專利名稱：制備液體天然橡膠的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是涉及制備液體天然橡膠的方法，液體天然橡膠是天然橡膠在最近發(fā)展階 段的另一新品種。
背景技術(shù)：
迄今，有3種制備液體天然橡膠的方法。這些方法為氧化還原法，光催化法，高溫 高壓氧化法。傳統(tǒng)生產(chǎn)采用在高溫開放式混煉機(jī)上加塑解劑的方法，制得數(shù)均相對(duì)分子質(zhì) 量為39000的液體天然橡膠。但此方法需要高溫降解，耗能較大，成本較高；還有采用光催 化法，制備得到的液體天然橡膠性能不是很好，結(jié)構(gòu)相當(dāng)復(fù)雜，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，不能很好的控 制NR降解率，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。目前采用最多的就是氧化還原法制備液體天然橡膠，利 用有機(jī)堿催化劑(如苯胼，吡啶等)降解天然膠乳，降解效果很好。在美國(guó)，馬來西亞采用 苯胼/空氣氧化還原體系在膠乳階段生產(chǎn)液體天然橡膠技術(shù)，已經(jīng)工業(yè)化生產(chǎn)，但是苯胼 有劇毒，在我國(guó)不能應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)，對(duì)環(huán)境危害較大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種制備液體天然橡膠的方法，通過采用自由基引發(fā)劑和羰 基化合物，以純化膠乳為原料制備液體天然橡膠的方法。此方法與傳統(tǒng)方法相比較，其優(yōu)點(diǎn) 有污染小，工藝簡(jiǎn)單，耗能少，成本低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是液體天然橡膠制備方法如下步驟1 純化膠乳的制備把以干膠含量計(jì)用量為8%的表面活性劑十二烷基硫酸鈉配成溶液，加入濃度為 60 %的濃縮膠乳中，并用蒸餾水將膠乳稀釋至20 %，靜置15h，然后離心濃縮至60 %，如此 重復(fù)三次，制得純化膠乳。步驟2 液體天然橡膠的制備在以干膠含量計(jì)100質(zhì)量份的干膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30% 60%純化膠乳中，加入1質(zhì) 量份的自由基引發(fā)劑和15 30質(zhì)量份的羰基化合物，反應(yīng)在50 80°C水浴的搖動(dòng)裝置中 進(jìn)行，搖動(dòng)幅度為2cm，搖動(dòng)速度為115r/min，反應(yīng)20 26h，使制得的液體天然橡膠數(shù)均分 子量控制在10000 20000的范圍內(nèi)，產(chǎn)品呈一種粘稠狀有流動(dòng)性的黃色液體，然后用丙酮 凝固，凝塊用水浸泡24h并清洗，室溫下在真空中干燥。所述自由基引發(fā)劑選用的是過硫酸鉀，羰基化合物為丙醛。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比有如下優(yōu)點(diǎn)(1)本法制備的液體天然橡膠，在室溫下有良好的流動(dòng)性，而且有活性末端官能基 團(tuán)，更適合鏈擴(kuò)展和鏈交聯(lián)，有很好的應(yīng)用前景。(2)用本法制備液體天然橡膠，反應(yīng)很溫和，毒性小，雜質(zhì)很好去除，低污染，符合 清潔化工生產(chǎn)要求。
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(3)本法制備的液體天然橡膠，工藝簡(jiǎn)單，耗能少，成本低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。(4)本法制備的液體天然橡膠非常穩(wěn)定，可以很容易制成高度透明、無(wú)色干態(tài) LNR。
具體實(shí)施例方式發(fā)明人曾做過許多成功的實(shí)驗(yàn)，現(xiàn)選如下實(shí)施例進(jìn)一步詳述發(fā)明實(shí)施例1:步驟1:純化膠乳的制備把以干膠含量計(jì)的用量為8%的十二烷基硫酸鈉配成溶液，加入濃度為60%的濃 縮膠乳中，并用蒸餾水將膠乳稀釋至20 %，靜置15h，然后離心濃縮至60 %，如此重復(fù)三次， 制得純化膠乳。步驟2 液體天然橡膠的制備在以干膠含量計(jì)100質(zhì)量份的干膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%純化膠乳中加入1質(zhì)量份的過 硫酸鉀和15質(zhì)量份的丙醛，反應(yīng)在80°C水浴的搖動(dòng)裝置中進(jìn)行，搖動(dòng)幅度為2cm，搖動(dòng)速度 為115r/min，反應(yīng)24h，制得的液體天然橡膠數(shù)均分子量為19000，產(chǎn)品呈一種粘稠狀有流 動(dòng)性的黃色液體，然后用丙酮凝固，凝塊用水浸泡24h并清洗，室溫下在真空中干燥。實(shí)施例2 步驟1 純化膠乳的制備純化膠乳的制備同實(shí)例1.步驟2 液體天然橡膠的制備在以干膠含量計(jì)100質(zhì)量份的干膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%純化膠乳中加入1質(zhì)量份的過 硫酸鉀和30質(zhì)量份的丙醛，反應(yīng)在70°C水浴的搖動(dòng)裝置中進(jìn)行，搖動(dòng)幅度為2cm，搖動(dòng)速度 為115r/min，反應(yīng)20h，制得的液體天然橡膠數(shù)均分子量為11000，產(chǎn)品呈一種粘稠狀有流 動(dòng)性的黃色液體，然后用丙酮凝固，凝塊用水浸泡24h并清洗，室溫下在真空中干燥。實(shí)施例3 步驟1 純化膠乳的制備純化膠乳的制備同實(shí)例1.步驟2 液體天然橡膠的制備在以干膠含量計(jì)100質(zhì)量份的干膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%純化膠乳中加入1質(zhì)量份的過 硫酸鉀和20質(zhì)量份的丙醛，反應(yīng)在50°C水浴的搖動(dòng)裝置中進(jìn)行，搖動(dòng)幅度為2cm，搖動(dòng)速度 為115r/min，反應(yīng)26h，制得的液體天然橡膠數(shù)均分子量為16000，產(chǎn)品呈一種粘稠狀有流 動(dòng)性的黃色液體，然后用丙酮凝固，凝塊用水浸泡24h并清洗，室溫下在真空中干燥。由此可見，加入不同質(zhì)量份的試劑，在不同反應(yīng)時(shí)間和溫度條件下，可制得不同分 子量的液體天然橡膠，實(shí)際生產(chǎn)中可根據(jù)實(shí)際需要來調(diào)整合適的配比。
權(quán)利要求
一種制備液體天然橡膠的方法，其特征在于，依次按以下步驟進(jìn)行制備(1)純化膠乳的制備把以干膠含量計(jì)的用量為8％的表面活性劑十二烷基硫酸鈉配成溶液，加入濃度為60％的濃縮膠乳中，并用蒸餾水將膠乳稀釋至20％，靜置15h，然后離心濃縮至60％，如此重復(fù)三次，制得純化膠乳；(2)液體天然橡膠的制備在以干膠含量計(jì)100質(zhì)量份的干膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30～60％純化膠乳中，加入1質(zhì)量份的自由基引發(fā)劑和15～30質(zhì)量份的羰基化合物，反應(yīng)在50～80℃水浴的搖動(dòng)裝置中進(jìn)行，搖動(dòng)幅度為2cm，搖動(dòng)速度為115r/min，反應(yīng)20～26h，使制得的液體天然橡膠數(shù)均分子量控制在10000～20000的范圍內(nèi)，產(chǎn)品呈一種粘稠狀有流動(dòng)性的黃色液體，然后用丙酮凝固，凝塊用水浸泡24h并清洗，室溫下在真空中干燥。
2.根據(jù)權(quán)利1要求所述的制備液體天然橡膠的方法，其特征在于所述自由基引發(fā)劑 選用的是過硫酸鉀，羰基化合物為丙醛。
全文摘要
本發(fā)明是涉及制備液體天然橡膠的方法，液體天然橡膠是天然橡膠在最近發(fā)展階段的另一新品種。使用純化膠乳在50～80℃水浴條件下，加入1質(zhì)量份的自由基引發(fā)劑和15～30質(zhì)量份的羰基化合物，反應(yīng)20～26h，制得不同相對(duì)分子量的液體天然橡膠，產(chǎn)品呈一種粘稠狀有流動(dòng)性的黃色液體。本發(fā)明所提供的制備液體天然橡膠的方法工藝過程簡(jiǎn)單，耗能少，成本低，污染小，產(chǎn)品性能穩(wěn)定，適用面廣，經(jīng)濟(jì)效益高。
文檔編號(hào)C08C19/00GK101942042SQ201010219739
公開日2011年1月12日 申請(qǐng)日期2010年6月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月23日
發(fā)明者佘曉東, 廖雙泉, 廖小雪, 廖建和, 胡志海, 陳永平 申請(qǐng)人:海南大學(xué)