應(yīng)、后交聯(lián)反應(yīng);本發(fā)明的特征在于還包括二次后交聯(lián)反應(yīng)。
文檔編號(hào)C08J9/00GK102295724SQ20101020773
公開(kāi)日2011年12月28日 申請(qǐng)日期2010年6月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月24日
發(fā)明者于杰 申請(qǐng)人:于杰