專利名稱：一種從茶葉中分步提取咖啡堿和茶多酚混合物的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提取咖啡堿和茶多酚混合物的方法，具體是指一種從茶葉中分步 提取咖啡堿和茶多酚混合物的工藝方法。
背景技術(shù)：
茶多酚(Tea polphenols, TP)是茶葉中一類主要的天然混合物，其含量約占茶葉 干物質(zhì)總重量的10%-35%。茶多酚由兒茶素類(黃烷醇類)、花青素類(花白素和花青 素)、花黃素類(黃酮及黃酮醇)、芬酸及濃芬酸類物質(zhì)組成，其中最有價(jià)值的是兒茶素類物 質(zhì)，約占茶多酚類總量的60% -80%。研究表明，茶多酚能夠清除人體自由基和提高免疫力，具有抗氧化、抗衰老、抗輻 射、抗癌變等醫(yī)療保健功能，已成功地應(yīng)用于醫(yī)藥、保健品、油脂和食品行業(yè)；咖啡堿具有刺 激心臟、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用，可用作中樞神經(jīng)興奮藥。一般從茶葉中提取茶多酚和咖啡堿，首先通過浸泡或蒸煮獲得含有咖啡堿和茶多 酚的混合浸提液，然后通過不同的方法對(duì)混合提取液進(jìn)行萃取，得到茶多酚或咖啡堿。目 前，現(xiàn)有技術(shù)中以上不同萃取方法可歸納為三大類即溶劑提取法、離子沉淀法和樹脂吸附 法。但上述方法都存在不同程度的缺點(diǎn)如溶劑提取法的產(chǎn)品存在著有機(jī)溶劑殘留的可能； 離子沉淀法不僅得率低，而且采用金屬鹽對(duì)茶多酚進(jìn)行沉淀分離，金屬鹽在產(chǎn)品中會(huì)有不 同程度的殘留；樹脂吸附法工藝繁瑣，難以規(guī)?；a(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供無需采用化學(xué)溶劑分離，且進(jìn) 一步分離兒茶素中的有效成分便捷的一種從茶葉中分步提取咖啡堿和茶多酚混合物的工 藝方法。本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)一種從茶葉中分步提取咖啡堿和茶多酚混合物的工藝方法，其特征在于該工藝 方法的步驟及其條件如下步驟一提取咖啡堿(1)將烘干的茶葉粉碎至20 40目后，置于已保溫至45 65°C的超臨界CO2萃 取釜內(nèi)，然后開啟CO2高壓泵以3 5L/h的流速向萃取釜內(nèi)注入高壓CO2氣體，同時(shí)開啟夾 帶劑泵向萃取釜內(nèi)注入按固液比為1 0. 1 0. 6比例的夾帶劑；(2)當(dāng)萃取釜內(nèi)壓力升至20 28MPa，并通過調(diào)節(jié)萃取釜至解析釜間的閥門保持 壓力不變，含有萃取物咖啡堿和夾帶劑的高壓CO2氣體進(jìn)入已保溫至40 55°C的解析釜 內(nèi)，解析釜內(nèi)的CO2氣體與咖啡堿和夾帶劑分離后，CO2氣體經(jīng)管道重新由CO2高壓泵加壓至 20 28MPa進(jìn)入萃取釜，繼續(xù)進(jìn)行循環(huán)萃取咖啡堿，分離得到的咖啡堿和夾帶劑沉至釜底， 間歇釋放釜底物質(zhì)，停止萃取后釋放萃取釜內(nèi)壓力，取出釜內(nèi)茶葉，并加入新的茶葉繼續(xù)提 取咖啡堿；
步驟二 提取茶多酚混合物(1)按固液比為1 5 8的比例在已提取咖啡堿的茶葉中加水或者30%乙醇， 在常溫或微波作用下進(jìn)行第一次浸泡后過濾；(2)按固液比為1 3 5的比例在第一次浸泡過濾的濾渣中加水或者30%乙 醇，進(jìn)行第二次浸泡，浸泡時(shí)間范圍為4 6小時(shí)，微波加熱溫度范圍為65 80°C，然后停 止微波作用，20 30分鐘后結(jié)束第二次浸泡，并過濾、合并兩次浸泡液；將上述浸泡液經(jīng)真空蒸餾回收乙醇后濃縮，濃縮液經(jīng)噴霧干燥即得茶多酚的混合 物。所述夾帶劑為水或乙醇。所述常溫下浸泡是指常溫下浸泡至少24小時(shí)后過濾。所述微波作用下浸泡，是指微波間歇式瞬間加熱，連續(xù)若干次微波作用，直至浸提 液加熱達(dá)50 60°C，停止微波作用并靜置30 60分鐘后過濾。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)比較具有如下突出的優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明采用超臨界CO2萃取技術(shù)，首先從茶葉提取咖啡堿，然后提取茶多酚混合 物，避免了一般技術(shù)將提取出的咖啡堿和茶多酚再用化學(xué)溶劑等方法來分離，整個(gè)提取過 程，除添加乙醇外，無需采用化學(xué)溶劑分離，保證了產(chǎn)品無污染，又可獲得較高純度的天然 咖啡堿。2、本發(fā)明提取茶多酚混合物采用浸泡或者微波萃取可獲得較高的萃取率，且提取 溫度相對(duì)低，有效地防止茶多酚被熱解、氧化。3、本發(fā)明獲得的茶多酚混合物中除兒茶素外，還有茶多糖等物質(zhì)，可分別應(yīng)用于 醫(yī)藥、保健品、油脂和食品行業(yè)。4、本發(fā)明提取率高，質(zhì)量好，成本低，無污染，并且工藝簡(jiǎn)單，易以規(guī)?；a(chǎn)。
具體實(shí)施例方式通過如下實(shí)施例及附圖
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。但本發(fā)明的實(shí)施方式不僅 限于此。實(shí)施例1一種從茶葉中分步提取咖啡堿和茶多酚混合物的工藝方法的步驟及其條件如 下步驟一提取咖啡堿(1)將250克烘干的茶葉粉碎至20目后，置于已保溫至45°C的1升的超臨界CO2 萃取釜內(nèi)，然后開啟CO2高壓泵以3L/h的流速向萃取釜內(nèi)注入高壓CO2氣體，同時(shí)開啟夾帶 劑泵向萃取釜內(nèi)注入按固液比為1 0. 1比例的夾帶劑即水；(2)當(dāng)萃取釜內(nèi)壓力升至20MPa，并通過調(diào)節(jié)萃取釜至解析釜間的閥門保持壓力 不變，含有萃取物咖啡堿和夾帶劑的高壓CO2氣體進(jìn)入已保溫至40°C的解析釜內(nèi)，解析釜內(nèi) 的CO2氣體與咖啡堿和夾帶劑水分離后，CO2氣體經(jīng)管道重新由CO2高壓泵加壓至20MPa進(jìn) 入萃取釜，繼續(xù)進(jìn)行循環(huán)萃取咖啡堿，分離得到的咖啡堿和夾帶劑沉至釜底，30分鐘后間歇 釋放釜底物質(zhì)，即每隔20分鐘放一次，3小時(shí)后停止萃取并釋放萃取釜內(nèi)壓力，取出釜內(nèi)茶 葉，并加入新的茶葉繼續(xù)提取咖啡堿；
4
步驟二 提取茶多酚混合物(1)按固液比為1 5的比例在已提取咖啡堿的茶葉中加水常溫下浸泡24小時(shí)后 過濾，得第一次浸泡濾液；(2)按固液比為1 3的比例在第一次浸泡過濾的濾渣中加水，進(jìn)行第二次浸泡， 浸泡溫度為80°C，浸泡時(shí)間6小時(shí)后結(jié)束第二次浸泡，并過濾、合并兩次浸泡液；將上述兩次浸泡液經(jīng)濃縮后，濃縮液噴霧干燥即得茶多酚的混合物。該混合物中 除兒茶素等外，還有茶多糖等物質(zhì)。實(shí)施例2一種從茶葉中分步提取咖啡堿和茶多酚混合物的工藝方法的步驟及其條件如 下步驟一提取咖啡堿(1)將250克烘干的茶葉粉碎至30目后，置于已保溫至55°C的1升的超臨界CO2 萃取釜內(nèi)，然后開啟CO2高壓泵以4L/h的流速向萃取釜內(nèi)注入高壓CO2氣體，同時(shí)開啟夾帶 劑泵向萃取釜內(nèi)注入按固液比為1 0.5比例的夾帶劑即30%乙醇，；(2)當(dāng)萃取釜內(nèi)壓力升至24MPa，并通過調(diào)節(jié)萃取釜至解析釜間的閥門保持壓力 不變，含有萃取物咖啡堿和夾帶劑的高壓CO2氣體進(jìn)入已保溫至48°C的解析釜內(nèi)，解析釜內(nèi) 的CO2氣體與咖啡堿和30%乙醇分離后，CO2氣體經(jīng)管道重新由CO2高壓泵加壓至24MPa進(jìn) 入萃取釜，繼續(xù)進(jìn)行循環(huán)萃取咖啡堿，分離得到的咖啡堿和夾帶劑沉至釜底，45分鐘后間歇 釋放釜底物質(zhì)，即每隔25分鐘放一次，3. 5小時(shí)后停止萃取并釋放萃取釜內(nèi)壓力，取出釜內(nèi) 茶葉，并加入新的茶葉繼續(xù)提取咖啡堿；步驟二 提取茶多酚混合物(1)按固液比為1 5 8的比例在已提取咖啡堿的茶葉中加30%乙醇，在功率 750瓦的微波間歇式瞬間加熱，每次作用1/2分鐘，停止1分鐘，直至浸泡液升至50°C，然后 停止微波作用，30分鐘后結(jié)束第一次浸泡，并進(jìn)行過濾；(2)按固液比為1 4的比例在第一次浸泡過濾的濾渣中再加30%乙醇，進(jìn)行第 二次浸泡，在微波的作用下，直至升至70°C為止，然后停止微波作用，20分鐘后結(jié)束第二次 浸泡，并過濾、合并兩次浸泡液；將上述兩次浸泡液經(jīng)真空蒸餾回收乙醇后濃縮，濃縮液經(jīng)噴霧干燥即得茶多酚的 混合物。該混合物中除兒茶素等外，還有茶多糖等物質(zhì)。實(shí)施例3一種從茶葉中分步提取咖啡堿和茶多酚混合物的工藝方法的步驟及其條件如 下步驟一提取咖啡堿(1)將250克烘干的茶葉粉碎至40目后，置于已保溫至65°C的1升的超臨界CO2 萃取釜內(nèi)，然后開啟CO2高壓泵以5L/h的流速向萃取釜內(nèi)注入高壓CO2氣體，同時(shí)開啟夾帶 劑泵向萃取釜內(nèi)注入按固液比為1 0.6比例的夾帶劑即水；(2)當(dāng)萃取釜內(nèi)壓力升至28MPa，并通過調(diào)節(jié)萃取釜至解析釜間的閥門保持壓力 不變，含有萃取物咖啡堿和夾帶劑的高壓CO2氣體進(jìn)入已保溫至55°C的解析釜內(nèi)，解析釜內(nèi) 的CO2氣體與咖啡堿和夾帶劑水分離后，CO2氣體經(jīng)管道重新由CO2高壓泵加壓至28MPa進(jìn)入萃取釜，繼續(xù)進(jìn)行循環(huán)萃取咖啡堿，分離得到的咖啡堿和夾帶劑沉至釜底，60分鐘后間歇 釋放釜底物質(zhì)，即每隔30分鐘放一次，4小時(shí)后停止萃取并釋放萃取釜內(nèi)壓力，取出釜內(nèi)茶 葉，并加入新的茶葉繼續(xù)提取咖啡堿；步驟二 提取茶多酚混合物(1)按固液比為1 8的比例在已提取咖啡堿的茶葉中加水常溫下浸泡24小時(shí)后 過濾，得第一次浸泡濾液；(2)按固液比為1 5的比例在第一次浸泡過濾的濾渣中加水，在微波的作用下， 進(jìn)行第二次浸泡，直至升至80°C為止，停止微波作用，30分鐘后結(jié)束第二次浸泡，并過濾；將上述兩次浸泡液濾液分別噴霧干燥即得不同含量的茶多酚的混合物。實(shí)施例4步驟一提取咖啡堿同實(shí)施例3。步驟二 提取茶多酚混合物(1)按固液比為1 8的比例在已提取咖啡堿的茶葉中加30%乙醇的水溶劑，常 溫下浸泡24小時(shí)后過濾，得第一次浸泡濾液；(2)按固液比為1 5的比例在第一次浸泡過濾的濾渣中加30%乙醇的水溶劑，
在微波的作用下，進(jìn)行第二次浸泡，直至升至80°C為止，停止微波作用，30分鐘后結(jié)束第二 次浸泡，并過濾；將上述第一次浸泡濾液和經(jīng)真空蒸餾回收乙醇后的第二次浸泡液濾液分別噴霧 干燥即得不同含量的茶多酚的混合物。
權(quán)利要求
一種從茶葉中分步提取咖啡堿和茶多酚混合物的工藝方法，其特征在于該工藝方法的步驟及其條件如下步驟一提取咖啡堿(1)將烘干的茶葉粉碎至20～40目后，置于已保溫至45～65℃的超臨界CO2萃取釜內(nèi)，然后開啟CO2高壓泵以3～5L/h的流速向萃取釜內(nèi)注入高壓CO2氣體，同時(shí)開啟夾帶劑泵向萃取釜內(nèi)注入按固液比為1∶0.1～0.6比例的夾帶劑；(2)當(dāng)萃取釜內(nèi)壓力升至20～28MPa，并通過調(diào)節(jié)萃取釜至解析釜間的閥門保持壓力不變，含有萃取物咖啡堿和夾帶劑的高壓CO2氣體進(jìn)入已保溫至40～55℃的解析釜內(nèi)，解析釜內(nèi)的CO2氣體與咖啡堿和夾帶劑分離后，CO2氣體經(jīng)管道重新由CO2高壓泵加壓至20～28MPa進(jìn)入萃取釜，繼續(xù)進(jìn)行循環(huán)萃取咖啡堿，分離得到的咖啡堿和夾帶劑沉至釜底，間歇釋放釜底物質(zhì)，停止萃取后釋放萃取釜內(nèi)壓力，取出釜內(nèi)茶葉，并加入新的茶葉繼續(xù)提取咖啡堿；步驟二提取茶多酚混合物(1)按固液比為1∶5～8的比例在已提取咖啡堿的茶葉中加水或者30％乙醇，在常溫或微波作用下進(jìn)行第一次浸泡后過濾；(2)按固液比為1∶3～5的比例在第一次浸泡過濾的濾渣中加水或者30％乙醇，進(jìn)行第二次浸泡，浸泡時(shí)間范圍為4～6小時(shí)，微波加熱溫度范圍為65～80℃，然后停止微波作用，20～30分鐘后結(jié)束第二次浸泡，并過濾、合并兩次浸泡液；將上述浸泡液經(jīng)真空蒸餾回收乙醇后濃縮，濃縮液經(jīng)噴霧干燥即得茶多酚的混合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從茶葉中分步提取咖啡堿和茶多酚混合物的工藝方法， 其特征在于所述夾帶劑為水或乙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種從茶葉中分步提取咖啡堿和茶多酚混合物的工藝方 法，其特征在于所述常溫下浸泡是指常溫下浸泡至少24小時(shí)后過濾。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種從茶葉中分步提取咖啡堿和茶多酚混合物的工藝方 法，其特征在于所述微波作用下浸泡，是指微波間歇式瞬間加熱，連續(xù)若干次微波作用，直 至浸提液加熱達(dá)50 60°C，停止微波作用并靜置30 60分鐘后過濾。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從茶葉中分步提取咖啡堿和茶多酚混合物的工藝方法。該工藝方法首先提取咖啡堿，將烘干的茶葉粉碎后，置于超臨界CO2萃取釜內(nèi)，并注入高壓CO2氣體，同時(shí)注入按固液比為1∶0.5～2.5比例的夾帶劑；當(dāng)萃取釜內(nèi)壓力升至20～28MPa，含有萃取物咖啡堿和夾帶劑的CO2進(jìn)入解析釜內(nèi)，分離得咖啡堿；再在已提取咖啡堿的茶葉中加水或者30％乙醇，在常溫或微波作用下進(jìn)行兩次浸泡后過濾，經(jīng)濃縮、干燥即得茶多酚的混合物。本發(fā)明無需采用化學(xué)溶劑分離，產(chǎn)品無污染，又可獲得較高純度的天然咖啡堿和茶多酚混合物中的兒茶素、茶多糖等物質(zhì)，提取率高，成本低，且工藝簡(jiǎn)單，易以規(guī)?；a(chǎn)。
文檔編號(hào)C08B37/00GK101914097SQ201010242228
公開日2010年12月15日 申請(qǐng)日期2010年8月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月2日
發(fā)明者張海 申請(qǐng)人:張海