專利名稱：一種新型含硅大分子光引發(fā)劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新型含硅大分子光引發(fā)劑的合成，屬于高分子材料合成領(lǐng)域；同時該材料為感光高分子材料，屬于自由基光引發(fā)劑領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
光聚合和光固化技術(shù)由于具有高效、節(jié)能、環(huán)保等優(yōu)點，尤其可以在一些熱敏感場所使用。光聚合是利用光作為反應(yīng)動力，通過光作用于光敏感的化合物上，使其發(fā)生一系列的光物理，光化學反應(yīng)，合成活性物質(zhì)，從而引發(fā)活性單體聚合，最終將液態(tài)的樹脂轉(zhuǎn)化為固態(tài)的高分子材料。光引發(fā)劑是光聚合或光固化體系的重要組成部分，不僅影響引發(fā)效率， 而且對固化物的性能也有重要影響?，F(xiàn)有的小分子光引發(fā)劑具有氣味大、揮發(fā)性高、抗遷移性差、毒性大、黃變性與非極性樹脂相容性差等缺點，使得光聚合材料一直不能在生物、醫(yī)藥和食品相關(guān)材料中得到充分應(yīng)用的原因。聚硅氧烷是一類有機半無機的高分子材料，由于硅氧鍵的特殊價鍵結(jié)構(gòu)使其具有耐高低溫、耐侯、電氣絕緣等許多優(yōu)良性能。長鏈聚硅氧烷結(jié)構(gòu)賦予了含硅光引發(fā)劑新的物理化學性質(zhì)，如良好的溶解性、流動性、相容性和高反應(yīng)活性等。含硅大分子光引發(fā)劑的開發(fā)，將減少或根除小分子的光引發(fā)劑光解產(chǎn)物的產(chǎn)生具有良好的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容
為了改善小分子光引發(fā)劑的毒性及易遷移、相容性差等缺點，本發(fā)明目的提供了一種通式為(I)的一種新型含硅的大分子光引發(fā)劑及其合成方法。本發(fā)明的一種新型含硅大分子光引發(fā)劑，結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一中新型含硅大分子光引發(fā)劑，其特征在于，結(jié)構(gòu)式如下
2.一種含硅大分子光引發(fā)劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(1)將30-100質(zhì)量份含氫硅油和50-100質(zhì)量份溶劑的混合物加入到反應(yīng)器中，取 10-80質(zhì)量份小分子光引發(fā)劑加入反應(yīng)器中，通氮氣5min，加入0. 3-1質(zhì)量份催化劑，室溫下攪拌20min ；(2)逐步升溫至50-70°C，恒溫反應(yīng)5- ；(3)反應(yīng)結(jié)束后，減壓旋蒸除去溶劑和未反應(yīng)的小分子光引發(fā)劑，即得含硅大分子光引發(fā)劑；所述小分子光引發(fā)劑為2-甲基-2-羥基-1-苯基-1-丙酮(IHT-PI 1173),2-甲基-2-羥基-1-(4-叔丁基)苯基-1-丙酮(IHT-PI 185)、1_羥基-環(huán)己基-苯基甲酮 (IHT-PI 184)、144-(2-羥乙氧基)-苯基)-2-羥基-2-甲基-1-丙酮(11^^(^1 2959) 中的至少一種；溶劑為甲苯、四氫呋喃、環(huán)己烷、丙酮、乙酸乙酯、苯及其他烷烴溶劑中的至少一種；催化劑為氯鉬酸、鉬絡(luò)合物、四丁基氫氧化銨、四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、四丁基溴化胺、季磷堿和陽離子酸性樹脂中的至少一種。
3.按照權(quán)利要求2所述的一種含硅大分子光引發(fā)劑的制備方法，其特征在于，所述含氫硅油中硅氫鍵與小分子光引發(fā)劑中羥基的摩爾比優(yōu)選1 1 2。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種新型含硅大分子光引發(fā)劑及其制備方法，屬于自由基光引發(fā)劑領(lǐng)域。引發(fā)劑的結(jié)構(gòu)式R1為帶有羥基的苯偶姻類基，安息香醚類基，二苯甲酮類基及樟腦醌類基；R2為C1-C8的烷基；n＝3～500，x＝1～50，y＝1～50。制備方法是將含氫硅油和溶劑的混合物加入到反應(yīng)器中，并加入小分子光引發(fā)劑，通氮氣5min，加入0.3-1質(zhì)量份催化劑，室溫下攪拌20min；逐步升溫至50-70℃，恒溫反應(yīng)5-8h；反應(yīng)結(jié)束后，減壓旋蒸除去溶劑和未反應(yīng)的小分子光引發(fā)劑，即得含硅大分子光引發(fā)劑。本發(fā)明含硅大分子光引發(fā)劑具有優(yōu)異流動性、溶解性和優(yōu)良反應(yīng)性。
文檔編號C08G77/38GK102408500SQ201010289478
公開日2012年4月11日 申請日期2010年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月21日
發(fā)明者張軍營, 甘祿銅 申請人:北京化工大學