專利名稱：一種支鏈硅油(mdt)的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種支鏈硅油(MDT)的制備方法。
背景技術(shù)：
目前支鏈硅油(MDT)主要是以一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷經(jīng)水解、中和、加二甲基環(huán)硅氧烷混合物(簡(jiǎn)稱DMC)或硅油，在催化劑的作用下，調(diào)聚分步驟制備的。由于支鏈硅油分子中引入了 T基團(tuán)，而T基團(tuán)很容易在水解時(shí)大量凝膠。目前支鏈硅油(MDT)都只能做低粘度的，而高粘度的支鏈硅油(MDT)須由低粘度的支鏈硅油(MDT) 與DMC或者硅油重新在催化劑作用下調(diào)聚才能得到。現(xiàn)有技術(shù)制備支鏈硅油(MDT)主要存在如下問(wèn)題1、由于T基團(tuán)的引入，導(dǎo)致很容易在水解時(shí)產(chǎn)生大量凝膠；2、制備高粘度的支鏈硅油(MDT)需要由低粘度的支鏈硅油 (MDT)加入DMC或硅油調(diào)聚來(lái)提高支鏈硅油的粘度，收率較低，而且由于需要另外加入DMC 或硅油調(diào)聚，導(dǎo)致制備工藝復(fù)雜，也增加了制備成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種支鏈硅油(MDT)的制備方法，幾乎沒(méi)有凝膠，也不需通過(guò)加DMC或者硅油調(diào)聚來(lái)提高支鏈硅油的粘度，而且可以提高支鏈硅油(MDT)的收率。一種支鏈硅油(MDT)的制備方法，包括(1)向反應(yīng)釜內(nèi)內(nèi)投入100份的甲基氯硅烷混合物，在攪拌條件下向釜內(nèi)滴加甲醇與水的混合物，其中甲醇40 55份，水10 30 份，30 40分鐘滴加完畢，溫度控制在40°C以內(nèi)，反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫氣體用真空抽入鹽酸回收釜內(nèi)，回收鹽酸；( 向上述物料中加入20 30份尿素，繼續(xù)攪拌10分鐘，靜止分層 30 40分鐘，分去下層酸水；C3)把上層目的產(chǎn)物抽入滴加釜內(nèi)，向反應(yīng)釜內(nèi)加入3倍于目的產(chǎn)物的水，滴完后再向反應(yīng)釜內(nèi)加入10 15份的尿素，靜止30 40分鐘，分去下層酸水；⑷向反應(yīng)釜內(nèi)加入2 3倍于目的產(chǎn)物的水，再加入1 2份的碳酸鈉，攪拌10 15分鐘，靜止30分鐘，分去下層水，如此重復(fù)水洗幾次；( 向目的產(chǎn)物中加入碳酸鈉中和， 中和至中性后用300目濾布過(guò)濾；(6)將目的產(chǎn)物抽入反應(yīng)釜中，加入四甲基氫氧化銨，升溫抽真空脫出小分子，反應(yīng)釜內(nèi)溫度控制在80 200°C。達(dá)到設(shè)計(jì)要求的粘度時(shí)，降溫至 40 50°C，經(jīng)過(guò)放料、脫色、過(guò)濾，即得到無(wú)色透明的成品支鏈硅油(MDT)。本發(fā)明先將氯硅烷混合物醇水解，制備成低粘度的烷氧基硅油，然后再由低粘度的烷氧基硅油水解中和，脫低沸變成低粘度和高粘度的支鏈硅油(MDT)，既避免了 T基團(tuán)的凝膠，又提高了收率，又不需通過(guò)加DMC或硅油調(diào)聚來(lái)提高支鏈硅油的粘度。
具體實(shí)施例方式
一種支鏈硅油(MDT)的制備方法，包括如下步驟
(1)醇水混合解向反應(yīng)釜內(nèi)內(nèi)投入100份的甲基氯硅烷混合物，所述甲基氯硅烷混合物為含有 ^ Si-CI,= Si-CI2^-Si-CI3的混合物。在攪拌條件下向釜內(nèi)滴加甲醇與水的混合物，其中甲醇40 55份，水10 30份，30 40分鐘滴加完畢，溫度控制在40°C以內(nèi)，反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫氣體用真空抽入鹽酸回收釜內(nèi)，回收鹽酸。本發(fā)明采用醇和水的混合物滴加到甲基氯硅烷混合物中可制備成低粘度的烷氧基硅油，以此可脫除分子上的氯；采用醇和水的混合物對(duì)甲基氯硅烷混合物進(jìn)行混合解可有效避免T基團(tuán)的凝膠。(2)中和向上述物料中加入20 30份尿素，繼續(xù)攪拌10分鐘，靜止分層30 40分鐘，分去下層酸水，其中尿素和氯化氫氣體的主要反應(yīng)式如下CO (NH2) 2+HC1 = CO (NH2) 2 · HCl(3)水解把上層目的產(chǎn)物抽入滴加釜內(nèi)，向反應(yīng)釜內(nèi)加入3倍于目的產(chǎn)物的水，滴完后再向反應(yīng)釜內(nèi)加入10 15份的尿素，靜止30 40分鐘，分去下層酸水。(4)水洗向反應(yīng)釜內(nèi)加入2 3倍于目的產(chǎn)物的水，再加入1 2份的碳酸鈉，攪拌10 15分鐘，靜止30分鐘，分去下層水，如此重復(fù)水洗幾次。水洗時(shí)可以脫掉烷氧基，同時(shí)引入
T基團(tuán)。(5)中和向目的產(chǎn)物中加入碳酸鈉中和，中和至中性后用300目濾布過(guò)濾。(6)將目的產(chǎn)物抽入反應(yīng)釜中，加入四甲基氫氧化銨，升溫抽真空脫出小分子，反應(yīng)釜內(nèi)溫度控制在80 200°C。達(dá)到設(shè)計(jì)要求的粘度時(shí)，降溫至40 50°C，經(jīng)過(guò)放料、脫色、過(guò)濾，即得到無(wú)色透明的成品支鏈硅油(MDT)。本發(fā)明先將氯硅烷混合物醇水解，制備成低粘度的烷氧基硅油，然后再由低粘度的烷氧基硅油水解中和，脫低沸變成低粘度和高粘度的支鏈硅油(MDT)，既避免了 T基團(tuán)的凝膠，又提高了收率，又不需通過(guò)加DMC或硅油調(diào)聚來(lái)提高支鏈硅油的粘度。以上所述，僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式
，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何屬于本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種支鏈硅油(MDT)的制備方法，其特征在于包括(1)向反應(yīng)釜內(nèi)投入100份的甲基氯硅烷混合物，在攪拌條件下向釜內(nèi)滴加甲醇與水的混合物，其中甲醇40 55份，水10 30份，30 40分鐘滴加完畢，溫度控制在40°C以內(nèi)，反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫氣體用真空抽入鹽酸回收釜內(nèi)，回收鹽酸；(2)向上述物料中加入20 30份尿素，繼續(xù)攪拌10分鐘，靜止分層30 40分鐘，分去下層酸水；(3)把上層目的產(chǎn)物抽入滴加釜內(nèi)，向反應(yīng)釜內(nèi)加入3倍于目的產(chǎn)物的水，滴完后再向反應(yīng)釜內(nèi)加入10 15份的尿素，靜止30 40分鐘，分去下層酸水；(4)向反應(yīng)釜內(nèi)加入2 3倍于目的產(chǎn)物的水，再加入1 2份的碳酸鈉，攪拌10 15分鐘，靜止30分鐘，分去下層水，如此重復(fù)水洗幾次；(5)向目的產(chǎn)物中加入碳酸鈉中和，中和至中性后用300目濾布過(guò)濾；(6)將目的產(chǎn)物抽入反應(yīng)釜中，加入四甲基氫氧化銨，升溫抽真空脫出小分子，反應(yīng)釜內(nèi)溫度控制在80 200°C，達(dá)到設(shè)計(jì)要求的粘度時(shí)，降溫至40 50°C，經(jīng)過(guò)放料、脫色、過(guò)濾，即得到無(wú)色透明的成品支鏈硅油(MDT)。
2.如權(quán)利要求1所述的支鏈硅油(MDT)的制備方法，其特征在于所述甲基氯硅烷混合物為含有Ξ Si-CI,= Si-CI2^-Si-CI3的混合物。
全文摘要
本發(fā)明先將氯硅烷混合物醇水解，制備成低粘度的烷氧基硅油，然后再由低粘度的烷氧基硅油水解中和，脫低沸變成低粘度和高粘度的支鏈硅油(MDT)，既避免了T基團(tuán)的凝膠，又提高了收率，又不需通過(guò)加DMC或硅油調(diào)聚來(lái)提高支鏈硅油的粘度。
文檔編號(hào)C08G77/18GK102329427SQ20101022685
公開(kāi)日2012年1月25日 申請(qǐng)日期2010年7月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月13日
發(fā)明者黃浩 申請(qǐng)人:黃浩