專利名稱：一種導(dǎo)電纖維制備方法及其制品的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種導(dǎo)電纖維的制備方法，屬于功能纖維技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著工業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展，因靜電造成的事故日益增多，靜電的作用和危害才因此受 到各國研究機(jī)構(gòu)和學(xué)術(shù)組織的重視。近年來，隨著計(jì)算機(jī)、電信、微波爐等的迅速發(fā)展和普及，人類生活、工作環(huán)境中的 電磁輻射日漸嚴(yán)重，因而產(chǎn)生的電磁波干擾對(duì)電子儀器設(shè)備的正常工作及人類的健康帶來 了很多負(fù)面影響。為了防止靜電干擾和電磁波干擾，從20世紀(jì)中期至今，人們已開發(fā)出各 種抗靜電產(chǎn)品和電磁屏蔽材料。近十年，研究的重點(diǎn)又更多的轉(zhuǎn)向了導(dǎo)電纖維。由于導(dǎo)電 纖維的抗靜電效果顯著而持久，且不受環(huán)境濕度的影響。用導(dǎo)電纖維制成的導(dǎo)電織物，具有 導(dǎo)電、導(dǎo)熱、屏蔽、吸收電磁波等功能，廣泛應(yīng)用于電子、電力行業(yè)的導(dǎo)電網(wǎng)、抗靜電服、醫(yī)療 行業(yè)的電熱服、電熱繃帶；航空、航天、精密電子行業(yè)的電磁屏蔽罩等方面。因此，導(dǎo)電纖維 的研制和應(yīng)用越來越受到重視。制備導(dǎo)電纖維主要分為下列幾種方法一、共混紡絲法即在基體聚合物中直接加入導(dǎo)電粒子(金屬粒子、炭黑粒子、金 屬氧化物等)，進(jìn)行直接紡絲，或?qū)?dǎo)電母粒與基體聚合物進(jìn)行復(fù)合紡絲而制成的導(dǎo)電纖 維。采用這類方法制成的導(dǎo)電纖維在國內(nèi)外已發(fā)表的專利有很多，如美國專利US4835056， US5391432,，US5776608 等；中國專利包括 CN1438363A，CN1563562A, CN101086088A 等。通 過該方法，所得纖維的導(dǎo)電性能都不是很高，因?yàn)閷?dǎo)電粒子的添加量直接影響到纖維的可 紡性，以及纖維的各項(xiàng)力學(xué)性能。二、表面涂覆法表面涂覆的方法一般是將導(dǎo)電材料與粘合劑以一定的比例混合， 并均勻的涂到纖維的表面，賦予纖維導(dǎo)電性能；或通過電鍍方法在纖維表面進(jìn)行鍍層，制備 導(dǎo)電纖維。這種方法國內(nèi)外也均有報(bào)道，如美國專利US4716055，US4061827等，中國專利 CN87104346A，CN1424455A等均采用表面涂覆的方法。這種通過表面涂覆方法所制備的導(dǎo) 電纖維導(dǎo)電性較好，但纖維手感粗硬，不適于進(jìn)行紡織加工。三、導(dǎo)電聚合物直接紡絲或?qū)щ娋酆衔飭误w界面聚合方法該方法是利用本身具 有導(dǎo)電性能的高聚物進(jìn)行直接紡絲，制備導(dǎo)電纖維(US5788897，CN1316554A)，或采用導(dǎo)電 聚合物單體在基體聚合物表面上進(jìn)行聚合，在基體聚合物表面上形成導(dǎo)電層，賦予纖維導(dǎo) 電性。該類聚合物包括聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩等。該方法的主要問題是聚合物合成機(jī)理復(fù) 雜，紡絲工藝難以控制，聚合物單體有毒，環(huán)境對(duì)導(dǎo)電性能有一定的影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，而提供一種新型導(dǎo)電纖維的制備方 法，該導(dǎo)電纖維導(dǎo)電性強(qiáng)，不影響基本纖維強(qiáng)度，耐久性好，應(yīng)用范圍廣，且易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案來完成的，該方法是是通過浸沾或噴涂的方 法，將配制好的導(dǎo)電材料、包括導(dǎo)電粒子或?qū)щ娋酆衔锖凸饷艟酆衔锘旌先芤?、包括均一?液或懸浮液均勻的涂在纖維表面，在紫外光的照射下，涂層固化，導(dǎo)電材料被固定在纖維表 面，并賦予纖維導(dǎo)電性能。所述的紫外燈光下照射，采用燈箱溫度25°C 125°C ；固化過程中，紫外光源波長 控制在 280-350nm，功率 150-250mW/cm2，照射時(shí)間 2_15s。 所述的導(dǎo)電材料和光敏聚合物的制備、包括以下步驟一、光敏聚合物的制備(1)大分子光敏劑的制備將適量的2，4 二羥基二苯甲酮(UV-O)，及NaOH，加入干 燥的三口燒瓶中，充氮?dú)?0分鐘后，加入甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)，攪拌、升溫、反應(yīng)， 得到黃色粘稠液體(BPMA)，避光待用。(2)光敏聚合物的制備分別向三口燒瓶中加入乙烯基聚合物單體、BPMA、十二烷 基硫酸、引發(fā)劑，加入適量的去離子水，通氮?dú)?0分鐘，升溫反應(yīng)一定時(shí)間，提純。如選用非 水溶性聚合物，反應(yīng)完畢后需加入5%的氯化鈣(CaCL2)水溶液，通過離心機(jī)提純。得到光 敏聚合物可以通過四氫呋喃(THF)，二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亞砜(DMSO)之一或其混合 溶液進(jìn)行溶解。上述所述引發(fā)劑可以為過氧化苯甲酰(BPO)、偶氮二異丁腈(AIBN)、或過硫 酸銨(APS)之一。二、導(dǎo)電涂層溶液的配置(1)導(dǎo)電材料預(yù)處理將導(dǎo)電組分加入高混機(jī)，升溫高速攪拌一定時(shí)間，以霧狀形 式噴入鈦酸酯偶聯(lián)劑；低速攪拌一定時(shí)間，再高速攪拌后，既可得到預(yù)處理的導(dǎo)電組分。(2)導(dǎo)電涂層液的配置將光敏聚合物溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲?，并將?dǎo)電材料倒入 光敏聚合物溶液中，通過強(qiáng)力攪拌或均質(zhì)機(jī)進(jìn)行高速混合，配置成均一聚合物溶液或懸浮 液。所述合成BPMA大分子光敏劑所用原料為UV-O和GMA (或與GMA結(jié)構(gòu)相似的化合 物，即分子結(jié)構(gòu)中同時(shí)含有環(huán)氧基團(tuán)及雙鍵的化合物)。所述的合成光敏聚合物過程中，所用的聚合物單體應(yīng)為乙烯基類單體。所述的引發(fā)劑為過氧化苯甲酰(BPO)、偶氮二異丁腈(AIBN)、或過硫酸銨(APS)之
ο所述導(dǎo)電材料可以是炭黑、金屬(銅粉、鎳粉或鉛粉)、金屬氧化物(氧化錫等)或 本征導(dǎo)電高聚物(聚苯胺等)等中任一種。在發(fā)明制備方法中所述的導(dǎo)電組分預(yù)處理工藝 中，高速攪拌機(jī)適當(dāng)溫度下，可以保證納米粒子均勻分散，同時(shí)偶聯(lián)劑對(duì)已分散的導(dǎo)電粒子 進(jìn)行包覆，使其不再團(tuán)聚，保持穩(wěn)定。本發(fā)明所述的導(dǎo)電纖維，該導(dǎo)電纖維是通過浸沾或噴涂的方法，將帶有導(dǎo)電材料 的光敏聚合物溶液均勻涂在纖維表面，利用紫外光照射下，涂層發(fā)生固化原理，使導(dǎo)電材料 被固定在纖維表面所制得。該方法由本發(fā)明所述的制備方法所規(guī)定。本發(fā)明導(dǎo)電纖維的制備方法工藝簡(jiǎn)單，在常壓下就可進(jìn)行，所用的試劑均為常規(guī) 試劑，設(shè)備主要有反應(yīng)釜，溫度控制系統(tǒng)，高混機(jī)、均質(zhì)機(jī)等，屬于化工廠所應(yīng)具備的基本設(shè) 備。無需另設(shè)計(jì)獨(dú)立設(shè)備；涂覆過程中需要噴涂機(jī)或上油設(shè)備、紫外燈箱及加熱甬道，這些 設(shè)備均為化纖廠常用設(shè)備，因此，不需額外增加設(shè)備，就可以工業(yè)連續(xù)化生產(chǎn)，所以具有工業(yè)化實(shí)施容易等特點(diǎn)。本發(fā)明的導(dǎo)電纖維的制備方法與現(xiàn)有技術(shù)產(chǎn)品相比，由于導(dǎo)電成分有效的固定在纖維表面，導(dǎo)電性持久且導(dǎo)電性能可控，同時(shí)不影響纖維的固有性能等特點(diǎn)。因此，所制備 的導(dǎo)電纖維具有電阻率低，手感柔軟，服用舒適的優(yōu)點(diǎn)。此外，與其他制備導(dǎo)電纖維方法相 比，本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單和成本較低的優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式下面將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)的介紹本發(fā)明是通過浸沾或噴涂的方 法，將配制好的導(dǎo)電材料(包括導(dǎo)電粒子或?qū)щ娋酆衔?和光敏聚合物混合溶液(均一溶 液或懸浮液)均勻的涂在纖維表面，在紫外光的照射下，涂層固化，導(dǎo)電材料被固定在纖維 表面，并賦予纖維導(dǎo)電性能。其具體步驟如下一、光敏聚合物的制備1、大分子光敏劑的制備將適量的2，4 二羥基二苯甲酮(UV-O)，及重量比為0.8% 2% NaOH，加入干燥的 三口燒瓶中，充氮?dú)?0分鐘后，加入甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)，(與UV-O的摩爾比為 1 1 2 1)，攪拌升溫到60°C 90°C，反應(yīng)時(shí)間為3h 8h，得到黃色粘稠液體(BPMA)， 避光待用。2、光敏聚合物的制備分別向三口燒瓶中加入聚合物單體N-乙烯基吡咯烷酮(VP)和BPMA(其中VP和 BPMA的用量占兩者摩爾總數(shù)均可為10% 90% )，加入適量的去離子水，加入重量比為
10%的十二烷基硫酸鈉(SDS)^A 5%的偶氮二異丁氰(AIBN)作為引發(fā)劑， 通氮?dú)?0分鐘，攪拌，回流，反應(yīng)溫度50°C 80°C，反應(yīng)時(shí)間2h 5h。反應(yīng)完畢后，通過透 析袋或過濾膜濾掉小分子物質(zhì)，避光保存。上述所述的聚合物單體可以為甲基丙烯酸、丙烯 酸、丙烯酸酯類、甲基丙烯酸酯類、丙烯酰胺類及甲基丙烯酰胺等乙烯類單體。如選用非水 溶性聚合物，反應(yīng)完畢后需加入5%的氯化鈣(CaCL2)水溶液，通過離心機(jī)提純。得到光敏 聚合物可以通過四氫呋喃(THF)，二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亞砜(DMSO)之一或其混合溶 液進(jìn)行溶解。上述所述引發(fā)劑可以為過氧化苯甲酰(BPO)、偶氮二異丁腈(AIBN)、或過硫酸 銨(APS)之一。二、導(dǎo)電涂層溶液的配置1、導(dǎo)電材料預(yù)處理將導(dǎo)電組分加入高混機(jī)，在4000 5000rpm較高速下攪拌 5 lOmin，并升溫30 80°C，以霧狀形式噴入鈦酸酯偶聯(lián)劑；先IOOOrpm低速攪拌5 lOmin，在6000 8000rpm高速攪拌5-lOmin后，既可得到預(yù)處理的導(dǎo)電組分；所述的導(dǎo)電 組分是炭黑、金屬、金屬氧化物或本征導(dǎo)電高聚物，該組分以納米粒子形式存在。如本征導(dǎo) 電高聚物可以溶解在溶劑中，則無需處理，直接與光敏聚合物以一定的比例溶解即可。2、導(dǎo)電涂層液的配置將光敏聚合物溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲?，并將?dǎo)電材料倒入光 敏聚合物溶液中，通過強(qiáng)力攪拌或均質(zhì)機(jī)進(jìn)行高速混合，配置成均一聚合物溶液或懸浮液。 其中導(dǎo)電材料占固體加入量的20% 80%，其余固體為光敏聚合物；導(dǎo)電涂層溶液的固含 量為5% 50%。三、涂層與固化
將未上油的纖維或去油纖維通過浸沾的方法或噴涂的方法將導(dǎo)電涂層溶液均勻 的涂在纖維表面上，并放在紫外燈光下照射。燈箱溫度控制25°C 125°C，該溫度應(yīng)在纖 維材料的玻璃化溫度Tg以下，這樣可以不損傷纖維的物理性能。在由于涂層溶液中含有 光敏聚合物組分，故在紫外光的激發(fā)下，涂層內(nèi)及涂層與聚合物底層間可發(fā)生共價(jià)偶聯(lián)，實(shí) 現(xiàn)高附著性的導(dǎo)電涂層。實(shí)現(xiàn)溶劑揮發(fā)及固化。在該固化過程中，紫外光源波長控制在 280-350nm ；功率 150-250mW/cm2 ；照射時(shí)間 2_15s ； 本發(fā)明所述的導(dǎo)電纖維的制備方法雖然與傳統(tǒng)的涂覆方法有相似之處，都是將帶 有導(dǎo)電粒子的粘結(jié)劑一起涂到纖維表面，但傳統(tǒng)的涂覆方法的原理屬于粘合理論，易脫落， 屬于物理粘結(jié)、導(dǎo)電持久性差、手感差。本發(fā)明的關(guān)鍵在于所配置的光敏聚合物及導(dǎo)電粒子 懸浮液涂到纖維表面后，在紫外光的照射下，光敏聚合物與聚合物和纖維表面的H質(zhì)子發(fā) 生化學(xué)反應(yīng)，形成牢固的化學(xué)鍵，涂層不會(huì)脫落。導(dǎo)電粒子被牢牢的固定在涂層中。在制備 過程中可根據(jù)需要，調(diào)節(jié)導(dǎo)電粒子的比例，制備出不同導(dǎo)電性能的纖維，因此，導(dǎo)電性可控。本發(fā)明所述的導(dǎo)電纖維的制備方法是利用光敏聚合物在紫外燈照射下發(fā)生化學(xué) 反應(yīng)原理，制備導(dǎo)電纖維。由于化學(xué)鍵的作用，是固化層耐久、牢固、不易脫落，因此，溶液容 量很少，就可以達(dá)到固化效果。這樣就極大的保證了纖維固有的性能。不會(huì)出現(xiàn)涂層過厚 造成纖維變硬，手感差的缺點(diǎn)。本發(fā)明所述的導(dǎo)電纖維的制備方法中，所述合成BPMA大分子光敏劑所用原料為 UV-O和同時(shí)含有環(huán)氧基及雙鍵的化合物，如GMA。本發(fā)明所述的導(dǎo)電纖維的制備方法中，其特征在于所述的合成光敏聚合物過程 中，所用的聚合物單體應(yīng)為乙烯基類單體；使用的引發(fā)劑為過氧化苯甲酰(BPO)、偶氮二異 丁腈(AIBN)、或過硫酸銨(APS)之一；所用溶劑應(yīng)根據(jù)所選聚合物進(jìn)行選擇。本發(fā)明所述的導(dǎo)電纖維的制備方法，導(dǎo)電材料可以是炭黑、金屬(銅粉、鎳粉或鉛 粉)、金屬氧化物(氧化錫等)或本征導(dǎo)電高聚物(聚苯胺等)等中任一種。在發(fā)明制備方 法中所述的導(dǎo)電組分預(yù)處理工藝中，高速攪拌機(jī)適當(dāng)溫度下，可以保證納米粒子均與分散， 同時(shí)偶聯(lián)劑對(duì)已分散的導(dǎo)電粒子進(jìn)行包覆，防止再次團(tuán)聚；另外溶液配制過程中，采用均質(zhì) 機(jī)對(duì)懸浮液進(jìn)行高速攪拌，同樣可以是粒子均勻的懸浮在溶液中，以便制備導(dǎo)電纖維的過 程中，導(dǎo)電粒子均勻的排列在纖維表面，使導(dǎo)電性穩(wěn)定。在本發(fā)明所述的導(dǎo)電纖維的制備方法，其進(jìn)一步特征在于該方法適用于聚酯纖 維、聚丙烯纖維、聚氨酯纖維、聚乙烯醇等含有碳?xì)浠衔锢w維。實(shí)施例1 一、光敏聚合物的制備1、大分子光敏劑的制備將10. 7g2，4 二羥基二苯甲酮(UV-0)，及0. 155gNa0H，加入干燥的三口燒瓶中，充 氮?dú)?0分鐘后，加入7. 9g甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)，(與UV-O的摩爾比為1 1)，攪 拌升溫到80°C，反應(yīng)時(shí)間為5h，得到黃色粘稠液體(BPMA)，避光待用。2、光敏聚合物的制備分別向三口燒瓶中33gN_乙烯基吡咯烷酮(VP)和12gBPMA (其中VP和BPMA的用 量占兩者摩爾總數(shù)分別為90%，10% )，加入適量的去離子水，加入重量比為1.7g(4wt% ) 的十二烷基硫酸鈉(SDS)，加入0. 48g(2wt% )的偶氮二異丁氰(AIBN)，通氮?dú)?0分鐘，攪拌，回流，反應(yīng)溫度80°C，反應(yīng)時(shí)間3h。反應(yīng)完畢后，通過透析袋濾掉小分子物質(zhì)，避光保存。二、導(dǎo)電涂層溶液的配置1、導(dǎo)電材料預(yù)處理導(dǎo)電組分選用炭黑，將炭黑加入高混機(jī)，在4000rpm較高速下攪拌lOmin，并升溫70°C，以霧狀形式噴入鈦酸酯偶聯(lián)劑；先IOOOrpm低速攪拌5min，在 BOOOrpm高速攪拌IOmin后，既可得到預(yù)處理的炭黑。2、導(dǎo)電涂層液的配置將光敏聚合物溶解純水中，并將導(dǎo)電材料倒入光敏聚合物 溶液中，通過強(qiáng)力攪拌，配置成均一懸浮液。其中炭黑占固體加入量的20%，其余固體為光 敏聚合物；導(dǎo)電涂層溶液的固含量為30%。三、涂層與固化將未上油聚酯纖維通過噴涂的方法將導(dǎo)電涂層溶液均勻的噴在纖維表面上，并放 在紫外燈光下照射。燈箱溫度控制90°C，紫外光源波長控制在300nm ；功率200mW/cm2 ；照 射時(shí)間8s ；經(jīng)測(cè)試，所制得的聚酯導(dǎo)電纖維體積比電阻為5. 6 X IO1 Ω . cm。實(shí)施例2一、光敏聚合物的制備1、大分子光敏劑的制備將10. 7g2，4 二羥基二苯甲酮(UV-0)，及0. 212gNaOH，加入干燥的三口燒瓶中，充 氮?dú)?0分鐘后，加入15. Sg甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)，(與UV-O的摩爾比為2:1)， 攪拌升溫到60°C，反應(yīng)時(shí)間為3h，得到黃色粘稠液體(BPMA)，避光待用。2、光敏聚合物的制備分別向三口燒瓶中3. 7gN-乙烯基吡咯烷酮(VP)和108gBPMA (其中VP和 BPMA的用量占兩者摩爾總數(shù)分別為10%，90% )，加入適量的去離子水，加入重量比為 1. 17g(lwt% )的十二烷基硫酸鈉(SDS)，加入1. 17g(lwt% )的過硫酸銨(APS)，通氮?dú)?0 分鐘，攪拌，回流，反應(yīng)溫度50°C，反應(yīng)時(shí)間2h。反應(yīng)完畢后，通過透析袋濾掉小分子物質(zhì)， 避光保存。二、導(dǎo)電涂層溶液的配置1、導(dǎo)電材料預(yù)處理導(dǎo)電組分選用炭黑，將炭黑加入高混機(jī)，在5000rpm較高速 下攪拌5min，并升溫30°C，以霧狀形式噴入鈦酸酯偶聯(lián)劑；先IOOOrpm低速攪拌5min，在 BOOOrpm高速攪拌IOmin后，既可得到預(yù)處理的炭黑。2、導(dǎo)電涂層液的配置將光敏聚合物溶解純水中，并將導(dǎo)電材料倒入光敏聚合物 溶液中，通過強(qiáng)力攪拌，配置成均一懸浮液。其中炭黑占固體加入量的50%，其余固體為光 敏聚合物；導(dǎo)電涂層溶液的固含量為50%。三、涂層與固化將未上油聚氨酯纖維通過噴涂的方法將導(dǎo)電涂層溶液均勻的噴在纖維表面上，并 放在紫外燈光下照射。燈箱溫度控制125°C，紫外光源波長控制在350nm ；功率250mW/cm2 ； 照射時(shí)間15s ；經(jīng)測(cè)試，所制得的聚氨酯導(dǎo)電纖維體積比電阻為7. 8 XlO2 Ω. cm。實(shí)施例3 一、光敏聚合物的制備1、大分子光敏劑的制備
將10. 7g2，4 二羥基二苯甲酮(UV-0)，及0. 372gNa0H，加入干燥的三口燒瓶中，充 氮?dú)?0分鐘后，加入7. 9g甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)，(與UV-O的摩爾比為1 1)，攪 拌升溫到90°C，反應(yīng)時(shí)間為8h，得到黃色粘稠液體(BPMA)，避光待用。2、光敏聚合物的制備分別向三口燒瓶中16gN_乙烯基吡咯烷酮(VP) 和36gBPMA (其中VP和BPMA的用 量占兩者摩爾總數(shù)分別為60%，40% )，加入適量的去離子水，加入重量比為4. 5g(10wt % ) 的十二烷基硫酸鈉(SDS)，加入2. 25g(2wt% )的偶氮二異丁氰(AIBN)，通氮?dú)?0分鐘，攪 拌，回流，反應(yīng)溫度80°C，反應(yīng)時(shí)間5h。反應(yīng)完畢后，通過透析袋濾掉小分子物質(zhì)，避光保存。二、導(dǎo)電涂層溶液的配置1、導(dǎo)電材料預(yù)處理導(dǎo)電組分選用炭黑，將炭黑加入高混機(jī)，在4500rpm較高速 下攪拌8min，并升溫60°C，以霧狀形式噴入鈦酸酯偶聯(lián)劑；先IOOOrpm低速攪拌8min，在 7000rpm高速攪拌Smin后，既可得到預(yù)處理的炭黑。2、導(dǎo)電涂層液的配置將光敏聚合物溶解純水中，并將導(dǎo)電材料倒入光敏聚合物 溶液中，通過強(qiáng)力攪拌，配置成均一懸浮液。其中炭黑占固體加入量的80%，其余固體為光 敏聚合物；導(dǎo)電涂層溶液的固含量為30%。三、涂層與固化將未上油聚丙烯纖維通過噴涂的方法將導(dǎo)電涂層溶液均勻的噴在纖維表面上，并 放在紫外燈光下照射。燈箱溫度控制90°C，紫外光源波長控制在330nm ；功率200mW/cm2 ；照 射時(shí)間15s ；經(jīng)測(cè)試，所制得的聚丙烯導(dǎo)電纖維體積比電阻為8. 9 X IO1 Ω . cm。實(shí)施例4一、光敏聚合物的制備1、大分子光敏劑的制備同實(shí)例12、光敏聚合物的制備分別向三口燒瓶中21. 6g丙烯酸(Ac)和36gBPMA (其中VP 和BPMA的用量占兩者摩爾總數(shù)分別為60%，40% )，加入適量的去離子水，加入重量比為 1.7g(4wt% )的十二烷基硫酸鈉(SDS)，加入0.48g(2wt% )的偶氮二異丁氰(AIBN)，通氮 氣30分鐘，攪拌，回流，反應(yīng)溫度80°C，反應(yīng)時(shí)間3h。反應(yīng)完畢后，通過透析袋濾掉小分子 物質(zhì)，避光保存。二、導(dǎo)電涂層溶液的配置1、導(dǎo)電材料預(yù)處理導(dǎo)電組分選用銅粉，將炭黑加入高混機(jī)，在4000rpm較高速 下攪拌lOmin，并升溫80°C，以霧狀形式噴入鈦酸酯偶聯(lián)劑；先IOOOrpm低速攪拌8min，在 7000rpm高速攪拌IOmin后，既可得到預(yù)處理的銅粉。2、導(dǎo)電涂層液的配置將光敏聚合物溶解純水中，并將導(dǎo)電材料倒入光敏聚合物 溶液中，通過強(qiáng)力攪拌，配置成均一懸浮液。其中銅粉占固體加入量的20%，其余固體為光 敏聚合物；導(dǎo)電涂層溶液的固含量為30%。三、涂層與固化同實(shí)例1。經(jīng)測(cè)試，所制得的聚酯導(dǎo)電纖維體積比電阻為 4. 2X104. cm。實(shí)施例5一、光敏聚合物的制備
1、大分子光敏劑的制備同實(shí)例12、光敏聚合物的制備分別向三口燒瓶中25.8g丙烯酸甲酯和12gBPMA(其中丙烯 酸甲酯和BPMA的用量占兩者摩爾總數(shù)分別為90%，10%)，加入適量的去離子水，加入重量 比為1. 7g(4wt% )的十二烷基硫酸鈉(SDS)，加入0. 48g(2wt% )的偶氮二異丁氰(AIBN)， 通氮?dú)?0分鐘，攪拌，回流，反應(yīng)溫度80°C，反應(yīng)時(shí)間3h。反應(yīng)完畢后需加入5%的氯化鈣 (CaCL2)水溶液，離心機(jī)提純。避光保存。二、導(dǎo)電涂層溶液的配置1、同實(shí)例1 2、導(dǎo)電涂層液的配置將光敏聚合物溶解四氫呋喃中，并將導(dǎo)電材料倒入光敏聚 合物溶液中，通過強(qiáng)力攪拌，配置成均一懸浮液。其中銅粉占固體加入量的20%，其余固體 為光敏聚合物；導(dǎo)電涂層溶液的固含量為30%。三、涂層與固化同實(shí)例1。經(jīng)測(cè)試，所制得的聚丙烯導(dǎo)電纖維體積比電阻為 2. 3X IO2 Ω. cm,,
權(quán)利要求
一種導(dǎo)電纖維的制備方法，該方法是是通過浸沾或噴涂的方法，將配制好的導(dǎo)電材料、包括導(dǎo)電粒子或?qū)щ娋酆衔锖凸饷艟酆衔锘旌先芤?、包括均一溶液或懸浮液均勻的涂在纖維表面，在紫外光的照射下，涂層固化，導(dǎo)電材料被固定在纖維表面，并賦予纖維導(dǎo)電性能。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電纖維的制備方法，其特征在于所述的紫外燈光下照 射，采用燈箱溫度25 °C 125 °C ；固化過程中，紫外光源波長控制在280-350nm，功率 150-250mW/cm2，照射時(shí)間 2_15s。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電纖維的制備方法，其特征在于所述的導(dǎo)電材料和光敏聚 合物的制備、包括以下步驟一、光敏聚合物的制備(1)大分子光敏劑的制備將適量的2，4二羥基二苯甲酮(UV-O)，及NaOH，加入干燥的 三口燒瓶中，充氮?dú)?0分鐘后，加入甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)，攪拌、升溫、反應(yīng)，得到 黃色粘稠液體(BPMA)，避光待用。(2)光敏聚合物的制備分別向三口燒瓶中加入乙烯基聚合物單體、BPMA、十二烷基硫 酸、引發(fā)劑，加入適量的去離子水，通氮?dú)?0分鐘，升溫反應(yīng)一定時(shí)間，提純。如選用非水溶 性聚合物，反應(yīng)完畢后需加入5%的氯化鈣(CaCL2)水溶液，通過離心機(jī)提純。得到光敏聚 合物可以通過四氫呋喃(THF)，二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亞砜(DMSO)之一或其混合溶液 進(jìn)行溶解。上述所述引發(fā)劑可以為過氧化苯甲酰(BPO)、偶氮二異丁腈(AIBN)、或過硫酸銨 (APS)之一。二、導(dǎo)電涂層溶液的配置(1)導(dǎo)電材料預(yù)處理將導(dǎo)電組分加入高混機(jī)，升溫高速攪拌一定時(shí)間，以霧狀形式噴 入鈦酸酯偶聯(lián)劑；低速攪拌一定時(shí)間，再高速攪拌后，既可得到預(yù)處理的導(dǎo)電組分。(2)導(dǎo)電涂層液的配置將光敏聚合物溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲?，并將?dǎo)電材料倒入光敏 聚合物溶液中，通過強(qiáng)力攪拌或均質(zhì)機(jī)進(jìn)行高速混合，配置成均一聚合物溶液或懸浮液。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述導(dǎo)電纖維的制備方法，其特征在于所述合成BPMA大分子光敏劑 所用原料為UV-O和GMA，其中同時(shí)含有環(huán)氧基團(tuán)及雙鍵化合物均可替代GMA。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述導(dǎo)電纖維的制備方法，其特征在于所述的合成光敏聚合物過程 中，所用的聚合物單體應(yīng)為乙烯基類單體。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述導(dǎo)電纖維的制備方法，其特征在于所述的引發(fā)劑為過氧化苯甲 酰(BPO)、偶氮二異丁腈(AIBN)、或過硫酸銨(APS)之一；所用溶劑應(yīng)根據(jù)所選聚合物進(jìn)行 選擇。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述導(dǎo)電纖維的制備方法，其特征在于導(dǎo)電材料可以是炭黑、金屬 包括銅粉、鎳粉或鉛粉、金屬氧化物包括氧化錫，或?qū)щ姼呔畚锇ň郾桨分腥我庖环N；在 發(fā)明制備方法中所述的導(dǎo)電組分預(yù)處理工藝中，高速攪拌機(jī)適當(dāng)溫度下，可以保證納米粒 子均與分散，同時(shí)偶聯(lián)劑對(duì)已分散的導(dǎo)電粒子進(jìn)行包覆，防止再次團(tuán)聚；另外溶液配制過程 中，采用均質(zhì)機(jī)對(duì)懸浮液進(jìn)行高速攪拌，可以是粒子均勻的懸浮在溶液中，以便制備導(dǎo)電纖 維的過程中，導(dǎo)電粒子均勻的排列在纖維表面，使導(dǎo)電性穩(wěn)定。
全文摘要
一種導(dǎo)電纖維制備方法及其制品，該方法是通過浸沾或噴涂的方法，將配制好的導(dǎo)電材料、包括導(dǎo)電粒子或?qū)щ娋酆衔锖凸饷艟酆衔锘旌先芤骸ň蝗芤夯驊腋∫壕鶆虻耐吭诶w維表面，在紫外光的照射下，涂層固化，導(dǎo)電材料被固定在纖維表面，并賦予纖維導(dǎo)電性能；所述的紫外燈光下照射，采用燈箱溫度25℃～125℃；固化過程中，紫外光源波長控制在280-350nm，功率150-250mW/cm2，照射時(shí)間2-15s；與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的導(dǎo)電纖維具有導(dǎo)電成分不易脫落、導(dǎo)電性持久、電阻率低、手感柔軟、服用舒適等優(yōu)點(diǎn)，其制備方法工藝簡(jiǎn)單，成本較低。
文檔編號(hào)C08F120/32GK101949095SQ20101027358
公開日2011年1月19日 申請(qǐng)日期2010年9月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月2日
發(fā)明者丁國軍, 付子波, 俞鳳娣, 馮家駿, 盧慶豐, 徐光華, 李水榮, 段樹軍, 金欣 申請(qǐng)人:榮盛石化股份有限公司;浙江榮翔化纖有限公司