專利名稱：一種阻燃劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及阻燃領(lǐng)域，尤其是涉及一種阻燃劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
公安部和建設(shè)部于1992年頒布實(shí)施了《建筑內(nèi)部裝修設(shè)計(jì)防火規(guī)范》，國(guó)家質(zhì)量 監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局于2006發(fā)布了 GB 8624-2006《建筑材料及制品燃燒性能分級(jí)》、GB/T 20284-2006《建筑材料或制品的單體燃燒試驗(yàn)》、GB/T20285-2006《材料產(chǎn)煙毒性危險(xiǎn)分級(jí)》 及GB20286-2006《公共場(chǎng)所阻燃制品及組件燃燒性能要求及標(biāo)識(shí)》等五項(xiàng)強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)，對(duì) 建筑裝飾裝修材料、家具的阻燃性能做了具體規(guī)定，要求應(yīng)用于公共建筑和高層民用建筑 的材料燃燒性能不低于GB8624-2006的C級(jí)或GB8624-1997的Bl級(jí)。植物纖維板是以植物纖維為骨架材料，添加膠粘劑和防水劑，經(jīng)干燥、鋪裝、熱壓、 砂光等工序制成。以其良好的物理力學(xué)性能和加工性能，廣泛用于建筑裝飾裝修、家具生 產(chǎn)、木質(zhì)門的生產(chǎn)、地板生產(chǎn)、船舶和車輛內(nèi)裝修，植物纖維板與其他木質(zhì)材料的相同，具有 較高的燃燒熱值、較低的起火燃燒溫度以及很快的火焰?zhèn)鞑ニ俣?，屬于可燃性材料。為了降低植物纖維板的火災(zāi)危險(xiǎn)性，通常采用磷_氮系化合物對(duì)其進(jìn)行阻燃處 理。磷_氮系化合物阻燃性能好、來(lái)源廣泛、價(jià)格低廉，但用磷_氮系化合物生產(chǎn)阻燃植物 纖維板的主要問(wèn)題是與同規(guī)格的普通纖維板相比，力學(xué)性能降低15 45% ；吸濕性和吸 水厚度膨脹率增加，無(wú)法滿足加工和使用要求；高溫下，磷_氮系化合物促使木材成分脫水 碳化變?yōu)榉腔钚蕴?，?dǎo)致煙霧中一氧化碳的濃度增大，使火災(zāi)中煙霧的危害性增大。為了彌補(bǔ)上述缺陷，專利03116283. 5采用蜜胺-甲醛樹(shù)脂對(duì)聚磷酸銨進(jìn)行包覆處 理，專利200810057901. 9采用氨基硅烷偶聯(lián)劑對(duì)聚磷酸銨進(jìn)行改性處理，可降低聚磷酸銨 的吸水性，但不會(huì)改變高溫下阻燃劑與木材的化學(xué)反應(yīng)過(guò)程，阻燃木質(zhì)材料的燃燒煙氣危 害增大。無(wú)機(jī)阻燃劑氫氧化鋁、氫氧化鎂可以降低高分子材料的煙氣毒性，但通常每100 份高分子材料需要添加40 60份的氫氧化鋁和/或氫氧化鎂才能起作用。大量無(wú)機(jī)材料 的加入，嚴(yán)重?fù)p害了植物纖維板的加工性能和使用性能。因此，需要研制一種不損害植物纖維板的物理力學(xué)性能、阻燃性能和煙氣毒性符 合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的阻燃劑及其制備方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種阻燃劑，該阻燃劑使用在植物纖維板阻燃過(guò) 程中，不會(huì)損害植物纖維板的物理化學(xué)性能、加工性能和使用性能，不會(huì)改變高溫下阻燃劑 與木材的化學(xué)反應(yīng)過(guò)程，不會(huì)導(dǎo)致阻燃木質(zhì)材料的燃燒煙氣危害增大。本發(fā)明要解決的另一個(gè)技術(shù)問(wèn)題是提供一種阻燃劑的制備方法。為解決上述第一個(gè)技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明一種阻燃劑，它包括磷-氮系阻燃劑、無(wú)機(jī) 阻燃劑和硅烷偶聯(lián)劑；所述磷-氮系阻燃劑外包覆無(wú)機(jī)阻燃劑，所述無(wú)機(jī)阻燃劑外包覆硅烷偶聯(lián)劑；所述磷-氮系阻燃劑、無(wú)機(jī)阻燃劑和硅烷偶聯(lián)劑的重量百分比為100 1 100 0.01 5。進(jìn)一步地，所述磷-氮系阻燃劑、無(wú)機(jī)阻燃劑和硅烷偶聯(lián)劑的重量百分比為 100 5 20 0. 1 0. 5。進(jìn)一步地，所述磷-氮系阻燃劑是磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸三銨、聚磷酸銨、 磷酸胍、磷酸瞇基脲、磷酸酯、三聚氰胺磷酸鹽、三聚氰胺焦磷酸鹽中的一種、兩種或兩種以 上的混合物。進(jìn)一步地，所述無(wú)機(jī)阻燃劑是氫氧化鋁、氫氧化鎂、氫氧化鋅中的一種、兩種或兩 種以上的混合物。進(jìn)一步地，所述硅烷偶聯(lián)劑是甲基三叔丁基過(guò)氧硅烷、乙烯基三叔丁基過(guò)氧硅烷、 Y _ 二乙烯三氨基丙基三乙氧基硅烷、、_氯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙 烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、乙烯基三(0 -甲氧乙氧基)硅烷、r-氨丙基三乙氧基 硅烷、r-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、r-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、r-乙 烯基三乙氧基硅烷、r-氨乙基-B-氨丙基三甲氧基硅烷中的一種、兩種或兩種以上的混合 物。為解決上述第二個(gè)技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明一種阻燃劑的制備方法，包括如下步驟1)攪拌的同時(shí)將磷-氮系阻燃劑加入到溶劑中配成懸浮液；2)往懸浮液中加入硫酸鋁、和/或硝酸鋁、和/或氯化鎂、和/或硫酸鎂、和/或硫 酸鋅、和/或氯化鋅、和/或硝酸鋅的水溶液，在5 95°C的條件下保持5 120分鐘，得混 合物A ；3)往混合物A中加入氨水和/或氫氧化鈉水溶液，在5 95°C的條件下保持5 120分鐘；得混合物B ；4)往混合物B中加入硅烷偶聯(lián)劑，在5 95°C的條件下保持30 120分鐘；過(guò) 濾、或萃取、或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、或真空蒸發(fā)、或噴霧干燥，以去掉部分溶劑，制成膏狀阻燃劑，或去 掉全部溶劑制成粉狀阻燃劑；其中，每100克磷_氮系阻燃劑中添加的硫酸鋁、和/或硝酸鋁、和/或氯化鎂、和 /或硫酸鎂、和/或硫酸鋅、和/或氯化鋅、和/或硝酸鋅的總摩爾數(shù)為0. 0064 1. 71摩 爾，優(yōu)選為0. 032 0. 342摩爾；硫酸鋁、和/或硝酸鋁、和/或氯化鎂、和/或硫酸鎂、和 /或硫酸鋅、和/或氯化鋅、和/或硝酸鋅與氨水和/或氫氧化鈉的摩爾比為1 0.001 8. 0，優(yōu)選地為0. 06 2. 1。進(jìn)一步地，所述溶劑包括水、乙醇、甲苯、二甲苯等常用極性或非極性溶劑。進(jìn)一步地，本發(fā)明一種阻燃劑的制備方法，包括如下步驟1)將硫酸鋁、和/或硝酸鋁、和/或氯化鎂、和/或硫酸鎂、和/或硫酸鋅、和/或 氯化鋅、和/或硝酸鋅配成飽和水溶液；攪拌的同時(shí)加入100克磷-氮阻燃劑，在5 95°C 的條件下保持5 120分鐘；得混合物C ；2)往混合物C中加入氨水和/或氫氧化鈉水溶液，在15 95°C的條件下保持5 120分鐘；得混合物D ；3)往混合物D中再加入0. 01 5克硅烷偶聯(lián)劑，在15 95°C的條件下保持30 120分鐘；過(guò)濾、或萃取、或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、或真空蒸發(fā)、或噴霧干燥，以去掉部分溶劑制成膏狀阻燃劑，或去掉全部溶劑制成粉狀阻燃劑；其中，每100克磷_氮阻燃劑中添加的硫酸鋁、和/或硝酸鋁、和/或氯化鎂、和/ 或硫酸鎂、和/或硫酸鋅、和/或氯化鋅、和/或硝酸鋅的總摩爾數(shù)為0. 0064 1. 71摩爾， 優(yōu)選地為0. 032 0. 342摩爾；硫酸鋁、和/或硝酸鋁、和/或氯化鎂、和/或硫酸鎂、和/ 或硫酸鋅、和/或氯化鋅、和/或硝酸鋅與氨水和/或氫氧化鈉的摩爾比為1 0.001 8. 0，優(yōu)選地為0. 06 2. 1。上述阻燃劑的制備方法不是制備本發(fā)明阻燃劑唯一方法，而是制備本發(fā)明阻燃劑 的優(yōu)選方法。通過(guò)上述方法制得的阻燃劑，在磷_氮阻燃劑的表面沉積無(wú)機(jī)阻燃劑，封閉住 磷_氮阻燃劑的親水集團(tuán)-NH4,大幅度降低磷-氮阻燃劑的吸濕性和溶解度，能減小磷_氮 阻燃劑對(duì)阻燃纖維板物理力學(xué)性能的影響；遇到火災(zāi)時(shí)，磷-氮阻燃劑受熱分解為氨氣、 水、焦磷酸等，該反應(yīng)為吸熱反應(yīng)，降低了阻燃植物纖維板受熱區(qū)域的溫度，使板材熱解燃 燒反應(yīng)滯延；氨氣和水稀釋了燃燒區(qū)可燃?xì)怏w的濃度，可阻斷燃燒連鎖反應(yīng)；無(wú)機(jī)阻燃劑 吸熱分解釋放出水、變?yōu)檠趸?，該反?yīng)為吸熱反應(yīng)，降低了阻燃植物纖維板受熱區(qū)域的溫 度，使板材熱解燃燒反應(yīng)滯延；在無(wú)機(jī)阻燃劑中存在的鋁、和/或鎂、和/或鋅等金屬的催化 下，焦磷酸促使纖維素和半纖維素脫水碳化變?yōu)榉腔钚蕴?，大幅度降低木材燃燒的放熱?和放熱速度，使燃燒連鎖反應(yīng)中斷；無(wú)機(jī)阻燃劑分解后生成的氧化鋁、和/或氧化鎂、和/或 氧化鋅改變了纖維素和半纖維素的脫水碳化過(guò)程，使一氧化碳的產(chǎn)量顯著減少；氧化鋁、和 /或氧化鎂、和/或氧化鋅的孔隙結(jié)構(gòu)，可以有效吸附燃燒產(chǎn)生的煙，降低制品在火災(zāi)時(shí)的 煙毒性。本發(fā)明的阻燃劑具有如下有益效果本發(fā)明的阻燃劑使用在植物纖維板阻燃過(guò)程 中，不會(huì)損害植物纖維板的物理化學(xué)性能、加工性能和使用性能，不會(huì)改變高溫下阻燃劑與 木材的化學(xué)反應(yīng)過(guò)程，不會(huì)導(dǎo)致阻燃木質(zhì)材料的燃燒煙氣危害增大。


下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明圖1為本發(fā)明的阻燃劑結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1一種阻燃劑的制備方法，包括如下步驟1)攪拌的同時(shí)將三聚氰胺焦磷酸鹽中加入到水中配成懸浮液；2)往懸浮液中加入硫酸鋁的水溶液，在5°C的條件下保持120分鐘，得混合物A ；3)往混合物A中加入氨水溶液，在5°C的條件下保持5分鐘；得混合物B ；4)往混合物B中加入r-氨乙基-B-氨丙基三甲氧基硅烷，在5°C的條件下保持 120分鐘；過(guò)濾制成膏狀阻燃劑；其中，每100克三聚氰胺焦磷酸鹽中添加的硫酸鋁摩爾數(shù)為0. 0064摩爾；硫酸鋁 與氨水的摩爾比為1 0.001 ；三聚氰胺焦磷酸鹽與r-氨乙基-B-氨丙基三甲氧基硅烷的 重量比是100 0. 01。
實(shí)施例2一種阻燃劑的制備方法，包括如下步驟1)攪拌的同時(shí)將三聚氰胺磷酸鹽加入到乙醇中配成懸浮液；2)往懸浮液中加入氯化鎂水溶液，在95°C的條件下保持5分鐘，得混合物A ；3)往混合物A中加入氫氧化鈉水溶液，在95°C的條件下保持5分鐘；得混合物B ；4)往混合物B中加入r-乙烯基三乙氧基硅烷，在95°C的條件下保持30 ；旋轉(zhuǎn)蒸 發(fā)以去掉全部溶劑，制成本發(fā)明粉狀阻燃劑產(chǎn)品；其中，每100克三聚氰胺磷酸鹽中添加的氯化鎂的摩爾數(shù)為1. 71摩爾；氯化鎂 與氫氧化鈉的摩爾比為1 8.0;三聚氰胺磷酸鹽與r-乙烯基三乙氧基硅烷的重量比是 100 5。實(shí)施例3一種阻燃劑的制備方法，包括如下步驟1)攪拌的同時(shí)將磷酸瞇基脲加入到甲苯中配成懸浮液；2)往懸浮液中加入硫酸鋅水溶液，在50°C的條件下保持60分鐘，得混合物A ；3)往混合物A中加入氨水溶液，在50°C的條件下保持60分鐘；得混合物B ；4)往混合物B中加入r-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，在50°C的條件下保 持60分鐘；真空蒸發(fā)以去掉部分溶劑，制成膏狀本發(fā)明阻燃劑；其中，每100克磷酸瞇基脲中添加的硫酸鋅的摩爾數(shù)為0. 032摩爾；硫酸鋅氨水 的摩爾比為1 0.06;磷酸瞇基脲與r-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的重量比是 100 3。實(shí)施例4一種阻燃劑的制備方法，包括如下步驟1)將硝酸鋁配成飽和水溶液；攪拌的同時(shí)加入100克磷酸酯，在5°C的條件下保持 120分鐘；得混合物C ；2)往混合物C中加入氨水溶液，在15°C的條件下保持120分鐘；得混合物D ；3)往混合物D中再加入0. 01克r-氨丙基三乙氧基硅烷，在15°C的條件下保持30 分鐘；噴霧干燥以去掉全部溶劑，制成粉狀阻燃劑；其中，每100克磷酸酯中添加的硝酸鋁的摩爾數(shù)為0. 01摩爾；硝酸鋁與氨水的摩 爾比為1 0. 001。實(shí)施例5一種阻燃劑的制備方法，包括如下步驟1)將硫酸鎂配成飽和水溶液；攪拌的同時(shí)加入100克磷酸胍，在95°C的條件下保 持5分鐘；得混合物C ；2)往混合物C中加入氫氧化鈉水溶液，在95°C的條件下保持5分鐘；得混合物D ；3)往混合物D中再加入5克r-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，在95°C的條 件下保持30分鐘；過(guò)濾，以去掉部分溶劑，制成膏狀阻燃劑；其中，每100克磷酸胍中添加的硫酸鎂的摩爾數(shù)為1. 71摩爾；硫酸鎂與氫氧化鈉 的摩爾比為1 7. 0。實(shí)施例6
一種阻燃劑的制備方法，包括如下步驟1)將硫酸鋅配成飽和水溶液；攪拌的同時(shí)加入100克聚磷酸銨，在50°C的條件下 保持60分鐘；得混合物C ；2)往混合物C中加入氨水溶液，在50°C的條件下保持60分鐘；得混合物D ；3)往混合物D中再加入3克乙烯基三(β -甲氧乙氧基)硅烷，在50°C的條件下 保持60分鐘；萃取，以去掉部分溶劑，制成膏狀阻燃劑；其中，每100克聚磷酸銨中添加的硫酸鋅的摩爾數(shù)為0. 08摩爾；硫酸鋅、和/或氯 化鋅、和/或硝酸鋅與氨水的摩爾比為1 2。實(shí)施例7在反應(yīng)釜中加入50克水，升溫至80°C，攪拌的同時(shí)加入0.05摩爾(17. 1克)的無(wú) 水硫酸鋁，硫酸鋁溶解變?yōu)橥该饕后w后降溫至20士2°C備用，以下簡(jiǎn)稱Al液；在反應(yīng)釜中加入去離子水10克，升溫至50士2°C，攪拌的同時(shí)加入0. 1克甲基三叔 丁基過(guò)氧硅烷，保持30分鐘，使甲基三叔丁基過(guò)氧硅烷水解，備用，以下簡(jiǎn)稱Bl液；在反應(yīng)釜中加入100克無(wú)水乙醇，攪拌的同時(shí)加入40克磷酸二氫銨(200目)、60 克磷酸氫二銨(200目)，保持溫度為20士2°C，繼續(xù)攪拌15分鐘；攪拌的同時(shí)在15分鐘左 右加入Al液，繼續(xù)攪拌45分鐘；加入含量為25 %的氨水33. 6克(含氨水0. 24摩爾)，繼 續(xù)攪拌30分鐘，升溫至80 士 2 °C，保持60分鐘，回收乙醇；降溫至50 士 2 °C，攪拌的同時(shí)加入 Bl液，繼續(xù)攪拌60分鐘，得到阻燃劑乳液210克，以下簡(jiǎn)稱阻燃劑Zl ；將阻燃劑乳液Zl過(guò) 濾，使用水充分清洗，在120 130°C干燥2小時(shí)，粉碎成300目的粉末，得到阻燃劑Z6 ；阻 燃劑Z1、Z6中都包含磷-氮系化合物100克，氫氧化鋁7. 8克，甲基三叔丁基過(guò)氧硅烷0. 1 克。實(shí)施例8在反應(yīng)釜中加入50克水，升溫至80°C，攪拌的同時(shí)加入0. 1摩爾(24. 7克)的七 水硫酸鎂，硫酸鎂溶解變?yōu)橥该饕后w后降溫至50士2°C備用，以下簡(jiǎn)稱A2液；在反應(yīng)釜中加入去離子水10克，升溫至50 士 2°C，攪拌的同時(shí)加入0. 3克乙烯基三 叔丁基過(guò)氧硅烷，保持30分鐘，使甲基三叔丁基過(guò)氧硅烷水解，備用，以下簡(jiǎn)稱B2液；在反應(yīng)釜中加入100克無(wú)水乙醇，攪拌的同時(shí)加入100克磷酸咪基脲(200目)，保 持溫度為20士2°C，繼續(xù)攪拌15分鐘；攪拌的同時(shí)在15分鐘左右加入A2液，繼續(xù)攪拌45分 鐘；加入含量為25 %的氨水28克(含氨水0. 20摩爾)，繼續(xù)攪拌30分鐘，升溫至80 士 2°C， 保持60分鐘，回收乙醇；降溫至50士2°C，攪拌的同時(shí)加入B2液，繼續(xù)攪拌60分鐘，得到阻 燃劑乳液210克，以下簡(jiǎn)稱阻燃劑Z2 ；將阻燃劑乳液Z2過(guò)濾，使用水充分清洗，在120 130°C干燥2小時(shí)，粉碎成300目的粉末，得到阻燃劑Z7 ；阻燃劑Z2、Z7中都包含磷-氮系 化合物100克，氫氧化鎂5. 8克，乙烯基三叔丁基過(guò)氧硅烷0. 3克。實(shí)施例9在反應(yīng)釜中加入50克水，升溫至80°C，攪拌的同時(shí)加入0. 1摩爾(28. 8克)的七 水硫酸鋅，硫酸鋅溶解變?yōu)橥该饕后w后降溫至50士2°C備用，以下簡(jiǎn)稱A3液；在反應(yīng)釜中加入去離子水10克，升溫至50士2°C，攪拌的同時(shí)加入0.5克r-氨丙 基三乙氧基硅烷，保持30分鐘，使r-氨丙基三乙氧基硅烷水解，備用，以下簡(jiǎn)稱B3液；在反應(yīng)釜中加入100克無(wú)水乙醇，攪拌的同時(shí)加入50克磷酸咪基脲(200目)、50
8克磷酸氫二銨(200目)，保持溫度為20士2°C，繼續(xù)攪拌15分鐘；攪拌的同時(shí)在15分鐘左 右加入A3液，繼續(xù)攪拌45分鐘；加入含量為25 %的氨水28克(含氨水0. 20摩爾)，繼續(xù) 攪拌30分鐘，升溫至80士2°C，保持60分鐘，回收乙醇；降溫至50士2°C，攪拌的同時(shí)加入B3 液，繼續(xù)攪拌60分鐘，得到阻燃劑乳液215克，以下簡(jiǎn)稱阻燃劑Z3 ；將阻燃劑乳液Z3過(guò)濾， 使用水充分清洗，在120 130°C干燥2小時(shí)，粉碎成300目的粉末，得到阻燃劑Z8 ；阻燃劑 Z3、Z8中都包含磷-氮系化合物100克，氫氧化鋅9. 9克，r-氨丙基三乙氧基硅烷0. 5克。實(shí)施例10在反應(yīng)釜中加入去離子水10克，升溫至25士2°C，攪拌的同時(shí)加入0.5克r-(2，
3_環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，保持30分鐘，使r-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷 水解，備用，以下簡(jiǎn)稱B4液；在反應(yīng)釜中加入50克水，升溫至25°C，攪拌的同時(shí)加入0.05摩爾(17. 1克)無(wú)水 硫酸鋁，硫酸鋁溶解變?yōu)橥该饕后w；攪拌的同時(shí)加入50克磷酸咪基脲(200目)、50克聚磷 酸銨(200目)，保持溫度為25 士 2°C，繼續(xù)攪拌45分鐘；加入含量為25%的氨水56克(含 氨水0. 40摩爾)，繼續(xù)攪拌30分鐘；攪拌的同時(shí)加入B4液，繼續(xù)攪拌60分鐘，得到阻燃劑 乳液230克，以下簡(jiǎn)稱阻燃劑Z4 ；將阻燃劑乳液Z4過(guò)濾，使用水充分清洗，在120 130°C 干燥2小時(shí)，粉碎成300目的粉末，得到阻燃劑Z9 ；阻燃劑Z4、Z9中都包含磷-氮系化合物 100克，氫氧化鋁7. 8克，r-(2, 3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0. 5克。實(shí)施例11在反應(yīng)釜中加入去離子水10克，升溫至25士2°C，攪拌的同時(shí)加入0.3克r-(2， 3_環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，保持30分鐘，使r-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷 水解，備用，以下簡(jiǎn)稱B5液；在反應(yīng)釜中加入50克水，升溫至50°C，攪拌的同時(shí)加入0.05摩爾(17. 1克)無(wú)水 硫酸鋁和0. 05摩爾(12. 3克)七水硫酸鎂，硫酸鋁和硫酸鎂溶解變?yōu)橥该饕后w；攪拌的同 時(shí)加入50克三聚氰胺磷酸鹽(200目)、50克聚磷酸銨(200目)，保持溫度為25士2°C，繼 續(xù)攪拌45分鐘；加入含量為25%的氨水56克(含氨水0. 40摩爾)，繼續(xù)攪拌30分鐘；攪 拌的同時(shí)加入B5液，繼續(xù)攪拌60分鐘，得到阻燃劑乳液245克，以下簡(jiǎn)稱阻燃劑Z5 ；將阻 燃劑乳液Z5過(guò)濾，使用水充分清洗，在120 130°C干燥2小時(shí)，粉碎成300目的粉末，得 到阻燃劑ZlO ；阻燃劑Z5、Z10中都包含磷-氮系化合物100克，氫氧化鋁7. 8克，氫氧化鎂 2.9克，r-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.5克。顯然，本發(fā)明的上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說(shuō)明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對(duì) 本發(fā)明的實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在上述說(shuō)明的基礎(chǔ)上還可 以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無(wú)法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。凡是屬于本發(fā) 明的技術(shù)方案所引伸出的顯而易見(jiàn)的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之列。
權(quán)利要求
一種阻燃劑，其特征在于它包括磷-氮系阻燃劑、無(wú)機(jī)阻燃劑和硅烷偶聯(lián)劑；所述磷-氮系阻燃劑外包覆無(wú)機(jī)阻燃劑，所述無(wú)機(jī)阻燃劑外包覆硅烷偶聯(lián)劑；所述磷-氮系阻燃劑、無(wú)機(jī)阻燃劑和硅烷偶聯(lián)劑的重量百分比為100∶1～100∶0.01～5。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種阻燃劑，其特征在于所述磷-氮系阻燃劑、無(wú)機(jī)阻燃劑 和硅烷偶聯(lián)劑的重量百分比為100 5 20 0.1 0.5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種阻燃劑，其特征在于所述磷_氮系阻燃劑是磷酸 二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸三銨、聚磷酸銨、磷酸胍、磷酸瞇基脲、磷酸酯、三聚氰胺磷酸鹽、 三聚氰胺焦磷酸鹽中的一種、兩種或兩種以上的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種阻燃劑，其特征在于所述無(wú)機(jī)阻燃劑是氫氧化鋁、 氫氧化鎂、氫氧化鋅中的一種、兩種或兩種以上的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種阻燃劑，其特征在于所述硅烷偶聯(lián)劑是甲基三叔 丁基過(guò)氧硅烷、乙烯基三叔丁基過(guò)氧硅烷、Y-二乙烯三氨基丙基三乙氧基硅烷、Y-氯丙 基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、乙烯基三 (β-甲氧乙氧基)硅烷、r-氨丙基三乙氧基硅烷、r-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、 r-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、r-乙烯基三乙氧基硅烷、r-氨乙基-B-氨丙基三甲 氧基硅烷中的一種、兩種或兩種以上的混合物。
6.如權(quán)利要求4所述一種阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟1)攪拌的同時(shí)將磷-氮系阻燃劑加入到溶劑中配成懸浮液；2)往懸浮液中加入硫酸鋁、和/或硝酸鋁、和/或氯化鎂、和/或硫酸鎂、和/或硫酸 鋅、和/或氯化鋅、和/或硝酸鋅的水溶液，在5 95°C的條件下保持5 120分鐘，得混合 物A;3)往混合物A中加入氨水和/或氫氧化鈉水溶液，在5 95°C的條件下保持5 120 分鐘；得混合物B ；4)往混合物B中加入硅烷偶聯(lián)劑，在5 95°C的條件下保持30 120分鐘；過(guò)濾、或 萃取、或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、或真空蒸發(fā)、或噴霧干燥，以去掉部分溶劑，制成膏狀阻燃劑，或去掉全 部溶劑制成粉狀阻燃劑；其中，每100克磷-氮系阻燃劑中添加的硫酸鋁、和/或硝酸鋁、和/或氯化鎂、和/或 硫酸鎂、和/或硫酸鋅、和/或氯化鋅、和/或硝酸鋅的總摩爾數(shù)為0. 0064 1. 71摩爾；硫 酸鋁、和/或硝酸鋁、和/或氯化鎂、和/或硫酸鎂、和/或硫酸鋅、和/或氯化鋅、和/或硝 酸鋅與氨水和/或氫氧化鈉的摩爾比為1 0. 001 8. 0。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種阻燃劑的制備方法，其特征在于每100克磷-氮系阻 燃劑中添加的硫酸鋁、和/或硝酸鋁、和/或氯化鎂、和/或硫酸鎂、和/或硫酸鋅、和/或 氯化鋅、和/或硝酸鋅的總摩爾數(shù)為0. 032 0. 342摩爾；硫酸鋁、和/或硝酸鋁、和/或氯 化鎂、和/或硫酸鎂、和/或硫酸鋅、和/或氯化鋅、和/或硝酸鋅與氨水和/或氫氧化鈉的 摩爾比為0. 06 2. 1。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種阻燃劑的制備方法，其特征在于所述溶劑是水、乙醇、 甲苯或二甲苯。
9.如權(quán)利要求4所述的一種阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟1)將硫酸鋁、和/或硝酸鋁、和/或氯化鎂、和/或硫酸鎂、和/或硫酸鋅、和/或氯化鋅、和/或硝酸鋅配成飽和水溶液；攪拌的同時(shí)加入100克磷-氮阻燃劑，在5 95°C的條 件下保持5 120分鐘；得混合物C ；2)往混合物C中加入氨水和/或氫氧化鈉水溶液，在15 95°C的條件下保持5 120 分鐘；得混合物D ；3)往混合物D中再加入0.01 5克硅烷偶聯(lián)劑，在15 95°C的條件下保持30 120 分鐘；過(guò)濾、或萃取、或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、或真空蒸發(fā)、或噴霧干燥，以去掉部分溶劑制成膏狀阻燃 劑，或去掉全部溶劑制成粉狀阻燃劑；其中，每100克磷-氮阻燃劑中添加的硫酸鋁、和/或硝酸鋁、和/或氯化鎂、和/或硫 酸鎂、和/或硫酸鋅、和/或氯化鋅、和/或硝酸鋅的總摩爾數(shù)為0. 0064 1. 71摩爾；硫酸 鋁、和/或硝酸鋁、和/或氯化鎂、和/或硫酸鎂、和/或硫酸鋅、和/或氯化鋅、和/或硝酸 鋅與氨水和/或氫氧化鈉的摩爾比為1 0.001 8.0。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種阻燃劑的制備方法，其特征在于每100克磷-氮阻燃 劑中添加的硫酸鋁、和/或硝酸鋁、和/或氯化鎂、和/或硫酸鎂、和/或硫酸鋅、和/或氯 化鋅、和/或硝酸鋅的總摩爾數(shù)為0. 032 0. 342摩爾；硫酸鋁、和/或硝酸鋁、和/或氯化 鎂、和/或硫酸鎂、和/或硫酸鋅、和/或氯化鋅、和/或硝酸鋅與氨水和/或氫氧化鈉的摩 爾比為0. 06 2. 1。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種阻燃劑及其制備方法，所述阻燃劑包括磷-氮系阻燃劑、無(wú)機(jī)阻燃劑和硅烷偶聯(lián)劑；所述磷-氮系阻燃劑外包覆無(wú)機(jī)阻燃劑，所述無(wú)機(jī)阻燃劑外包覆硅烷偶聯(lián)劑；所述磷-氮系阻燃劑、無(wú)機(jī)阻燃劑和硅烷偶聯(lián)劑的重量百分比為100∶1～100∶0.01～5。本發(fā)明的阻燃劑使用在植物纖維板阻燃過(guò)程中，不會(huì)損害植物纖維板的物理化學(xué)性能、加工性能和使用性能，不會(huì)改變高溫下阻燃劑與木材的化學(xué)反應(yīng)過(guò)程，不會(huì)導(dǎo)致阻燃木質(zhì)材料的燃燒煙氣危害增大。
文檔編號(hào)C08K9/02GK101880408SQ201010219578
公開(kāi)日2010年11月10日 申請(qǐng)日期2010年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月25日
發(fā)明者羅文圣 申請(qǐng)人:北京盛大華源科技有限公司;羅文圣