專利名稱：一種高爐礦渣微粉/不飽和聚酯樹脂復合材料的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種高爐礦渣微粉/不飽和聚酯樹脂復合材料的制備方法。具體地說，涉及一種采用高爐礦渣微粉為無機填料，不飽和聚酯樹脂為粘接劑以及其它化學助劑合成的復合材料。本產(chǎn)品屬于無機/有機復合材料制造工藝領域。
背景技術：
高爐礦渣是冶煉生鐵時產(chǎn)生的廢渣，在冶煉生鐵時，加入高爐的原料，除了鐵礦石和燃料(焦碳)外，還需要加入相當數(shù)量的石灰石和白云石作為助熔劑。當爐溫達到 1400 1600°C時，助熔劑與鐵礦石發(fā)生高溫反應生成生鐵和高爐礦渣。高爐礦渣就是由脈石、灰分、助熔劑和其他不能進入生鐵中的雜質(zhì)所組成的易熔物質(zhì)。每生產(chǎn)It生鐵時高爐礦渣的排放量隨著礦石品位和冶煉方法的不同而變化，每噸生鐵生產(chǎn)出0. 3 1. 2t高爐礦渣。隨著我國鋼鐵工業(yè)的發(fā)展，高爐礦渣的排放量日益增大。2009年我國粗鋼產(chǎn)量達6億噸，意味著當年排放了上億噸的高爐礦渣。如此巨大的工業(yè)固體廢棄物對環(huán)境的污染是顯而易見的，經(jīng)過碾磨的高爐礦渣微粉有一定的潛在活性，在堿激發(fā)下能參與水化反應，因此有許多應用的地方1、經(jīng)過水淬的具有一定粒徑的高爐礦渣可以作為水泥混合材，在不降低水泥質(zhì)量的前提下，減少水泥熟料用量，降低水泥生產(chǎn)的能耗。2、具有一定粒徑的高爐礦渣微粉經(jīng)過配方的調(diào)制，可以直接作為混凝土摻合料應用。3、高爐礦渣微粉在污水處理中作為過濾劑和吸附劑使用。4、高爐礦渣微粉作為組分之一用于砂漿、無機涂料生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提供高爐礦渣微粉/不飽和聚酯樹脂復合材料的制備方法， 以減少高爐礦渣微粉帶來的污染和浪費問題，可以將高爐礦渣微粉制成多種建筑材料。本發(fā)明的目的可以通過以下技術方案來實現(xiàn)。一種爐礦渣微粉/不飽和聚酯樹脂復合材料的制備方法，其具體步驟如下1)將平均粒徑為10 μ的細高爐礦渣微粉67 100份和平均粒徑為50 μ的粗高爐礦渣微粉0 33份混合均勻；將混合后的高爐礦渣微粉按放入烘箱中在100°C的溫度下烘干，除去水分待用；2)將鈦酸酯(含磷酸)偶聯(lián)劑溶于乙醇中，超聲波振蕩lOmin，其中鈦酸酯偶聯(lián)劑溶液的重量百分比濃度為0. 5 3. 5% ；3)將步驟2)中的鈦酸酯偶聯(lián)劑乙醇溶液倒入步驟1)中待用的高爐礦渣微粉，快速攪拌固液混合物，使鈦酸酯偶聯(lián)劑溶液完全充分浸潤高爐礦渣微粉，并且在常溫下靜置片刻；4)將步驟3)中充分浸潤了鈦酸酯偶聯(lián)劑溶液的高爐礦渣微粉放入烘箱內(nèi)，于50°C 100°C的溫度下活化20 80min，反應得到活性高爐礦渣微粉；5)將少量消泡劑、阻燃劑、適量色料加入不飽和聚酯樹脂中，攪拌均勻；6)將步驟幻中的不飽和聚酯樹脂混合料和固化劑和促進劑進行混合；7)將步驟6)所得物料加入到步驟4)中的活性高爐礦渣微粉中混合，不飽和聚酯樹脂量為20 70份，高爐礦渣微粉的量為20 70份；混合工序在-0. 08 -0. IMPa真空度的容器中進行；8)將步驟7)中的物料緩慢、均勻地倒入事先準備好的模具里中，用刮刀將樹脂料刮平整。將澆注好物料的模具放入真空箱中再抽一次真空，確保產(chǎn)品中沒有氣泡存在；9)將步驟8)中脫除了氣泡的澆裝物料的模具存放在25°C的環(huán)境中12小時，達到一定脫模強度即可以脫模，然后將有一定強度的高爐礦渣微粉/不飽和聚酯樹脂復合材料置于夾板中，在100°c溫度下充分固化定型3小時。10)將步驟9)中充分固化的復合材料用粗砂進行初磨，再精磨、拋光，即可獲得頗具光澤的高爐礦渣微粉/不飽和聚酯樹脂復合材料。所述的固化劑為過氧化甲乙酮(MEKP)、過氧化氫和過氧化二碳酸酯等過氧化物。
所述的促進劑為環(huán)烷酸鈷。所述的消泡劑為甲基硅油或乙基硅油，所述的阻燃劑為磷系無機阻燃劑。所述的色料為無機顏料。步驟5)中，所述的阻燃劑加入量為不飽和聚酯樹脂量的5% 15%。步驟6)中，固化劑過氧化甲乙酮的加入量為不飽和聚酯樹脂的0.5% 3%，促進劑環(huán)烷酸鈷的加入量為不飽和聚酯樹脂的0. 5% 3%。步驟7)中，混合工序使不飽和聚酯樹脂混合物和高爐礦渣微粉混合均勻，務必讓不飽和聚酯樹脂的混合物包裹在無機填料顆粒的表面，并在物料還沒有凝固前從真空容器中取出。步驟8)中，所述的模具表面必須是清理干凈，均勻涂刷脫模蠟或脫模劑，不留死角。所述的脫模劑為石蠟或PVA膠水。本發(fā)明的制備方法，是在不飽和聚酯樹脂中加入高爐礦渣微粉作為填料、顏料、阻燃劑、少量引發(fā)劑和其它助劑，經(jīng)過混合、減壓排氣、灌入模具、加溫固化，再經(jīng)過后固化處理。得到的高爐礦渣微粉/不飽和聚酯樹脂復合復合材料，其具有足夠的強度和剛度，耐水好，耐老化，耐腐蝕性。這種產(chǎn)品制造方法簡便，生產(chǎn)周期短，由于采用高爐礦渣微粉作為無機填料，生產(chǎn)成本低。如經(jīng)過特定的加工工藝可以制成具有美麗色彩圖案及頗具光澤的材料，可用于各種建筑裝飾及工藝品場合。
具體實施例方式下面結合附圖
與具體實施例進一步闡述本發(fā)明的技術特點。這些實例進一步描述和說明了本發(fā)明范圍內(nèi)的實施方案。給出的實施例僅用于說明的目的，對本發(fā)明不構成任何限定，在不背離本發(fā)明精神和范圍的條件下可對其濃度進行各種改變，除非有材料的特別指出，實施例中所列的所有濃度均為重量百分比濃度。實施例1
將6g鈦酸酯(含磷酸)偶聯(lián)劑溶于94g乙醇中，超聲波振蕩lOmin，在將50g該鈦酸酯乙醇溶液倒入60g、70份細高爐礦渣微粉和30份粗高爐礦渣微粉的混合粉體中，在常溫下靜置片刻，再將樣品放入溫度為100°C的烘箱內(nèi)反應30min，直至粉體干燥。將0. 4g 固化劑過氧化甲乙酮，0. 4g促進劑環(huán)烷酸鈷，少量有機硅消泡劑、20g有機磷阻燃劑、適量顏料和少許色料加入40g鄰苯二甲酸型不飽和聚酯樹脂，充分攪拌，再將該固液混合體倒入60g干燥的活性高爐礦渣微粉體中，在-0. 08 -0. IMI^a真空度的容器中進行充分攪拌， 固液混合體沒有出現(xiàn)凝膠前，盡快澆注到事先準備好的模具里，用刮刀將樹脂料刮平，并再次將澆注好物料的模具放入25°C的真空箱中抽真空12小時。達到一定脫模強度的高爐礦渣微粉/鄰苯二甲酸型不飽和聚酯樹脂復合材料即可以脫模，然后將該復合材料置于夾板中，在100°C溫度下充分固化定型3小時的后處理工藝。用粗砂對該復合材料進行初磨，再精磨、拋光，即可獲得頗具光澤的高爐礦渣微粉/鄰苯二甲酸型不飽和聚酯樹脂復合材料。該復合材料的抗拉強度為53MPa，斷裂伸長率為5 %，彎曲強度為55. 88MPa、壓縮強度極限為96. 04MPa,壓縮屈服極限93. 38，氧指數(shù)是38。該復合材料用甲苯試劑、20 % H2S04溶液和10% NaOH溶液進行耐試劑實驗，樣品的彎曲強度分別為29. 35MPa、40. 23MPa 和 31.22MPa0實施例2改變下述條件，其它條件同實施例1。將70g鈦酸酯(含磷酸)偶聯(lián)劑溶于94g乙醇中，超聲波振蕩lOmin，在將50g該鈦酸酯乙醇溶液倒入70g、70份細高爐礦渣微粉和30份粗高爐礦渣微粉的混合粉體中，在常溫下靜置片刻，再將樣品放入溫度為100°C的烘箱內(nèi)反應30min，直至粉體干燥。將0. 3g固化劑過氧化甲乙酮，0. 3g促進劑環(huán)烷酸鈷，少量有機硅消泡劑、20g有機磷阻燃劑、適量顏料和少許色料加入30g鄰苯二甲酸型不飽和聚酯樹脂，充分攪拌，再將該固液混合體倒入70g干燥的活性高爐礦渣微粉體中，攪拌均勻。其它條件同實施例1。該復合材料的抗拉強度為49MPa，斷裂伸長率為3. 3 %，彎曲強度為58. 64MPa、壓縮強度極限為106. 12MPa，壓縮屈服極限98. 84，氧指數(shù)是38。該復合材料用甲苯試劑、20% H2S04溶液和10% NaOH溶液進行耐試劑實驗，樣品的彎曲強度分別為30. 79MPa、38. 32MPa 和四.45MPa。實施例3將未經(jīng)偶聯(lián)劑活化處理的70份細高爐礦渣微粉和30份粗高爐礦渣微粉的混合均勻，秤量60g粗細混合的高爐礦渣微粉。該實驗例除高爐礦渣微粉沒有經(jīng)過偶聯(lián)劑活化處理外，其配方和其它工藝與實施例1 一樣。該復合材料的抗拉強度為41. 75MPa,斷裂伸長率為1. 32%，彎曲強度為44. 13MPa、壓縮強度極限為87. 64MPa，壓縮屈服極限90. 12，氧指數(shù)是38。該復合材料用甲苯試劑、20% H2S04溶液和10% NaOH溶液進行耐試劑實驗，樣品的彎曲強度分別為 26. 31MPa、36. 89MPa 和 27. 46MPa。
權利要求
1.一種爐礦渣微粉/不飽和聚酯樹脂復合材料的制備方法，其特征在于具體步驟如下1)將平均粒徑為10μ的細高爐礦渣微粉67 100份和平均粒徑為50 μ的粗高爐礦渣微粉0 33份混合均勻；將混合后的高爐礦渣微粉按放入烘箱中在100°C的溫度下烘干，除去水分待用；2)將鈦酸酯偶聯(lián)劑溶于乙醇中，超聲波振蕩lOmin，其中鈦酸酯偶聯(lián)劑溶液的重量百分比濃度為0.5 3. 5% ；3)將步驟幻中的鈦酸酯偶聯(lián)劑乙醇溶液倒入步驟1)中待用的高爐礦渣微粉，快速攪拌固液混合物，使鈦酸酯偶聯(lián)劑溶液完全充分浸潤高爐礦渣微粉，并且在常溫下靜置片刻；4)將步驟3)中充分浸潤了鈦酸酯偶聯(lián)劑溶液的高爐礦渣微粉放入烘箱內(nèi)，于50°C 100°C的溫度下活化20 80min，反應得到活性高爐礦渣微粉；5)將少量消泡劑、阻燃劑、適量色料加入不飽和聚酯樹脂中，攪拌均勻；6)將步驟幻中的不飽和聚酯樹脂混合料和固化劑和促進劑進行混合；7)將步驟6)所得物料加入到步驟4)中的活性高爐礦渣微粉中混合，其中，不飽和聚酯樹脂量為20 70份，高爐礦渣微粉的量為20 70份；混合工序在以-0. 08 -0. IMPa 真空度的容器中進行；8)將步驟7)中的物料緩慢、均勻地倒入事先準備好的模具里中，用刮刀將樹脂料刮平整。將澆注好物料的模具放入真空箱中再抽一次真空，確保產(chǎn)品中沒有氣泡存在；9)將步驟8)中脫除了氣泡的澆裝物料的模具存放在25°C的環(huán)境中12小時，達到一定脫模強度即可以脫模，然后將有一定強度的高爐礦渣微粉/不飽和聚酯樹脂復合材料置于夾板中，在100°C溫度下充分固化定型3小時；10)將步驟9)中充分固化的復合材料用粗砂進行初磨，再精磨、拋光，即可獲得頗具光澤的高爐礦渣微粉/不飽和聚酯樹脂復合材料。
2.根據(jù)權利要求1所述的爐礦渣微粉/不飽和聚酯樹脂復合材料的制備方法，其特征在于所述的固化劑為過氧化甲乙酮、過氧化氫和過氧化二碳酸酯中的一種或幾種混合。
3.根據(jù)權利要求1所述的爐礦渣微粉/不飽和聚酯樹脂復合材料的制備方法，其特征在于所述的促進劑為環(huán)烷酸鈷。
4.根據(jù)權利要求1所述的爐礦渣微粉/不飽和聚酯樹脂復合材料的制備方法，其特征在于所述的消泡劑為甲基硅油或乙基硅油，
5.根據(jù)權利要求1所述的爐礦渣微粉/不飽和聚酯樹脂復合材料的制備方法，其特征在于所述的阻燃劑為磷系無機阻燃劑。
6.根據(jù)權利要求1所述的爐礦渣微粉/不飽和聚酯樹脂復合材料的制備方法，其特征在于所述的色料為無機顏料。
7.根據(jù)權利要求1所述的爐礦渣微粉/不飽和聚酯樹脂復合材料的制備方法，其特征在于步驟幻中，所述的阻燃劑加入量為不飽和聚酯樹脂量的5% 15%。
8.根據(jù)權利要求1所述的爐礦渣微粉/不飽和聚酯樹脂復合材料的制備方法，其特征在于步驟6)中，固化劑過氧化甲乙酮的加入量為不飽和聚酯樹脂的0.5% 3%，促進劑環(huán)烷酸鈷的加入量為不飽和聚酯樹脂的0. 5% 3%。
9.根據(jù)權利要求1所述的爐礦渣微粉/不飽和聚酯樹脂復合材料的制備方法，其特征在于步驟8)中，所述的模具表面清理干凈，均勻涂刷脫模蠟或脫模劑。
10.根據(jù)權利要求9所述的爐礦渣微粉/不飽和聚酯樹脂復合材料的制備方法，其特征在于所述的脫模劑為石蠟或PVA膠水。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高爐礦渣微粉/不飽和聚酯樹脂復合材料的制備方法。是在不飽和聚酯樹脂中加入高爐礦渣微粉作為填料、顏料、阻燃劑、少量引發(fā)劑和其它助劑，經(jīng)過混合、減壓排氣、灌入模具、加溫固化，再經(jīng)過后固化處理。得到的高爐礦渣微粉/不飽和聚酯樹脂復合復合材料，其具有足夠的強度和剛度，耐水好，耐老化，耐腐蝕性。這種產(chǎn)品制造方法簡便，生產(chǎn)周期短，由于采用高爐礦渣微粉作為無機填料，生產(chǎn)成本低。如經(jīng)過特定的加工工藝可以制成具有美麗色彩圖案及頗具光澤的材料，可用于各種建筑裝飾及工藝品場合。
文檔編號C08K3/34GK102382434SQ20101027277
公開日2012年3月21日 申請日期2010年9月3日 優(yōu)先權日2010年9月3日
發(fā)明者周瑞敏, 周維, 朱春江, 瞿紅兵 申請人:上海寶田新型建材有限公司