專利名稱：一種石油樹脂的加氫脫色方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種石油樹脂加氫脫色方法，特別涉及用于C5石油樹脂、C9石油樹脂及c5、C9共混石油樹脂的加氫脫色過程。
背景技術(shù)：
石油樹脂是一種分子質(zhì)量相對(duì)較低的功能樹脂，具有增粘性、粘結(jié)性和與其它樹脂相溶的特性，廣泛應(yīng)用于涂料、粘合劑、印刷油墨、橡膠助劑、紙張?zhí)砑觿┑阮I(lǐng)域。石油樹脂根據(jù)生產(chǎn)原料及性質(zhì)的不同，可分為shiyou。目前，制備石油樹脂的主要來源是石油裂解乙烯的副產(chǎn)物，該副產(chǎn)品因其裂解原料和裂解深度的不同，產(chǎn)量一般為乙烯產(chǎn)品的10% 20%，由于裂解原料組成復(fù)雜及生產(chǎn)石油樹脂的生產(chǎn)工藝及生產(chǎn)技術(shù)相對(duì)落后，造成石油樹脂的色澤深、穩(wěn)定性差，尤其雙鍵、苯環(huán)及少量S、N等雜質(zhì)的存在影響了樹脂的色度、穩(wěn)定性以及與其他樹脂的相容性，限制了其應(yīng)用范圍。對(duì)石油樹脂進(jìn)行加氫是石油樹脂改性的重要手段之一，即石油樹脂在氫氣和催化劑的條件下，使石油樹脂分子中雙鍵和部分苯環(huán)加氫飽和，同時(shí)也脫除了石油樹脂中的少量雜質(zhì)，改善石油樹脂的色澤和光熱穩(wěn)定性，提高了產(chǎn)品質(zhì)量，拓展了石油樹脂的應(yīng)用范圍。在石油樹脂加氫脫色工藝過程中，催化劑的選擇是整個(gè)工藝過程能否順利實(shí)施的關(guān)鍵因素，石油樹脂加氫催化劑通常采用鈀、鉬等貴金屬作為催化劑活性組分，它可以有效地限制樹脂加氫裂解副反應(yīng)。US4，384，080以及US4，952，639描述了以鈀、鉬、錸、釕等貴金屬作為加氫催化劑的石油樹脂加氫方法，一般采用單組分金屬為催化劑活性組分。 US4, 540，480介紹了一種石油樹脂加氫方法，所用加氫催化劑的活性組分采用貴金屬，催化劑的載體為Al2O3，據(jù)稱該催化劑具有較高的活性和較長(zhǎng)的使用壽命；CN 02137114. 8公開了一種用于由雙環(huán)戊二烯石油樹脂加氫制備雙環(huán)戊二烯加氫石油樹脂的加氫催化劑， 該催化劑活性組分為Pd和Pt，Pd的含量為0. Iwt % 1. Owt%, Pt的含量為0. 05wt% 0. 5wt%，催化劑載體為Y-Al2O3，其比表面積為150 250m2/g，孔容為0. 5 0. 9mL/g，該催化劑在改善雙環(huán)戊二烯石油樹脂的色相方面達(dá)到非常理想的效果。雖然貴金屬催化劑具有較強(qiáng)的烯烴、芳烴飽和能力，在石油樹脂加氫脫色方面達(dá)到理想效果，但貴金屬催化劑存在一定缺點(diǎn)，首先，貴金屬催化劑在制備成本上遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于非貴重金屬催化劑；其次，貴金屬催化劑在使用中對(duì)原料中雜質(zhì)含量的要求，特別是對(duì)原料中硫的含量要求特別苛刻。因此， 采用貴金屬催化劑進(jìn)行的加氫過程必須控制原料中的雜質(zhì)含量。鎳基加氫催化劑價(jià)格低廉，活性較高，具有較強(qiáng)的烯烴、芳烴飽和能力特點(diǎn)等，但原料中的雜質(zhì)S也是導(dǎo)致鎳基催化劑中毒的主要因素，這是因?yàn)樵现械牧蚧镌跉錃夂图託浯呋瘎┐嬖诘臈l件下會(huì)轉(zhuǎn)化為&s，H2S吸附在還原態(tài)鎳催化劑的金屬鎳上，并與之發(fā)生強(qiáng)相互作用生成硫化鎳，使鎳催化劑的加氫活性明顯降低。另外，在壓3的作用下，還會(huì)導(dǎo)致鎳基催化劑上金屬鎳發(fā)生聚集，使催化劑的加氫活性中心數(shù)量減少，降低了催化劑的加氫活性和使用壽命。雖然鎳基催化劑對(duì)原料中的硫也較為敏感，但鎳基催化劑對(duì)原料中硫的要求遠(yuǎn)不如貴金屬催化劑對(duì)原料要求的苛刻，因此，與貴金屬催化劑相比，鎳基催化劑
3更具有處理原料范圍廣，液體收率高、產(chǎn)品質(zhì)量好等優(yōu)點(diǎn)。若以鎳基催化劑作為石油樹脂加氫脫色催化劑，如何解決原料中硫化物對(duì)催化劑的危害是該工藝能否順利實(shí)施的關(guān)鍵。CN 200610097805. 8介紹了一種氫化(5/(9共聚加氫石油樹脂制備方法，該工藝過程采用固定床連續(xù)加氫裝置，以負(fù)載型鎳基催化劑作為加氫脫色催化劑，其中，Ni含量為35 % 50 % (質(zhì)量分?jǐn)?shù))，載體為Y -Al2O3,催化劑比面積150 300m2/g，孔容0. 2 0. 4mL/g ；加氫工藝條件為反應(yīng)溫度220 270°C，反應(yīng)壓力2. 0 8. OMPa,體積空速 0.1 l.Otr1，氫油比300 3000 1 ；該工藝過程為了保證上述鎳基催化劑不被硫化物等雜質(zhì)毒害，原料在進(jìn)行加氫反應(yīng)前先用吸附劑處理，脫除其中的部分有害物質(zhì)，即在樹脂原料中加入具有較大的比表面和孔容、具有特殊吸附能力和離子交換性能的吸附劑，如活性白土或大孔吸附樹脂等，待吸附結(jié)束后過濾分離，吸附后的樹脂再進(jìn)行加氫處理。該工藝的缺點(diǎn)是過程復(fù)雜，增加了加工成本，同時(shí)吸附后的吸附劑也會(huì)給環(huán)境帶來二次污染。CN 200610045624. 0介紹了一種C5和C9石油樹脂釜式催化劑加氫脫色、脫異味的方法，該工藝采用高壓釜為加氫反應(yīng)器，以骨架鎳作為加氫催化劑，雖然其加氫工藝條件溫和，但其缺點(diǎn)是間歇操作，加氫后樹脂與催化劑分離困難。該工藝中沒有提及雜質(zhì)對(duì)催化劑的危害，但硫?qū)羌苕嚧呋瘎┑奈：Σ豢珊鲆暋?br>
發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，本發(fā)明提供了一種石油樹脂加氫脫色方法。該方法避免了間歇操作的不足，能有效容納石油樹脂中硫化物，飽和石油樹脂中的雙鍵，滿足了石油樹脂脫色的要求，同時(shí)也達(dá)到了延長(zhǎng)催化劑壽命的目標(biāo)。本發(fā)明石油樹脂的加氫脫色方法，包括(1)將石油樹脂溶于有機(jī)溶劑中配制成石油樹脂進(jìn)料；(2)步驟(1)配制的石油樹脂進(jìn)料與氫氣進(jìn)入固定床加氫反應(yīng)器進(jìn)行加氫反應(yīng)， 其中固定床加氫反應(yīng)器中至少裝填催化劑A和催化劑B，催化劑A為高容硫低加氫活性的鎳基催化劑，催化劑B為高活性鎳基催化劑，催化劑A裝填在催化劑B上游，催化劑A與催化齊U B的裝填體積比為3 7 7-3；(3)將步驟( 所得的加氫反應(yīng)產(chǎn)物分離出有機(jī)溶劑，得到加氫石油樹脂。所述的高容硫低加氫活性的鎳基催化劑(催化劑A)，以催化劑A的重量為基準(zhǔn)，活性金屬鎳的含量為10 % 20 %，金屬氧化物含量為40. 0 % 70. 0 %，載體氧化鋁和/或氧化硅的含量為10. 0% 40. 0% ；所述金屬氧化物為Zn、K、Ba、CaJe及Cu的氧化物中的一種或幾種。該催化劑的性質(zhì)如下比表面積150 250m2/g，孔容0. 4 0. 6mL/g。所述的高活性鎳基催化劑(催化劑B)，以催化劑B的重量為基準(zhǔn)，活性金屬鎳的含量為40% 60%，助劑以氧化物計(jì)的含量為1. 0% 20. 0%，載體氧化鋁和/或氧化硅的含量為20. 0% 50. 0%，所述的助劑為L(zhǎng)a、Ce、Cu中的一種或幾種。該催化劑的性質(zhì)如下比表面積180 450m2/g，優(yōu)選為300 420m2/g，孔容0. 4 0. 6mL/g。步驟(1)中，所述石油樹脂為C5石油樹脂、C9石油樹脂或C5、C9共混石油樹脂；所述有機(jī)溶劑為環(huán)己烷、正庚烷、異辛烷及各種牌號(hào)的芳香溶劑油中的一種或多種；所述石油樹脂進(jìn)料中石油樹脂含量占10% 50% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))。步驟O)中，固定床加氫反應(yīng)器中，催化劑A裝填在催化劑B上游，就是石油樹脂進(jìn)料先與催化劑A接觸，然后再與催化劑B接觸。催化劑A可以設(shè)有多個(gè)催化劑床層，沿液相物流方向，活性金屬鎳含量逐漸增加。催化劑B也可以設(shè)有多個(gè)催化劑床層，沿液相物流方向，活性金屬鎳含量逐漸增加。步驟(3)分離出的有機(jī)溶劑可以循環(huán)使用。本發(fā)明所述的高容硫低加氫活性鎳基催化劑可采用共沉法制備鎳基催化劑前軀物，再經(jīng)混捏、成型、干燥和焙燒制成高容硫低加氫活性鎳基催化劑(催化劑A)；所述的高容硫低加氫活性鎳基催化劑采用的金屬氧化物與硫化物反應(yīng)生成十分穩(wěn)定的金屬硫化物， 可達(dá)到催化劑脫硫容硫的目的，它與各種硫化物的化學(xué)反應(yīng)式為M0+H2S = MS+H20M0+C0S = MS+C022M0+CS2 = 2MS+C0上式中的M表示金屬，即Zn、K、Ba、Ca、！^及Cu中的一種。本發(fā)明方法所用的高加氫活性鎳基催化劑可采用共沉法制備鎳基催化劑前軀物， 再經(jīng)混捏、成型、干燥和焙燒制成高加氫活性鎳基催化劑(催化劑B)。所述的高容硫低加氫活性鎳基催化劑和高加氫活性鎳基催化劑可采用下述方法制備，具體過程如下(1)將活性組分鎳的前驅(qū)物可溶性鹽和金屬氧化物的前驅(qū)物(或助劑的前軀物) 可溶性鹽溶入水中，配成混合水溶液，再將做為載體的氧化鋁或/和氧化硅加入上述混合水溶液中形成漿液；(2)將做為沉淀劑的堿性可溶性鹽配成溶液；(3)在反應(yīng)釜中加入凈水，啟動(dòng)攪拌并對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行加熱，當(dāng)反應(yīng)釜溫度達(dá)到反應(yīng)溫度時(shí)，并流加入步驟⑴得到的漿液和步驟⑵得到的沉淀劑溶液，控制反應(yīng)釜內(nèi)溶液的 PH 值為 6. 0 10. 0 ；(4)當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，調(diào)整反應(yīng)釜內(nèi)漿液的pH值至10.0 12.0，并在該pH值及溫度條件下靜置；(5)步驟(4)所得的物料經(jīng)過濾、洗滌、干燥，得到鎳基加氫催化劑前軀物；(6)在步驟(5)的物料中加入膠溶劑和凈水進(jìn)行混捏，物料混捏均勻后，經(jīng)擠條成型，成型后物料經(jīng)干燥、焙燒，得到鎳基加氫催化劑。步驟(1)中，所述混合水溶液的濃度為0. 2 1. 0mol/Lo所述活性組分鎳的前驅(qū)物可溶性鹽為硝酸鎳、硫酸鎳、氯化鎳和醋酸鎳中的一種或多種。所述金屬氧化物的前驅(qū)物可溶性鹽為所加入金屬的硝酸鹽或和/或硫酸鹽。所述助劑的前驅(qū)物可溶性鹽為所加入助劑的硝酸鹽或和/或硫酸鹽。所述載體氧化鋁或/和氧化硅可為擬薄水鋁石、各種晶型的氧化鋁、二氧化硅、硅藻土、高嶺土中的一種或多種。步驟O)中，所述堿性可溶性鹽為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉和碳酸氫鉀中的一種或多種，其濃度為0. 5mol/L 1. 5mol/L。步驟(3)中，所述向沉淀反應(yīng)釜中加入的凈水量是步驟(3)所得物料總體積的 10% 30%;所述的反應(yīng)溫度為60°C 100°c;所述向反應(yīng)釜中加入物料的速度如下步驟 (1)所得漿液的加入速度為20mL/min SOmL/min，步驟(2)所得堿性沉淀劑溶液的加入速度為 40mL/min 100mL/mino
步驟(4)所述的反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)釜的pH值調(diào)整至10. 0 12. 0，反應(yīng)釜溫度保持在60°C 100°C，靜置時(shí)間為20分鐘 100分鐘；步驟(5)中，所述的洗滌是用凈水洗滌，當(dāng)洗滌液pH為6. 5 7. 5時(shí)洗滌結(jié)束。所述的干燥條件如下在100 140°C干燥箱中干燥Ih 12h。步驟(6)中，所述的膠溶劑可為硝酸、醋酸和檸檬酸中的一種或多種。所述的催化劑可為圓柱型、三葉草型或四葉草型；所述的干燥條件如下在100°c 140°C干燥箱中干燥Ih 12h ；所述焙燒條件為在300°C 650°C下焙燒汕 12h。本發(fā)明所用的鎳基加氫催化劑(催化劑A和催化劑B)在用于樹脂原料加氫反應(yīng)之前需進(jìn)行還原，還原條件如下在反應(yīng)系統(tǒng)壓力為4 12MPa，氫氣體積空速為200 ΘΟΟΙΓ1，在溫度為350 420°C恒溫還原1 10小時(shí)。本發(fā)明方法所述的加氫條件為反應(yīng)溫度240 340°C，反應(yīng)壓力4. 0 10. OMPa, 體積空速0. 1 1. OtT1 (相對(duì)石油樹脂)，氫油體積比300 2000 1 (相對(duì)石油樹脂)。步驟( 所得加氫反應(yīng)產(chǎn)物分離出有機(jī)溶劑是采用減壓蒸餾的方法，有機(jī)溶劑可循環(huán)使用。本發(fā)明方法適用于C5石油樹脂、C9石油樹脂及C5、C9共混石油樹脂加氫脫色及不飽和烴的加氫飽和過程。本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)在于石油樹脂進(jìn)料與氫氣在加氫條件下，經(jīng)過上述催化劑體系，在催化劑A床層原料中的硫化物及反應(yīng)產(chǎn)生的與高容金屬低活性鎳基催化劑A中的金屬氧化物反應(yīng)生成金屬硫化物，同時(shí)，催化劑A較低的活性也會(huì)對(duì)石油樹脂中一些不穩(wěn)定物質(zhì)進(jìn)行加氫，避免了這些物質(zhì)在高活性加氫催化劑上積炭結(jié)焦；在催化劑B床層經(jīng)過催化劑A床層精制后的石油樹脂在鎳基催化劑B上進(jìn)行不飽和烴的加氫反應(yīng)，得到加氫脫色的石油樹脂。本發(fā)明方法工藝過程簡(jiǎn)單、操作靈活，同時(shí)也拓寬了催化劑對(duì)原料的要求范圍，可滿足C5石油樹脂、C9石油樹脂及C5、C9共混石油樹脂加氫脫色及不飽和烴的加氫飽和的需要。


圖1為本發(fā)明方法流程示意圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合圖1具體說明本發(fā)明方法。將石油樹脂溶于有機(jī)溶劑中配制成石油樹脂進(jìn)料2，石油樹脂進(jìn)料2與氫氣1進(jìn)入固定床加氫反應(yīng)器3進(jìn)行加氫反應(yīng)，其中固定床加氫反應(yīng)器3中有兩個(gè)催化劑床層，催化劑床層4裝填催化劑A，催化劑床層5裝填催化劑B，所得的加氫反應(yīng)產(chǎn)物6經(jīng)分離系統(tǒng)7分離出有機(jī)溶劑9，得到加氫石油樹脂8。實(shí)施例1催化劑的制備1、高容硫低加氫活性鎳基催化劑(催化劑Al)將66. 9g六水氯化鎳、220. 6g六水硝酸鋅配制成混合溶液，使兩種鹽在此溶液的濃度為0.6mol/L，待全部溶解后，加入擬薄水鋁石(含Al20370% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))32. 0g，制成漿
6液待用；將118g碳酸鈉溶于水中，配制成濃度為l.Omol/L的沉淀劑溶液，待用；在SOOOmL 反應(yīng)釜中預(yù)加500mL凈水，加熱并開啟攪拌設(shè)備，當(dāng)溫度升至60°C時(shí)，保持釜內(nèi)溫度，開始并流加入混合漿液和堿性沉淀劑溶液，控制混合漿液的流量和堿性沉淀劑溶液流量，保持反應(yīng)釜內(nèi)漿液的PH值為9. 2，當(dāng)酸性混合漿液全部加入后，用堿性沉淀劑溶液將反應(yīng)釜內(nèi)漿液PH值調(diào)至10. 5，保持此時(shí)的溫度和pH值開始靜置，靜置30分鐘后，過濾去除母液，并用凈水進(jìn)行洗滌以去除沉淀物上殘留的少量水溶性雜質(zhì)，當(dāng)洗滌水PH值為6. 5時(shí)，洗滌結(jié)束，濾餅置于120°C干燥箱中3小時(shí)。稱取干燥后物料100g，加入3. Og硝酸和80g凈水進(jìn)行混捏，混捏好的物料在擠條機(jī)上進(jìn)行擠條成型，成型物料置于100°C干燥箱中10小時(shí)，在 450°C條件下焙燒5小時(shí)，即得高容硫低加氫活性鎳基催化劑，編號(hào)為催化劑Al。2、高容硫低加氫活性鎳基催化劑(催化劑A2)制備過程同催化劑Al，不同之處是將220. 6g六水硝酸鋅換成406. 9九水硝酸鐵。3、高容硫低加氫活性鎳基催化劑(催化劑A3)制備過程同催化劑Al，不同之處是將220. 6g六水硝酸鋅換成95. 7g硝酸鋇，同時(shí)加入擬薄水鋁石40g。4、高容硫低加氫活性鎳基催化劑(催化劑A4)制備過程同催化劑Al，不同之處是將220. 6g六水硝酸鋅換成140. 5g五水硝酸銅。5、高加氫活性鎳基催化劑(催化劑Bi)將236. Sg六水氯化鎳、8. Ig六水硝酸鑭配制成混合溶液，使兩種鹽在此溶液的濃度為0.6mol/L，兩種鹽全部溶解后，加入擬薄水鋁石(含Al2O3 70% (質(zhì)量分?jǐn)?shù)))37. 4g， 制成漿液待用；將158g碳酸鈉溶于水中，配制成濃度為l.Omol/L的沉淀劑溶液，待用；在 SOOOmL反應(yīng)釜中預(yù)加IOOOmL凈水，加熱并開啟攪拌設(shè)備，當(dāng)溫度升至80°C時(shí)，保持釜內(nèi)溫度，開始并流加入混合漿液和堿性沉淀劑溶液，控制混合漿液的流量為和堿性沉淀劑溶液流量，保持反應(yīng)釜內(nèi)漿液的PH值為7. 2，當(dāng)酸性混合漿液和堿性沉淀劑溶液全部加入后，保持此時(shí)的溫度和PH值開始靜置，靜置30分鐘后，過濾去除母液，并用凈水進(jìn)行洗滌以去除沉淀物上殘留的少量水溶性雜質(zhì)，當(dāng)洗滌水PH值為6. 5時(shí)，洗滌結(jié)束，濾餅置于120°C干燥箱中3小時(shí)。稱取干燥后物料100g，加入3. Og硝酸和60g凈水進(jìn)行混捏，混捏好的物料在擠條機(jī)上進(jìn)行擠條成型，成型物料置于100°C干燥箱中10小時(shí)，在400°C條件下焙燒10小時(shí)，即得高加氫活性鎳基催化劑，編號(hào)為催化劑Bi。6、高加氫活性鎳基催化劑(催化劑B2)將236. 8g六水氯化鎳、8. Ig六水硝酸鑭及20. Ig五水硝酸銅配成混合溶液其它制備過程同催化劑Bi。7、高加氫活性鎳基催化劑(催化劑B3)制備過程同催化劑Bi，不同之處是將8. Ig六水硝酸鑭換成14. Ig六水硝酸鈰。表1催化劑的物化性質(zhì)
權(quán)利要求
1.一種石油樹脂的加氫脫色方法，包括(1)將石油樹脂溶于有機(jī)溶劑中配制成石油樹脂進(jìn)料；(2)步驟(1)配制的石油樹脂進(jìn)料與氫氣進(jìn)入固定床加氫反應(yīng)器進(jìn)行加氫反應(yīng)，其中固定床加氫反應(yīng)器中至少裝填催化劑A和催化劑B，催化劑A裝填在催化劑B上游，催化劑 A與催化劑B的裝填體積比為3 7 7 3;(3)將步驟(2)所得的加氫反應(yīng)產(chǎn)物分離出有機(jī)溶劑，得到加氫石油樹脂；所述的催化劑A，以催化劑A的重量為基準(zhǔn)，活性金屬鎳的含量為10% 20%，金屬氧化物含量為40. 0% 70. 0%，載體氧化鋁和/或氧化硅的含量為10. 0% 40. 0%;所述金屬氧化物為Zn、K、Ba、Ca、Fe及Cu的氧化物中的一種或幾種；所述的催化劑B，以催化劑B的重量為基準(zhǔn)，活性金屬鎳的含量為40% 60%，助劑以氧化物計(jì)的含量為1. 0% 20. 0%，載體氧化鋁和/或氧化硅的含量為20. 0% 50. 0%， 所述的助劑為L(zhǎng)a、Ce、Cu中的一種或幾種。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述催化劑A的性質(zhì)如下比表面積150 250m2/g，孑L容 0. 4 0. 6mL/g。
3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述催化劑B的性質(zhì)如下比表面積180 450m2/g，孑L容 0. 4 0. 6mL/g。
4.按照權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述催化劑B的性質(zhì)如下比表面積300 420m2/g。
5.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)所述石油樹脂為C5石油樹脂、C9 石油樹脂或c5、C9共混石油樹脂；所述有機(jī)溶劑為環(huán)己烷、正庚烷、異辛烷及各種牌號(hào)的芳香溶劑油中的一種或多種；所述石油樹脂進(jìn)料中石油樹脂的重量含量為10% 50%。
6.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟O)中，催化劑A設(shè)有多個(gè)催化劑床層，沿液相物流方向，活性金屬鎳含量逐漸增加。
7.按照權(quán)利要求1或6所述的方法，其特征在于步驟(2)中，催化劑B設(shè)有多個(gè)催化劑床層，沿液相物流方向，活性金屬鎳含量逐漸增加。
8.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所用的催化劑A和催化劑B在石油樹脂進(jìn)料加氫反應(yīng)之前需進(jìn)行還原，還原條件如下在反應(yīng)系統(tǒng)壓力為4 12MPa，氫氣體積空速為200 ΘΟΟΙΓ1，在溫度為350 420°C恒溫還原1 10小時(shí)。
9.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的加氫條件為反應(yīng)溫度240 340°C，反應(yīng)壓力4. 0 10. OMPa，相對(duì)石油樹脂的體積空速0. 1 1. Oh—1，相對(duì)石油樹脂的氫油體積比300 2000 1。
10.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)所得加氫反應(yīng)產(chǎn)物分離出有機(jī)溶劑是采用減壓蒸餾的方法，分離出的有機(jī)溶劑循環(huán)使用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種石油樹脂的加氫脫色方法。該方法是將石油樹脂溶于有機(jī)溶劑中配制成石油樹脂進(jìn)料，石油樹脂進(jìn)料與氫氣進(jìn)入固定床加氫反應(yīng)器進(jìn)行加氫反應(yīng)，其中固定床加氫反應(yīng)器中至少有兩個(gè)催化劑床層，催化劑A床層裝填高容硫低加氫活性的鎳基催化劑，催化劑B床層裝填高活性鎳基催化劑，所得的加氫反應(yīng)產(chǎn)物分離出有機(jī)溶劑，得到加氫石油樹脂。該方法通過催化劑級(jí)配，能有效容納石油樹脂中硫化物，飽和石油樹脂中的雙鍵，滿足了石油樹脂脫色的要求，同時(shí)也達(dá)到了延長(zhǎng)催化劑壽命的目標(biāo)。
文檔編號(hào)C08F240/00GK102453217SQ201010514220
公開日2012年5月16日 申請(qǐng)日期2010年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月15日
發(fā)明者付秋紅, 楊剛, 王永林, 陳金湯 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院